JP3244167B2 - タングステンまたはモリブデンターゲット - Google Patents
タングステンまたはモリブデンターゲットInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体テバイスに
使用される電極、配線材料形成に用いられる高純度タン
グステンまたはモリブデンターゲットに関するものであ
る。
使用される電極、配線材料形成に用いられる高純度タン
グステンまたはモリブデンターゲットに関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年の超ＬＳＩの高集積化に伴い、配線
幅の減少、配線長の増大により、配線材料の抵抗による
信号遅延が問題となり、より抵抗値の低い材料が要求さ
れている。ゲート電極材としては、抵抗値の低いタング
ステン、モリブデンなどの高融点金属が有望である。タ
ングステン、モリブデン膜の形成法としては、スパッタ
法およびＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定性
の面でスパッタ法が有利である。スパッタ法で使用され
るタングステンおよびモリブデンスパッタリングターゲ
ットの製造方法としては、電子ビーム溶解などを利用し
た溶解法（特開昭60-66425号、特開昭61-107728号)とホ
ットプレスなどを利用した粉末−焼結法がある。
幅の減少、配線長の増大により、配線材料の抵抗による
信号遅延が問題となり、より抵抗値の低い材料が要求さ
れている。ゲート電極材としては、抵抗値の低いタング
ステン、モリブデンなどの高融点金属が有望である。タ
ングステン、モリブデン膜の形成法としては、スパッタ
法およびＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定性
の面でスパッタ法が有利である。スパッタ法で使用され
るタングステンおよびモリブデンスパッタリングターゲ
ットの製造方法としては、電子ビーム溶解などを利用し
た溶解法（特開昭60-66425号、特開昭61-107728号)とホ
ットプレスなどを利用した粉末−焼結法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶解法で作製
したインゴットは、タングステンおよびモリブデンが高
融点（Ｗ：3422℃、Ｍo：2623℃)でかつ高純度であるた
め、結晶粒は粗大化する。結晶粒が粗大化すると、その
後の機械加工時に容易に割れてしまう。また、結晶粒粗
大化のターゲットを用いてスパッタリングを実施した場
合、結晶粒の異方性のため均一な膜が形成されない。こ
の結晶粒粗大化を添加物により、防止する方法が提案
(特開昭61-116835号参照)されているが、添加物が膜特
性を劣化する場合がある。一方、粉末−焼結法で作製し
たターゲットは、結晶粒は微細であるが、タングステ
ン、モリブデンが高融点材料であるため、高密度を得る
ことが極めて困難である。
したインゴットは、タングステンおよびモリブデンが高
融点（Ｗ：3422℃、Ｍo：2623℃)でかつ高純度であるた
め、結晶粒は粗大化する。結晶粒が粗大化すると、その
後の機械加工時に容易に割れてしまう。また、結晶粒粗
大化のターゲットを用いてスパッタリングを実施した場
合、結晶粒の異方性のため均一な膜が形成されない。こ
の結晶粒粗大化を添加物により、防止する方法が提案
(特開昭61-116835号参照)されているが、添加物が膜特
性を劣化する場合がある。一方、粉末−焼結法で作製し
たターゲットは、結晶粒は微細であるが、タングステ
ン、モリブデンが高融点材料であるため、高密度を得る
ことが極めて困難である。
【０００４】例えば、比較的高融点(1905℃)の高Ｃr合
金材の高密度化手法として特公昭60-58289号に開示され
たものがある。特公昭60-58289号によると、原料粉末に
吸着しているガス、水分を除去してから特定条件下で加
圧焼結することによりほぼ真密度の焼結体が得られてい
るとしているが、Ｗ,ＭoはＣrより高融点であり、特公
昭60-58289号に開示される焼結温度等の条件では、高密
度化が困難であり、本発明者の検討によると、ホットプ
レスまたはＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理では相対密
度 85%程度が限度である。
金材の高密度化手法として特公昭60-58289号に開示され
たものがある。特公昭60-58289号によると、原料粉末に
吸着しているガス、水分を除去してから特定条件下で加
圧焼結することによりほぼ真密度の焼結体が得られてい
るとしているが、Ｗ,ＭoはＣrより高融点であり、特公
昭60-58289号に開示される焼結温度等の条件では、高密
度化が困難であり、本発明者の検討によると、ホットプ
レスまたはＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理では相対密
度 85%程度が限度である。
【０００５】処理条件を過酷(例えば保持温度1500℃以
