JPH0345509A - 極薄純粋可撓性グラファイト - Google Patents
極薄純粋可撓性グラファイトInfo
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- JPH0345509A JPH0345509A JP2174291A JP17429190A JPH0345509A JP H0345509 A JPH0345509 A JP H0345509A JP 2174291 A JP2174291 A JP 2174291A JP 17429190 A JP17429190 A JP 17429190A JP H0345509 A JPH0345509 A JP H0345509A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/536—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite based on expanded graphite or complexed graphite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の分野）
本発明は天然グラファイトから極薄可撓性シー層材料を
形成する方法に関する。
形成する方法に関する。
（発明の背景）
グラファイトは炭素原子の網状組織が六角形の配列をし
た層平面から構成される。六角形状に配列した炭素原子
のこれらの層平面は実質的に平らであり、実質的に平行
で相互に等間隔であるように配向または整列している。
た層平面から構成される。六角形状に配列した炭素原子
のこれらの層平面は実質的に平らであり、実質的に平行
で相互に等間隔であるように配向または整列している。
実質的に平らで、平行な炭素原子の等間隔シートまたは
層は、通常、基礎面（ｂａｓａｌ ｐｌａｎｅ）と称
されているが、互いに連結され、または結合されており
、その群はクリスタライトとして配列される。高度に整
列したグラファイトは大きなサイズのクリスタライトか
らなり、クリスタライトは相互に関して高度に整列し配
向しており、良好に配列した炭素層を有する。言い換え
れば高度に配列したグラファイトは高度の好ましいクリ
スタライト配向を有する。このようなグラファイトは異
方性構造を持ち、かつ、高度に方向性を持つ多くの性質
を発揮したり所有していることは特記さるべきである。
層は、通常、基礎面（ｂａｓａｌ ｐｌａｎｅ）と称
されているが、互いに連結され、または結合されており
、その群はクリスタライトとして配列される。高度に整
列したグラファイトは大きなサイズのクリスタライトか
らなり、クリスタライトは相互に関して高度に整列し配
向しており、良好に配列した炭素層を有する。言い換え
れば高度に配列したグラファイトは高度の好ましいクリ
スタライト配向を有する。このようなグラファイトは異
方性構造を持ち、かつ、高度に方向性を持つ多くの性質
を発揮したり所有していることは特記さるべきである。
簡単に言えば、天然グラファイトは層構造をした炭素、
即ち、その構造は、弱いファンデルワールス力により互
に結合して炭素原子の重なり合った層、つまり複数の層
からなるものとして特徴付けられる。
即ち、その構造は、弱いファンデルワールス力により互
に結合して炭素原子の重なり合った層、つまり複数の層
からなるものとして特徴付けられる。
可撓性グラファイト層材料、例えば、ウェブ、紙、スト
リップ、テープ、箔、マットなどを製造する従来方法は
米国特許第３４０４０６１号に記載される。簡単に述べ
れば適当な酸化媒体でグラファイト粒子を処理して、ぐ
じゃぐじゃ（ｓｏｇｇｙ ）のクラファイト粒子を形成
させ、それを加熱して自然膨張を起こさせ、次にバイン
ダーの不存在下に所望の厚さおよび密度を持つ可撓性の
複合（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ）グラファイトシートを形
成するように圧縮または互に密集させることを含むもの
である。圧縮化または密集化は膨張した粒子の厚いベツ
ドを圧縮ロールか多数の圧縮ロール系の間を通過させ、
材料を所望の厚さのシート材料に何段かの工程で圧縮す
ることによって行われる。圧縮操作は膨張したグラファ
イト粒子を平らにして、それらを互にからみ合わせ（ｅ
ｎｇａｇｅ）で組み合わせ（１ｎｔｅｒｌｏｃｋ ）る
。しかしながら、もし粒子に適用された圧縮力が過度で
あれば、粒子が分裂して分離し、非常に薄いシートを形
成する時は破裂してピンホールを形成する弱点を生ずる
。したがって、シート厚みはこれまで約１０ミルを超え
