AT12783U1 - Tiegel zur kristallzucht - Google Patents

Abstract

Es wird ein Tiegel (1) zur Kristallzucht, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, bereitgestellt, mit einem Grundtiegel (2) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien und einer Innenauskleidung (3) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien. Der Grundtiegel (2) ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet. Die Innenauskleidung (3) weist zumindest einen topfförmigen ersten Abschnitt (4), der einen Bodenbereich (2a) des Grundtiegels (2) bedeckt, und einen mantelförmigen zweiten Abschnitt (5), der einen Wandbereich (2b) des Grundtiegels (2) zumindest teilweise bedeckt, auf. Der erste Abschnitt (4) und der zweite Abschnitt (5) sind durch separate Bauteile gebildet.

Description

österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15

Beschreibung

TIEGEL ZUR KRISTALLZUCHT

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen Tiegel zur Kristallzucht, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, ein Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht mit einem solchen Tiegel und eine Verwendung eines solchen Tiegels zur Saphir-Einkristallzucht.

[0002] Die Einkristallzucht von Saphir-Einkristallen wird seit einigen Jahren sehr intensiv betrieben, da einkristalline Saphir-Substrate insbesondere bei dem epitaktischen Abscheiden von Galliumnitrid (GaN) zum Einsatz kommen, welches für die Herstellung von unter anderem LEDs (light emitting diodes; lichtemittierenden Dioden) und bestimmten Halbleiterlasern in großem Umfang Verwendung findet.

[0003] Es sind verschiedene Verfahren zur Einkristallzucht von Saphir-Einkristallen bekannt. Es haben sich insbesondere Verfahren etabliert, bei denen das Einkristallwachstum derart erfolgt, dass ein Impfkristall, ausgehend von dem das Einkristallwachstum erfolgt, langsam teilweise oder vollständig aus der Al203-Schmelze gezogen wird, oder bei denen das Einkristallwachstum aus einer Al203-Schmelze derart erfolgt, dass ein Impfkristall im Bodenbereich eines Tiegels platziert und kontrolliert gegengekühlt wird, um eine langsame Abscheidung aus der Al203-Schmelze zu erzielen. Bei diesen Verfahren kommen üblicherweise jeweils Tiegel aus hochschmelzenden Metallen, insbesondere aus Mo, W, Ir oder Mo-W-Legierungen, zum Einsatz. Um einen Saphir-Einkristall zu erzielen, der möglichst frei von Verunreinigungen ist, kommt es sehr stark auf ein hohes Maß an Reinheit der verwendeten Tiegelmaterialien und deren Beständigkeit gegen die Schmelze und hohe Temperaturen an.

[0004] Aufgrund der erforderlichen hohen Reinheit des Tiegelmaterials und der Erforderlichkeit hochschmelzender Tiegelmaterialien, stellen die auf den Tiegel entfallenden Kosten bei der Saphir-Einkristallzucht einen wesentlichen Kostenpunkt dar. Insbesondere bei einer Saphir-Einkristallzucht, bei der das Einkristallwachstum ausgehend von einem Impfkristall erfolgt, der im Bodenbereich eines Tiegels platziert ist, ist es ferner bei den bisher verwendeten Verfahren nicht möglich, den gebildeten Saphir-Einkristall aus dem Tiegel zu entfernen, ohne den Tiegel dabei zu zerstören. Dies resultiert unter anderem aus einem Verkleben von dem Einkristall mit dem Tiegelmaterial und einer Verformung des Tiegels während des Prozesses.

[0005] DE 10 2008 060 520 A1 beschreibt einen Tiegel und ein Verfahren zur Prozessierung eines hochschmelzenden Materials in diesem Tiegel, wobei der Teil der Oberfläche des Tiegels, der mit der Schmelze des hochschmelzenden Materials in Kontakt kommt, mit einer Folie bedeckt ist, welche aus einem Metall besteht, wobei das Metall einen Schmelzpunkt von mindestens 1800 °C hat.

[0006] Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Tiegel zur Kristallzucht und ein Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht mit einem solchen Tiegel bereitzustellen, mit denen die auf den Tiegel entfallenden Kosten bei der Saphir-Einkristallzucht verringert werden können.

[0007] Die Aufgabe wird durch einen Tiegel zur Kristallzucht nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.

[0008] Der Tiegel weist einen Grundtiegel aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien und eine Innenauskleidung aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien auf. Der Grundtiegel ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet und die Innenauskleidung weist zumindest einen topfförmigen ersten Abschnitt, der einen Bodenbereich des Grundtiegels bedeckt, und einen mantelförmigen zweiten Abschnitt, der einen Wandbereich des Grundtiegels zumindest teilweise bedeckt, auf. Der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt sind durch separate Bauteile gebildet.