上で2000atmの高圧)にしてやれば、高密度を得ることが
できるが、設備的なことを考慮すると容易なことではな
い。密度の低いターゲットを用いてスパッタリングを実
施した場合、スパッタ時に割れる可能性が大きい。ま
た、生成された膜中のパーティクル(異物)数が著しく多
くなり、ウェハーの歩留低下の原因となる。本発明は、
以上の状況に鑑み、微細組織であり、かつ高密度を有す
るタングステンまたはモリブデンターゲットの提供を課
題とする。
上で2000atmの高圧)にしてやれば、高密度を得ることが
できるが、設備的なことを考慮すると容易なことではな
い。密度の低いターゲットを用いてスパッタリングを実
施した場合、スパッタ時に割れる可能性が大きい。ま
た、生成された膜中のパーティクル(異物)数が著しく多
くなり、ウェハーの歩留低下の原因となる。本発明は、
以上の状況に鑑み、微細組織であり、かつ高密度を有す
るタングステンまたはモリブデンターゲットの提供を課
題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記目的を
達成すべく種々検討した結果、Ｗ、またはＭoからなる
予備焼結体を得たのち、熱間塑性加工を施すことによ
り、微細組織を有し、かつ相対密度が99%以上の高密度
の焼結体ターゲットを得ることができることを知見し、
本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、加圧焼
結を施してなるターゲットであって、平均粒径 10μm
以下の微細組織を有し、かつ相対密度が99%以上である
タングステンまたはモリブデンターゲットである。
達成すべく種々検討した結果、Ｗ、またはＭoからなる
予備焼結体を得たのち、熱間塑性加工を施すことによ
り、微細組織を有し、かつ相対密度が99%以上の高密度
の焼結体ターゲットを得ることができることを知見し、
本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、加圧焼
結を施してなるターゲットであって、平均粒径 10μm
以下の微細組織を有し、かつ相対密度が99%以上である
タングステンまたはモリブデンターゲットである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、まずＷ，Ｍoの原料粉末が準備され
る。この原料粉末は、ターゲットとして高純度が要求さ
れるので、高純度であることが望ましく、特に99.999%
以上の純度であることが望ましい。また、粉末の粒度
は、ＦＳＳＳ(フィッシャー粒度）で5μm以下であるこ
とが望ましい。次いで、以上の粉末を用い、予備焼結体
を製造する。ここで焼結方法としては、ＨＩＰ、ホット
プレス等の公知の焼結手段を採用することができる。特
に、次いで実施される熱間塑性加工の工程簡略化のため
には、予備焼結体の密度が高いことが望ましく、この場
合、焼結方法としてＨＩＰまたはホットプレスが望まし
い。
本発明において、まずＷ，Ｍoの原料粉末が準備され
る。この原料粉末は、ターゲットとして高純度が要求さ
れるので、高純度であることが望ましく、特に99.999%
以上の純度であることが望ましい。また、粉末の粒度
は、ＦＳＳＳ(フィッシャー粒度）で5μm以下であるこ
とが望ましい。次いで、以上の粉末を用い、予備焼結体
を製造する。ここで焼結方法としては、ＨＩＰ、ホット
プレス等の公知の焼結手段を採用することができる。特
に、次いで実施される熱間塑性加工の工程簡略化のため
には、予備焼結体の密度が高いことが望ましく、この場
合、焼結方法としてＨＩＰまたはホットプレスが望まし
い。
【０００８】ＨＩＰを適用する場合は、圧密用封入缶
（以下ＨＩＰ缶という）に粉末を充填し、10マイナス5
乗torr以上の真空下で200℃以上に加熱し、粉末に吸着
したガス、水分を除去することが要求される。ガス、水
分が存在すると焼結性の低下をまねくためである。この
操作終了後、ＨＩＰ缶は真空脱気、封止され、ＨＩＰに
供される。ＨＩＰ条件としては、ＨＩＰ温度 1150〜135
0℃、ＨＩＰ圧力 1000atm以上が望ましい。ＨＩＰ温度
を1150℃以上とするのは、この温度未満では密度向上が
十分に達成されず、また1350℃以下とするのは、1350℃
を越えると組織が粗大化するためである。また、ＨＩＰ
圧力を1000atm以上とするのは、1000atm未満では十分な
密度向上を達成することが困難だからである。以上の条
件によれば、相対密度 85%程度に圧密化された予備焼結
体を得ることができる。
（以下ＨＩＰ缶という）に粉末を充填し、10マイナス5
乗torr以上の真空下で200℃以上に加熱し、粉末に吸着
したガス、水分を除去することが要求される。ガス、水
分が存在すると焼結性の低下をまねくためである。この
操作終了後、ＨＩＰ缶は真空脱気、封止され、ＨＩＰに
供される。ＨＩＰ条件としては、ＨＩＰ温度 1150〜135
0℃、ＨＩＰ圧力 1000atm以上が望ましい。ＨＩＰ温度
を1150℃以上とするのは、この温度未満では密度向上が
十分に達成されず、また1350℃以下とするのは、1350℃
