JP2528285B2 - 黒鉛ルツボの保護方法 - Google Patents
黒鉛ルツボの保護方法Info
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- graphite sheet
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、黒鉛ルツボの保護方法に関し、更に詳しく
は黒鉛ルツボとこれに内挿される石英ルツボを有するル
ツボ装置、就中単結晶引上げ用溶融ルツボ装置の黒鉛ル
ツボを保護する方法に関する。
は黒鉛ルツボとこれに内挿される石英ルツボを有するル
ツボ装置、就中単結晶引上げ用溶融ルツボ装置の黒鉛ル
ツボを保護する方法に関する。
〔従来の技術〕 黒鉛ルツボと石英ルツボとを有するルツボ装置は代表
的には単結晶引上げ溶融ルツボ装置として従来から使用
されて来た。
的には単結晶引上げ溶融ルツボ装置として従来から使用
されて来た。
このような単結晶引上げルツボ装置の代表例として半
導体製造用装置のシリコン引上げ装置を示せば第１図の
通りである。但し第１図中（１）は石英ルツボ、（２）
は黒鉛ルツボ、（３）は黒鉛ヒーター、（４）は黒鉛保
護材、（５）は黒鉛クロス保護材、（６）は石英或いは
絶縁材、（７）は電極、（８）はツルボ保持台である。
導体製造用装置のシリコン引上げ装置を示せば第１図の
通りである。但し第１図中（１）は石英ルツボ、（２）
は黒鉛ルツボ、（３）は黒鉛ヒーター、（４）は黒鉛保
護材、（５）は黒鉛クロス保護材、（６）は石英或いは
絶縁材、（７）は電極、（８）はツルボ保持台である。
このように従来のこの種引上げ装置は、黒鉛ヒータ
ー、保護材、黒鉛ルツボ並びに石英ルツボを主要素とし
て構成されており、このために結晶径が大径化されるに
従う黒鉛ルツボ及び石英ルツボも大型化される傾向にあ
る。元来この種装置に於いては石英ルツボ内にシリコン
の残留溶融物が存在すると、この溶融物が固まる際に石
英ルツボが破損したり、熱衝撃又は石英ルツボとの反応
により表面が炭化珪素層に部分変質し、膨張率の不均等
さから黒鉛ルツボも破損するという難点があり、上記大
型化傾向によりこれ等の難点は更に顕著に現れるという
問題点があった。
ー、保護材、黒鉛ルツボ並びに石英ルツボを主要素とし
て構成されており、このために結晶径が大径化されるに
従う黒鉛ルツボ及び石英ルツボも大型化される傾向にあ
る。元来この種装置に於いては石英ルツボ内にシリコン
の残留溶融物が存在すると、この溶融物が固まる際に石
英ルツボが破損したり、熱衝撃又は石英ルツボとの反応
により表面が炭化珪素層に部分変質し、膨張率の不均等
さから黒鉛ルツボも破損するという難点があり、上記大
型化傾向によりこれ等の難点は更に顕著に現れるという
問題点があった。
このような問題点の解決の一つの試みとして黒鉛ルツ
ボ、石英ルツボ嵌合面に、炭素粉、炭素繊維、炭化珪素
粉、炭化珪素繊維のうち、一種又は二種以上の混合物で
隔離層を設ける方法が提案されている。
ボ、石英ルツボ嵌合面に、炭素粉、炭素繊維、炭化珪素
粉、炭化珪素繊維のうち、一種又は二種以上の混合物で
隔離層を設ける方法が提案されている。
しかしこの方法は以下に記すいくつかの欠点があっ
た。即ち、（ｉ）炭素繊維又は／及び粉、炭化珪素繊維
又は／及び粉共に非常に高価なものである、（ii）黒鉛
ルツボ、石英ルツボの僅かな嵌合隙間にかかる形態のも
のを薄く均一に隔離層を形成せしめること至難のこと
で、実際問題として現場にての作業は難しい、（iii）
粉体や繊維は取扱中に粉塵や、折損による小片が浮遊塵
となり清浄なるべき半導体製造工場の雰囲気を汚す危険
性がある、（iv）一般炭素又は／及び炭化珪素粉又は／
及び繊維層は伝熱性高く熱損失が大きい、（ｖ）ガス透