[0009] Unter „einer Legierung dieser Materialien" wird in dem vorliegenden Zusammenhang eine W-Mo-Legierung, eine W-Re-Legierung, eine Mo-Re-Legierung oder eine W-Mo-Re-Legierung verstanden. Da der Grundtiegel mit der Innenauskleidung versehen ist, wird eine 1 /11 österreichisches Patentamt AT12 783U1 2012-11-15 wiederholte Verwendung des Grundtiegels zur Saphir-Einkristallzucht ermöglicht, bei der für die Herstellung eines weiteren Einkristalls lediglich die Innenauskleidung erneuert zu werden braucht. Die Innenauskleidung kann dabei mit einer deutlich geringeren Wandstärke ausgeführt sein als der Grundtiegel, wodurch eine signifikante Materialersparnis erzielt wird. Durch das Vorsehen der Innenauskleidung wird eine durch die Al203-Schmelze bedingte Korrosion des Grundtiegels zumindest weitestgehend vermieden, sodass eine deutlich erhöhte Lebensdauer des Grundtiegels erzielt wird. Da die Innenauskleidung den topfförmigen ersten Abschnitt und den mantelförmigen zweiten Abschnitt aufweist, die durch separate Bauteile gebildet sind, ist eine besonders effiziente und kostengünstige Herstellung der Innenauskleidung ermöglicht. Durch die topfförmige Ausbildung des ersten Abschnitts wird insbesondere im besonders kritischen Bodenbereich eine Ausgestaltung bereitgestellt, bei der die Innenauskleidung in Bezug auf Al203-Schmelze dicht ist. Aufgrund der Ausgestaltung mit dem ersten Abschnitt und dem zweiten Abschnitt kann der topfförmige erste Abschnitt besonders effizient und kostengünstig durch Umformen aus einer Folie hergestellt werden. Die Herstellung kann z.B. durch Tiefziehen, Pressen oder Drücken mit entsprechenden Formen erfolgen. Der mantelförmige zweite Abschnitt kann besonders effizient und kostengünstig durch Aufwickeln aus einer Folie hergestellt werden. Der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt sind dabei bevorzugt aus demselben Material gefertigt. Verglichen mit einer Herstellung einer Innenauskleidung aus einem Bauteil wird eine kostengünstigere Herstellung erzielt, bei der insbesondere der erste Abschnitt effizient topfförmig ausgebildet werden kann.

[0010] Ferner kann mit der beschriebenen Lösung auch eine bessere Oberflächengüte der mit der Al203-Schmelze bzw. dem Saphir-Einkristall in Kontakt kommenden Innenauskleidung bereitgestellt werden, da z.B. ein für die Innenauskleidung genutztes gewalztes Band bzw. Dünnblech eine höhere Oberflächenqualität aufweisen wird bzw. kann als ein durch Drücken oder Drehen bearbeiteter einteiliger Tiegel. Somit kann eine bessere optische Qualität des Saphir-Einkristalls erzielt werden, die für eine optische Qualitätsbeurteilung vorteilhaft ist.

[0011] Der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt können z.B. fest miteinander verbunden sein. Die beiden Abschnitte können dabei insbesondere derart fest miteinander verbunden sein, dass die Innenauskleidung in Bezug auf die Al203-Schmelze dicht ist und diese nicht mit dem Material des Grundtiegels in Berührung kommt. Die feste Verbindung kann insbesondere durch eine materialschlüssige Verbindung, z.B. durch Verschweißen, miteinander Versintern, etc., oder durch Umformen von Bereichen des ersten Abschnitts und/oder des zweiten Abschnitts und Verbinden durch ineinander Eingreifen oder durch eine Kombination dieser Verbindungstechniken erfolgen. Alternativ zu einer festen Verbindung können der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt z.B. auch lediglich dichtend aneinander anliegen. Zum Beispiel kann ein durch eine aufgewickelte Folie gebildeter zweiter Abschnitt auch mit seinem unteren Ende in dem ersten Abschnitt platziert werden und sich dort durch seine Eigenspannung, d.h. seine Ausrollkraft, und ggfs, den durch Al203-Ausgangsmaterial bzw. Al203-Schmelze ausgeübten Druck, dichtend gegen den ersten Abschnitt abstützen.

[0012] Der Grundtiegel und die Innenauskleidung sind bevorzugt derart aufeinander abgestimmt, dass die Innenauskleidung nach der Einkristallzucht mitsamt dem Saphir-Einkristall von dem Grundtiegel lösbar ist. Dies kann insbesondere durch eine geeignete Materialauswahl für den Grundtiegel und die Innenauskleidung, durch eine geeignete Abstimmung der Maße des Grundtiegels und der Innenauskleidung und durch eine Strukturierung der Kontaktbereiche zwischen dem Grundtiegel und der Innenauskleidung erreicht werden.

[0013] Wenn der topfförmige erste Abschnitt durch Umformen aus einer Folie gebildet ist, ist eine besonders kostengünstige Herstellung ermöglicht mit der eine dichte Ausgestaltung der Innenauskleidung im Bodenbereich des Tiegels erzielt wird. Das Umformen kann dabei z.B. durch Tiefziehen oder durch Pressen oder Drücken in eine entsprechende Form erfolgt sein.