を越えると組織が粗大化するためである。また、ＨＩＰ
圧力を1000atm以上とするのは、1000atm未満では十分な
密度向上を達成することが困難だからである。以上の条
件によれば、相対密度 85%程度に圧密化された予備焼結
体を得ることができる。
【０００９】得られた予備焼結体に熱間塑性加工を施
し、高密度化を図る。例えば予備焼結体の密度が85%程
度の場合には、60%程度の加工率を付与することによ
り、99.9%以上のほぼ真密度の焼結体が得られる。加工
温度は、1200〜1500℃の範囲が望ましい。1200℃未満で
は、密度向上が十分に達成されず、また1500℃を越える
と組織の粗大化を招くためである。なお、熱間加工時の
汚染は極力避ける必要があり、ＨＩＰによる場合は、焼
結体が完全にＨＩＰ缶内に封入されているため、汚染は
皆無であるが、その他の手段による場合は予備焼結体を
ＨＩＰと同様に缶内に封入することが望まれる。以上の
方法によれば、平均粒径10μm以下の微細組織を有し、
かつ相対密度99%以上の高密度のタングステンまたはモ
リブデンターゲットが得られる。
し、高密度化を図る。例えば予備焼結体の密度が85%程
度の場合には、60%程度の加工率を付与することによ
り、99.9%以上のほぼ真密度の焼結体が得られる。加工
温度は、1200〜1500℃の範囲が望ましい。1200℃未満で
は、密度向上が十分に達成されず、また1500℃を越える
と組織の粗大化を招くためである。なお、熱間加工時の
汚染は極力避ける必要があり、ＨＩＰによる場合は、焼
結体が完全にＨＩＰ缶内に封入されているため、汚染は
皆無であるが、その他の手段による場合は予備焼結体を
ＨＩＰと同様に缶内に封入することが望まれる。以上の
方法によれば、平均粒径10μm以下の微細組織を有し、
かつ相対密度99%以上の高密度のタングステンまたはモ
リブデンターゲットが得られる。
【００１０】
【実施例】高純度タングステン粉末(Ｗ≧99.999%〔放射
性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属含有量 100ppb以
下〕、粒度 ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）で5μm以下)
を内容積400×300×30(mm)の圧密用封入缶(ＨＩＰ缶）
に充填し、5×10マイナス5乗Torrに真空排気しながら、
400℃×5時間加熱し、表面吸着ガスおよび水分を放出し
た。加熱脱気後封止し、1250℃×2時間、1000atmの条件
でＨＩＰ処理を行なった。この時得られた焼結体の密度
は相対密度で80〜85%である。この後、ＨＩＰ缶ごと焼
結体を1300℃の温度で１回の加工率10〜30%で断面が110
0×330mmで厚みが10mmの寸法になるまで熱間圧延を数回
繰り返した。圧延後、1200℃で歪取り焼鈍により加工歪
を除去した。得られた圧延材をＨＩＰ缶除去後、所定の
形状に機械加工し、φ300mmのターゲットを得た。
性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属含有量 100ppb以
下〕、粒度 ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）で5μm以下)
を内容積400×300×30(mm)の圧密用封入缶(ＨＩＰ缶）
に充填し、5×10マイナス5乗Torrに真空排気しながら、
400℃×5時間加熱し、表面吸着ガスおよび水分を放出し
た。加熱脱気後封止し、1250℃×2時間、1000atmの条件
でＨＩＰ処理を行なった。この時得られた焼結体の密度
は相対密度で80〜85%である。この後、ＨＩＰ缶ごと焼
結体を1300℃の温度で１回の加工率10〜30%で断面が110
0×330mmで厚みが10mmの寸法になるまで熱間圧延を数回
繰り返した。圧延後、1200℃で歪取り焼鈍により加工歪
を除去した。得られた圧延材をＨＩＰ缶除去後、所定の
形状に機械加工し、φ300mmのターゲットを得た。
【００１１】得られたターゲットの平均粒径は7μmであ
った。また相対密度は99.9%以上でほぼ理論密度と同一
の値であった。純度的には製造工程中の汚染はなく、Ｗ
≧99.999%〔放射性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属
含有量 100ppb以下であった。〕、酸素は230ppmと低い
値であった。本ターゲットで形成したスパッタリング膜
は均一であり、かつパーティクル数が50ヶ/6inchウェハ
ーであった。
った。また相対密度は99.9%以上でほぼ理論密度と同一
の値であった。純度的には製造工程中の汚染はなく、Ｗ
≧99.999%〔放射性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属
含有量 100ppb以下であった。〕、酸素は230ppmと低い
値であった。本ターゲットで形成したスパッタリング膜
は均一であり、かつパーティクル数が50ヶ/6inchウェハ
ーであった。
【００１２】(比較例)高純度タングステン粉末(Ｗ≧99.
