JP2009173545A - 膨張黒鉛シートの使用方法及びシリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】内側るつぼ2と外側るつぼ3を有するるつぼ1において、両るつぼの間に膨張黒鉛からなるシート4を複数枚積層して配設する。
【選択図】図1
Description
しかるに、石英製の内側るつぼは非常にもろく破損しやすいので外側るつぼに内挿する際には非常に慎重に作業を行わなければならない。また、シリコン単結晶などの製造終了後るつぼを冷却するときに、内側るつぼと外側るつぼの熱膨張係数の違いにより両るつぼに割れ等の損傷が生じるという問題がある。さらに、石英ルツボから発生するSiOガス等が外側るつぼと反応して外側るつぼのSiCや減肉等が発生するという問題も生じている。
かかる問題を解決するために、外側るつぼと内側るつぼとの間に、両るつぼを保護するための部材を設けることが行われている。
本発明は、かかる外側るつぼと内側るつぼの間に配置され、両るつぼを保護するために使用される膨張黒鉛シートの使用方法及びシリコンの製造方法に関する。
特許文献1,2には、炭素繊維からなる織物等の炭素繊維部材の表面に、熱分解炭素がコーティングされたシートやファブリックが開示されており、これらのシート等を外側るつぼと内側るつぼとの間に配置する技術が開示されている。そして、これらのシート等は、ある程度柔軟性を有しているので緩衝材として機能する旨、また、表面にコーティングされた熱分解炭素が内側るつぼから発生するSiOガス等と反応するのでSiOガス等と外側るつぼの反応を防ぐことができる旨の記載がある。
また、表面にコーティングされた熱分解炭素をSiOガス等と反応させるにしても、すべてのSiOガス等を反応させることはできないので、炭素繊維部材を通過するSiOガス等は存在する。そして、繊維間に多くの隙間が存在しているため、ガス遮蔽性はそれほど期待できない。たしかに、熱分解炭素をコーティングすることによってある程度のガス遮蔽性を持たせることができる。しかし、ガス遮蔽性を高めるためにコーティングを多くすると柔軟性が失われてしまう。すると、内挿作業中に破損してしまう可能性が高くなる。逆に、柔軟性を維持するためにコーティングを少なくすると、繊維間に多数の隙間が残ってしまうので、ガス遮蔽性を十分に高めることができない。
そして、膨張黒鉛シートは柔軟性を有し圧縮率並びに復元率の高い材料であり、しかも、平面方向の熱伝導性が良好であるから、るつぼの上下方向の温度の均一化に有効であり熱衝撃や熱膨張度の膨張収縮応力の緩和にも役立つとの記載が特許文献3にはある。また、膨張黒鉛シートはガス透過性も非常に低い異方性の強い材料であるから、ガス透過性に抵抗があるとの記載も特許文献3にはある。
このため、かさ密度を小さくして膨張黒鉛シートの圧縮性を向上させれば、柔軟性や圧縮性が向上するので内挿作業時や冷却時にるつぼが破損する可能性は低くなるものの、面方向の熱伝導率の低下によりシリコン単結晶等の製造時における原材料や石英るつぼの温度の均一性が低下し製品品質が低下してしまう可能性が高くなる。
逆に、かさ密度を大きくして熱伝導率を向上させれば、シリコン単結晶等の製造時における材料や石英るつぼの温度の均一性が高くなり製品品質は向上するのであるが、膨張黒鉛シートの圧縮性が低下しるつぼ冷却時に破損する可能性が高くなる。
そして、ガス遮蔽性については特許文献3に上記のごとき記載はある程度であり、膨張黒鉛シートの性質を特定する上ではほとんど考慮されておらず、外側るつぼと内側るつぼの間に配置される膨張黒鉛シートにおいて、かかるシートに適したガス透過性を、熱伝導率、圧縮率とともに検討した例は見当たらない。
第2発明の膨張黒鉛シートの使用方法は、前記シートのガス透過率が、1.0×10−4cm2/s以下であることを特徴とする。
