JPS63156091A - 黒鉛ルツボの保護方法 - Google Patents
黒鉛ルツボの保護方法Info
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- JPS63156091A JPS63156091A JP16431786A JP16431786A JPS63156091A JP S63156091 A JPS63156091 A JP S63156091A JP 16431786 A JP16431786 A JP 16431786A JP 16431786 A JP16431786 A JP 16431786A JP S63156091 A JPS63156091 A JP S63156091A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、黒鉛ルツボの保護方法並びにこれに使用する
黒鉛ルツボ保護用黒鉛シート材料に関し、更に詳しくは
黒鉛ルツボとこれに内挿される石英ルツボを有するルツ
ボ装置、就中単結晶引上げ用溶融ルツボ装置の黒鉛ルツ
ボを保護する方法、並びにこの方法に於いて使用する材
料に関する。
黒鉛ルツボ保護用黒鉛シート材料に関し、更に詳しくは
黒鉛ルツボとこれに内挿される石英ルツボを有するルツ
ボ装置、就中単結晶引上げ用溶融ルツボ装置の黒鉛ルツ
ボを保護する方法、並びにこの方法に於いて使用する材
料に関する。
黒鉛ルツボと石英ルツボとを有するルツボ装置は代表的
には単結晶引上げ溶融ルツボ装置として従来から使用さ
れて来た。
には単結晶引上げ溶融ルツボ装置として従来から使用さ
れて来た。
このような単結晶引上げルツボ装置の代表例として半導
体製造用装置のシリコン引上げ装置を示せば第１図の通
りである。但し第１図中（１）は石英ルツボ、（２）は
黒鉛ルツボ、（３）は黒鉛ヒーター、（４）は黒鉛保護
材、（５）は黒鉛クロス保護材、（６）は石英或いは絶
縁材、（７）は電極、（８）はルツボ保持台である。
体製造用装置のシリコン引上げ装置を示せば第１図の通
りである。但し第１図中（１）は石英ルツボ、（２）は
黒鉛ルツボ、（３）は黒鉛ヒーター、（４）は黒鉛保護
材、（５）は黒鉛クロス保護材、（６）は石英或いは絶
縁材、（７）は電極、（８）はルツボ保持台である。
このように従来のこの種引上げ装置は、黒鉛ヒーター、
保護材、黒鉛ルツボ並びに石英ルツボを主要素として構
成されており、このために結晶径が大径化されるに従い
黒鉛ルツボ及び石英ルツボも大型化される傾向にある。
保護材、黒鉛ルツボ並びに石英ルツボを主要素として構
成されており、このために結晶径が大径化されるに従い
黒鉛ルツボ及び石英ルツボも大型化される傾向にある。
元来この種装置に於いては石英ルツボ内にシリコンの残
留熔融物が存在すると、この溶融物が固まる際に石英ル
ツボが破損したり、熱衝撃又は石英ルツボとの反応によ
り表面が炭化珪素層に部分変質し、膨張率の不均等さか
ら黒鉛ルツボも破損するという難点があり、上記大型化
傾向によりこれ等の難点は更に顕著に現れるという問題
点があった。
留熔融物が存在すると、この溶融物が固まる際に石英ル
ツボが破損したり、熱衝撃又は石英ルツボとの反応によ
り表面が炭化珪素層に部分変質し、膨張率の不均等さか
ら黒鉛ルツボも破損するという難点があり、上記大型化
傾向によりこれ等の難点は更に顕著に現れるという問題
点があった。
このような問題点の解決の一つの試みとして黒鉛ルツボ
、石英ルツボ嵌合面に、炭素粉、炭素繊維、炭化珪素粉
、炭化珪素繊維のうち、一種又は二種以上の混合物で隔
離層を設ける方法が提案されている。〔引用文献（１）
〕 しかしこの方法は以下に記すいくつかの欠点があった。
、石英ルツボ嵌合面に、炭素粉、炭素繊維、炭化珪素粉