る厚みに制限されていた。１０ミルに等しい厚さを持ち
ピンホールを形成することのない薄肉シート状グラファ
イト材料を形成するための一つの堤案が、柔軟なグラフ
ァイトシートを製造する方法と題した日本特許出願第６
１ （１９８６）−１３３８６５号に記載されている。
リップ、テープ、箔、マットなどを製造する従来方法は
米国特許第３４０４０６１号に記載される。簡単に述べ
れば適当な酸化媒体でグラファイト粒子を処理して、ぐ
じゃぐじゃ（ｓｏｇｇｙ ）のクラファイト粒子を形成
させ、それを加熱して自然膨張を起こさせ、次にバイン
ダーの不存在下に所望の厚さおよび密度を持つ可撓性の
複合（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ）グラファイトシートを形
成するように圧縮または互に密集させることを含むもの
である。圧縮化または密集化は膨張した粒子の厚いベツ
ドを圧縮ロールか多数の圧縮ロール系の間を通過させ、
材料を所望の厚さのシート材料に何段かの工程で圧縮す
ることによって行われる。圧縮操作は膨張したグラファ
イト粒子を平らにして、それらを互にからみ合わせ（ｅ
ｎｇａｇｅ）で組み合わせ（１ｎｔｅｒｌｏｃｋ ）る
。しかしながら、もし粒子に適用された圧縮力が過度で
あれば、粒子が分裂して分離し、非常に薄いシートを形
成する時は破裂してピンホールを形成する弱点を生ずる
。したがって、シート厚みはこれまで約１０ミルを超え
る厚みに制限されていた。１０ミルに等しい厚さを持ち
ピンホールを形成することのない薄肉シート状グラファ
イト材料を形成するための一つの堤案が、柔軟なグラフ
ァイトシートを製造する方法と題した日本特許出願第６
１ （１９８６）−１３３８６５号に記載されている。
この特許公報によれば、薄肉グラファイトシートが接着
層と膨張したグラファイトを、グラファイトシートが１
０ミルの所望の厚さに圧延される以前にポリエステルフ
ィルム、金属箔または紙テープ上に適用することにより
ピンホールなしに形成される。
層と膨張したグラファイトを、グラファイトシートが１
０ミルの所望の厚さに圧延される以前にポリエステルフ
ィルム、金属箔または紙テープ上に適用することにより
ピンホールなしに形成される。
本発明により、厚みが１０ミル未満の極薄グラファイト
シートを、天然グラファイト粒子から、圧縮に先立ち少
くとも４５０ｃｃ／ｇｍの比容にまで膨張された粒子を
生成するように剥落操作（ｅｘｆｏｌｌａｔｌｏｎ
ｏｐｅｒａｔｌｏｎ）の間中、粒子の膨張度を増加させ
ることによってピンホールなしに形成し得るということ
が発見された。剥落したグラファイト粒子を膨張前に少
くともこの最小比容にまで膨張させることによって、粒
子の厚さ８ミル未満、特には１〜４ミルの範囲の高度の
面積／重量均一性を持つ極薄シートへの粒子の圧縮の間
にピンホールを形成しやすい傾向が著しく低減する。
シートを、天然グラファイト粒子から、圧縮に先立ち少
くとも４５０ｃｃ／ｇｍの比容にまで膨張された粒子を
生成するように剥落操作（ｅｘｆｏｌｌａｔｌｏｎ
ｏｐｅｒａｔｌｏｎ）の間中、粒子の膨張度を増加させ
ることによってピンホールなしに形成し得るということ
が発見された。剥落したグラファイト粒子を膨張前に少
くともこの最小比容にまで膨張させることによって、粒
子の厚さ８ミル未満、特には１〜４ミルの範囲の高度の
面積／重量均一性を持つ極薄シートへの粒子の圧縮の間
にピンホールを形成しやすい傾向が著しく低減する。
本発明の方法は天然のグラファイト粒子に主として適用
できる。
できる。
（発明の概要）
本発明は、
（ａ）少くとも９７％の純粋天然グラファイトの純度を
持つ天然グラファイト粒子を準備しくｂ）天然グラファ
イト粒子を酸化剤で処理してグラファイトを挿入（ｉｎ
ｔｅｒｃａｌａｔｃ ） Ｌ、（ｃ）挿入されたグラフ
ァイト粒子を洗浄して凝縮を最少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約２０００＠Ｆの予め選
ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くとも約４５０ｃ
ｃ／ｇｍの比容に膨張するまでグラファイト粒子に非常
に急速な膨張を起こさせ、そして （「）前記嵩高に膨張したグラファイトをバインダーの
不存在下に８ミル未満の厚さのシート状物に圧縮する工
程を含む８ミル未満の厚さを持ちピンホールのないグラ
ファイトシートを製造する方法である。
持つ天然グラファイト粒子を準備しくｂ）天然グラファ
イト粒子を酸化剤で処理してグラファイトを挿入（ｉｎ
