CN103153853B - 膨胀石墨片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种通过实现一定程度的低灰分化并抑制挠性的下降，而在成型为希望的形状时，能抑制在表面产生裂缝或产生缺口，由此能够飞跃性地提高品质和成品率的膨胀石墨片。其特征在于，挠性测定装置具有将板状的膨胀石墨片(3)的一端固定的旋转体(2)、固定在所述膨胀石墨片(3)的另一端的重物、确定使所述旋转体(2)转动时的所述膨胀石墨片(3)的弯曲位置的弯曲位置确定构件(5)，使用该挠性测定装置时，在将所述膨胀石墨片(3)的可折弯的次数作为挠性的挠性测定试验中，挠性为25次以上，且灰分含量为500ppm以下。

Description

膨胀石墨片及其制造方法
技术领域
本发明涉及低灰分且具有挠性的膨胀石墨片及其制造方法。
背景技术
通常，膨胀石墨片通过将天然石墨、热分解石墨、集结石墨等利用硫酸、硝酸等的混合溶液进行处理、在水洗、干燥后，利用膨胀炉以约1000℃进行膨胀化处理，并利用辊等对其进行轧制而实现片化。膨胀石墨片由于耐热性优异，气液非浸透性优异，因此在填密件、密封件、热压的起模片、碳坩埚的中间层、电子设备等散热构件等中使用。
在此，在上述膨胀石墨片中若灰分多，则在使用作为填密件或密封件等时，有时会给作为对方材料的金属等造成损伤，而且，在使用作为热压等的起模用时，会向成型的材料转印而产生凹凸或花纹等。
因此，公开了一种将膨胀石墨片在800℃以上的卤素气体气氛下进行高纯度化处理，从而得到能够减少杂质的含量的高纯度膨胀石墨片的技术，这种技术也在半导体制造工序中使用(参照下述专利文献1)。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开平04-21509号公报
【发明的概要】
【发明要解决的课题】
然而，在对膨胀石墨片进行高纯度化时，虽然能够实现低灰分化，但挠性会下降，因此为了作为上述的填密件或密封件等使用而成型为希望的形状时，会产生裂缝或产生缺口。因此，存在成型品的品质下降或成品率下降的课题。
发明内容
因此，本发明目的在于提供一种通过实现一定程度的低灰分化并抑制挠性的下降，而在成型为希望的形状时，能抑制产生裂缝或产生缺口，由此能够飞跃性地提高品质和成品率的膨胀石墨片及其制造方法。
【用于解决课题的手段】
本发明为了实现上述目的，其特征在于，挠性测定装置具有将板状的膨胀石墨片的一端固定的旋转体、固定在上述膨胀石墨片的另一端的重物、确定使上述旋转体转动时的上述膨胀石墨片的弯曲位置的弯曲位置确定构件，在使用该挠性测定装置，并且上述膨胀石墨片的宽度为10mm，厚度为0.42mm，从上述旋转体垂下的垂下部分的长度为90mm，上述重物为50g，上述旋转体的左右方向的转动角距铅垂方向分别为30°，且上述弯曲位置确定构件的配置位置距上述膨胀石墨片的下端为20mm时，在将上述膨胀石墨片的可折弯的次数作为挠性的挠性测定试验中，挠性为25次以上，且灰分含量为500ppm以下。
若为上述结构，能够实现一定程度的低灰分化并抑制挠性的下降。因此，在将膨胀石墨片成型为希望的形状时，能抑制表面产生裂缝或产生缺口，因此能够飞跃性地提高成型品的品质和成品率。
需要说明的是，在本说明书中，灰分是指铝、铁等的金属成分、或由金属成分产生的杂质。
在此，硫的含量优选为500ppm以上，特别优选灰分含量为300ppm以下且硫的含量为1000ppm以上。
根据这样的结构，能进一步发挥上述作用效果。
其特征在于，具有：将灰分为0.1重量％以下的石墨材料浸渍在含有硫酸的酸处理液中，进行搅拌，由此制作酸处理石墨的步骤；对上述酸处理石墨进行中和处理的步骤；通过将进行了上述中和处理后的酸处理石墨加热而进行膨胀化处理，来制作膨胀石墨的步骤；对上述膨胀石墨进行加压的步骤。
