JPH0593267A

JPH0593267A - 半導体用タングステンターゲツトおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH0593267A
Application number: JP28082491A
Authority: JP
Inventors: Shunichiro Matsumoto; 俊一郎松本; Akitoshi Hiraki; 明敏平木
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1991-10-01
Filing date: 1991-10-01
Publication date: 1993-04-16

Abstract

(57)【要約】【目的】パーティクルの発生が少なく、低い比抵抗値
が得られる。極めて不純物量が少なく、しかも密度の高
い半導体用タングステンターゲットおよびその製造方法
を提供する。【構成】本発明の半導体用タングステンタ−ゲット
は、炭素量５０ｐｐｍ以下、酸素量３０ｐｐｍ以下、相
対密度９７％以上であって、結晶粒がほぼ一定方向につ
ぶれた形状を有することを特徴とする。また、本発明の
半導体用タングステンターゲットの製造方法は、タング
ステン粉末を加圧焼結し、得られた加圧焼結体をさらに
水素雰囲気中で加熱保持後、熱間加工することを特徴と
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイスの電
極、配線形成に使用される高純度タングステンタ−ゲッ
トに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の超ＬＳＩの高集積化の要求によ
り、ＬＳＩに形成するゲ−ト電極数が増加するととも
に、配線が微細化されている。そして、ゲート電極の増
加および配線の微細化は配線抵抗を増加する原因とな
る。このような配線抵抗の増大は電気的信号遅延の要因
となる。このため、より抵抗値が低い材料を電極材や配
線材として使用しようとする検討が盛んに行なわれてい
る。そのなかにあって、純タングステンは低抵抗でか
つ、半導体デバイス製造上で行なわれる種々の熱処理を
施しても特性の変動が小さいことから、電極、配線用材
料として非常に有望視されている

【０００３】現在、ＬＳＩのタングステンの電極用ある
いは配線用の薄膜は、スパッタリング法とＣＶＤ（化学
気相蒸着）法を用いて製造されている。このうち、スパ
ッタリング法は、タングステンタ−ゲットを用いて、こ
れをＡｒガスでスパッタリングを行ってタングステン膜
を形成するものであって、ＣＶＤ法に比べて、簡単な装
置でスパッタリングでき、成膜速度が早く、しかも取扱
いが簡単であるという利点がある。そして、ＬＳＩ等の
半導体用途に使用されるタングステンタ−ゲットの寸法
は、処理基板（Ｓｉウエハ）寸法の大型化に比例して大
きくなる傾向があり、従来直径φ２００〜２５４ｍｍが
標準であったタ−ゲット寸法は最近ではφ３００ｍｍ以
上の直径が求められるようになり、将来的にはφ３５０
〜４００ｍｍが純タングステンタ−ゲットの標準的な寸
法になるものと考えられている。

【０００４】半導体用タングステンターゲットとして
は、上述したように比較的大きな寸法であって、高純度
でしかも高密度を有するものでなければならない。大き
な寸法のターゲットを製造しようとすると低密度になり
やすいが、低密度の材料ではスパッタリングタ−ゲット
として加工すると、熱間圧延やターゲット形状を得るた
めの研削等の機械加工工程および洗浄工程中に、焼結体
内にＮａイオン等の汚染物質が浸透し、タ−ゲットの純
度を低下させると言う問題がある。また、密度が低い焼
結体をスパッタリングタ−ゲットとして用いた場合、ス
パッタ放電は非常に不安定で、異常放電を生じやすい。
異常放電を生ずると、タ−ゲット表面の異常放電発生部
分で局部的に溶融し、溶融した箇所からスプラシュが発
生する。この為、低密度のタ−ゲットを用いて成膜した
純タングステン膜の表面には、前記スプラッシュを原因
とする通常パ−ティクルと呼ばれている粒状の付着物が
多数発生する。

