EP1197983A1 - Elektronenstrahltransparentes Fenster - Google Patents

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Publication number
EP1197983A1
EP1197983A1 EP01124495A EP01124495A EP1197983A1 EP 1197983 A1 EP1197983 A1 EP 1197983A1 EP 01124495 A EP01124495 A EP 01124495A EP 01124495 A EP01124495 A EP 01124495A EP 1197983 A1 EP1197983 A1 EP 1197983A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
electron beam
beam transparent
diamond
holding element
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP01124495A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Klaus Dr. Bachmann
Volker Dr. Van Elsbergen
Bernd Dr. David
Rainer Willi Eckart
Geoffrey Harding
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Corporate Intellectual Property GmbH
Koninklijke Philips Electronics NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Corporate Intellectual Property GmbH, Koninklijke Philips Electronics NV filed Critical Philips Corporate Intellectual Property GmbH
Publication of EP1197983A1 publication Critical patent/EP1197983A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J33/00—Discharge tubes with provision for emergence of electrons or ions from the vessel; Lenard tubes
    • H01J33/02—Details
    • H01J33/04—Windows
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J5/00—Details relating to vessels or to leading-in conductors common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J5/02—Vessels; Containers; Shields associated therewith; Vacuum locks
    • H01J5/18—Windows permeable to X-rays, gamma-rays, or particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081—Target material
    • H01J2235/082—Fluids, e.g. liquids, gases

Definitions

  • the invention relates to an electron beam transparent window and to a method its manufacture, the window being an electron beam transparent film and a Element for supporting a peripheral area of the electron beam transparency Includes foil in the operating state.
  • the invention also relates to an X-ray source.
  • Such windows are used wherever sensitive objects from outside Conditions should be shielded, but still sufficient transparency for the passage of the electron beam is guaranteed.
  • LIMAX Liquid Metal Anode X-ray tube
  • Such an X-ray source essentially consists of one Electron source and a target from a circulating in the operating state of the emitter Metal.
  • the liquid metal is contained in a pump circuit and is used by pumped into a collecting pot via a stainless steel plate.
  • the electron beam hits the liquid metal flowing over the stainless steel plate and creates in it x-rays.
  • a window used here includes, for example a diamond foil, which is evaporated onto a silicon carrier substrate, followed by the carrier substrate partially for creating a window area or a passage zone for the electron beam is removed.
  • the window constructed in this way is directly in the Tube bulb inserted.
  • carrier substrate serves as a separating surface or auxiliary surface for the production of the window film, the holding element for Positioning aid of the film for the operating state.
  • the invention is therefore based on the object of an electron beam transparent window and to create a corresponding method for its production, which is used as a separation element different conditions or fluctuating conditions between can withstand two rooms safely.
  • a window for overpressure and Vacuum applications are provided, the pressure differences of more than 4 withstands bar in its operating state.
  • an electron beam transparent window which is one of electron beam transparent film separated from a carrier substrate and a holding element to support a peripheral area of the electron beam transparency Includes film in the operating state, wherein the holding element consists of a material which an adapted to the linear coefficient of thermal expansion of the film material, in Has sense of the same or similar, linear thermal expansion coefficient.
  • the electron-beam transparent film is preferably made of diamond with a thickness not larger than 10 ⁇ m.
  • the film can also be made of Molybdenum consist, possibly also of beryllium.
  • the holding element preferably consists of a material with a linear coefficient of thermal expansion less than or equal to 9x10 -6 / K.
  • a material with a linear coefficient of thermal expansion which is in the interval between 0.5 and 1 x10 -6 / K and 9x10 -6 / K lies.
  • the lower limit results from the linear coefficient of thermal expansion of diamond.
  • the linear coefficient of thermal expansion of the ideal diamond as a single or monocrystal is 0.5x10 -6 / K, when it is manufactured using the CVD process and the associated polycrystalline formation, the coefficient increases to a value of approx. 1x10 -6 / K ,
  • the holding element is preferably made of materials such as molybdenum with a linear coefficient of thermal expansion between 5-6x10 -6 / K, tungsten, titanium, tantalum and their low-alloys, glasses, ceramics with correspondingly low linear coefficients of thermal expansion, also made of diamond and possibly from materials that have a lower linear coefficient of thermal expansion than diamond, in particular as diamond with a polycrystalline design.
  • the electron beam transparencies exist Foil and the holding element in one piece from diamond.
  • the one-piece embodiment of the window with holding element which from a one-piece diamond plate with an original thickness of more than 10 ⁇ m is made.