第3発明のシリコンの製造方法は、請求項1又は2に記載の膨張黒鉛シートの使用方法を適用したシリコンの製造方法であり、カーボン製の外側るつぼと、溶融シリコンが入れられると共に外側るつぼに内挿された内側るつぼとの間に膨張黒鉛シートを配設することを特徴とする。
第2発明によれば、膨張黒鉛シートのガス透過率が内側るつぼを加熱したときに発生するSiOガスの透過を防ぐことができる程度に保たれているので、外側るつぼのSiC化や減肉等の発生を防ぐことができる。
第3発明によれば、製品の品質の低下を防ぐことができるとともに、引き上げたシリコン単結晶を高品質にすることができる。
本発明の膨張黒鉛シートの使用方法及びシリコンの製造方法を説明する前に、このシートが使用される装置について簡単に説明する。
図1(A)は、シリコン単結晶等を製造する設備の概略説明図であり、(B)はるつぼ1の部分拡大説明図である。
図1において、符号1は、シリコン単結晶等の原材料となる多結晶シリコンを収容するるつぼである。このるつぼの周囲にはヒータ5が配設されており、このヒータ5からの輻射熱によりるつぼ1を加熱する構成となっている。このため、ヒータ5によりるつぼ1が加熱されると、るつぼ1からの熱伝導により多結晶シリコンが加熱されて溶融するので、この溶融したシリコンに種結晶を接触させて引き上げることにより、シリコン単結晶を製造することができる。
上記のるつぼ1は、通常、石英製の内側るつぼ2と黒鉛製の外側るつぼ3から構成されているのであるが、外側るつぼのSiC化の抑制、内側るつぼ2を外側るつぼ3に内挿する際の破損防止、シリコン単結晶などの製造終了後るつぼ1を冷却するときにおける両るつぼ2,3を形成する材料の熱膨張係数の違いに起因する損傷防止のために、両るつぼ2,3の間に、シート4が配設される。このシート4の使用方法に、本発明のるつぼ用保護シートの使用方法が使用されるのである(図1(B))。
(1)内側るつぼを外側るつぼに内挿する際の衝撃吸収性を有すること(衝撃吸収性)。
(2)内側るつぼ等から発生するSiOガスによる外側るつぼの減肉やSiC化を防ぐこと(ガス遮蔽性)。
(3)内側るつぼをその表面温度が均一な分布となるように、外側るつぼから内側るつぼに熱を伝導すること(加熱の均一性)。
(4)るつぼを冷却するときにおいて、外側るつぼの材料(黒鉛)と内側るつぼの材料(石英)の熱膨張係数の違いに起因する両るつぼの変形量の差を吸収できること(変形量吸収能)。
以下に、本発明に使用されるるつぼ用保護シートの各パラメータと、性質(1)〜(4)との関係を説明する。
膨張黒鉛は、綿状または繊維状をしたもの、つまり、その軸方向の長さが半径方向の長さよりも長いものであり、例えば、その軸方向の長さが1〜3mm程度、かつ、半径方向の長さが300〜600μm程度のものである。そして、本発明に使用されるるつぼ用保護シート内部では、上記のごとき膨張黒鉛同士が絡みあっているのである。
なお、本発明に使用されるるつぼ用保護シートは、上記のごとき膨張黒鉛のみで形成してもよいが、フェノール樹脂やゴム成分等のバインダーが若干(例えば5%程度)混合されていてもよい。
上記のごとき膨張黒鉛から形成された本発明に使用されるるつぼ用保護シートは、その厚さ方向から34.3MPaの加圧力で加圧圧縮したときにおいて、圧縮率が20%以上となるものである。圧縮率とは、上記の加圧力で加圧圧縮しているときにおけるシートの厚さを、加圧力を加える前のシートの厚さにより除した値である。
そして、本発明に使用されるるつぼ用保護シートが上記のごとき圧縮率を有していれば、内側るつぼを外側るつぼに内挿するときに、内側るつぼを外側るつぼに押し付ける方向に力が加わってもシートが圧縮変形してその力を吸収することができる。つまり、内側るつぼを内挿したときに発生する衝撃をるつぼ用保護シートが吸収できるから、内側るつぼの破損を防ぐことができ、内挿作業の作業性を向上することができるのである。