、炭化珪素繊維のうち、一種又は二種以上の混合物で隔
離層を設ける方法が提案されている。〔引用文献（１）
〕 しかしこの方法は以下に記すいくつかの欠点があった。
叩ち、（ｉ）炭素繊維又は／及び粉、炭化珪素繊維又は
／及び粉共に非常に高価なものである、（ｉｉ）７７％
鉛ルツボ、石英ルツボの僅かな嵌合隙間にかかる形態の
ものを薄く均一に隔離層を形成せしめることは至難のこ
とで、実際問題として現場にての作業は難しい、（ｉｉ
ｉ ）粉体や繊維は取扱中に粉塵や、折損による小片が
浮遊塵となり清浄なるべき半導体製造工場の雰囲気を汚
す危険性がある、（ｉｖ）一般炭素又は／及び炭化珪素
粉又は／及び繊維層は伝熱性高く熱損失が大きい、（Ｖ
）ガス透過性が大きく、高温に保たれた石英ルツボから
の珪素蒸気の拡散を完全には止められない欠点があり、
黒鉛ルツボ表面の珪素化を実質上防ぐことは難しかった
。
／及び粉共に非常に高価なものである、（ｉｉ）７７％
鉛ルツボ、石英ルツボの僅かな嵌合隙間にかかる形態の
ものを薄く均一に隔離層を形成せしめることは至難のこ
とで、実際問題として現場にての作業は難しい、（ｉｉ
ｉ ）粉体や繊維は取扱中に粉塵や、折損による小片が
浮遊塵となり清浄なるべき半導体製造工場の雰囲気を汚
す危険性がある、（ｉｖ）一般炭素又は／及び炭化珪素
粉又は／及び繊維層は伝熱性高く熱損失が大きい、（Ｖ
）ガス透過性が大きく、高温に保たれた石英ルツボから
の珪素蒸気の拡散を完全には止められない欠点があり、
黒鉛ルツボ表面の珪素化を実質上防ぐことは難しかった
。
本発明が解決しようとする問題点は、上記欠点及び問題
点を解決することであり、更に詳しくは黒鉛ルツボの破
損を未然に防止し、大型化の傾向に充分に耐えうる優れ
た耐破損性を黒鉛ルツボに賦与出来る実施の簡便にして
、確実な方法並びにそのための材料を提供することであ
る。
点を解決することであり、更に詳しくは黒鉛ルツボの破
損を未然に防止し、大型化の傾向に充分に耐えうる優れ
た耐破損性を黒鉛ルツボに賦与出来る実施の簡便にして
、確実な方法並びにそのための材料を提供することであ
る。
（問題点を解決するための手段〕
この問題点は、以下本文に述べる構造、形状、材質を存
する特殊な黒鉛シートを用い、黒鉛ルツボと石英ルツボ
との間にルツボの形状に沿うように該黒鉛シート材料を
介在させることによって解決される。
する特殊な黒鉛シートを用い、黒鉛ルツボと石英ルツボ
との間にルツボの形状に沿うように該黒鉛シート材料を
介在させることによって解決される。
更に敷桁すれば本発明は黒鉛ルツボ及びこれに内挿され
る石英ルツボを存するルツボ装置に於いて、黒鉛ルツボ
と石英ルツボの間に、ルツボの形状に沿わせるように黒
鉛シート材料特に好ましくは表面波形形状を有し、特殊
な物性を有する黒鉛シート材料を介在させることを特徴
とする黒鉛ルツボの保護方法並びに黒鉛ルツボ保護用黒
鉛シート材料に係るものである。
る石英ルツボを存するルツボ装置に於いて、黒鉛ルツボ
と石英ルツボの間に、ルツボの形状に沿わせるように黒
鉛シート材料特に好ましくは表面波形形状を有し、特殊
な物性を有する黒鉛シート材料を介在させることを特徴
とする黒鉛ルツボの保護方法並びに黒鉛ルツボ保護用黒
鉛シート材料に係るものである。
本発明方法は第２図−（イ）に示す通り黒鉛ルツボ（９
）とこれに内挿されている石英ルツボ（１０）との間に
、川船シート材料（１１）をルツボの形状に沿わせるよ
うに介在させるものである。尚第２図−（ロ）は第２図
−（イ）の横断断面図を示す。この際の介在の手段は特
に限定されず、ルツボの形状に沿うように介在させうる
附り、いかなる手段でもよい。例えば円筒部については
黒鉛シート材料（１１）を予め石英ルツボ（１０）の外
周又は黒鉛ルツボ内周に巻きつけ、これを黒鉛ルツボ（