  • the electron beam are transparent Foil and the holding element formed in two pieces, the film having a thickness of less than 10 ⁇ m, preferably less than 5 ⁇ m, via a connection layer on the Holding element is applied.
  • both the film and the holding element each made of diamond or each Molybdenum exist.
  • the proposed Window on a secure connection layer.
  • the material of the holding element is chosen so that its material behavior is matched to that of the diamond foil, so that both materials react to external influences with similar volume changes.
  • a window is obtained that can withstand pressure differences of more than 4 bar and is also suitable as a separating agent for rooms in which different Conditions prevail, for example due to different content (different compound fluids in various physical states).
  • connection layer of the two-piece embodiment is preferably by a Solder layer created from a metallic active solder or a glass solder. This is going on the connecting surfaces of the holding element applied.
  • the one in the metallic active solder contained carbide formers such as titanium or molybdenum react on the Contact surface with the foil - in the case of a diamond foil with the one contained in it Carbon - to metal carbides, which is a firm connection between the film and the holding element create.
  • An adhesive layer for example based, is also recommended an epoxy resin or a temperature-resistant ceramic adhesive, for example distributed by Aremco.
  • the connection layer can also be through a combined adhesive-soldering layer can be created, in particular the combination of glass solders with ceramic adhesives is to be emphasized.
  • At least one surface of the radiation-transmissive Film has at least one thickening - going beyond the surface of the film, the thickness of which is at least 10% of the film thickness.
  • the proposed thickening in the sense of mechanical reinforcement ribs or reinforcement patterns should preferably, but not restrictively, have a thickness which is in particular smaller is the total thickness of the film, but at least 10% of the film thickness.
  • the thickening are regular - for example in parallel reinforcing elements or in Shape of a gate - or also arranged irregularly. Stabilize these thickenings the film mechanically and still leave areas of higher transparency for the electron beam to.
  • EP 0 476 827 A1 which is X-ray transparent and thus reveals non-generic windows because windows are generally transparent to electron beams other framework conditions for transparency have to be fulfilled than x-ray transparencies.
  • an X-ray window is described, which is an X-ray transparent one Foil made of diamond, a carrier substrate, for example silicon, on the the diamond foil is deposited, as well as a carrier ring in the sense of a holding element to support a peripheral area of the X-ray transparent Includes slide.
  • the diamond foil is on their to increase their mechanical strength Reinforcement cross pieces also made of diamond.
  • the carrier ring is made of aluminum.
  • a flat carrier substrate with a carbon-containing gas after a vapor deposition process For example, according to the CVD process (chemical vapor deposition) so that a diamond foil with a thickness between 0.05 to 10 ⁇ m grows up.
  • CVD process chemical vapor deposition
  • a mask is put on, at the places where the reinforcing ribs should have recesses, and otherwise a diamond deposition counteracts. If the thickness of the reinforcement cross pieces is greater than that of the film, the deposition is ended, the mask is removed and the carrier substrate in the middle in the later one Window area etched away and connected to the carrier ring. The substrate can too completely etched away and the carrier ring made of aluminum directly with the diamond foil get connected.
  • a manufacturing process for the one-piece variant proposed according to the invention it is proposed in a first step to use a single-crystal or polycrystalline Manufacture diamond plate with a thickness between 10 to 1,000 ⁇ m and this plate in a central area over at least the cross section of the electron beam thinning the corresponding area to a thickness that is permeable to an electron beam.
  • This thinning process is preferably carried out by a known laser or Ion Beam.
  • This zone points according to the cross section of the electron beam typically rectangular dimensions of less than 5 to 2 mm.
  • edge areas of the central passage zone are less strong thin out so that the thickened areas in the outer area of the thinned out or elaborated zone.
  • the passage of the electron beam through the pass zone thus remains essentially undisturbed.
  • the thinning with different Machining depths are controlled by the input.
  • electrically conductive diamond Use come what, for example, by doping the diamond foil or Diamond plate with boron is reached during the vapor deposition.
  • the proposed window advantageously comes with the X-ray emitter Features of claim 16 for use, but of course its use is not on this Limited use.
  • FIG. 1 shows the cross section of a window 3 constructed in two parts from a diamond foil 1 and a separate, annular holding element 2, the foil 1 and the holding element 2 being connected to one another via an adhesive or solder layer 4.
  • the diamond foil 1 has a thickness of up to 10 ⁇ m and is transparent to an electron beam.