過性が大きく、高温に保たれた石英ルツボからの珪素蒸
気の拡散を完全には止められない欠点があり、黒鉛ルツ
ボ表面の珪素化を実質上防ぐことは難しかった。
た。即ち、（ｉ）炭素繊維又は／及び粉、炭化珪素繊維
又は／及び粉共に非常に高価なものである、（ii）黒鉛
ルツボ、石英ルツボの僅かな嵌合隙間にかかる形態のも
のを薄く均一に隔離層を形成せしめること至難のこと
で、実際問題として現場にての作業は難しい、（iii）
粉体や繊維は取扱中に粉塵や、折損による小片が浮遊塵
となり清浄なるべき半導体製造工場の雰囲気を汚す危険
性がある、（iv）一般炭素又は／及び炭化珪素粉又は／
及び繊維層は伝熱性高く熱損失が大きい、（ｖ）ガス透
過性が大きく、高温に保たれた石英ルツボからの珪素蒸
気の拡散を完全には止められない欠点があり、黒鉛ルツ
ボ表面の珪素化を実質上防ぐことは難しかった。
本発明が解決しようとする問題点は、上記欠点及び問
題点を解決することであり、更に詳しくは黒鉛ルツボの
破損を未然に防止し、大型化の傾向に充分に耐えうる優
れた耐破損性を黒鉛ルツボに賦与出来る実施の簡便にし
て、確実な方法を提供することである。
題点を解決することであり、更に詳しくは黒鉛ルツボの
破損を未然に防止し、大型化の傾向に充分に耐えうる優
れた耐破損性を黒鉛ルツボに賦与出来る実施の簡便にし
て、確実な方法を提供することである。
この問題点は、以下本文に述べる構造、形状、材質を
有する特殊な黒鉛シートを用い、黒鉛ルツボと石英ルツ
ボとの間にルツボの形状に沿うように該黒鉛シート材料
を介在させることによって解決される。
有する特殊な黒鉛シートを用い、黒鉛ルツボと石英ルツ
ボとの間にルツボの形状に沿うように該黒鉛シート材料
を介在させることによって解決される。
更に敷衍すれば本発明は黒鉛ルツボ及びこれに内挿さ
れる石英ルツボを有するルツボ装置に於いて、黒鉛ルツ
ボと石英ルツボの間に、ルツボの形状に沿わせるように
灰分100ppm以下の膨張化黒鉛シート材料特に好ましくは
表面波形形状を有し、特殊な物性を有する灰分100ppm以
下の膨張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴とす
る黒鉛ルツボの保護方法に係るものである。
れる石英ルツボを有するルツボ装置に於いて、黒鉛ルツ
ボと石英ルツボの間に、ルツボの形状に沿わせるように
灰分100ppm以下の膨張化黒鉛シート材料特に好ましくは
表面波形形状を有し、特殊な物性を有する灰分100ppm以
下の膨張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴とす
る黒鉛ルツボの保護方法に係るものである。
本発明方法は第２図−（イ）に示す通り黒鉛ルツボ
（９）とこれに内挿されている石英ルツボ（10）との間
に灰分100ppm以下の膨張化黒鉛シート材料（11）をルツ
ボの形状に沿わせるように介在させるものである。尚第
２図−（ロ）は第２図−（イ）の横断断面図を示す。こ
の際の介在の手段は特に限定されず、ルツボの形状に沿
うように介在させうる限り、いかなる手段でもよい。例
えば円筒部については膨張化黒鉛シート材料（11）を予
め石英ルツボ（10）の外周又は黒鉛ルツボ内周に巻きつ
け、これを黒鉛ルツボ（９）の内面に挿入する手段を例
示出来る。また球状部については、小さく切った片を敷
きつめ石英ルツボを嵌入せしめる等適宜の方法も併用出
来る。この際の黒鉛ルツボ（９）並びに石英ルツボ（1
0）自体は従来からこの種装置に使用されて来たものが
そのまま使用出来るので甚だ好都合である。
（９）とこれに内挿されている石英ルツボ（10）との間
に灰分100ppm以下の膨張化黒鉛シート材料（11）をルツ
ボの形状に沿わせるように介在させるものである。尚第
２図−（ロ）は第２図−（イ）の横断断面図を示す。こ