９）の内面に押入する手段を例示出来る。またｆ、に状
部については、小さく切った片を敷きつめ石英ルツボを
嵌入せしめる等適宜の方法も併用出来る。この際の黒鉛
ルツボ（９）並びに石英ルツボ（１０）自体は従来から
この種装置に使用されて来たものがそのまま使用出来る
ので甚だ好都合である。
）とこれに内挿されている石英ルツボ（１０）との間に
、川船シート材料（１１）をルツボの形状に沿わせるよ
うに介在させるものである。尚第２図−（ロ）は第２図
−（イ）の横断断面図を示す。この際の介在の手段は特
に限定されず、ルツボの形状に沿うように介在させうる
附り、いかなる手段でもよい。例えば円筒部については
黒鉛シート材料（１１）を予め石英ルツボ（１０）の外
周又は黒鉛ルツボ内周に巻きつけ、これを黒鉛ルツボ（
９）の内面に押入する手段を例示出来る。またｆ、に状
部については、小さく切った片を敷きつめ石英ルツボを
嵌入せしめる等適宜の方法も併用出来る。この際の黒鉛
ルツボ（９）並びに石英ルツボ（１０）自体は従来から
この種装置に使用されて来たものがそのまま使用出来る
ので甚だ好都合である。
本発明に於いて使用される黒鉛シート材料は黒鉛から製
造されたシート状の材料であり、その代表例について説
明すると以下の通りである。先ず天然または合成鱗片状
黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理して、黒鉛粒子に
層間化合物を形成せしめ、ついでこれを高温に加熱好ま
しくは急激に高温にさらして急膨張せしめる。この処理
により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧により、屓平面直
角方向に黒鉛粒子は拡大され通常１００〜２５０倍程度
に体積が急膨張するものである。この際使用される酸化
剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが使用され
、例えば硫酸と硝酸との混酸、硫酸に硝酸ナトリウムや
過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものを例示出来
る。
造されたシート状の材料であり、その代表例について説
明すると以下の通りである。先ず天然または合成鱗片状
黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理して、黒鉛粒子に
層間化合物を形成せしめ、ついでこれを高温に加熱好ま
しくは急激に高温にさらして急膨張せしめる。この処理
により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧により、屓平面直
角方向に黒鉛粒子は拡大され通常１００〜２５０倍程度
に体積が急膨張するものである。この際使用される酸化
剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが使用され
、例えば硫酸と硝酸との混酸、硫酸に硝酸ナトリウムや
過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものを例示出来
る。
次いで不純物を好ましくは１００ｐｐ＋ｍ以下特に好ま
しくは５０ｐｐｍ以下に除去した後、この膨張化黒鉛を
適宜な手段例えば圧縮又はロール成形によってシート状
、必要によりこれに凹凸加工を施したものである。
しくは５０ｐｐｍ以下に除去した後、この膨張化黒鉛を
適宜な手段例えば圧縮又はロール成形によってシート状
、必要によりこれに凹凸加工を施したものである。
このような方法で得られた本発明の黒鉛シート材料は（
ｉ）可撓性があり、圧縮率並びに復元率の高い材料であ
る−（ｉｉ）また平面方向の熱伝導性は電気用カーボン