  • the material of the holding element 2 is characterized in that it is a temperature-resistant metal and has a linear coefficient of thermal expansion, the value of which is preferably less than 9x10 -6 / K and thus similar or equal to the coefficient of expansion of the diamond. This includes, for example, molybdenum.
  • the electron-beam transparent film is made of molybdenum and the holding element is made of a material which is adapted to molybdenum with regard to its expansion behavior.
  • the holding element 2 is not in the actual manufacture of the Diamond foil in the sense of a carrier substrate was involved, but only after production the diamond foil is connected to it.
  • the production of thin diamond layers is known and is carried out using gas separation methods.
  • the diamond foil is then removed from the carrier substrate on which it is placed was completely freed - for example by etching away or possibly by Grinding off the substrate - and with its peripheral areas or edge areas connected to the holding element 2, so that a transparent passage area 5 is formed.
  • the thickening can, for example, by the diamond foil corresponding structuring of the CVD carrier substrate to be coated during the Deposition process. But it is also possible, for example by Laser ablation or using an ion beam - starting from a thicker film - To remove areas that form the later electron-beam transparent areas.
  • a one-piece window which consists entirely of diamond.
  • Figure 4 shows a cross section of such a window.
  • the film (300a) and that In this embodiment, holding element (300b) form one unit, the window 300.
  • a diamond plate with a thickness greater than 10 ⁇ m, preferably up to 1,000 ⁇ m, used by laser or ion ablation over at least that Cross section of the electron beam corresponding area up to one for electrons permeable thickness is thinned. This creates the actual window area 307 with the holding element 300b.
  • the window area has the embodiment according to FIG. 5, which also consists of one piece Diamond is made, an unevenly thinned diamond plate and thus one around Thickened areas 310a, b reinforced pass area 308.
  • the electron beam can through the electron beam transparent regions 311a, b, c between the thickenings pass.
  • the windows constructed as proposed to the known windows consisting of a carrier substrate with a diamond film applied during the deposition process, have better pressure resistance.
  • the burst pressure is given as a measure of this.
  • the thickness and the diameter indicate geometry values for the respective window.
  • the diameter here is understood to mean the largest longitudinal dimension of the window opening or the passage zone in cm, which corresponds to the diameter for circular openings, the large axis of the ellipse for elliptical openings and the greatest side length for rectangular openings. It can be seen that the window samples with less strongly adhering foils on silicon carrier substrates (triangles) came off at a pressure of 3-4 bar.
  • the diamond foil was completely detached from the carrier substrate according to the invention and firmly connected to a separate holding element or window holder made of a material with a relatively low linear coefficient of thermal expansion via a separate connecting layer or, alternatively, produced in one piece.
  • the window thickness in ⁇ m must therefore be greater than 0.7 times the product of the diameter (cm) and the pressure difference between the two sides of the window.
  • FIG. 8 gives an overview of an X-ray emitter 20 which uses the LIMAX method works in which a window 3 proposed according to the invention with the described further developments can preferably be used.
  • the X-ray emitter consists of the X-ray bulb 21 and a liquid metal circuit system 22 together.
  • the x-ray piston 21 is closed in a vacuum-tight manner by the window 3.
  • An electron source is located in the vacuum space of the X-ray piston 21 in the form of a cathode 23, which in the operating state emits an electron beam 24 emitted, which hits through the window 3 through a liquid metal, which has a Steel plate is guided.
  • the liquid metal circuit system 22 is provided, which is composed of a piping system 25 in which the liquid metal is driven by a pump 26 in a section 27 on the outside of the Flow past window 3. After passing section 27, it passes into a heat exchanger 28, from which the heat generated is removed by means of a suitable cooling circuit becomes.
  • a suitable cooling circuit By the interaction of the electrons passing through the window with X-rays are generated in the liquid metal (i.e. the liquid metal serves as a target), through the window 3 and an X-ray exit window 29 in the piston 21 exit.
  • a doped diamond in order to charge the window during operation and thus distract from the conductivity, to prevent braking or stopping of the electron beam.
  • boron is suitable to reduce the specific resistance to less than 1,000 ohm cm to reduce.

Landscapes

  • X-Ray Techniques (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein elektronenstrahltransparentes Fenster umfassend eine von einem Trägersubstrat abgetrennte elektronenstrahltransparente Folie (1, 10, 300a) sowie ein Halteelement (2, 300b) zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand, wobei das Halteelement (2, 300b) aus einem Material besteht, das einen dem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Folienmaterials angepassten linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines elektronentransparenten Fensters und einen Röntgenstrahler mit einem solchen Fenster. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein elektronenstrahltransparentes Fenster sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung, wobei das Fenster eine elektronenstrahltransparente Folie sowie ein Element zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand umfasst. Zudem betrifft die Erfindung einen Röntgenstrahler.