[0014] Wenn der zweite Abschnitt aus einer gewickelten Folie gebildet ist, ist auch eine besonders effiziente und kostengünstige Herstellung des zweiten Abschnitts ermöglicht. Z.B. kann der zweite Abschnitt durch eine Folie gebildet sein, die zu einer im Wesentlichen hohlzylindrischen 2/11 österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15

Form aufgewickelt ist, wobei die Verbindungsstelle derart ausgebildet ist, dass diese in Bezug auf Al203-Schmelze dicht ist.

[0015] Gemäß einer Realisierung sind der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt materialschlüssig miteinander verbunden. In diesem Fall wird zuverlässig sichergestellt, dass die Innenauskleidung in Bezug auf Al203-Schmelze dicht ist und diese nicht mit dem Grundtiegel in Berührung kommt. Die materialschlüssige Verbindung kann z.B. durch Verschweißen oder Versin-tern realisiert sein.

[0016] Gemäß einer Ausgestaltung sind der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt über ineinander eingreifende Bereiche des ersten Abschnitts und des zweiten Abschnitts miteinander verbunden. Z.B. können ein Bereich des ersten Abschnitts und/oder ein Bereich des zweiten Abschnitts umgebogen sein, z.B. in Form einer Falzung, und der Bereich des ersten Abschnitts und der Bereich des zweiten Abschnitts können miteinander verhakt sein. Gegebenenfalls kann diese Art der Verbindung mit einer materialschlüssigen Verbindung, z.B. durch Verschweißen oder Versintern, kombiniert sein. In diesem Fall wird eine besonders zuverlässige und belastbare Verbindung bereitgestellt.

[0017] Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung von dem Grundtiegel nach einer Bildung eines Saphir-Einkristalls vorgesehen. Im Hinblick auf eine vereinfachte Herstellung kann insbesondere zumindest die Außenseite der Innenauskleidung mit einer Oberflächenstrukturierung versehen sein. Die Oberflächenstrukturierung kann z.B. durch Prägen in das Material der Innenauskleidung und/oder des Grundtiegels eingebracht sein. Bevorzugt kann die Oberflächenstrukturierung derart ausgebildet sein, dass eine Erleichterung der Trennbarkeit von Innenauskleidung und Grundtiegel nach der Bildung eines Saphir-Einkristalls gegeben ist. Z.B. kann die Oberflächenstrukturierung derart ausgebildet sein, dass die Innenauskleidung den Grundtiegel nur bereichsweise berührt. Alternativ ist es z.B. auch möglich, die Struktur als ein separates Zwischenelement auszugestalten, dass zwischen dem Grundtiegel und der Innenauskleidung zumindest bereichsweise angeordnet wird.

[0018] Die Aufgabe wird auch durch einen Tiegel zur Kristallzucht nach Anspruch 7 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.

[0019] Der Tiegel weist einen Grundtiegel aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien und eine Innenauskleidung aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien auf. Der Grundtiegel ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet und die Innenauskleidung weist eine geringere Wandstärke als der Grundtiegel auf. Es ist eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung von dem Grundtiegel nach einer Bildung eines Saphir-Einkristalls vorgesehen. Die Struktur kann z.B. aus dem Material der Innenauskleidung oder aus dem Material des Grundtiegels gebildet sein, insbesondere in Form einer Strukturierung der Oberfläche der Innenauskleidung und/oder des Grundtiegels. Es ist z.B. jedoch auch möglich, die Struktur als ein separates Element auszugestalten, dass zumindest bereichsweise zwischen dem Grundtiegel und der Innenauskleidung angeordnet ist.

[0020] Gemäß einer Ausgestaltung ist die Struktur durch eine Oberflächenstrukturierung zumindest einer Außenseite der Innenauskleidung und/oder zumindest einer Innenseite des Grundtiegels gebildet. In diesem Fall wird mit bei einem konstruktiv sehr einfachen Aufbau des Tiegels eine gute Entnehmbarkeit des gebildeten Saphir-Einkristalls von dem Grundtiegel erzielt, sodass dieser zuverlässig mehrfach verwendbar ist.