999%〔放射性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属含有
量 100ppb以下〕、粒度 ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）
で5μm以下)を内径φ400mmのダイスに充填し、1400℃×
300kg/cm2×0.5時間の条件でホットプレスした。得られ
たホットプレス体を切削加工し、φ300mmのターゲット
を得た。ターゲットの相対密度は83%であった。本ター
ゲットで形成したスパッタリング膜中のパーティクル数
は、200ヶ以上/6inchウェハーで著しく多く、ウェハー
歩留低下の原因となった。
999%〔放射性元素含有量 3ppb以下、アルカリ金属含有
量 100ppb以下〕、粒度 ＦＳＳＳ（フィッシャー粒度）
で5μm以下)を内径φ400mmのダイスに充填し、1400℃×
300kg/cm2×0.5時間の条件でホットプレスした。得られ
たホットプレス体を切削加工し、φ300mmのターゲット
を得た。ターゲットの相対密度は83%であった。本ター
ゲットで形成したスパッタリング膜中のパーティクル数
は、200ヶ以上/6inchウェハーで著しく多く、ウェハー
歩留低下の原因となった。
【００１３】
【発明の効果】以上説明のように、本発明によると微細
組織であり、かつ相対密度99%以上の高密度のタングス
テンまたはモリブデンターゲットを得ることができる。
したがって、ターゲットを機械加工する場合に割れを生
じることもなく、スパッタリングにおいても結晶粒の異
方性がないため、均一な膜を形成することができる。
組織であり、かつ相対密度99%以上の高密度のタングス
テンまたはモリブデンターゲットを得ることができる。
したがって、ターゲットを機械加工する場合に割れを生
じることもなく、スパッタリングにおいても結晶粒の異
方性がないため、均一な膜を形成することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−216966（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−56150（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−186213（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−174373（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−133356（ＪＰ，Ａ) ”Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｐ ｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｗｄｅ ｒ−ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ＰＶ Ｄ−ｓｏｕｒｃｅｓ”，Ｅｒｚｍｅｔａ ｌｌ，38，Ｎｒ．３，1985，ｐ．129− 133 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C22F 1/00 - 1/18
Claims (1)
- 【請求項１】 加圧焼結を施してなるターゲットであっ
て、平均粒径 10μm以下の微細組織を有し、かつ相対
密度が99%以上であることを特徴とするタングステンま
たはモリブデンターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00715398A JP3244167B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | タングステンまたはモリブデンターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00715398A JP3244167B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | タングステンまたはモリブデンターゲット |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1286699A Division JP2757287B2 (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | タングステンターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10183341A JPH10183341A (ja) | 1998-07-14 |