Derartige Fenster finden überall dort Anwendung, wo empfindliche Objekte von äußeren Bedingungen abgeschirmt werden sollen, aber trotzdem noch eine ausreichende Transparenz zum Durchtritt des Elektronenstrahls gewährleistet ist. In der DE 198 21 939 A1 ist die Verwendung derartiger Fenster in einer Röntgenröhre mit einem flüssigen Metalltarget vorgeschlagen worden, welche auch LIMAX-Röntgenröhre (LIMAX=Liquid Metal Anode X-ray Tube) genannt wird. Ein solcher Röntgenstrahler besteht im wesentlichen aus einer Elektronenquelle und einem Target aus einem im Betriebszustand des Strahlers zirkulierenden Metall. Das Flüssigmetall ist in einem Pumpenkreislauf enthalten und wird von einem Verteilerkopf über eine Edelstahlplatte in einen Auffangtopf gepumpt. Der Elektronenstrahl trifft auf das über die Edelstahlplatte fließende flüssige Metall und erzeugt darin Röntgenstrahlung. Mit Hilfe des Fensters wird erreicht, dass der Vakuumraum der Elektronenquelle und das Target voneinander in zwei unabhängige Räume getrennt werden, so dass das Target insgesamt weniger empfindlich hinsichtlich der Strömungsart und der Wahl des Flüssigmetalls wird. Ein hier eingesetztes Fenster umfasst beispielsweise eine Diamantfolie, die auf ein Silizium-Trägersubstrat aufgedampft ist, wobei anschließend das Trägersubstrat teilweise zur Erzeugung eines Fensterbereichs bzw. einer Durchlasszone für den Elektronenstrahl entfernt wird. Das so aufgebaute Fenster wird direkt in den Röhrenkolben eingesetzt.
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass im Sinne dieser Erfindung zwischen den Begriffen Trägersubstrat und Halteelement unterschieden wird. Das Trägersubstrat dient als Abscheidefläche oder Hilfsfläche zur Herstellung der Fensterfolie, das Halteelement zur Positionierungshilfe der Folie für den Betriebszustand.
Es hat sich gezeigt, dass Fenster, wie sie aus der DE 198 21 939 A1 bekannt sind, Druckdifferenzen von mehr als 4 bar nicht gewachsen sind, da bei höheren Druckdifferenzen der Diamantfilm von dem Silizium-Substrat wegen unzureichender Haftung abreißt und somit das Fenster birst. Der Berstdruck wird insbesondere bei LIMAX-Röhren während der Startphase des Röhrenbetriebs erreicht, bei dem Druckdifferenzen von mehr als 4 bar auftreten.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein elektronenstrahltransparentes Fenster und ein entsprechendes Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen, welches als Separationselement unterschiedlichen Bedingungen bzw. schwankenden Bedingungen zwischen zwei Räumen sicher standhalten kann. Insbesondere soll ein Fenster für Überdruck und Vakuumanwendungen bereitgestellt werden, das Druckdifferenzen auch von mehr als 4 bar in seinem Betriebszustand standhält.
Diese Aufgabe wird durch ein elektronenstrahltransparentes Fenster gelöst, das eine von einem Trägersubstrat abgetrennte elektronenstrahltransparente Folie sowie ein Halteelement zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand umfasst, wobei das Halteelement aus einem Material besteht, das einen dem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Folienmaterials angepassten, im Sinne von gleichen oder ähnlichen, linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.
Vorzugsweise besteht die elektronenstrahltransparente Folie aus Diamant mit einer Dicke nicht größer als 10µm. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform kann die Folie auch aus Molybdän bestehen, ggf. auch aus Beryllium.
Im Falle der Diamantfolie empfiehlt es sich, dass das Halteelement vorzugsweise aus einem Material mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten kleiner als oder gleich 9x10-6/K besteht, insbesondere empfiehlt sich die Wahl eines Werkstoffs mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten, welcher im Intervall zwischen 0,5-1 x10-6/K und 9x10-6/K liegt. Der untere Grenzwert ergibt sich durch den linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Diamant. Der lineare Wärmeausdehnungskoeffizient des Ideal-Diamanten als Ein- oder Monokristall liegt bei 0,5x10-6/K, bei der Herstellung nach dem CVD-Verfahren und damit verbundenen polykristallinen Ausbildung steigt der Koeffizient bis auf einen Wert von ca. 1x10-6/K.