と同様極めて良好なものであるにもかかわらず、厚さ方
向の熱伝導性は前者の約ｌ／３０程度と低く、且つガス
透過性も非常に低い異方性の強い材料である。この特徴
は後にも記すが、黒鉛並びに石英ルツボ間の熱的絶縁材
料シリコン移動抑止材料として好適の性状を有するもの
であるｅ （ｉｉｉ）自己潤滑性があり滑り性は物体
の膨張収縮によるずれを助ける作用をも有する。
ｉ）可撓性があり、圧縮率並びに復元率の高い材料であ
る−（ｉｉ）また平面方向の熱伝導性は電気用カーボン
と同様極めて良好なものであるにもかかわらず、厚さ方
向の熱伝導性は前者の約ｌ／３０程度と低く、且つガス
透過性も非常に低い異方性の強い材料である。この特徴
は後にも記すが、黒鉛並びに石英ルツボ間の熱的絶縁材
料シリコン移動抑止材料として好適の性状を有するもの
であるｅ （ｉｉｉ）自己潤滑性があり滑り性は物体
の膨張収縮によるずれを助ける作用をも有する。
このように本発明の黒鉛シート材料は上記の様に種々の
特性を有するために、これをルツボ保護用の材料として
使用すると次のような優れた作用を発揮する。 （ｉ
ｖ）ルツボ内の上下方向の温度の均一化に有効なばかり
でなく、熱衝撃の緩和並びに石英と黒鉛の熱膨張度の差
による膨張収縮応力の緩和にも役立つ、（Ｖ）シート材
を微視的に構成する粒子が、偏平に面に沿って並ぶため
ガス透過性にも抵抗があり石英ルツボと黒鉛ルツボの反
応防止に有効である。（ｖｉ）不純物質の混在量が極め
て少ないのでルツボ内の物質を汚すことがない。
特性を有するために、これをルツボ保護用の材料として
使用すると次のような優れた作用を発揮する。 （ｉ
ｖ）ルツボ内の上下方向の温度の均一化に有効なばかり
でなく、熱衝撃の緩和並びに石英と黒鉛の熱膨張度の差
による膨張収縮応力の緩和にも役立つ、（Ｖ）シート材
を微視的に構成する粒子が、偏平に面に沿って並ぶため
ガス透過性にも抵抗があり石英ルツボと黒鉛ルツボの反
応防止に有効である。（ｖｉ）不純物質の混在量が極め
て少ないのでルツボ内の物質を汚すことがない。
以上が本発明にかかる黒鉛シート材料の物性的特徴であ
るが、次に本黒鉛シート材料の形状的特徴について述べ
る。
るが、次に本黒鉛シート材料の形状的特徴について述べ
る。
このような優れた作用を有する黒鉛シート材料は、金属
材料と比べ展延性が特に大きくはなくこのため加工性に
若干病る傾向があり、例えば曲面をもった形状に加工す
る場合等若干問題がある。
材料と比べ展延性が特に大きくはなくこのため加工性に
若干病る傾向があり、例えば曲面をもった形状に加工す
る場合等若干問題がある。
このため本発明に於いては、上記性状を有する黒鉛シー
ト材料を、作業性が容易に、且つ有効にルツボ間に介在
させうるような形状とすることが好ましい、このために
シートの形状的特徴として下記の２つの方法が同時に、
又は単独で採用される。その一つは（ｉ）本発明シート
材料を第３図並びに第４図に示す通り波形形状にするこ
とである。その波形については波の稜線に垂直な断面に
於いて第４図の（イ）（ロ）（ハ）にそれぞれ示すよう
に鋸歯状の三角波形、正弦波形、所定ピッチをおいた歪
波形等、直線状の山の稜線が一定の間隔をおいて並んだ
ものであれば特に床室されないが、後述するようにシー
トを重ね合わせた際の接触面積低減の観点からは、この
波形形状は特に傾斜三角波形状とするのが望ましい、こ
の際の傾斜の角度、そのピッチ、波形の高さ等はルツボ
の形状に応じて適宜に決定すればよい。特に波形の高さ
は黒鉛シートの厚みの１．５〜２．５倍とすることが好
ましい。
ト材料を、作業性が容易に、且つ有効にルツボ間に介在
させうるような形状とすることが好ましい、このために
シートの形状的特徴として下記の２つの方法が同時に、
又は単独で採用される。その一つは（ｉ）本発明シート