しかも、るつぼ用保護シートが十分な圧縮率を有しておれば、内側るつぼの底面に凹凸があっても、その凹凸はシートにくい込んだ状態となる。すると、内側るつぼの外面と外側るつぼの内面との間をシートにより埋めることができる。よって、内側るつぼを外側るつぼに内挿したときに、内側るつぼの底面に凹凸があっても、内側るつぼが傾くことを防ぐことができるから、外側るつぼ内で内側るつぼが傾いたことに起因する溶融シリコンの液もれを防ぐことができる。
また、るつぼ用保護シートは、内側るつぼと外側るつぼとの間に挟まれると、内側るつぼの底面および外側るつぼの内面に密着するように屈曲変形される。このとき、シート自体の強度が弱かったり柔軟性が小さかったりすれば、るつぼ用保護シートが上記のごとき圧縮率を有していても、内側るつぼと外側るつぼとの間に挟まれたときに、シート自体が割れたり欠けたり破れたりする可能性がある。
よって、上記のごとき圧縮率のるつぼ用保護シートにおいて、厚さ0.2〜0.6mmかつかさ密度0.5〜1.6Mg/m3とすれば、衝撃吸収性および変形量吸収能を維持しつつ、シートの割れ等などを防ぐことができるので、好適である。
とくに、るつぼ用保護シートを、厚さ0.4〜0.6mm、しかも、0.5〜1.5Mg/m3としておけば、シートの割れ等をより確実に防ぐことができるし、衝撃吸収性および変形量吸収能をより高くできるので、好適である。
なお、シートを複数枚重ねて使用すれば、一枚のシートの厚さが薄くても強度を向上させることができ、緩衝シロが大きくなる。よって、シートの割れを防ぐことができ、クッション性も向上させることができる。
さらになお、一枚のシートを重ねて使用してもよいし、事前に複数枚のシートを重ねて形成された多層シートを使用してもよい。
なお、復元率とは、上記の加圧力で加圧圧縮した後加圧力を除去したときにおけるシートの厚さを、加圧前のシートの厚さによって除した値である。
本発明に使用されるるつぼ用保護シートは、ガス透過率が、1.0×10−4cm2/sより小さくなるように調整されている。
圧縮率が高くなるとガス透過率が大きくなる傾向にあるが(図5(B)参照)、ガス透過率を1.0×10−4cm2/sより小さくなるようにしておけば、るつぼ用保護シートの圧縮率が上述したような範囲であっても、内側るつぼを加熱したときに発生するSiOガスのシートの透過を抑えることができる。すると、シートを透過したSiOガスが外側るつぼと反応し、外側るつぼがSiC化することを防ぐことができるから、外側るつぼの寿命を長くすることができ、シリコン単結晶の製造コストを削減することができる。
しかし、ガス透過率が1.0×10−4cm2/sより小さければ、るつぼ用保護シートと外側るつぼとの間に流入するガス自体が少なくなるので、上記のごとき対流の発生や対流による外側るつぼの減肉を防ぐことができる。
さらになお、SiOガスの対流が発生する部分は、るつぼの側面と底面との接続する部分(図1(B)のA部)であるから、かかる対流を防ぐだけであれば、本発明に使用されるるつぼ用保護シートはその部分近傍だけに設けてもよい。また、シートを複数枚重ねたり、複数枚のシートからなる多層シート使用すれば、一枚のシートのガス遮蔽性がそれほど高くなくても、ガス遮蔽性を高めることができる。
石英製の内側るつぼは熱伝導率がせいぜい2W/(m・K)程度であるのに対し、本発明に使用されるるつぼ用保護シートは、その面方向の熱伝導率が120W/(m・K)以上である。
加熱開始時において外側るつぼ内面の温度は必ずしも均一な温度分布ではないため、るつぼ用保護シートにも加熱開始時には温度分布が生じる可能性がある。しかし、上記のごとく、本発明に使用されるるつぼ用保護シートの面方向の熱伝導率が石英製の内側るつぼの熱伝導率よりも大きければ、るつぼ用保護シートに温度分布が生じても石英製の内側るつぼをほぼ均一に加熱することができる。すると、内側るつぼ内のシリコンの温度もほぼ均一にできるから、製造されるシリコン単結晶の品質を向上させることができる。
