JP2555212B2 - 極薄純粋可撓性グラファイト - Google Patents
極薄純粋可撓性グラファイトInfo
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- JP2555212B2 JP2555212B2 JP2174291A JP17429190A JP2555212B2 JP 2555212 B2 JP2555212 B2 JP 2555212B2 JP 2174291 A JP2174291 A JP 2174291A JP 17429190 A JP17429190 A JP 17429190A JP 2555212 B2 JP2555212 B2 JP 2555212B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/536—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite based on expanded graphite or complexed graphite
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は天然グラファイトから極薄可撓性シート材料
を形成する方法に関する。
を形成する方法に関する。
（発明の背景） グラファイトは炭素原子の網状組織が六角形の配列を
した層平面から構成される。六角形状に配列した炭素原
子のこれらの層平面は実質的に平らであり、実質的に平
行で相互に等間隔であるように配向または整列してい
る。実質的に平らで、平行な炭素原子の等間隔シートま
たは層、通常、基礎面（basal plane）と称されている
が、互いに連結され、または結合されており、その群は
クリスタライトとして配列される。高度に整列したグラ
ファイトは大きなサイズのクリスタライトからなり、ク
リスタライトは相互に関して高度に整列し配向してお
り、良好に配列した炭素層を有する。言い換えれば高度
に配列したグラファイトは高度の好ましいクリスタライ
ト配向を有する。このようなグラファイトは異方性構造
を持ち、かつ、高度に方向性を持つ多くの性質を発揮し
たり所有していることは特記さるべきである。簡単に言
えば、天然グラファイトは層構造をした炭素、即ち、そ
の構造は、弱いファンデルワールス力により互に結合し
て炭素原子の重なり合った層、つまり複数の層からなる
ものとして特徴付けられる。
した層平面から構成される。六角形状に配列した炭素原
子のこれらの層平面は実質的に平らであり、実質的に平
行で相互に等間隔であるように配向または整列してい
る。実質的に平らで、平行な炭素原子の等間隔シートま
たは層、通常、基礎面（basal plane）と称されている
が、互いに連結され、または結合されており、その群は
クリスタライトとして配列される。高度に整列したグラ
ファイトは大きなサイズのクリスタライトからなり、ク
リスタライトは相互に関して高度に整列し配向してお
り、良好に配列した炭素層を有する。言い換えれば高度
に配列したグラファイトは高度の好ましいクリスタライ
ト配向を有する。このようなグラファイトは異方性構造
を持ち、かつ、高度に方向性を持つ多くの性質を発揮し
たり所有していることは特記さるべきである。簡単に言
えば、天然グラファイトは層構造をした炭素、即ち、そ
の構造は、弱いファンデルワールス力により互に結合し
て炭素原子の重なり合った層、つまり複数の層からなる
ものとして特徴付けられる。
可撓性グラファイト層材料、例えば、ウエブ、紙、ス
トリップ、テープ、箔、マットなどを製造する従来方法
は米国特許第3404061号に記載される。簡単に述べれば
適当な酸化媒体でグラファイト粒子を処理して、ぐじゃ
ぐじゃ（soggy）のクラファイト粒子を形成させ、それ
を加熱して自然膨張を起こさせ、次にバインダーの不存
在下に所望の厚さおよび密度を持つ可撓性の複合（inte
grated）グラファイトシートを形成するように圧縮また
は互い密集させることを含むものである。圧縮化または
密集化は膨張した粒子の厚いベッドを圧縮ロールか多数
の圧縮ロール系の間を通過させ、材料を所望の厚さのシ
ート材料に何段かの工程で圧縮することによって行われ
る。圧縮操作は膨張したグラファイト粒子を平らにし
て、それらを互にからみ合わせ（engage）て組み合わせ
（interlock）る。しかしながら、もし粒子に適用され
た圧縮力が過度であれば、粒子が分裂して分離し、非常
に薄いシートを形成する時は破裂してピンホールを形成
する弱点を生ずる。したがって、シート厚みはこれまで
約10ミル（2.54cm）を超える厚みに制限されていた。10
ミル（2.54cm）に等しい厚さを持ちピンホールを形成す
ることのない薄肉シート状グラファイト材料を形成する
ための一つの提案がなされた。この提案によれば、薄肉