【０００５】このパーティクルの粒径は１〜１０μｍ程
度のものが最も多い。特に超ＬＳＩの場合、配線幅は通
常１μｍ以下（サブミクロン）と非常に狭いものである
ため、パーティクル付着が起こると、シャドウイングに
よって、所定の配線幅より狭い部分が生じる場合があ
る。この部分は抵抗値が増加するため、半導体素子の動
作不良の原因となる。また半導体素子の作動時に発生す
る熱応力がこの部分に集中するため配線切れが起こり易
くなる。このため、半導体用途のタ−ゲットの場合、ス
パッタ膜表面のパ−ティクル発生が少ないタ−ゲット、
すなわち高密度を有するタ−ゲットを使用することが望
ましい。このようなタングステンタ−ゲットの製造方法
としては、特開昭６１−１０７７２８に記載されている
ような電子ビ−ム溶解を用いてインゴットを作製し、こ
のインゴットを熱間で圧延する溶解−熱間圧延法、特開
平３−１５０３５６に記載されるようなホットプレスあ
るいは熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰという）等で加圧
焼結し熱間で圧延する加圧焼結−熱間圧延法が知られて
いる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前記の特開昭６１−１
０７７２８に記載のような、電子ビ−ム溶解による純タ
ングステンインゴットは結晶粒が粗大化し易く、半導体
用タ−ゲット用途のように大きなインゴットを必要とす
る場合は、特に結晶粒の粗大化は著しい。純タングステ
ンの場合、結晶粒が粗大化すると機械的に脆くなり、熱
間加工性についても極度に悪くなる。この為、電子ビ−
ムで溶解した純タングステンインゴットを熱間圧延材用
素材として用いた場合、加工中に容易に割れを生じてし
まう結果となる。特にこの傾向はタングステンインゴッ
ト径が大きくなるほど著しくなる。

【０００７】また、ホットプレスを用いる加圧焼結法の
場合、黒鉛型に純タングステン粉末を充填し真空中、あ
るいは不活性ガス雰囲気中で加圧焼結を行うのが一般的
である。この時の加圧圧力は黒鉛型の強度上の問題から
２００〜３００Ｋｇｆ／ｃｍ²に制約される。しかし純
タングステンは温度１２００℃を超えると、炭化物形成
傾向が著しく、得られる焼結体の炭素含有量は数百ｐｐ
ｍオ−ダ−となる。他方、ＨＩＰを用いた加圧焼結では
メタルカプセルに純タングステン粉末を充填した後、カ
プセル中を真空脱気し、ＨＩＰ装置のなかに設置しその
後加圧焼結を行うのが一般的である。ＨＩＰによる加圧
焼結条件は、圧力２０００Ｋｇ／ｃｍ²，温度２０００
℃まで可能であるが、メタルカプセルを使用する場合そ
の材質の制約を受ける。すなわち、高温ではタングステ
ンとメタルカプセルが反応して焼結体を汚染してしまう
という問題がある。本発明の目的は、極めて不純物含有
量が少なく、しかも密度が高い半導体用タングステンタ
ーゲットおよびその製造方法を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は加圧焼結後に
熱間加工を行うタングステンタ−ゲットの製造を検討し
た結果、加圧焼結後に水素中での加熱処理を行うことに
より、極めて高純度であって、しかも密度の高いタング
ステンターゲットが得られることを見出した。すなわ
ち、本発明のターゲットは炭素量５０ｐｐｍ以下、酸素
量３０ｐｐｍ以下、相対密度９７％以上であって、結晶
粒がほぼ一定方向につぶれた形状を有することを特徴と
する半導体用タングステンターゲットである。また、本
発明の方法はタングステン粉末を加圧焼結し、得られた
加圧焼結体をさらに水素雰囲気中で加熱保持後、熱間加
工することを特徴とする半導体用タングステンタ−ゲッ
トの製造方法である。

【０００９】

【作用】本発明の製造方法においてまず加圧焼結を行う
のは、密度を８０％以上とし、次工程の水素雰囲気中で
加熱保持する際に、クラックの発生を防止するためであ
る。前述したように最近は特に大きい形状のターゲット
が要求され、クラックの発生を抑制するためには、加圧
焼結によりクラックの発生しない十分に高い密度にする
必要がある。このような加圧焼結の方法としてはＨＩＰ
およびホットプレス等が挙げられる。

【００１０】このようにして得られた加圧焼結体を水素
雰囲気中で加熱保持する。本発明の最大の特徴はこの水
素雰囲気中で加熱処理する工程を加えたこと、および加
圧焼結のみでは不十分であった密度を熱間加工を追加す
ることにより相対密度を９７％以上にしたということで
ある。この水素雰囲気中での加熱処理は、第１に加圧焼
結体の酸素を除去するためであり、第２に焼結体密度を
さらに高いものとするために行われる。この水素雰囲気
中の加熱保持の温度としては１６００℃以上が望まし
い。これは酸素の効率的な除去と、８０％程度の加圧焼
結体であっても、次工程の熱間加工が可能となる相対密
度９０％以上まで密度を上げることができるためであ
る。また、熱間加工は加工開始温度１３００℃から可能
であるが、純タングステンの場合温度１２００℃以下で
急激に脆くなる傾向がある。このため加工中も良好な加
工性を維持するためには開始温度を１６００℃以上にす
るほうが望ましい。熱間加工を熱間圧延で行う場合、圧
下率については密度９７％以上を得るためには４０％以
上とすることが望ましい。このような工程により炭素量
５０ｐｐｍ以下、酸素量３０ｐｐｍ以下、相対密度９７
％以上であって、熱間加工を適用したことによりこのタ
ーゲットの組織は、結晶粒がほぼ一定方向につぶれた形
状を有する特徴のあるターゲットとなる。この結晶粒が
ほぼ一定方向につぶれた形状とすることにより、ターゲ
ットの深さ方向に延びる粒界が少なくなる。これによ
り、それぞれの結晶方位が異なることによる粒界でのス
パッタ速度の差に起因したターゲット表面の凹凸の発生
を防止でき、パーティクル発生の防止は効果がある。