しかも、加熱開始時における内側るつぼの温度上昇、および、冷却開始時における内側るつぼの温度低下を速くすることができるので、シリコン単結晶の生産性を向上することができる。
具体的には、るつぼ用保護シートの一部を切り取って一辺が200mmである正方形状の試験片を形成し、この試験片において、その一辺が25mmである正方形状をした複数の試験領域における熱伝導率を測定すると、熱伝導率が最大となる試験領域における熱伝導率の値と熱伝導率が最小となる試験領域における熱伝導率の値との差を、全ての試験領域における熱伝導率の平均値で除した値が、0.1以下となるように調整されている。
もし、るつぼ用保護シートの熱伝導率が均一でなければ、熱伝導率の低い部分には他の部分よりも温度が高いヒートスポットが形成される可能性がある。シートにヒートスポットが形成されると、石英製の内側るつぼにおいてヒートスポットと接触している部分だけが他の部分よりも温度が高くなる可能性がある。すると、内側るつぼ内のシリコンが均一な温度とならずシリコン単結晶の品質の悪化が生じたり、内側るつぼのその部分だけ軟化が進み、内側るつぼがわれるといった問題が生じる可能性がある。
しかし、本発明に使用されるるつぼ用保護シートは、熱伝導率が上記のごとき性質を有するように製造されているので、シリコン単結晶の品質の悪化や内側るつぼの軟化等を防ぐことができるのである。
まず、天然黒鉛やキッシュ黒鉛等を硫酸や硝酸等の液体に浸漬させた後、400℃以上で熱処理を行うことによって綿状の黒鉛(膨張黒鉛)を形成する。この膨張黒鉛は、厚さが1.0〜30.0mm、かさ密度が0.1〜0.5Mg/m3であり、この膨張黒鉛11を厚さ0.2〜0.6mm、かさ密度0.5〜1.5Mg/m3まで圧縮してるつぼ用保護シートを形成する。
このとき、膨張黒鉛を、送り速度0.1〜20.0m/minとした状態でロール圧延によって圧縮すれば、るつぼ用保護シートの表面に皺等が発生することを防ぐことができ、皺に起因する熱伝導率が低下した部分ができることを防ぐことができる。よって、熱伝導率が均一なるつぼ用保護シートを製造できるのである。
なお、送り速度は、0.1〜20.0m/minであればよいが、0.5〜15.0m/minとすれば、生産性の低下を防ぎつつ、上記のごとき性質を有するるつぼ用保護シートを形成できるので、なお好適である。
測定は、厚さ0.5mmのるつぼ用保護シートにおいて、かさ密度を0.1,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,1.8Mg/m3としたときにおける、かさ密度と圧縮率、復元率の関係を確認した。圧縮率は、加圧圧縮前のシート厚さに対する加圧圧縮中におけるシート厚さの割合で評価し、復元率は、加圧圧縮前のシート厚さに対する、加圧圧縮後加圧力が除去されたときにおけるシート厚さの割合で評価した。
なお、シートはハロゲンガスで灰分が10ppm以下となるように調整している。
シートは、かさ密度を0.1,0.3,0.5,0.7,1.0,1.5,1.7Mg/m3とし、厚さを0.1,0.2,0.4,0.6,1.0mmとした。
評価は、屈曲性が良好でシートの割れや破れ、欠けが発生せず、しかも、緩衝性に優れている場合には◎とし、屈曲性および緩衝性が許容できる程度である場合には○、屈曲性、緩衝性のいずれかが悪い場合には△とし、いずれも悪い場合には×として表示している。
なお、外側るつぼには東洋炭素(株)製IG−110(内径φ500,高さ490mm)を、内側るつぼには石英るつぼ(外径φ480,高さ500mm)を使用した。
また、シートはハロゲンガスで灰分が10ppm以下となるように調整している。