ｔｅｒｃａｌａｔｃ ） Ｌ、（ｃ）挿入されたグラフ
ァイト粒子を洗浄して凝縮を最少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約２０００＠Ｆの予め選
ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くとも約４５０ｃ
ｃ／ｇｍの比容に膨張するまでグラファイト粒子に非常
に急速な膨張を起こさせ、そして （「）前記嵩高に膨張したグラファイトをバインダーの
不存在下に８ミル未満の厚さのシート状物に圧縮する工
程を含む８ミル未満の厚さを持ちピンホールのないグラ
ファイトシートを製造する方法である。
本発明の方法は、２０〜５０メツシユＵＳＳ（米国規格
）の粒度分布にある純粋な天然グラファイトの膨張にお
いて少くとも４５０ｃｃ／ｇｍの比容を持つ膨張粒度へ
の増加は、膨張した粒子を厚さが８ミル未満、好ましく
は１〜４ミルの厚さにまで圧縮し得るという発見に基づ
いている。
）の粒度分布にある純粋な天然グラファイトの膨張にお
いて少くとも４５０ｃｃ／ｇｍの比容を持つ膨張粒度へ
の増加は、膨張した粒子を厚さが８ミル未満、好ましく
は１〜４ミルの厚さにまで圧縮し得るという発見に基づ
いている。
少くとも約９７％、好ましくは９９％を超えるグラファ
イト純度の天然グラファイトの粒子のみがその工程を行
うために選定される。天然グラファイト粒子は天然グラ
ファイトから得られる層状グラファイトのフレーク状で
あり得る。
イト純度の天然グラファイトの粒子のみがその工程を行
うために選定される。天然グラファイト粒子は天然グラ
ファイトから得られる層状グラファイトのフレーク状で
あり得る。
グラファイト粒子は好適な酸化剤、媒体、あるいはその
混合物で処理される。好ましい酸化媒体の例には硫酸お
よび硝酸が含まれる。技術上知られているように、酸化
剤と酸化混合物の種々な組合わせを用いて層状となった
グラファイト粒子の挿入（１ｎｔｅｒｃａｌａｔ１ｏｎ
）を行なうことができる。
混合物で処理される。好ましい酸化媒体の例には硫酸お
よび硝酸が含まれる。技術上知られているように、酸化
剤と酸化混合物の種々な組合わせを用いて層状となった
グラファイト粒子の挿入（１ｎｔｅｒｃａｌａｔ１ｏｎ
）を行なうことができる。
その他の酸および酸化剤には、クロム酸、塩素酸カリ、
クロム酸カリ、重クロム酸カリ、過マンガン酸カリ、過
塩素酸、過酸化水素およびリン酸が含まれる。酸化剤の
広い濃度範囲が用いられる。
クロム酸カリ、重クロム酸カリ、過マンガン酸カリ、過
塩素酸、過酸化水素およびリン酸が含まれる。酸化剤の
広い濃度範囲が用いられる。
酸化剤、または酸化混合物によるグラファイト粒子の処
理は適当な峙間の間、行われ十分に粒子を挿入する。
理は適当な峙間の間、行われ十分に粒子を挿入する。
酸化処理が完結すると、完全に湿潤したまたはくじゃぐ
じゃのグラファイト粒子は水溶液、好ましくは水ですす
いだりまたは洗浄されて粒子の凝集を最低限にし残留酸
を浸出する。すすいだりまたは洗浄した粒子は次に粒子
を乾燥機を通過させて乾燥し含水量を約２重量％未満、
好ましくは１１ｉ量％未満に減少する。
じゃのグラファイト粒子は水溶液、好ましくは水ですす
いだりまたは洗浄されて粒子の凝集を最低限にし残留酸
を浸出する。すすいだりまたは洗浄した粒子は次に粒子
を乾燥機を通過させて乾燥し含水量を約２重量％未満、
好ましくは１１ｉ量％未満に減少する。
粒子の剥落は乾燥した粒子を、少くとも約２０００＠Ｆ
、好ましくは２５００＠Ｆ又はそれ以上の温度に予熱し
である炉に直接導入することにより制御する。粒子を非
常に熱い炉へ直接注入することは本発明で臨界的である
。従来技術によるいかなる炉も使用できるが、フレーム
バーナーを用いる炉が粒子を直接に炉の最も熱い箇所に
投入することで好ましい。
、好ましくは２５００＠Ｆ又はそれ以上の温度に予熱し
である炉に直接導入することにより制御する。粒子を非
常に熱い炉へ直接注入することは本発明で臨界的である
。従来技術によるいかなる炉も使用できるが、フレーム
バーナーを用いる炉が粒子を直接に炉の最も熱い箇所に
投入することで好ましい。
上述のように予備乾燥した粒子を予熱炉へ導入する結果
、少くとも約４５０ｃｃ／ｇｍ、好ましくは６００ｃｃ
／ｇｍ〜１，０００ｃｃ／ｇｍの比容へ膨張する剥落し
たグラファイト粒子がえられる。
、少くとも約４５０ｃｃ／ｇｍ、好ましくは６００ｃｃ
／ｇｍ〜１，０００ｃｃ／ｇｍの比容へ膨張する剥落し
たグラファイト粒子がえられる。
大量に剥落した粒子は、ついで８ミル未満、好ましくは
１〜４ミルの厚みを持つ密集化または圧縮されたシート