[0021] Gemäß einer Ausgestaltung ist die Struktur durch ein separates Zwischenelement gebildet, dass zwischen der Innenauskleidung und dem Grundtiegel angeordnet ist. Es ist dabei z.B. möglich, das Zwischenelement überall zwischen der Innenauskleidung und dem Grundtiegel vorzusehen, aber z.B. auch, das Zwischenelement nur bereichsweise zwischen der Innenauskleidung und dem Grundtiegel vorzusehen. Z.B. ist es möglich, das Zwischenelement in Form einer profilierten, insbesondere gewellten, Folie auszubilden, die als Abstandshalter zumindest bereichsweise zwischen der Innenauskleidung und dem Grundtiegel angeordnet ist. Während 3/11 österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15 des Aufschmelzens des Al203-Pulvers und der Bildung des Saphir-Einkristalls kann in diesem Fall das Zwischenelement die Distanzierung von Grundtiegel und Innenauskleidung sicherstellen. Bei einem Abkühlen nach der Einkristallbildung kann das Zwischenelement z.B. zerstört werden, insbesondere z.B. durch Zerbrechen aufgrund einer hohen Sprödigkeit des Zwischenelements. Das Zwischenelement kann bevorzugt ebenfalls aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien gebildet sein. Das Vorsehen einer solchen Zwischenschicht ermöglicht eine Verringerung der auf den gebildeten Einkristall wirkenden Spannungen, da durch unterschiedliche thermische Ausdehnungen (insbesondere des gebildeten Einkristalls und des Tiegels) hervorgerufene Spannungen durch die Zwischenschicht aufgenommen werden können, sodass spannungsärmere Kristalle erzielt werden können. In dieser Weise wird eine erhöhte Qualität der gebildeten Kristalle ermöglicht.

[0022] Im Hinblick auf eine vereinfachte Herstellung kann insbesondere zumindest die Außenseite der Innenauskleidung mit einer Oberflächenstrukturierung versehen sein. Die Oberflächenstrukturierung kann z.B. durch Prägen in das Material der Innenauskleidung und/oder des Grundtiegels eingebracht sein. Z.B. kann die Oberflächenstrukturierung derart ausgebildet sein, dass die Innenauskleidung den Grundtiegel nur bereichsweise berührt. Die Oberflächenstrukturierung kann dabei insbesondere derart ausgestaltet sein, dass die Innenauskleidung aufgrund der Oberflächenstrukturierung in großen Bereichen von der Innenwand des Grundtiegels beab-standet gehalten wird. In dieser Weise kann eine gute Trennbarkeit des Einkristalls (mitsamt der Innenauskleidung) von dem Grundtiegel sichergestellt werden. Durch das Vorsehen der Oberflächenstrukturierung kann der gebildete Einkristall mitsamt der Innenauskleidung einfach und effizient von dem Grundtiegel getrennt werden. Da der Grundtiegel mit der Innenauskleidung versehen ist, wird eine wiederholte Verwendung des Grundtiegels zur Saphir-Einkristallzucht ermöglicht, bei der für die Herstellung eines weiteren Einkristalls lediglich die Innenauskleidung erneuert zu werden braucht. Die Innenauskleidung kann dabei mit einer deutlich geringeren Wandstärke ausgeführt sein als der Grundtiegel, wodurch eine signifikante Materialersparnis erzielt wird.

[0023] Gemäß einer Ausgestaltung weist die Innenauskleidung eine Wandstärke < 1 mm, bevorzugt < 0,5 mm, mehr bevorzugt zwischen 0,05 mm und 0,5 mm, auf. In diesem Fall lässt sich die Innenauskleidung effizient durch Verformung aus z.B. einer entsprechenden Folie herstel-len. Ferner wird mit solch einer dünnwandigen Ausgestaltung ein hohes Maß an Materialersparnis realisiert. Bevorzugt weist zumindest die Innenauskleidung einen Reinheitsgrad von > 99 %, bevorzugt > 99,9 %, auf, sodass eine Verunreinigung der Schmelze zuverlässig vermieden werden kann. Der Reinheitsgrad bezieht sich dabei darauf, wie groß der Anteil anderer Bestandteile neben dem Grundmaterial bzw. den Elementen der Grundlegierung maximal sein darf. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung weist der Grundtiegel ebenfalls einen entsprechenden Reinheitsgrad auf.

[0024] Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist zumindest die Innenauskleidung aus reinem Mo mit einem Reinheitsgrad > 99%, bevorzugt > 99,9 % gebildet. In diesem Fall kann die Innenauskleidung auch bei einem hohen Reinheitsgrad in einem zufriedenstellenden Kostenrahmen bereitgestellt werden.

[0025] Gemäß einer Ausgestaltung ist das Material der Innenauskleidung von dem Material des Grundtiegels verschieden. Z.B. kann die Innenauskleidung aus reinem Mo oder einer Legierung mit hohem Mo-Anteil gefertigt sein und der Grundtiegel kann aus W oder einer Legierung mit einem hohen W-Anteil gefertigt sein. In diesem Fall weist der Grundtiegel einerseits eine geringe thermische Ausdehnung und damit insbesondere eine geringe Schrumpfung bei einem Abkühlen nach der Bildung des Einkristalls auf, die sich günstig auf die Entnehmbarkeit des Einkristalls auswirkt, und andererseits kann die Innenauskleidung relativ kostengünstig bereitgestellt werden und die Gefahr eines Verklebens zwischen der Innenauskleidung und dem Grundtiegel kann minimiert werden. Neben den beschriebenen Materialien sind jedoch auch andere Materialkombinationen möglich, mit denen sich sowohl zuverlässig ein Verkleben von Innenauskleidung und Grundtiegel verhindern lässt, als auch eine gute Entnehmbarkeit des Einkristalls gewährleistet wird. Insbesondere können verschiedene der Materialien Mo, W, Re 4/11 österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15 für die Innenauskleidung und den Grundtiegel zum Einsatz kommen oder unterschiedliche Legierungen dieser Elemente.