材料を第３図並びに第４図に示す通り波形形状にするこ
とである。その波形については波の稜線に垂直な断面に
於いて第４図の（イ）（ロ）（ハ）にそれぞれ示すよう
に鋸歯状の三角波形、正弦波形、所定ピッチをおいた歪
波形等、直線状の山の稜線が一定の間隔をおいて並んだ
ものであれば特に床室されないが、後述するようにシー
トを重ね合わせた際の接触面積低減の観点からは、この
波形形状は特に傾斜三角波形状とするのが望ましい、こ
の際の傾斜の角度、そのピッチ、波形の高さ等はルツボ
の形状に応じて適宜に決定すればよい。特に波形の高さ
は黒鉛シートの厚みの１．５〜２．５倍とすることが好
ましい。
このような形状にすることによりひだの伸縮により、多
少の寸法の違いは吸収されてルツボ面に緊密に接触し熱
保温性が特に大きくなり、熱的、機械的ｉｉｉ撃の緩和
、また石英と黒鉛の膨張度の差による応力吸収効果が得
られる。
少の寸法の違いは吸収されてルツボ面に緊密に接触し熱
保温性が特に大きくなり、熱的、機械的ｉｉｉ撃の緩和
、また石英と黒鉛の膨張度の差による応力吸収効果が得
られる。
他の方法（ｉｉ ）は第６図に示すように黒鉛シートの
一方の下端に切り目を入れてルツボの底面形状に沿わせ
ると、底部は球状面を構成する。この際の切れ目の大き
さ等はルツボの形状特に底部の曲率に合せて適宜に決定
すればよい。
一方の下端に切り目を入れてルツボの底面形状に沿わせ
ると、底部は球状面を構成する。この際の切れ目の大き
さ等はルツボの形状特に底部の曲率に合せて適宜に決定
すればよい。
更に注目すべきはこのように裁断した黒鉛シートの裁断
合せ目をずらして２枚以上を重ねて使用することによっ
て溶融物の浸蝕又は石英と黒鉛の反応による黒鉛ルツボ
の破…を防止する効果が特に大きくなる。
合せ目をずらして２枚以上を重ねて使用することによっ
て溶融物の浸蝕又は石英と黒鉛の反応による黒鉛ルツボ
の破…を防止する効果が特に大きくなる。
このような物性的、形状的特長を持つシート材料を、引
上げルツボ保護に通用する他の態様として本発明では更
に断熱構造体を波板状可撓性黒鉛シートの複数枚を、相
隣れるシートの波形が互いに交叉するように積層して形
成された積層体を含み構成しその効果を最大のものにす
ることが出来る。
上げルツボ保護に通用する他の態様として本発明では更
に断熱構造体を波板状可撓性黒鉛シートの複数枚を、相
隣れるシートの波形が互いに交叉するように積層して形
成された積層体を含み構成しその効果を最大のものにす
ることが出来る。
以下、本発明にかかるシートを用いる具体的通用の一例
を添付図面に基づいて説明する。
を添付図面に基づいて説明する。
第３図は波板状可撓性黒鉛シートの平面図である。
同図に於いて、長尺ロール状の可撓性黒鉛シー） （１
２）は長手方向の軸に対してｐ！４斜角（α）を有する
バイアス波板状に加工されている。シート厚さく１）は
断熱層薄肉化及び取扱い性を勘案し、０．１＝１．Ｏｍ
ｍとすることが好適である。
２）は長手方向の軸に対してｐ！４斜角（α）を有する
バイアス波板状に加工されている。シート厚さく１）は
断熱層薄肉化及び取扱い性を勘案し、０．１＝１．Ｏｍ
ｍとすることが好適である。
このようなバイアス波板状の可撓性黒鉛シートをその複
数枚がバイアス波形の傾斜方向を交互に逆転させて、即
ち第５図に示すように一枚おきに裏返して４７！屓され
、積層体を形成させて、該用途に用いることも回部であ
る。従って、積層体を構成する複数枚の積層シートは、
相隣れるシートの波形（１３） 、（１３）が互いに交
叉しており、波の稜線の交点（１４） 、（１４）・・
・・・・で相互に接触する。
数枚がバイアス波形の傾斜方向を交互に逆転させて、即
ち第５図に示すように一枚おきに裏返して４７！屓され