若如上述方法那样不经过基于卤素气体的高纯度化处理而制作膨胀石墨片，则硫酸中的硫成分残留在膨胀石墨片内，因此膨胀石墨片的挠性提高。而且，由于使用灰分为0.1重量％以下的石墨材料，因此即使不经由高纯度化处理，也能够得到灰分量减少了一定程度的膨胀石墨片。
【发明效果】
根据本发明，能够实现一定程度的低灰分化并抑制挠性的下降，因此在成型为希望的形状时，能抑制表面产生裂缝或产生缺口。因此，起到能够飞跃性地提高使用了膨胀石墨片的产品的品质和成品率这样优异的效果。
附图说明
图1是对膨胀石墨片的挠性进行测定的挠性测定装置的主视图。
图2是挠性测定装置的侧视图。
具体实施方式
首先，在向100重量分的浓度98％的浓硫酸添加了5重量分的作为氧化剂的过氧化氢所得到的酸处理液中，将灰分为0.01重量％以下的天然石墨浸渍搅拌30分钟而使天然石墨发生反应，由此能得到酸处理石墨。接着，将该酸处理石墨从上述酸处理液取出之后，通过充分进行水洗，而使pH接近7，再进行干燥。
接着，将上述水洗后的酸处理石墨向温度800℃的电气炉投入而进行过热膨胀化处理，从而制作出膨胀石墨。然后，通过使上述膨胀石墨通过辊之间而对膨胀石墨加压，从而制作出体积密度0.9g/cm3的膨胀石墨片。需要说明的是，该膨胀石墨片的长度为100mm，宽度为10mm，厚度为0.42mm。
(其他的事项)
(1)作为原料即石墨，并未限定为上述天然石墨，也可以是热分解石墨、集结石墨等，但优选使用工业上容易获得的天然鱗片状石墨。但是，无论使用何种石墨，灰分量都需要限制为0.1重量％以下。而且，石墨的粒度优选使用30～100筛号的粒度。
(2)作为在上述酸处理时使用的硫酸，并未限定为浓硫酸，也可以是无水硫酸、发烟硫酸等只要含有硫成分即可，在工业上，希望使用浓度90％以上，优选浓度95～98％的浓硫酸。而且，石墨的浸渍、搅拌时间并未限定为30分钟，但通常希望为15～60分钟左右。
(3)作为氧化剂，并未限定为上述过氧化氢，也可以是过氧化铵、过氧化钾等，而且相对于100重量分的硫酸，其添加量只要为1～10重量分即可。
(4)作为对酸处理石墨进行中和的方法，并未限定为充分的水洗，也可以使用从碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐等中选择的固体中和剂进行。
(5)膨胀石墨片的体积密度并未限定为0.9g/cm3，但优选为0.5～1.3g/cm3(尤其是0.7～1.3g/cm3)。而且，膨胀石墨片的厚度并未限定为0.42mm，但优选为0.2～1.0mm。该范围是膨胀石墨片为实际使用的作为主体的厚度，能够使片的实用上与挠性的平衡良好的范围。
【实施例】
(实施例)
与用于实施上述发明的方式同样地制作了膨胀石墨片。
以下，将如此制作的膨胀石墨片称为本发明片A。
(比较例1)
作为原料即天然石墨，除了使用灰分量为0.5重量％的天然石墨之外，与上述实施例同样地制作了膨胀石墨片。
以下，将如此制作的膨胀石墨片称为比较片Z1。
(比较例2)
作为原料即天然石墨，使用灰分量为0.5重量％的天然石墨，并且在片制作后，进行了供给氯气并同时以2000℃保持10小时这样的高纯度化处理，除此之外，与上述实施例同样地制作了膨胀石墨片。
以下，将如此制作的膨胀石墨片称为比较片Z2。
(实验)
测定了上述本发明片A及比较片Z1、Z2中的灰分量、硫量、挠性(膨胀石墨片的可折弯的次数)外观(通常的外观、卷绕后的外观)，所述结果如表1所示。需要说明的是，灰分量、硫量、挠性的测定方法如下所述，外观通过目视进行。
〔灰分量的测定方法〕
膨胀石墨片的灰分量的测定中，向磁性坩埚称量15g以上的高纯度膨胀石墨片并将其放入电气炉，以850℃加热48小时，根据加热前的质量和加热后的质量而测定了灰分。
〔硫量的测定方法〕
利用氧气流中燃烧-红外线吸收法(测定装置：LECO公司制硫分析装置)进行了测定。
〔挠性的测定方法〕