[0026] Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht mit einem solchen Tiegel gelöst, bei dem ein Saphir-Einkristall durch Erstarrung aus der Schmelze ausgehend von einem Bodenbereich des Tiegels gebildet wird. Insbesondere kann die Einkristallbildung dabei ausgehend von einem Impfkristall erfolgen, der im Bodenbereich des Tiegels angeordnet ist. Insbesondere bei einem solchen Verfahren wird eine Entnahme eines gebildeten Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel ermöglicht, ohne dass eine Zerstörung des Grundtiegels erfolgt. Es wird somit in kostengünstiger Weise eine mehrfache Nutzung eines Grundtiegels ermöglicht.

[0027] Die Aufgabe wird auch durch eine Verwendung eines solchen Tiegels bei einem Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht, bei dem ein Saphir-Einkristall durch Erstarrung aus der Schmelze ausgehend von einem Bodenbereich des Tiegels gebildet wird, gelöst.

[0028] Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren.

[0029] Von den Figuren zeigen: [0030] Fig. 1: eine schematische Darstellung eines Tiegels zur Kristallzucht gemäß einer Aus führungsform; [0031] Fig. 2: eine schematische Darstellung einer Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung von dem Grundtiegel bei der Ausführungsform; [0032] Fig. 3: eine schematische Darstellung einer möglichen Verbindung eines ersten Ab schnitts und eines zweiten Abschnitts einer Innenauskleidung; [0033] Fig. 4: eine schematische Darstellung einer Abwandlung, bei der eine Struktur zur Er leichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung von dem Grundtiegel durch ein separates Zwischenelement gebildet ist; und [0034] Fig. 5: eine schematische Darstellung eines Tiegels zur Kristallzucht gemäß einer Ab wandlung der Ausführungsform.

[0035] Eine Ausführungsform wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis Fig. 3 beschrieben.

[0036] Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Tiegels -1- zur Kristallzucht gemäß einer Ausführungsform. Bei der Ausführungsform ist der Tiegel -1-speziell zur Kristallzucht von Saphir-Einkristallen ausgebildet.

[0037] Der Tiegel -1- weist einen topfförmigen Grundtiegel -2- auf, der aus W (Wolfram), Mo (Molybdän), Re (Rhenium) oder einer Legierung, die aus zumindest zwei dieser Elemente gebildet ist, gefertigt sein kann. Der topfförmige Grundtiegel -2- ist einstückig aus dem beschriebenen Material gefertigt, wobei das Material bevorzugt eine Reinheit > 99 %, bevorzugt > 99,9 %, aufweist. Bei einer Ausführungsform ist der Außentiegel z.B. aus hochreinem W gefertigt.

[0038] Der Grundtiegel -2- weist einen Bodenbereich -2a- und einen umlaufenden Wandbereich -2b- auf. Der Grundtiegel -2- kann insbesondere im Wesentlichen rotationssymmetrisch um eine Achse -A- ausgebildet sein.

[0039] Der Grundtiegel -2- kann z.B. durch pulvermetallurgische Herstellung über Pressen, Sintern und ggfs, anschließende mechanische Bearbeitung hergestellt werden. In diesem Fall kann der Tiegel z.B. im Wandbereich -2b- eine Wandstärke zwischen ca. 5 mm und 25 mm, bevorzugt zwischen 10 mm und 20 mm aufweisen und im Bodenbereich -2a- von bis zu 40 mm. Es ist jedoch z.B. auch möglich, den Grundtiegel -2- aus einem Blech über Tiefziehen, Pressen oder Drücken herzustellen. In diesem Fall kann das Ausgangsblech z.B. eine Stärke zwischen 1 und 12 mm, bevorzugt zwischen 2 und 6 mm aufweisen. Obwohl in Fig. 1 ein Grundtiegel -2- 5/11 österreichisches Patentamt AT12 783U1 2012-11-15 mit einer im Wesentlichen gleichmäßigen Wandstärke dargestellt ist, kann die Wandstärke sowohl im Bodenbereich -2a- als auch im Wandbereich -2b- variieren. Der Grundtiegel -2-kann insbesondere pulvermetallurgisch aus dem gewünschten Material oder der gewünschten Legierung gefertigt sein.