グラファイトシートが接着層と膨張したグラファイト
を、グラファイトシートが10ミルの所望の厚さに圧延さ
れる以前にポリエステルフィルム、金属箔または紙テー
プ上に適用することによりピンホールなしに形成され
る。
トリップ、テープ、箔、マットなどを製造する従来方法
は米国特許第3404061号に記載される。簡単に述べれば
適当な酸化媒体でグラファイト粒子を処理して、ぐじゃ
ぐじゃ（soggy）のクラファイト粒子を形成させ、それ
を加熱して自然膨張を起こさせ、次にバインダーの不存
在下に所望の厚さおよび密度を持つ可撓性の複合（inte
grated）グラファイトシートを形成するように圧縮また
は互い密集させることを含むものである。圧縮化または
密集化は膨張した粒子の厚いベッドを圧縮ロールか多数
の圧縮ロール系の間を通過させ、材料を所望の厚さのシ
ート材料に何段かの工程で圧縮することによって行われ
る。圧縮操作は膨張したグラファイト粒子を平らにし
て、それらを互にからみ合わせ（engage）て組み合わせ
（interlock）る。しかしながら、もし粒子に適用され
た圧縮力が過度であれば、粒子が分裂して分離し、非常
に薄いシートを形成する時は破裂してピンホールを形成
する弱点を生ずる。したがって、シート厚みはこれまで
約10ミル（2.54cm）を超える厚みに制限されていた。10
ミル（2.54cm）に等しい厚さを持ちピンホールを形成す
ることのない薄肉シート状グラファイト材料を形成する
ための一つの提案がなされた。この提案によれば、薄肉
グラファイトシートが接着層と膨張したグラファイト
を、グラファイトシートが10ミルの所望の厚さに圧延さ
れる以前にポリエステルフィルム、金属箔または紙テー
プ上に適用することによりピンホールなしに形成され
る。
本発明により、厚みが10ミル（2.54cm）未満の極薄グ
ラファイトシートを、天然グラファイト粒子から、圧縮
に先立ち少くとも450cc/gmの比容にまで膨張された粒子
を生成するように剥落操作（exfoliation operation）
の間中、粒子の膨張度を増加させることによってピンホ
ールなしに形成し得るということが発見された。ここで
「剥落」というのはグラファイトを酸で処理し、次いで
加熱して膨張を起して、膨張した粒子又はフレークを生
成することを言う。剥落したグラファイト粒子を膨張前
に少くともこの最小比容にまで膨張させることによっ
て、粒子の厚さ８ミル（2.032cm）未満、特には１ミル
（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）の範囲の高度の面積／
重量均一性を持つ極薄シートへの粒子の圧縮の間にピン
ホールを形成しやすい傾向が著しく低減する。本発明の
方法は天然のグラファイト粒子に主として適用できる。
ラファイトシートを、天然グラファイト粒子から、圧縮
に先立ち少くとも450cc/gmの比容にまで膨張された粒子
を生成するように剥落操作（exfoliation operation）
の間中、粒子の膨張度を増加させることによってピンホ
ールなしに形成し得るということが発見された。ここで
「剥落」というのはグラファイトを酸で処理し、次いで
加熱して膨張を起して、膨張した粒子又はフレークを生
成することを言う。剥落したグラファイト粒子を膨張前
に少くともこの最小比容にまで膨張させることによっ
て、粒子の厚さ８ミル（2.032cm）未満、特には１ミル
（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）の範囲の高度の面積／
重量均一性を持つ極薄シートへの粒子の圧縮の間にピン
ホールを形成しやすい傾向が著しく低減する。本発明の
方法は天然のグラファイト粒子に主として適用できる。
（発明の概要） 本発明は、 （ａ）少くとも97％の純粋天然グラファイトの純度を
持つ天然グラファイト粒子を準備し （ｂ）天然グラファイト粒子を酸化剤で処理して、酸
化剤をグラファイト中へ挿入（intercalate）し、 （ｃ）挿入されたグラファイト粒子を水で洗浄して凝
集を最少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約2000゜F（1093.3
℃）の予め選ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くと
も約450cc/gmの比容に膨張するまでグラファイト粒子に
非常に急速な膨張を起こさせ、そして （ｆ）前記崇高に膨張したグラファイトをバインダー
の不存在下に８ミル（2.032cm）未満の厚さのシート状
物に圧縮する工程を含む８ミル（2.032cm）未満の厚さ
を持ちピンホールのないグラファイトシートを製造する
方法である。
持つ天然グラファイト粒子を準備し （ｂ）天然グラファイト粒子を酸化剤で処理して、酸