在膨胀石墨片的挠性的测定中，使用了图1及图2所示的挠性测定装置。该挠性测定装置具有基台1，在该基台1的上端附近配置有相对于基台1旋转自如的旋转体2。该旋转体2包括圆柱状的主体部2a和固定在该主体部2a的下部而保持膨胀石墨片3的夹持部2b。而且，在上述旋转体2上固定有转动板8，该转动板8固定于旋转体2而与旋转体2一起转动，在该转动板8固定有用于使转动板8向图1的箭头方向转动的把手4。而且，在转动板8的下端部附近固定有弯曲位置确定构件5(直径：6mm)，在使上述旋转体2(转动板8)转动时，该弯曲位置确定构件5确定上述膨胀石墨片3的弯曲位置。
另外，在上述膨胀石墨片3的下端通过连结用具6固定有重物7，由此，在使上述旋转体2(转动板8)转动时，在上述膨胀石墨片3作用有负载，由于弯曲位置确定构件5而膨胀石墨片3发生弯曲(参照图1的双点划线)。在此，上述膨胀石墨片3的宽度L5为10mm，长度L1为100mm，上述旋转体2的下端与上述弯曲位置确定构件5的距离L2为70mm，弯曲位置确定构件5与膨胀石墨片3的下端部的距离L3为20mm，弯曲位置确定构件5之间的距离L4为2.5mm。而且，上述重物的重量为50g，上述旋转体的左右方向的转动角θ为30°。而且，上述膨胀石墨片3的厚度为0.42mm，而且，膨胀石墨片3的摆动圆(膨胀石墨片3到达垂下位置→左端位置→右端位置→垂下位置为止的时间)为2秒。需要说明的是，实验时的温度为室温(25℃)。而且，测定挠性时的试料数为各10个。需要说明的是，表中的挠性的次数是指膨胀石墨片3切断之前的摆动圆的次数。
【表1】
通常的外观是指各片的刚制作之后的外观，卷绕后的外观是指将各片卷绕于圆柱状的棒(直径50mm)之后的外观。
根据上述表1可知，在通常的外观中，在本发明片A和比较片Z2中未确认到灰分的凝集，相对于此，在比较片Z1中，确认到了直径0.5mm左右的灰分的凝集。这考虑是在本发明片A和比较片Z2中，灰分量分别为300ppm、30ppm，相对于此，在比较片Z1中，灰分量为5000ppm，极其增多而引起的。
另外，在卷绕后的外观中，在本发明片A和比较片Z1中未确认到表面的裂缝或凹凸等变化，相对于此，在比较片Z2中确认到表面的裂缝，并且，在本发明片A和比较片Z1中，挠性确认为30～35次，相对于此，在比较片Z2中挠性确认为5～10次。这考虑是在本发明片A和比较片Z1中，硫量分别为1000ppm、1200ppm，相对于此，在比较片Z2中，硫量为0ppm而引起的。
根据以上的情况可知，本发明片A的通常的外观及卷绕后的外观良好，而且挠性优异。
【工业上的可利用性】
本发明可以在填密件、密封件、热压的起模片、碳坩埚的中间层、电子设备等的散热构件等中使用。
【符号说明】
2：旋转体
3：膨胀石墨片
5：弯曲位置确定构件
7：重物

Claims (2)

1.一种膨胀石墨片，其特征在于，
挠性测定装置具有将板状的膨胀石墨片的一端固定的旋转体、固定在所述膨胀石墨片的另一端的重物、确定使所述旋转体转动时的所述膨胀石墨片的弯曲位置的弯曲位置确定构件，在使用该挠性测定装置，并且所述膨胀石墨片的宽度为10mm，厚度为0.42mm，从所述旋转体垂下的垂下部分的长度为90mm，所述重物为50g，所述旋转体的左右方向的转动角距铅垂方向分别为30°，且所述弯曲位置确定构件的配置位置距所述膨胀石墨片的下端为20mm时，在将所述膨胀石墨片的可折弯的次数作为挠性的挠性测定试验中，挠性为25次以上，且灰分含量为300ppm以下，硫的含量为1000ppm以上。
2.一种权利要求1所述的膨胀石墨片的制造方法，其特征在于，具有：
将灰分为0.01重量％以下的石墨材料浸渍在向100 重量份的硫酸中添加了1～10重量份的氧化剂而成的酸处理液中，进行搅拌，由此制作酸处理石墨的步骤；
对所述酸处理石墨进行中和处理的步骤；
通过将进行了所述中和处理后的酸处理石墨加热而进行膨胀化处理，来制作膨胀石墨的步骤；
对所述膨胀石墨进行加压的步骤。
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