【００１１】

【実施例】

（実施例１）５Ｎの純度を有し、平均粒径３．２μｍの
タングステン粉末を内径φ２６０ｍｍ×高さ３５ｍｍの
寸法を有する軟鋼製のカプセルに充填し、その後、カプ
セル内を１０マイナス４乗Ｔｏｒｒ以上の真空度にし、
４００℃加熱で５時間保持して真空脱気を行った後、脱
気パイプを封止した。高純度タングステン粉末を真空封
入した軟鋼カプセルをＨＩＰ炉内に入れＨＩＰ処理を行
った。ＨＩＰ条件は温度１２００℃、圧力１２００Ｋｇ
ｆ／ｃｍ²で保持時間は５時間である。ＨＩＰ処理後、
旋盤加工でＨＩＰ焼結体外周の鉄皮を除去し、加圧焼結
体を得た。この加圧焼結体の寸法は外径φ２４０ｍｍ×
高さ３０ｍｍであった。また上記加圧焼結体の密度を測
定したところ、相対密度８６．７％に達していた。更に
上記加圧焼結体を水素雰囲気中、温度１８００℃で２４
時間保持をした。水素雰囲気中の加熱保持後、焼結体の
外周にクラックの発生は認められなかった。また、焼結
体の密度は９３．３％に達していた。

【００１２】この焼結体をエッジ部分をグラインダ−を
使用して研磨して丸みを付け後、水素雰囲気中で１６０
０℃に加熱後、熱間圧延を開始した。熱間圧延はクロス
圧延して６０％の圧下率で寸法φ３３０ｍｍ×１２ｔの
高純度タングステン圧延素材を得た。この圧延素材を機
械加工してφ３００ｍｍ×１０ｔ寸法を有する高純度タ
ングステンタ−ゲットに加工した。得られたタ−ゲット
の相対密度は９９．５％で酸素含有量１３ｐｐｍ、炭素
含有量２２ｐｐｍであった。得られたターゲットの組織
を図１に示す。図１より本発明のターゲットは組織中の
結晶粒が一定方向につぶれた特徴のある形状を有するこ
とが確認できる。このターゲットを用いて、６インチウ
エハにスパッタリングをおこなった。得られたタングス
テン薄膜の比抵抗値を測定したところ９．０μΩ・ｃｍ
であった。また、６インチウエハ中の０．５μｍ以上の
パーティクルの量は２１個である。従来の方法で得られ
た結晶粒が一定方向につぶれた形状をもたないターゲッ
トではパーティクルの量は同じ評価方法で１００個以上
あったので、本発明のターゲットが半導体用のターゲッ
トとして優れていることが確認できた。

【００１３】（実施例２）実施例１で行ったＨＩＰ温度
および水素加熱保持温度を変え、他の条件は実施例１と
同様にしてタングステンターゲットを製造した。得られ
たターゲットの組織は実施例１と同様な組織中の結晶粒
が一定方向につぶれた特徴のある形状を有することが確
認できた。表１にターゲットの製造過程での条件と加圧
焼結体相対密度、水素加熱保持後の相対密度をとターゲ
ットの相対密度を示す。また、得られたターゲットの炭
素量、酸素量ならびにスパッタリングしたときの６イン
チウエハ当たりの０．５μｍ以上のパーティクル発生量
および薄膜の抵抗値を表２に示す。

【００１４】

【表１】試料 HIP温度水素加熱加圧焼結体水素加熱後ターゲット (℃) 温度(℃）密度（％）密度（％）密度（％） ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 1200 1200 86.7 86.9 93.4 本発明法２ 1200 1400 86.7 88.2 96.2 〃３ 1200 1600 86.7 90.1 98.5 〃４ 1200 1800 86.7 93.3 99.5 〃５ 1200 2000 86.7 96.5 99.6 〃６ 1000 1800 52.1 87.3 95.3 〃７ 1400 1800 90.2 94.1 99.6 〃８ 1200 なし 86.7 なし 94.5 比較例９ 1400 なし 90.2 なし 98.8 〃