[0040] Der Tiegel -1- weist ferner eine Innenauskleidung -3- auf, mit der der Grundtiegel -2- an seiner Innenseite ausgekleidet ist. Die Innenauskleidung -3-kann ebenfalls aus W (Wolfram), Mo (Molybdän), Re (Rhenium) oder einer Legierung, die aus zumindest zwei dieser Elemente gebildet ist, gefertigt sein. Dabei weist das Material der Innenauskleidung bevorzugt eine Reinheit > 99 %, bevorzugt > 99,9 %, auf. Bei der Ausführungsform ist die Innenauskleidung -3-z.B. aus hochreinem Mo gefertigt.

[0041] Die Innenauskleidung -3- weist einen topfförmigen ersten Abschnitt -4-, der den Bodenbereich -2a- des Grundtiegels -2- bedeckt, und einen mantelförmigen zweiten Abschnitt -5-, der den Wandbereich -2b- des Grundtiegels -2-zumindest teilweise bedeckt, auf.

[0042] Der topfförmige erste Abschnitt -4- ist durch Umformen aus einer Folie hergestellt und weist im Wesentlichen eine Rotationssymmetrie um die Achse -A- auf. Der erste Abschnitt -4-kann z.B. durch Tiefziehen aus einer Folie hergestellt sein. Der erste Abschnitt -4- weist einen den Bodenbereich -2a- des Grundtiegels -2- bedeckenden Boden -4a- und eine umlaufende Seitenwand -4b- auf, die sich in einem unteren Bereich des Wandbereichs -2b- des Grundtiegels -2- im Wesentlichen parallel zu dem Wandbereich -2b- erstreckt, sodass eine unten und seitlich geschlossene Topf- bzw. Wannenform gebildet ist. Die umlaufende Seitenwand -4b-weist dabei eine Höhe im Bereich zwischen 10 mm und 25 mm, bevorzugt zwischen 10 mm und 15 mm auf.

[0043] Der topfförmige erste Abschnitt -4- weist sowohl im Bereich des Bodens -4a- als auch im Bereich der Seitenwand -4b- eine Wandstärke zwischen 0,05 mm und 1 mm, bevorzugt zwischen 0,05 mm und 0,75 mm, mehr bevorzugt zwischen 0,05 mm und 0,5 mm auf.

[0044] Der zweite Abschnitt -5- der Innenauskleidung -3- ist ebenfalls aus einer Folie hergestellt. Der zweite Abschnitt -5- ist als separates Bauteil gebildet. Der zweite Abschnitt -5- ist aus demselben Material wie der erste Abschnitt -4-gefertigt. Der zweite Abschnitt -5- ist durch Aufwickeln einer flächigen Folie zu einer im Wesentlichen hohlzylindrischen Form gebildet. Die Folie ist dabei derart aufgewickelt, dass die beiden Endkanten überlappend angeordnet und fest miteinander verbunden sind, z.B. durch eine Falzung und/oder durch Verschweißen oder Vers-intern. Es ist jedoch z.B. auch möglich, dass die Endkanten nur dichtend gegeneinander gespannt sind.

[0045] Der erste Abschnitt -4- und der zweite Abschnitt -5- sind derart angeordnet, dass sich die beiden Abschnitte in einem umlaufenden Bereich überlappen. Der Überlappungsbereich kann dabei z.B. ca. 10 mm breit sein. Der erste Abschnitt -4- und der zweite Abschnitt -5- sind in dem überlappenden Bereich fest miteinander verbunden, z.B. durch eine Falzung und/oder durch Verschweißen oder Versintern. Es ist z.B. jedoch auch möglich, dass der zweite Abschnitt -5- nur dichtend gegen den ersten Abschnitt -4- gespannt ist (und nicht fest mit diesem verbunden ist), z.B. durch eine Eigenspannung des Materials des zweiten Abschnitts -5-. Der erste Abschnitt -4- und der zweite Abschnitt -5- können auch alternativ oder zusätzlich durch ineinander eingreifende Bereiche miteinander verbunden sein, wie in Fig. 3 schematisch dargestellt ist. Bei der Darstellung von Fig. 3 sind sowohl die Seitenwand -4b-des ersten Abschnitts -4- als auch der zweite Abschnitt -5- in dem überlappenden Bereich umgefalzt und miteinander verhakt, sodass eine besonders stabile Verbindung erzielt ist. In entsprechender Weise können z.B. auch die beiden zuvor beschriebenen miteinander verbundenen Endkanten des zweiten Abschnitts -5- durch ineinander eingreifende Bereiche miteinander verbunden sein.

[0046] In dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der zweite Abschnitt -5- in dem überlappenden Bereich außerhalb des ersten Abschnitts -4- angeordnet.

[0047] Es ist z.B. jedoch auch möglich, dass der zweite Abschnitt -5- in dem überlappenden Bereich innerhalb des ersten Abschnitts -4- angeordnet wird, wie in der in Fig. 5 gezeigten 6/11 österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15

Abwandlung schematisch dargestellt ist.