、積層体を形成させて、該用途に用いることも回部であ
る。従って、積層体を構成する複数枚の積層シートは、
相隣れるシートの波形（１３） 、（１３）が互いに交
叉しており、波の稜線の交点（１４） 、（１４）・・
・・・・で相互に接触する。
かくして、積層体全体に亘り著しく小さい面積の接点（
１４） 、（１４）・・・・・・が多数均一に分布して
形成される。
１４） 、（１４）・・・・・・が多数均一に分布して
形成される。
相隣れる波形の交叉角度は、構造強度並びに形態安定性
の上からは、鋭角側で測定して１０〜９０度の範囲が好
ましく、９０度に近い程よい。
の上からは、鋭角側で測定して１０〜９０度の範囲が好
ましく、９０度に近い程よい。
また、バイアス波形のシートの長手方向の軸に対する傾
斜角度は鋭角（１’ｌで測定して３０〜８５度が、同様
の理由で好適であり、４５度の場合が最も好ましい。
斜角度は鋭角（１’ｌで測定して３０〜８５度が、同様
の理由で好適であり、４５度の場合が最も好ましい。
積層されるシートの相隣れる波形はその傾斜方向が反り
４となっていればよく、両者の傾斜角度が相異しても特
に支障はないが、製作上の便宜面並びに積層体の構造上
のバランスを考慮すれば、同一傾斜角度の波形を有する
複数枚のシートを用い、波形の傾斜方向を交互に逆転さ
せて積層することが推奨される。
４となっていればよく、両者の傾斜角度が相異しても特
に支障はないが、製作上の便宜面並びに積層体の構造上
のバランスを考慮すれば、同一傾斜角度の波形を有する
複数枚のシートを用い、波形の傾斜方向を交互に逆転さ
せて積層することが推奨される。
Ｃ発明の効果〕
上記で説明した通り黒鉛シート材料就中好ましくは上記
特定の材質並びに形状を有し、また特定の用い方をして
黒鉛シート材料を黒鉛ルツボと石英ルツボの間にルツボ
の形状に沿うように介在させると、熱保温性が向上し、
また？ｐ ｉｆｉ撃、並びに熱膨張によって先ず応力を
大きく緩和し、黒鉛ルツボの耐破損性を顕著に向上せし
めうる。またルツボ内の溶融物或いは石英ルツボと黒鉛
ルツボとの溶融又は反応に基づく黒鉛ルツボの破ｔｊｌ
も有効に防止出来る作用を発揮する。
特定の材質並びに形状を有し、また特定の用い方をして
黒鉛シート材料を黒鉛ルツボと石英ルツボの間にルツボ
の形状に沿うように介在させると、熱保温性が向上し、
また？ｐ ｉｆｉ撃、並びに熱膨張によって先ず応力を
大きく緩和し、黒鉛ルツボの耐破損性を顕著に向上せし
めうる。またルツボ内の溶融物或いは石英ルツボと黒鉛
ルツボとの溶融又は反応に基づく黒鉛ルツボの破ｔｊｌ
も有効に防止出来る作用を発揮する。
本発明法に依れば黒鉛ルツボの破ｔ］を大巾に向上出来
、産業上極めて有利となる。
、産業上極めて有利となる。
以下に実施例並びに比較例を示して本発明の特徴とする
所をより明瞭としたい。
所をより明瞭としたい。
実施例１
天然鱗片状黒鉛を濃硫酸と硝酸との１００：６（重量比
）の混酸を用いて処理し、水洗、乾燥し次いで８５０℃
の電気炉で３０秒間加熱して嵩密度約０．００３ ｇ
／ｃｍ２の膨張化黒鉛となした。
）の混酸を用いて処理し、水洗、乾燥し次いで８５０℃
の電気炉で３０秒間加熱して嵩密度約０．００３ ｇ
／ｃｍ２の膨張化黒鉛となした。
次いでこれを第４図（ロ）及び第３図に示す長尺ロール
にプレス加工し、第７図に示すような形状に裁断した。
にプレス加工し、第７図に示すような形状に裁断した。
但しこの実験の場合、ｔ ＝ ０．３５−１ｈ ＝ ０
．７０ ＝＝、θ＝４５度、α＝４５度、三角波形とし
た。このシートの天分の分析値は１５ρｐ顛であった。
．７０ ＝＝、θ＝４５度、α＝４５度、三角波形とし
た。このシートの天分の分析値は１５ρｐ顛であった。
これを１枚石英ルツボと黒鉛ルツボとの間に形状に沿う