の際の介在の手段は特に限定されず、ルツボの形状に沿
うように介在させうる限り、いかなる手段でもよい。例
えば円筒部については膨張化黒鉛シート材料（11）を予
め石英ルツボ（10）の外周又は黒鉛ルツボ内周に巻きつ
け、これを黒鉛ルツボ（９）の内面に挿入する手段を例
示出来る。また球状部については、小さく切った片を敷
きつめ石英ルツボを嵌入せしめる等適宜の方法も併用出
来る。この際の黒鉛ルツボ（９）並びに石英ルツボ（1
0）自体は従来からこの種装置に使用されて来たものが
そのまま使用出来るので甚だ好都合である。
本発明に於いて使用される膨張化黒鉛シート材料は膨
張化黒鉛から製造されたシート状の材料であり、その代
表例について説明すると以下の通りである。先ず天然ま
たは合成鱗片状黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理し
て、黒鉛粒子に層間化合物を形成せしめ、ついでこれを
高温に加熱好ましくは急激に高温にさらして急膨張せし
める。この処理により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧に
より、層平面直角方向に黒鉛粒子は拡大され通常100〜2
50倍程度に体積が急膨張するものである。この際使用さ
れる酸化剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが
使用され、例えば硫酸と硝酸との混酸、硫酸に硝酸ナト
リウムや過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものを
例示出来る。
張化黒鉛から製造されたシート状の材料であり、その代
表例について説明すると以下の通りである。先ず天然ま
たは合成鱗片状黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理し
て、黒鉛粒子に層間化合物を形成せしめ、ついでこれを
高温に加熱好ましくは急激に高温にさらして急膨張せし
める。この処理により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧に
より、層平面直角方向に黒鉛粒子は拡大され通常100〜2
50倍程度に体積が急膨張するものである。この際使用さ
れる酸化剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが
使用され、例えば硫酸と硝酸との混酸、硫酸に硝酸ナト
リウムや過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものを
例示出来る。
次いで不純物を灰分100ppm以下特に好ましくは灰分50
ppm以下に除去した後、この膨張化黒鉛を適宜な手段例
えば圧縮又はロール成形によってシート状、必要により
これに凹凸加工を施したものである。
ppm以下に除去した後、この膨張化黒鉛を適宜な手段例
えば圧縮又はロール成形によってシート状、必要により
これに凹凸加工を施したものである。
このような方法で得られた本発明に係る膨張化黒鉛シ
ート材料（以下、膨張化黒鉛シート材料を黒鉛シート材
料と略記載する）は（ｉ）可撓性があり、圧縮率並びに
復元率の高い材料である。（ii）また平面方向の熱伝導
性は電気用カーボンと同様極めて良好なものであるにも
かかわらず、厚さ方向の熱伝導性が前者の約1/30程度と
低く、且つガス透過性も非常に低い異方性の強い材料で
ある。この特徴は後にも記すが、黒鉛並びに石英ルツボ
間の熱的絶縁材料シリコン移動抑止材料として好適の性
状を有するものである。（iii）自己潤滑性があり滑り
性は物体の膨張収縮によるずれを助ける作用をも有す
る。
ート材料（以下、膨張化黒鉛シート材料を黒鉛シート材