[0048] Bei der Ausführungsform sind die Innenauskleidung -3- und der Grundtiegel -2-aus verschiedenen Materialien bzw. verschiedenen Legierungen gebildet. Die Materialien oder Legierungen sind dabei derart gewählt, dass bei einer Saphir-Einkristallzucht in dem Tiegel -1-(also bei den dabei erforderlichen hohen Temperaturen) kein Verkleben zwischen der Innenauskleidung -3- und dem Grundtiegel -2- auftritt. Wenn die Innenauskleidung -3- und der Grundtiegel -2-aus verschiedenen Materialien gefertigt sind, ist die Neigung zu einem Verkleben geringer als bei einer Ausbildung aus gleichen Materialien. Ferner sind die Materialien derart gewählt, dass sowohl der Grundtiegel -2- als auch die Innenauskleidung -3- eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen. Die Werkstoffkombination ist ferner in Bezug auf die jeweilige thermische Ausdehnung der Werkstoffe derart gewählt, dass der gebildete Einkristall mitsamt der Innenauskleidung -3- aus dem Grundtiegel -2- entnommen werden kann.

[0049] Wie im Folgenden anhand der schematischen Darstellung von Fig. 2 erläutert wird, kann ferner gemäß einer Weiterbildung eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung -3- von dem Grundtiegel -2- nach einer Bildung eines Saphir-Einkristalls vorgesehen sein. Gemäß einer ersten Variante kann zumindest eine Außenseite der Innenauskleidung -3- und/oder zumindest eine Innenseite des Grundtiegels -2- mit einer Oberflächenstrukturierung versehen sein, die eine erleichterte Entnehmbarkeit des gebildeten Einkristalls aus dem Tiegel - 1- ermöglicht. Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt ist, kann z.B. in das Material der Innenauskleidung -3- eine Oberflächenstrukturierung eingeprägt sein, die bewirkt, dass die Innenauskleidung -3- nicht großflächig an dem Material des Grundtiegels -2- anliegt, sondern die zu einer gewissen Distanzierung der Innenseite der Innenauskleidung -3- von dem Innendurchmesser des Grundtiegels -2- führt.

[0050] Neben dem Erzeugen der Oberflächenstrukturierung durch Prägen können auch andere Methoden zum Einsatz kommen, um insbesondere die Innenauskleidung -3- mit einer Oberflächenstrukturierung zu versehen, die bewirkt, dass die Innenauskleidung -3- nicht über große Bereiche flächig an dem Material des Grundtiegels -2- anliegt. Neben dem bevorzugten Vorsehen der Oberflächenstrukturierung an der Innenauskleidung -3- ist es z.B. auch möglich, alternativ oder zusätzlich dazu zu diesem Zweck eine Oberflächenstrukturierung an der Innenseite des Grundtiegels -2- vorzusehen, um eine leichte Entnehmbarkeit des gebildeten Einkristalls zu begünstigen.

[0051] Es ist ferner auch möglich, eine Distanzierung der Innenauskleidung -3- von dem Grundtiegel -2- in anderer Weise zu erzielen, z.B. durch Vorsehen einer mehrlagigen Struktur der Innenauskleidung -3- oder durch das Vorsehen von entsprechenden Abstandshaltern.

[0052] Gemäß einer in Fig. 4 schematisch dargestellten Abwandlung ist die Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung -3- von dem Grundtiegel -2- durch ein separates Zwischenelement -6- gebildet, das zumindest bereichsweise zwischen der Innenauskleidung -3-und dem Grundtiegel -2- angeordnet ist. Es ist dabei zu beachten, dass es sich bei den Figuren lediglich um schematische Darstellungen handelt, die die Wandstärken der einzelnen Komponenten nicht unbedingt im richtigen Verhältnis wiedergeben. Das Zwischenelement -6- kann z.B. durch eine profilierte Folie gebildet sein, die als Abstandshalter zwischen dem Grundtiegel - 2- und der Innenauskleidung -3- vorgesehen ist. Das Zwischenelement -6- ist dabei aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien gebildet.

[0053] Obwohl in Bezug auf die Ausführungsform lediglich ein Tiegel -1- beschrieben wurde, bei dem die Innenauskleidung -3- den ersten Abschnitt -4- und den zweiten Abschnitt -5- aufweist, ist es z.B. auch möglich, einen Tiegel -1- mit einer einteiligen Innenauskleidung -3- vorzusehen, bei dem eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung -3-von dem Grundtiegel -2- in Form einer Oberflächenstrukturierung oder in Form eines separaten Zwischenelements -6- vorgesehen ist.