化剤をグラファイト中へ挿入（intercalate）し、 （ｃ）挿入されたグラファイト粒子を水で洗浄して凝
集を最少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約2000゜F（1093.3
℃）の予め選ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くと
も約450cc/gmの比容に膨張するまでグラファイト粒子に
非常に急速な膨張を起こさせ、そして （ｆ）前記崇高に膨張したグラファイトをバインダー
の不存在下に８ミル（2.032cm）未満の厚さのシート状
物に圧縮する工程を含む８ミル（2.032cm）未満の厚さ
を持ちピンホールのないグラファイトシートを製造する
方法である。
本発明の方法は、20〜50メッシュUSS（米国規格）の
粒度分布にある純粋な天然グラファイトの膨張において
少くとも450cc/gmの比容を持つ膨張粒度への増加は、膨
張した粒子を厚さが８ミル（2.032cm）未満、好ましく
は１ミル（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）の厚さにまで
圧縮し得るという発見に基づいている。少くとも約97
％、好ましくは99％を超えるグラファイトを純度の天然
グラファイトの粒子のみがその工程を行うために選定さ
れる。天然グラファイト粒子は天然グラファイトから得
られる層状グラファイトのフレーク状であり得る。
粒度分布にある純粋な天然グラファイトの膨張において
少くとも450cc/gmの比容を持つ膨張粒度への増加は、膨
張した粒子を厚さが８ミル（2.032cm）未満、好ましく
は１ミル（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）の厚さにまで
圧縮し得るという発見に基づいている。少くとも約97
％、好ましくは99％を超えるグラファイトを純度の天然
グラファイトの粒子のみがその工程を行うために選定さ
れる。天然グラファイト粒子は天然グラファイトから得
られる層状グラファイトのフレーク状であり得る。
グラファイト粒子は好適な酸化剤、媒体、あるいはそ
の混合物で処理される。好ましい酸化媒体の例には硫酸
および硝酸が含まれる。技術上知られているように、酸
化剤と酸化混合物の種々な組合わせを用いて層状となっ
たグラファイト粒子中への前記酸化剤の挿入（intercal
ation）を行なうことができる。その他の酸および酸化
剤には、クロム酸、塩素酸カリ、クロム酸カリ、重クロ
ム酸カリ、過マンガン酸カリ、過塩素酸、過酸化水素お
よびリン酸が含まれる。酸化剤の広い濃度範囲が用いら
れる。酸化剤または酸化混合物によるグラファイト粒子
の処理は適当な時間の間、行われ十分に粒子を挿入す
る。
の混合物で処理される。好ましい酸化媒体の例には硫酸
および硝酸が含まれる。技術上知られているように、酸
化剤と酸化混合物の種々な組合わせを用いて層状となっ
たグラファイト粒子中への前記酸化剤の挿入（intercal
ation）を行なうことができる。その他の酸および酸化
剤には、クロム酸、塩素酸カリ、クロム酸カリ、重クロ
ム酸カリ、過マンガン酸カリ、過塩素酸、過酸化水素お
よびリン酸が含まれる。酸化剤の広い濃度範囲が用いら
れる。酸化剤または酸化混合物によるグラファイト粒子
の処理は適当な時間の間、行われ十分に粒子を挿入す
る。
酸化処理が完結すると、安全に湿潤したまたはくじゃ
ぐじゃのグラファイト粒子は水溶液、好ましくは水です
すいだりまたは洗浄されて粒子の凝集を最低限にし残留
酸を浸出する。すすいだりまたは洗浄した粒子は次に粒
子を乾燥機を通過させて乾燥し含水量を約２重量％未
満、好ましくは１重量％未満に減少する。
ぐじゃのグラファイト粒子は水溶液、好ましくは水です
すいだりまたは洗浄されて粒子の凝集を最低限にし残留
酸を浸出する。すすいだりまたは洗浄した粒子は次に粒
子を乾燥機を通過させて乾燥し含水量を約２重量％未
満、好ましくは１重量％未満に減少する。
粒子の剥落は乾燥した粒子を、少くとも約2000゜F（1
093.3℃）、好ましくは2500゜F（1271.1℃）又はそれ以
上の温度に予熱してある炉に直接導入することにより制
御する。粒子を非常に熱い炉へ直接注入することは本発
明で臨界的である。従来技術によるいかなる炉も使用で
きるが、フレームバーナーを用いる炉が粒子を直接に炉
の最も熱い箇所に投入することで好ましい。
093.3℃）、好ましくは2500゜F（1271.1℃）又はそれ以
上の温度に予熱してある炉に直接導入することにより制
御する。粒子を非常に熱い炉へ直接注入することは本発
明で臨界的である。従来技術によるいかなる炉も使用で
きるが、フレームバーナーを用いる炉が粒子を直接に炉
の最も熱い箇所に投入することで好ましい。
上述のように予備乾燥した粒子を予熱炉へ導入する結
果、少くとも約450cc/gm、好ましくは600cc/gm〜1,000c