料と略記載する）は（ｉ）可撓性があり、圧縮率並びに
復元率の高い材料である。（ii）また平面方向の熱伝導
性は電気用カーボンと同様極めて良好なものであるにも
かかわらず、厚さ方向の熱伝導性が前者の約1/30程度と
低く、且つガス透過性も非常に低い異方性の強い材料で
ある。この特徴は後にも記すが、黒鉛並びに石英ルツボ
間の熱的絶縁材料シリコン移動抑止材料として好適の性
状を有するものである。（iii）自己潤滑性があり滑り
性は物体の膨張収縮によるずれを助ける作用をも有す
る。
このように本発明の黒鉛シート材料は上記の様に種々
の特性を有するために、これをルツボ保護用の材料とし
て使用すると次のような優れた作用を発揮する。（iv）
ルツボ内の上下方向の温度の均一化に有効なばかりでな
く、熱衝撃の緩和並びに石英と黒鉛の熱膨張度の差によ
る膨張収縮応力の緩和にも役立つ。（ｖ）シート材を微
視的に構成する粒子が、偏平に面に沿って並ぶためガス
透過性にも抵抗があり石英ルツボと黒鉛ルツボの反応防
止に有効である。（vi）不純物質の混在量が極めて少な
いのでルツボ内の物質を汚すことがない。
の特性を有するために、これをルツボ保護用の材料とし
て使用すると次のような優れた作用を発揮する。（iv）
ルツボ内の上下方向の温度の均一化に有効なばかりでな
く、熱衝撃の緩和並びに石英と黒鉛の熱膨張度の差によ
る膨張収縮応力の緩和にも役立つ。（ｖ）シート材を微
視的に構成する粒子が、偏平に面に沿って並ぶためガス
透過性にも抵抗があり石英ルツボと黒鉛ルツボの反応防
止に有効である。（vi）不純物質の混在量が極めて少な
いのでルツボ内の物質を汚すことがない。
以上が本発明にかかる黒鉛シート材料の物性的特徴で
あるが、次に本黒鉛シート材料の形状的特徴について述
べる。
あるが、次に本黒鉛シート材料の形状的特徴について述
べる。
このような優れた作用を有する黒鉛シート材料は、金
属材料と比べ展延性が特に大きくはなくこのため加工性
に若干劣る傾向があり、例えば曲面をもった形状に加工
する場合等若干問題がある。
属材料と比べ展延性が特に大きくはなくこのため加工性
に若干劣る傾向があり、例えば曲面をもった形状に加工
する場合等若干問題がある。
このため本発明に於いては、上記性状を有する黒鉛シ
ート材料を、作業性が容易に、且つ有効にルツボ間に介
在させうるような形状とすることが好ましい。このため
シートの形状的特徴として下記の２つの方法が同時に、
又は単独で採用される。その一つは（ｉ）本発明シート
材料を第３図並びに第４図に示す通り波形形状にするこ
とである。その波形については波の稜線に垂直な断面に
於いて第４図の（イ）（ロ）（ハ）にそれぞれ示すよう
に鋸歯状の三角波形、正弦波形、所定ピッチをおいた歪
波形等、直線状の山の稜線が一定の間隔をおいて並んだ
ものであれば特に限定されないが、後述するようにシー
トを重ね合わせた際の接触面積低減の観点からは、この
波形形状は特に傾斜三角波形状とするのが望ましい。こ
の際の傾斜の角度、そのピッチ、波形の高さ等はルツボ
の形状に応じて適宜に決定すればよい。特に波形の高さ
は黒鉛シートの厚みの1.5〜2.5倍とすることが好まし
い。
ート材料を、作業性が容易に、且つ有効にルツボ間に介
在させうるような形状とすることが好ましい。このため
シートの形状的特徴として下記の２つの方法が同時に、
又は単独で採用される。その一つは（ｉ）本発明シート
材料を第３図並びに第４図に示す通り波形形状にするこ
とである。その波形については波の稜線に垂直な断面に
於いて第４図の（イ）（ロ）（ハ）にそれぞれ示すよう
に鋸歯状の三角波形、正弦波形、所定ピッチをおいた歪
波形等、直線状の山の稜線が一定の間隔をおいて並んだ
ものであれば特に限定されないが、後述するようにシー
トを重ね合わせた際の接触面積低減の観点からは、この