ように介在させ、その耐久性を測定した。
ように介在させ、その耐久性を測定した。
この結果は第１表の通りである。
但し第１表には保護用シートを全く使用しなかった場合
（比較例）も併記した。
（比較例）も併記した。
第１表
実施例２
上記実施例１の黒鉛シートを第４図（イ）の様に波角を
４５度として、シートの長さ方向に４５度の角度で斜め
に波形を形成しこれを２枚表と裏に合せ目をずらして重
ねその他は実施例１と同様に処理した。この結果を第２
表に示す、但し第２表には比較例として保護黒鉛シート
を用いない場合も併記した。
４５度として、シートの長さ方向に４５度の角度で斜め
に波形を形成しこれを２枚表と裏に合せ目をずらして重
ねその他は実施例１と同様に処理した。この結果を第２
表に示す、但し第２表には比較例として保護黒鉛シート
を用いない場合も併記した。
第２表
第１図は従来の単結晶引上げ熔融ルツボ装置の一例の断
面図を示し、第２図は本発明性実施の一態様を示す図面
であり、第２図−（ロ）は第２図−（イ）の断面図であ
る。また第３図及び第４図は本発明の黒鉛シート材料の
一例を示す図面であり、第４図−（イ）は表面の波形を
拡大して示したものであり、第４図−（ロ）はその−例
をより具体的に示したものである。第５図は本発明の黒
鉛シートの一使用例を、また第６〜７図はいずれも本発
明シートの一具体例を示す図面である。 ｌ・・・・・・石英ルツボ ２・・・・・・黒鉛ルツボ ３・・・・・・黒鉛ヒーター ４・・・・・・黒鉛保護材 ５・・・・・・黒鉛クロス保護材 ６・・・・・・石英又は絶縁材 ７・・・・・・電極 ８・・・・・・ルツボ保持台 ９・・・・・・黒鉛ルツボ １０・・・・・・石英ルツボ １１・・・・・・黒鉛シート材料 １２・・・・・・黒鉛シート １３・・・・・・黒鉛シートの波形 １４・・・・・・接点 Ｄ・・・・・・直径 （以上） 第１図
面図を示し、第２図は本発明性実施の一態様を示す図面
であり、第２図−（ロ）は第２図−（イ）の断面図であ
る。また第３図及び第４図は本発明の黒鉛シート材料の
一例を示す図面であり、第４図−（イ）は表面の波形を
拡大して示したものであり、第４図−（ロ）はその−例
をより具体的に示したものである。第５図は本発明の黒
鉛シートの一使用例を、また第６〜７図はいずれも本発
明シートの一具体例を示す図面である。 ｌ・・・・・・石英ルツボ ２・・・・・・黒鉛ルツボ ３・・・・・・黒鉛ヒーター ４・・・・・・黒鉛保護材 ５・・・・・・黒鉛クロス保護材 ６・・・・・・石英又は絶縁材 ７・・・・・・電極 ８・・・・・・ルツボ保持台 ９・・・・・・黒鉛ルツボ １０・・・・・・石英ルツボ １１・・・・・・黒鉛シート材料 １２・・・・・・黒鉛シート １３・・・・・・黒鉛シートの波形 １４・・・・・・接点 Ｄ・・・・・・直径 （以上） 第１図
Claims (7)
- （１）黒鉛ルツボ及びこれに内挿される石英ルツボを有
するルツボ装置に於いて、黒鉛ルツボと石英ルツボの間
に、ルツボの形状に沿わせるように黒鉛シート材料を介
在させることを特徴とする黒鉛ルツボの保護方法。 - （２）黒鉛シートから成ることを特徴とする黒鉛ルツボ
保護用黒鉛シート材料。 - （３）黒鉛シートの厚さが０．２０〜１．００ｍｍの範
囲で所定の寸法及び形状に沿うように予め裁断して黒鉛
ルツボと石英ルツボの間隙に挿入出来るようにした特許
請求の範囲第２項記載の黒鉛シート材料。 - （４）黒鉛シート材料がバイアス波形に加工されたこと
を特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の黒鉛シート
材料。 - （５）黒鉛シート材料の両面がバイアス波形に加工され
たものであることを特徴とする特許請求の範囲第３項に
記載の黒鉛シート材料。 - （６）黒鉛シート材料が鱗片状黒鉛に酸化剤処理を施し