c/gmの比容へ膨張する剥落したグラファイト粒子がえら
れる。
果、少くとも約450cc/gm、好ましくは600cc/gm〜1,000c
c/gmの比容へ膨張する剥落したグラファイト粒子がえら
れる。
大量に剥落した粒子は、ついで８ミル（2.032cm）未
満、好ましくは１ミル（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）
の厚みを持つ密集化または圧縮されたシートを形成する
ように調節された圧延ロールまたは一連の多くの圧延ロ
ール間を通過させる。カレンダーロールの正確な直径は
好ましくは少くとも±0.0005インチ（±0.00127cm）に
正確に規定されるべきである。
満、好ましくは１ミル（0.254cm）〜４ミル（1.016cm）
の厚みを持つ密集化または圧縮されたシートを形成する
ように調節された圧延ロールまたは一連の多くの圧延ロ
ール間を通過させる。カレンダーロールの正確な直径は
好ましくは少くとも±0.0005インチ（±0.00127cm）に
正確に規定されるべきである。
以下の例は本発明を説明するものである。
例 １ 30メッシュより細く、99.5％の純度の天然グラファイ
トフレーク500ポンド（226.8kg）を各濃度の硫酸と硝酸
の混合物中で処理して所望の挿入化合物を得た。フレー
クを水で洗い凝集を最少限にし約１重量％の水分に乾燥
した。フレークを2500゜F（1271.1℃）の炉に導入し非
常にはやい、従って高度の膨張を行なった。剥落したグ
ラファイトは600cc/gmに膨張し、24インチ（60.96cm）
中、２オンス／平方ヤード（0.0068g/cm2）、約0.002イ
ンチ（0.005cm）〜0.003インチ（0.007cm）厚みで、面
積重量均一性が15％またはそれ以上の連続するピンホー
ルのないシート材料に圧延することができた。
トフレーク500ポンド（226.8kg）を各濃度の硫酸と硝酸
の混合物中で処理して所望の挿入化合物を得た。フレー
クを水で洗い凝集を最少限にし約１重量％の水分に乾燥
した。フレークを2500゜F（1271.1℃）の炉に導入し非
常にはやい、従って高度の膨張を行なった。剥落したグ
ラファイトは600cc/gmに膨張し、24インチ（60.96cm）
中、２オンス／平方ヤード（0.0068g/cm2）、約0.002イ
ンチ（0.005cm）〜0.003インチ（0.007cm）厚みで、面
積重量均一性が15％またはそれ以上の連続するピンホー
ルのないシート材料に圧延することができた。
最良の結果が最小450cc/gmの膨張で特に0.003インチ
（0.007cm）よりも薄い寸法で達成された。総べての場
合に、本発明の方法により製造された極薄製品は、450c
c/gmの比容に膨張された剥落粒子を用いその全長に亘っ
て本質的にピンホールがなくそして製品の長さに関係な
く500〜600cc/gmの比容で絶対的にピンホールのないこ
とが発見された。剥落グラファイト粒子に対する最適膨
張は1000cc/gmである。
（0.007cm）よりも薄い寸法で達成された。総べての場
合に、本発明の方法により製造された極薄製品は、450c
c/gmの比容に膨張された剥落粒子を用いその全長に亘っ
て本質的にピンホールがなくそして製品の長さに関係な
く500〜600cc/gmの比容で絶対的にピンホールのないこ
とが発見された。剥落グラファイト粒子に対する最適膨
張は1000cc/gmである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロナルド、アルフレード、グレインク アメリカ合衆国オハイオ州、メディナ、 パイン、レイク、ドライブ、4431 (72)発明者 ロナルド、アルバート、ハワード アメリカ合衆国オハイオ州、ブルック、 パーク、パーク、ドライブ、14238
Claims (6)
- 【請求項１】（ａ）少くとも97％の純粋天然グラファイ
トの純度を持つ天然グラファイト粒子を準備し、 （ｂ）天然グラファイト粒子を酸化剤で処理して酸化剤
をグラファイト中へ挿入し、 （ｃ）挿入されたグラファイト粒子を水で洗浄して凝集
を最少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約2000゜F（1093.3℃）
の予め選ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くとも約
450cc/gmの比容に膨張するまでグラファイト粒子に非常
に急速な膨張を起こさせ、そして （ｆ）前記崇高に膨張したグラファイトをバインダーの
不存在下に８ミル （2.032cm）未満の厚さのシート状物に圧縮する工程を
含む８ミル （2.032cm）未満の厚さを持ちピンホールのないグラフ
ァイトシートを製造する方法。 - 【請求項２】前記粒子が２重量％未満の水分まで乾燥さ