波形形状は特に傾斜三角波形状とするのが望ましい。こ
の際の傾斜の角度、そのピッチ、波形の高さ等はルツボ
の形状に応じて適宜に決定すればよい。特に波形の高さ
は黒鉛シートの厚みの1.5〜2.5倍とすることが好まし
い。
このような形状にすることによりひだの伸縮により、
多少の寸法の違いは吸収されてルツボ面に緊密に接触し
熱保温性が特に大きくなり、熱的、機械的衝撃の緩和、
また石英と黒鉛の膨張度の差による応力吸収効果が得ら
れる。
多少の寸法の違いは吸収されてルツボ面に緊密に接触し
熱保温性が特に大きくなり、熱的、機械的衝撃の緩和、
また石英と黒鉛の膨張度の差による応力吸収効果が得ら
れる。
他の方法（ii）は第６図に示すように黒鉛シートの一
方の下端に切り目を入れてルツボの底面形状に沿わせる
と、底部は球状面を構成する。この際の切れ目の大きさ
はルツボの形状特に底部の曲率に合せて適宜に決定すれ
ばよい。
方の下端に切り目を入れてルツボの底面形状に沿わせる
と、底部は球状面を構成する。この際の切れ目の大きさ
はルツボの形状特に底部の曲率に合せて適宜に決定すれ
ばよい。
更に注目すべきはこのように裁断した黒鉛シートの裁
断合せ目をずらして２枚以上を重ねて使用することによ
って溶融物の浸蝕又は石英と黒鉛の反応による黒鉛ルツ
ボの破損を防止する効果が特に大きくなる。
断合せ目をずらして２枚以上を重ねて使用することによ
って溶融物の浸蝕又は石英と黒鉛の反応による黒鉛ルツ
ボの破損を防止する効果が特に大きくなる。
このような物性的、形状的特長を持つシート材料を、
引上げルツボ保護に適用する他の態様として本発明では
更に断熱構造体を波板状可撓性黒鉛シートの複数枚を、
相隣れるシートの波形が互いに交叉するように積層して
形成された積層体を含み構成しその効果を最大のものに
することが出来る。
引上げルツボ保護に適用する他の態様として本発明では
更に断熱構造体を波板状可撓性黒鉛シートの複数枚を、
相隣れるシートの波形が互いに交叉するように積層して
形成された積層体を含み構成しその効果を最大のものに
することが出来る。
以下、本発明にかかるシートを用いる具体的適用の一
例を添付図面に基づいて説明する。
例を添付図面に基づいて説明する。
第３図は波板状可撓性黒鉛シートの平面図である。
同図に於いて、長尺ロール状の可撓性黒鉛シート（1
2）は長手方向の軸に対して傾斜角（α）を有するバイ
アス波板状に加工されている。シート厚さ（ｔ）は断熱
層薄肉化及び取扱い性を勘案し、0.2〜1.0mmとすること
が好適である。
2）は長手方向の軸に対して傾斜角（α）を有するバイ
アス波板状に加工されている。シート厚さ（ｔ）は断熱
層薄肉化及び取扱い性を勘案し、0.2〜1.0mmとすること
が好適である。
このようなバイアス波板状の可撓性黒鉛シートをその
複数枚がバイアス波形の傾斜方向を交互に逆転させて、
即ち第５図に示すように一枚おきに裏返して積層され、
積層体を形成させて、該用途に用いることも可能であ
る。従って、積層体を構成する複数枚の積層シートは、
相隣れるシートの波形（13）、（13′）が互いに交叉し
ており、波の稜線の交点（14）、（14′）……で相互に
接触する。
複数枚がバイアス波形の傾斜方向を交互に逆転させて、
即ち第５図に示すように一枚おきに裏返して積層され、
積層体を形成させて、該用途に用いることも可能であ
る。従って、積層体を構成する複数枚の積層シートは、
相隣れるシートの波形（13）、（13′）が互いに交叉し
ており、波の稜線の交点（14）、（14′）……で相互に
接触する。
かくして、積層体全体に亘り著しく小さい面積の接点
（14）、（14′）……が多数均一に分布して形成され
る。
（14）、（14′）……が多数均一に分布して形成され
る。
相隣れる波形の交叉角度は、構造強度並びに形態安定