[0054] Bei einem Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht wird ein einkristalliner Saphir-Impfkristall mit einer vorgegebenen kristallographischen Orientierung in dem Bodenbereich des Tiegels -1- 7/11

Claims (15)

1. österreichisches Patentamt AT12 783U1 2012-11-15 im Inneren der Innenauskleidung -3-angeordnet und der Tiegel -1- wird bis zu einer vorgegebenen Füllhöhe mit Al203-Ausgangsmaterial befüllt. Anschließend wird, in an sich bekannter Weise, das Al203-Ausgangsmaterial durch eine kontrollierte Temperaturerhöhung in eine flüssige Schmelze übergeführt und der Impfkristall derart gegengekühlt, dass dieser zwar an seiner Oberfläche anschmilzt, aber nicht vollständig aufgeschmolzen wird. Durch gezieltes Gegenkühlen wird langsam ausgehend von dem Impfkristall ein Saphir-Einkristall aus der Schmelze abgeschieden. Nach einem weiteren Abkühlen wird der gebildete Saphir-Einkristall mitsamt der Innenauskleidung -3- aus dem Grundtiegel -2- entnommen. Der Grundtiegel -2-wird anschließend wieder mit einer Innenauskleidung -3- versehen und kann erneut zur Saphir-Einkristallzucht eingesetzt werden. [0055] Neben dem beschriebenen Verfahren, bei dem der Impfkristall im Bodenbereich des Tiegels -1- angeordnet wird, ist es z.B. auch möglich, den Tiegel bei einem Verfahren zu verwenden, bei dem der Impfkristall von oben in Al203-Schmelze getaucht wird, die Bildung des Saphir-Einkristalls ausgehend von diesem Impfkristall erfolgt und der sich bildende Saphir-Einkristall bei dem Wachstumsprozess langsam teilweise oder vollständig nach oben aus der Schmelze gezogen wird. Ansprüche 1. Tiegel (1) zur Kristallzucht, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, mit einem Grundtiegel (2) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien und einer Innenauskleidung (3) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien, wobei der Grundtiegel (2) im Wesentlichen topfförmig ausgebildet ist und die Innenauskleidung (3) zumindest einen topfförmigen ersten Abschnitt (4), der einen Bodenbereich (2a) des Grundtiegels (2) bedeckt, und einen mantelförmigen zweiten Abschnitt (5), der einen Wandbereich (2b) des Grundtiegels (2) zumindest teilweise bedeckt, aufweist, wobei der erste Abschnitt (4) und der zweite Abschnitt (5) durch separate Bauteile gebildet sind.
2. 2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der topfförmige erste Abschnitt (4) durch Umformen aus einer Folie gebildet ist.
3. 3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Abschnitt (5) aus einer gewickelten Folie gebildet ist.
4. 4. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Abschnitt (4) und der zweite Abschnitt (5) materialschlüssig miteinander verbunden sind.
5. 5. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Abschnitt (4) und der zweite Abschnitt (5) über ineinander eingreifende Bereiche des ersten Abschnitts (4) und des zweiten Abschnitts (5) miteinander verbunden sind.
6. 6. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung (3) von dem Grundtiegel (2) nach einer Bildung eines Saphir-Einkristalls vorgesehen ist.
7. 7. Tiegel (1) zur Kristallzucht, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, mit einem Grundtiegel (2) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien und einer Innenauskleidung (3) aus W, Mo, Re oder einer Legierung dieser Materialien, wobei der Grundtiegel (2) im Wesentlichen topfförmig ausgebildet ist, die Innenauskleidung (3) eine geringere Wandstärke als der Grundtiegel (2) aufweist und eine Struktur zur Erleichterung der Trennbarkeit der Innenauskleidung (3) von dem Grundtiegel (2) nach einer Bildung eines Saphir-Einkristalls vorgesehen ist.
8. 8. Tiegel nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur durch eine Oberflächenstrukturierung zumindest einer Außenseite der Innenauskleidung (3) und/oder zumindest einer Innenseite des Grundtiegels (2) gebildet ist. 8/11 österreichisches Patentamt AT 12 783 Ul 2012-11-15
9. 9. Tiegel nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur durch ein separates Zwischenelement gebildet ist, dass zwischen der Innenauskleidung (3) und dem Grundtiegel (2) angeordnet ist.
10. 10. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenauskleidung (3) eine Wandstärke < 1 mm, bevorzugt < 0,5 mm, mehr bevorzugt zwischen 0,05 mm und 0,5 mm, aufweist.
11. 11. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Innenauskleidung (3) einen Reinheitsgrad von > 99 %, bevorzugt > 99,9 %, aufweist.
12. 12. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Innenauskleidung (3) aus reinem Mo mit einem Reinheitsgrad > 99%, bevorzugt > 99,9 % gebildet ist.
13. 13. Tiegel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Innenauskleidung (3) von dem Material des Grundtiegels (2) verschieden ist.
14. 14. Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht mit einem Tiegel (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Saphir-Einkristall durch Erstarrung aus der Schmelze ausgehend von einem Bodenbereich des Tiegels (1) gebildet wird.
15. 15. Verwendung eines Tiegels (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Saphir-Einkristallzucht, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (1) bei einem Verfahren zur Saphir-Einkristallzucht verwendet wird, bei dem ein Saphir-Einkristall durch Erstarrung aus der Schmelze ausgehend von einem Bodenbereich des Tiegels (1) gebildet wird. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 9/11