を形成するように調節された圧延ロールまたは一連の多
くの圧延ロール間を通過させる。カレンダーロールの正
確な直径は好ましくは少くとも±０．０００５インチに
正確に規定されるべきである。
１〜４ミルの厚みを持つ密集化または圧縮されたシート
を形成するように調節された圧延ロールまたは一連の多
くの圧延ロール間を通過させる。カレンダーロールの正
確な直径は好ましくは少くとも±０．０００５インチに
正確に規定されるべきである。
以下の例は本発明を説明するものである。
例１
３０メツシユより細＜、９９．５％の純度の天然グラフ
ァイトフレーク５００ボンドを各濃度の硫酸と硝酸の混
合物中で処理して所望の挿入化合物を得た。フレークを
水で洗い凝集を最少限にし約１重量％の水分に乾燥した
。フレークを２５００” Ｆの炉に導入し非常にはやい
、従って高度の膨張を行なった。剥落したグラファイト
は６００ｃｃ／ｇｍに膨張し、２４インチ中、２オンス
／平方ヤード、約０．００２〜０．００３インチ厚みで
、面積重量均一性が１５％またはそれ以上の連続するピ
ンホールのないシート材料に圧延することができた。
ァイトフレーク５００ボンドを各濃度の硫酸と硝酸の混
合物中で処理して所望の挿入化合物を得た。フレークを
水で洗い凝集を最少限にし約１重量％の水分に乾燥した
。フレークを２５００” Ｆの炉に導入し非常にはやい
、従って高度の膨張を行なった。剥落したグラファイト
は６００ｃｃ／ｇｍに膨張し、２４インチ中、２オンス
／平方ヤード、約０．００２〜０．００３インチ厚みで
、面積重量均一性が１５％またはそれ以上の連続するピ
ンホールのないシート材料に圧延することができた。
最良の結果が最小４５０ｃｃ／ｇｍの膨張で特に０．０
０３インチよりも薄い寸法で達成された。
０３インチよりも薄い寸法で達成された。
総べての場合に、本発明の方法により製造された極薄製
品は、４５０ｃｃ／ｇｍの比容に膨張された剥落粒子を
用いその全長に亘って本質的にビンホールがなくそして
製品の長さに関係なく５００〜６００ｃｃ／ｇｍの比容
で絶対的にピンホールのないことが発見された。剥落グ
ラファイト粒子に対する最適膨張は１０００ｃｃ／ｇｍ
である。
品は、４５０ｃｃ／ｇｍの比容に膨張された剥落粒子を
用いその全長に亘って本質的にビンホールがなくそして
製品の長さに関係なく５００〜６００ｃｃ／ｇｍの比容
で絶対的にピンホールのないことが発見された。剥落グ
ラファイト粒子に対する最適膨張は１０００ｃｃ／ｇｍ
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）少くとも９７％の純粋天然グラファイトの純
度を持つ天然グラファイト粒子を準備し、 （ｂ）天然グラファイト粒子を酸化剤で処理してグラフ
ァイトを挿入し、 （ｃ）挿入されたグラファイト粒子を洗浄して凝縮を最
少限にし、 （ｄ）洗浄した粒子を乾燥し、 （ｅ）乾燥した粒子を少くとも約２０００゜Ｆの予め選
ばれた温度の予熱炉に導いて粒子が少くとも約４５０ｃ
ｃ／ｇｍの比容に膨張するまでグラファイト粒子に非常
に急速な膨張を起こさせ、そして （ｆ）前記嵩高に膨張したグラファイトをバインダーの
不存在下に８ミル未満の厚さのシート状物に圧縮する工
程を含む８ミル未満の厚さを持ちピンホールのないグラ
ファイトシートを製造する方法。 ２、前記粒子が２重量％未満の水分まで乾燥される請求
項第１項に記載の方法。 ３、前記粒子が約１重量％未満の水分まで乾燥される請
求項第２項の記載の方法。 ４、乾燥したた粒子が少くとも約２５００゜Ｆの予め選
ばれた温度に予熱した炉に導かれる請求項第２項に記載
の方法。 ５、前記グラファイト粒子が少くとも５００ｃｃ／ｇｍ
に膨張される請求項第４項に記載の方法。 ６、前記の膨張したグラファイト粒子が１〜４ミルの厚
さのシート材料に圧縮される請求項第５項に記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US37392489A | 1989-06-30 | 1989-06-30 | |
| US373924 | 1989-06-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345509A true JPH0345509A (ja) | 1991-02-27 |
| JP2555212B2 JP2555212B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=23474462
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