一方、シートの厚さが厚すぎる場合(1mm)には、十分な緩衝シロがあり、その強度も十分に有しており作業性は悪くならないが、屈曲性が悪くなるので、るつぼ取付時において、シートに曲げる力が加わると、割れや欠けなどが生じる。
測定は、厚さ0.5mmのるつぼ用保護シートにおいて、かさ密度を0.1,0.3,0.5,0.7,1.0,1.5,1.7Mg/m3としたときにおける、圧縮率、ガス透過率、熱伝導率を確認した。
圧縮率は、実施例1と同様に、厚さ方向から34.3MPaの加圧力で加圧圧縮したときにおける、加圧圧縮前のシート厚さに対する加圧圧縮中におけるシート厚さの割合で評価した。
また、ガス透過率は以下の方法で測定した。
(1)互いに連通された一対の密閉されたチャンバーCA,CBにおいて、両チャンバーCA,CBを連通する通路(直径10mm)を本発明のるつぼ用保護シート(直径30mm)で塞ぐように配置する。言い換えれば、るつぼ用保護シートを通過しなければ一対の密閉されたチャンバーCA,CB間を空気が流れられない状態とする。
(2)この状態から、両チャンバーCA,CB内の気圧が1.0×10−4Paとなるまで両チャンバーCA,CBを真空引きする。そして、一方のチャンバーCA内の真空引きを継続しながら、他方のチャンバーCB内が所定の圧力(1.0×105Pa)となるまでN2ガスを供給する。
(3)他方のチャンバーCB内が所定の圧力(1.0×105Pa)となると、一方のチャンバーCA内の真空引きを停止する。すると、両チャンバーCA,CB間の圧力差とるつぼ用保護シートのガス透過性に応じて、徐々に他方のチャンバーCBから一方のチャンバーCAにN2ガスが流れるので、一方のチャンバーCA内の圧力が上昇する。
(4)そして、一方のチャンバーCA内の真空引きを停止してから約100秒間における一方のチャンバーCA内の圧力上昇速度を測定し、以下の式に基づいて、ガス透過率K(cm2/s)を算出した。
K=Q・L/(P・A)
なお、Qはガス流量(Pa・cm2/s)、Pは両チャンバーCA,CB間の圧力差(Pa)、Aはるつぼ用保護シートのガス透過率面積、つまり、両チャンバーCA,CBを連通する通路の面積(cm2)である。
また、ガス流量Qは、一方のチャンバーCA内の真空引きを停止してから約100秒間における一方のチャンバーCA内の圧力上昇速度と、一方のチャンバーCAの容積から算出される。
また、図5に示すように、圧縮率とガス透過性との関係を確認すると、圧縮率が大きくなるほど熱伝導率は小さくなることが確認できる。つまり、圧縮率と熱伝導率はトレードオフの関係にあることが確認できる。
同様に、圧縮率が小さくなるほどガス透過性は小さく(ガス遮蔽性が高くなる)なることが確認できる。つまり、圧縮率とガス遮蔽性はトレードオフの関係にあることが確認できる。
なお、熱伝導率のバラツキは、200×200mmの本発明に用いられる膨張黒鉛シートから、25×25mmの試験片を9つ切り取り、各試験片の面方向の熱伝導率の最大値(Max)と最小値(Min)の差で平均熱伝導率(Ave.)で除した値を比較した。
図6に示すように、本発明に用いられるシートの熱伝導率のバラツキは0.1以下であり、均熱性に優れていた。
2 内側るつぼ
3 外側るつぼ
4 シート
Claims (3)
- 内側るつぼと外側るつぼとの間に、膨張黒鉛からなるシートを複数枚積層して配設することを特徴とする膨張黒鉛シートの使用方法。
- 前記シートのガス透過率が、1.0×10−4cm2/s以下であることを特徴とする請求項1記載の膨張黒鉛シートの使用方法。
- 請求項1又は2に記載の膨張黒鉛シートの使用方法を適用したシリコンの製造方法であり、
カーボン製の外側るつぼと、溶融シリコンが入れられると共に外側るつぼに内挿された内側るつぼとの間に膨張黒鉛シートを配設することを特徴とするシリコンの製造方法。
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