性の上からは、鋭角側で測定して10〜90度の範囲が好ま
しく、90度に近い程よい。また、バイアス波形のシート
の長手方向の軸に対する傾斜角度は鋭角側で測定して30
〜85度が、同様の理由で好適であり、45度の場合が最も
好ましい。
性の上からは、鋭角側で測定して10〜90度の範囲が好ま
しく、90度に近い程よい。また、バイアス波形のシート
の長手方向の軸に対する傾斜角度は鋭角側で測定して30
〜85度が、同様の理由で好適であり、45度の場合が最も
好ましい。
積層されるシートの相隣れる波形はその傾斜方向が反
対となっていればよく、両者の傾斜角度が相異しても特
に支障はないが、製作上の便宜面並びに積層体の構造上
のバランスを考慮すれば、同一傾斜角度の波形を有する
複数枚のシートを用い、波形の傾斜方向を交互に逆転さ
せて積層することが推奨される。
対となっていればよく、両者の傾斜角度が相異しても特
に支障はないが、製作上の便宜面並びに積層体の構造上
のバランスを考慮すれば、同一傾斜角度の波形を有する
複数枚のシートを用い、波形の傾斜方向を交互に逆転さ
せて積層することが推奨される。
上記で説明した通り黒鉛シート材料就中好ましくは上
記特定の材質並びに形状を有し、また特定の用い方をし
て黒鉛シート材料を黒鉛ルツボと石英ルツボの間にルツ
ボの形状に沿うように介在させると、熱保温性が向上
し、また熱衝撃、並びに熱膨張によって先ず応力を大き
く緩和し、黒鉛ルツボの耐破損性を顕著に向上せしめう
る。またルツボ内の溶融物或いは石英ルツボと黒鉛ルツ
ボとの溶融又は反応に基づく黒鉛ルツボの破損も有効に
防止出来る作用を発揮する。
記特定の材質並びに形状を有し、また特定の用い方をし
て黒鉛シート材料を黒鉛ルツボと石英ルツボの間にルツ
ボの形状に沿うように介在させると、熱保温性が向上
し、また熱衝撃、並びに熱膨張によって先ず応力を大き
く緩和し、黒鉛ルツボの耐破損性を顕著に向上せしめう
る。またルツボ内の溶融物或いは石英ルツボと黒鉛ルツ
ボとの溶融又は反応に基づく黒鉛ルツボの破損も有効に
防止出来る作用を発揮する。
本発明法に依れば黒鉛ルツボの破損を大巾に向上出
来、産業上極めて有利となる。
来、産業上極めて有利となる。
以下に実施例並びに比較例を示して本発明の特徴とす
る所をより明瞭としたい。
る所をより明瞭としたい。
実施例１ 天然鱗片状黒鉛を濃硫酸と硝酸との100:6（重量比）
の混酸を用いて処理し、水洗、乾燥し次いで850℃の電
気炉で30秒間加熱して嵩密度約0.003g/cm2の膨張化黒鉛
となした。
の混酸を用いて処理し、水洗、乾燥し次いで850℃の電
気炉で30秒間加熱して嵩密度約0.003g/cm2の膨張化黒鉛
となした。
次いでこれを第４図（ロ）及び第３図に示す長尺ロー
ルにプレス加工し、第７図に示すような形状に裁断し
た。但しこの実験の場合、ｔ＝0.35m/m、ｈ＝0.70m/m、
θ＝45度、α＝45度、三角波形とした。このシートの灰
分の分析値は15ppmであった。
ルにプレス加工し、第７図に示すような形状に裁断し
た。但しこの実験の場合、ｔ＝0.35m/m、ｈ＝0.70m/m、
θ＝45度、α＝45度、三角波形とした。このシートの灰
分の分析値は15ppmであった。
これを１枚石英ルツボと黒鉛ルツボとの間に形状に沿
うように介在させ、その耐久性を測定した。この結果は
第１表の通りである。
うように介在させ、その耐久性を測定した。この結果は
第１表の通りである。
但し第１表には保護用シートを全く使用しなかった場
合（比較例）も併記した。
合（比較例）も併記した。
実施例２ 上記実施例１の黒鉛シートを第４図（イ）の様に波角
を45度として、シートの長さ方向に45度の角度で斜めに
波形を形成しこれを２枚表と裏に合せ目をずらして重ね
その他は実施例１と同様に処理した。この結果を第２表