て黒鉛粒子に層間化合物を形成せしめた後、高温に加熱
して膨張せしめ、ここに得た膨張化黒鉛をシート状に加
工したものである特許請求の範囲第２項に記載の黒鉛シ
ート材料。 - （７）特許請求の範囲第５項に記載の黒鉛シート材料を
、表裏交互に逆転させて波形が交叉するように少なくと
も２枚を積層して使用することを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の保護方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/053,645 US4888242A (en) | 1986-05-27 | 1987-05-26 | Graphite sheet material |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12189386 | 1986-05-27 | ||
| JP61-121893 | 1986-05-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156091A true JPS63156091A (ja) | 1988-06-29 |
| JP2528285B2 JP2528285B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=14822511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61164317A Expired - Lifetime JP2528285B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-07-11 | 黒鉛ルツボの保護方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2528285B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0345509A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-27 | Ucar Carbon Technol Corp | 極薄純粋可撓性グラファイト |
| WO2007116686A1 (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-18 | Zeon Corporation | 熱伝導性感圧接着剤組成物および熱伝導性感圧接着性シート状成形体 |
| JP2008133184A (ja) * | 2002-06-18 | 2008-06-12 | Toyo Tanso Kk | 可撓性を有する高純度膨張黒鉛シート及びその製造方法並びに該シートを用いたカーボンルツボの中敷 |
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| WO2008129960A1 (ja) * | 2007-04-18 | 2008-10-30 | Toyo Tanso Co., Ltd. | 膨張黒鉛シート及びこの膨張黒鉛シートを用いた炭素質ルツボの保護方法並びに単結晶引き上げ装置 |
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-
1986
- 1986-07-11 JP JP61164317A patent/JP2528285B2/ja not_active Expired - Lifetime
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