【００１５】

【表２】試料酸素量炭素量パーティクル比抵抗 (ppm) (ppm) 発生数(個/6"ウエハ) (μΩcm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 362 23 183 16.4 本発明法２ 283 26 151 16.7 〃３ 26 25 41 10.1 〃４ 10 21 21 9.0 〃５ 7 19 18 8.9 〃６ 9 20 161 10.3 〃７ 9 21 22 9.2 〃８ 462 31 165 17.8 比較例９ 431 28 105 17.2 〃

【００１６】表１および表２より本発明の方法によって
作成した試料Ｎｏ．１ないし７から、水素雰囲気中の加
熱保持により、ＨＩＰにより得られた加圧焼結体の密度
をより高いものにすることができたことがわかる。ま
た、試料Ｎｏ．１ないし７は水素雰囲気中で加熱保持し
ない比較例である試料Ｎｏ．８および９よりも、酸素お
よび炭素の含有量が低いものとなり、比抵抗値も小さい
ものとなったため半導体デバイスの電極、配線にとって
好ましいターゲットとなったことがわかる。また、特に
ＨＩＰ温度１２００℃以上、水素加熱温度１６００℃以
上とした本発明の試料Ｎｏ．３，４，５および７は、９
７％以上のターゲット密度が得られ、酸素含有量３０ｐ
ｐｍ以下および炭素の含有量５０ｐｐｍ以下の特徴ある
ターゲットとなった。これらのターゲットはスパッタリ
ングによるパーティクルの発生数が５０（個／６”ウエ
ハ）以下と極めて少なく、比抵抗値も特に低いものが得
られることが確認できた。

【００１７】（実施例３）５Ｎの純度を有し、平均粒径
３．２μｍのタングステン粉末をφ２５０の黒鉛型に充
填しホットプレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ²、保持時間
２時間、温度１２００℃でホットプレスを実施し加圧焼
結体を得た。この加圧焼結体の密度を測定したところ、
相対密度は７６．３％であった。この加圧焼結体を水素
雰囲気中、温度１８００℃で２４時間保持した。水素雰
囲気中での加熱保持後の密度は９２．１％であった。こ
の焼結体をさらに実施例１と同様に熱間圧延をおこな
い、実施例１と同様のタングステンターゲットを得た。
得られたターゲットの組織は実施例１と同様な組織中の
結晶粒が一定方向につぶれた特徴のある形状を有するこ
とが確認できた。このターゲットを用いて実施例１と同
様に６インチウエハにスパッタリングをおこなった。得
られたタングステン薄膜中の比抵抗値を測定したところ
１０．１μΩ・ｃｍであった。また、６インチウエハ中
の０．５μｍ以上のパーティクル数は４６個である。

【００１８】実施例１と比較すると、炭素含有量がやや
多くなっているが、本実施例のホットプレス温度１２０
０℃では、炭素含有量は５０ｐｐｍ以下の範囲内であ
り、ホットプレスによっても、半導体デバイスの電極材
あるいは配線材を形成に適したタングステンターゲット
が得られたことがわかる。

【００１９】

【発明の効果】本発明の方法で製造される半導体用タン
グステンターゲットは、従来の方法を用いて製造したタ
ングステンターゲットに比べて酸素含有量および炭素含
有量が少なく、結晶粒がほぼ一定方向につぶれた組織を
有し密度も高いものとなる。このターゲットを用いて、
スパッタリングを行うことにより得られるタングステン
薄膜はパーティクルの発生が少なく、しかも低い比抵抗
値を有するものとなる。本発明のターゲットを使用すれ
ば、パーティクルが少なく、低い比抵抗値の電極および
配線が形成できるため、誤動作が少なく、配線の切断等
による破損の危険の少ない極めて信頼性の高い半導体装
置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明のターゲット材の金属ミクロ組織
写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素量５０ｐｐｍ以下、酸素量３０ｐｐ
ｍ以下、相対密度９７％以上であって、結晶粒がほぼ一
定方向につぶれた形状を有することを特徴とする半導体
用タングステンターゲット。
【請求項２】タングステン粉末を加圧焼結し、得られ
た加圧焼結体をさらに水素雰囲気中で加熱保持後、熱間
加工することを特徴とする半導体用タングステンタ−ゲ
ットの製造方法。