に示す。但し第２表には比較例として保護黒鉛シートを
用いない場合も併記した。
を45度として、シートの長さ方向に45度の角度で斜めに
波形を形成しこれを２枚表と裏に合せ目をずらして重ね
その他は実施例１と同様に処理した。この結果を第２表
に示す。但し第２表には比較例として保護黒鉛シートを
用いない場合も併記した。
第１図は従来の単結晶引上げ溶融ルツボ装置の一例の断
面図を示し、第２図は本発明法実施の一態様を示す図面
であり、第２図−（ロ）は第２図−（イ）の断面図であ
る。また第３図及び第４図は本発明に係る膨張化黒鉛シ
ート材料の一例を示す図面であり、第４図−（イ）は表
面の波形を拡大して示したものであり、第４図−（ロ）
はその一例をより具体的に示したものである。第５図は
本発明に係る膨張化黒鉛シートの一使用例を、また第６
〜７図はいずれも本発明に係る膨張化黒鉛シート一具体
例を示す図面である。 １……石英ルツボ ２……黒鉛ルツボ ３……黒鉛ヒーター ４……黒鉛保護材 ５……黒鉛クロス保護材 ６……石英又は絶縁材 ７……電極 ８……ルツボ保持台 ９……黒鉛ルツボ 10……石英ルツボ 11……膨張化黒鉛シート材料 12……膨張化黒鉛シート 13……膨張化黒鉛シートの波形 14……接点 Ｄ……直径
面図を示し、第２図は本発明法実施の一態様を示す図面
であり、第２図−（ロ）は第２図−（イ）の断面図であ
る。また第３図及び第４図は本発明に係る膨張化黒鉛シ
ート材料の一例を示す図面であり、第４図−（イ）は表
面の波形を拡大して示したものであり、第４図−（ロ）
はその一例をより具体的に示したものである。第５図は
本発明に係る膨張化黒鉛シートの一使用例を、また第６
〜７図はいずれも本発明に係る膨張化黒鉛シート一具体
例を示す図面である。 １……石英ルツボ ２……黒鉛ルツボ ３……黒鉛ヒーター ４……黒鉛保護材 ５……黒鉛クロス保護材 ６……石英又は絶縁材 ７……電極 ８……ルツボ保持台 ９……黒鉛ルツボ 10……石英ルツボ 11……膨張化黒鉛シート材料 12……膨張化黒鉛シート 13……膨張化黒鉛シートの波形 14……接点 Ｄ……直径
Claims (5)
- 【請求項１】黒鉛ルツボ及びこれに内挿される石英ルツ
ボを有するルツボ装置に於いて黒鉛ルツボと石英ルツボ
の間に、ルツボの形状に沿わせるように灰分100ppm以下
の膨張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴とする
黒鉛ルツボの保護方法。 - 【請求項２】厚さが0.20〜1.00mmの範囲の膨張化黒鉛シ
ートを所定の寸法及び形状に沿うように予め裁断して黒
鉛ルツボと石英ルツボの間隙に挿入出来るようにした膨
張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の黒鉛ルツボの保護方法。 - 【請求項３】膨張化黒鉛シートをバイアス波形に加工し
た膨張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の黒鉛ルツボの保護方法。 - 【請求項４】膨張化黒鉛シートの両面をバイアス波形に
加工した膨張化黒鉛シート材料を介在させることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の黒鉛ルツボの保護
方法。 - 【請求項５】膨張化黒鉛シートの両面をバイアス波形に
加工し、これを表裏交互に逆転させて波形が交叉するよ
うに少なくとも２枚を積層した膨張化黒鉛シート材料を
介在させることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の黒鉛ルツボの保護方法。
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