れる請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項３】前記粒子が約１重量％未満の水分まで乾燥
される請求項第２項の記載の方法。 - 【請求項４】乾燥した粒子が少くとも約2500゜F（1271.
1℃）の予め選ばれた温度に予熱した炉に導かれる請求
項第２項に記載の方法。 - 【請求項５】前記グラファイト粒子が少くとも500cc/gm
に膨張される請求項第４項に記載の方法。 - 【請求項６】前記の膨張したグラファイト粒子が１〜４
ミル（0.254〜1.016cm）の厚さのシート材料に圧縮され
る請求項第５項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US37392489A | 1989-06-30 | 1989-06-30 | |
| US373924 | 1989-06-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345509A JPH0345509A (ja) | 1991-02-27 |
| JP2555212B2 true JP2555212B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=23474462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2174291A Expired - Fee Related JP2555212B2 (ja) | 1989-06-30 | 1990-06-30 | 極薄純粋可撓性グラファイト |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0406008B1 (ja) |
| JP (1) | JP2555212B2 (ja) |
| CA (1) | CA2020148C (ja) |
| DE (1) | DE69012675T2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5985452A (en) * | 1997-03-18 | 1999-11-16 | Ucar Carbon Technology Corporation | Flexible graphite composite sheet and method |
| KR100642923B1 (ko) * | 2002-06-18 | 2006-11-03 | 도요탄소 가부시키가이샤 | 가요성을 갖는 고순도 팽창 흑연시트와 그 제조방법, 및상기 시트를 이용한 카본 도가니의 내층 |
| KR20040007031A (ko) * | 2002-07-16 | 2004-01-24 | 윤점중 | 가죽필름이 부착된 가구 |
| WO2006022599A1 (en) * | 2004-08-27 | 2006-03-02 | Marian Metke | Production method for exfoliated graphite, equipment for its production, exfoliated graphite and means of its use |
| JP4907288B2 (ja) * | 2006-10-02 | 2012-03-28 | ミネベアモータ株式会社 | 回転多面鏡駆動装置 |
| JP5033183B2 (ja) * | 2007-06-14 | 2012-09-26 | 有限会社 キョウセツ | カーボンナノシートの製造方法 |
| JP5688264B2 (ja) * | 2010-10-20 | 2015-03-25 | 東洋炭素株式会社 | 膨張黒鉛シート及びその製造方法 |
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-
1990
- 1990-06-29 DE DE1990612675 patent/DE69012675T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-29 CA CA 2020148 patent/CA2020148C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-29 EP EP19900307148 patent/EP0406008B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-30 JP JP2174291A patent/JP2555212B2/ja not_active Expired - Fee Related
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