| JP3244167B2 true JP3244167B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=11658135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00715398A Expired - Fee Related JP3244167B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | タングステンまたはモリブデンターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3244167B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3721014B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2005-11-30 | 株式会社日鉱マテリアルズ | スッパタリング用タングステンターゲットの製造方法 |
| JP4900992B2 (ja) * | 2000-07-21 | 2012-03-21 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとそれを用いたＧｅ層、Ｇｅ化合物層、Ｇｅ合金層および光ディスク、電気・電子部品、磁気部品 |
| US6759005B2 (en) | 2002-07-23 | 2004-07-06 | Heraeus, Inc. | Fabrication of B/C/N/O/Si doped sputtering targets |
| JP4591749B2 (ja) * | 2004-04-16 | 2010-12-01 | 日立金属株式会社 | Ｍｏターゲット材の製造方法 |
| US20070243095A1 (en) * | 2004-06-15 | 2007-10-18 | Tosoh Smd, Inc. | High Purity Target Manufacturing Methods |
| US20060201589A1 (en) * | 2005-03-11 | 2006-09-14 | Honeywell International Inc. | Components comprising metallic material, physical vapor deposition targets, thin films, and methods of forming metallic components |
| AT8697U1 (de) | 2005-10-14 | 2006-11-15 | Plansee Se | Rohrtarget |
| WO2008084863A1 (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Mo系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| US8197885B2 (en) * | 2008-01-11 | 2012-06-12 | Climax Engineered Materials, Llc | Methods for producing sodium/molybdenum power compacts |
| JP5684821B2 (ja) * | 2010-09-29 | 2015-03-18 | 株式会社アルバック | タングステンターゲットの製造方法 |
| TWI480404B (zh) * | 2013-02-25 | 2015-04-11 | China Steel Corp | Preparation method of molybdenum containing molybdenum and molybdenum sputtering target |
| CN108213440B (zh) * | 2017-12-25 | 2019-12-31 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种钼铼合金管材的制备方法 |
| WO2024048664A1 (ja) * | 2022-09-02 | 2024-03-07 | 東ソー株式会社 | モリブデンスパッタリングターゲット、その製造方法、及びモリブデンスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング膜の製造方法 |
-
1998
- 1998-01-19 JP JP00715398A patent/JP3244167B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｗｄｅｒ−ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ＰＶＤ−ｓｏｕｒｃｅｓ"，Ｅｒｚｍｅｔａｌｌ，３８，Ｎｒ．３，１９８５，ｐ．１２９−１３３ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10183341A (ja) | 1998-07-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
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