Das Halteelement besteht vorzugsweise aus Materialien wie Molybdän mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 5-6x10-6/K, Wolfram, Titan, Tantal sowie deren niedriglegierte Legierungen, Gläser, Keramiken mit entsprechend niedrigen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten, auch aus Diamant und ggf. aus Materialien, die einen niedrigeren linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen als Diamant, insbesondere als Diamant mit polykristalliner Ausbildung.
Nach einer ersten vorteilhaften Ausführungsform bestehen die elektronenstrahltransparente Folie und das Halteelement einstückig aus Diamant. Besonders vorteilhaft erweist sich hier die einstückige Ausführungsform des Fensters mit Halteelement, welche aus einer einstückigen Diamantplatte mit ursprünglicher Dicke von mehr als 10µm gefertigt ist.
Nach einer zweiten alternativen Ausführungsform sind die elektronenstrahltransparente Folie und das Halteelement zweistückig ausgebildet, wobei die Folie mit einer Dicke von weniger als 10µm, vorzugsweise weniger als 5µm, über eine Verbindungsschicht auf dem Halteelement aufgebracht ist. Auch nach der zweiten Ausführungsform können vorzugsweise sowohl die Folie als auch das Halteelement jeweils aus Diamant oder jeweils aus Molybdän bestehen. Durch gleiche Wahl der Werkstoffe für die Folie und das Halteelement wird eine optimale Anpassung der Wärmeausdehnungsverhalten geschaffen.
Im Gegensatz zu einem konventionellen Fenster, welches aus einem Trägersubstrat mit einer darauf abgeschiedenen Folie besteht und das höheren Druckdifferenzen wegen der im Verhältnis nur gering ausgebildeten Haftkräfte zwischen Trägersubstrat und Folie und somit einem Abschälen der Folie von dem Trägersubstrat nicht standhält, weist das vorgeschlagene Fenster eine sichere Verbindungsschicht auf. Das Material des Halteelementes ist so gewählt, dass sein Werkstoffverhalten an das der Diamantfolie angepasst ist, so dass beide Werkstoffe auf äußere Einflüsse mit ähnlichen Volumenänderungen reagieren. Insgesamt wird ein Fenster erhalten, das Druckdifferenzen von mehr als 4 bar standhält und auch als Separationsmittel für Räume geeignet ist, in denen unterschiedliche Bedingungen herrschen, beispielsweise aufgrund verschiedener Inhalte (unterschiedlich zusammengesetzte Fluide in verschiedenen Aggregatzuständen).
Die Verbindungsschicht der zweistückigen Ausführungsform wird vorzugsweise durch eine Lötschicht aus einem metallischen Aktivlot oder einem Glaslot geschaffen. Dieses wird auf die Verbindungsflächen des Halteelementes aufgetragen. Die in dem metallischen Aktivlot enthaltenen Karbidbildner wie beispielsweise Titan oder Molybdän reagieren an der Kontaktfläche mit der Folie - im Falle einer Diamantfolie mit dem darin enthaltenen Kohlenstoff - zu Metallkarbiden, die eine feste Verbindung zwischen Folie und Halteelement schaffen. Ebenso empfiehlt sich eine Klebstoffschicht, beispielsweise auf Basis eines Epoxydharzes oder eines temperaturbeständigen keramischen Klebers, beispielsweise vertrieben durch die Fa. Aremco. Vorzugsweise kann die Verbindungsschicht auch durch eine kombinierte Kleb-Lötschicht geschaffen werden, wobei hier insbesondere die Kombination von Glasloten mit Keramikklebstoffen hervorzuheben ist.
Zudem wird vorgeschlagen, dass mindestens eine Oberfläche der strahlungsdurchlässigen Folie mindestens eine - über die Oberfläche der Folie hinausgehende - Verdickung aufweist, deren Dicke mindestens 10% der Foliendicke beträgt. Die vorgeschlagenen Verdickungen im Sinne von mechanischen Verstärkungsrippen oder Verstärkungsmustern sollen bevorzugt, aber nicht einschränkend, eine Dicke aufweisen, die insbesondere kleiner ist als die Gesamtdicke der Folie, mindestens aber 10% der Foliendicke. Die Verdickungen sind regelmäßig - beispielsweise in parallel verlaufenden Verstärkungselementen oder in Form eines Gatters - oder auch unregelmäßig angeordnet. Diese Verdickungen stabilisieren die Folie mechanisch und lassen dennoch Bereiche höherer Transparenz für den Elektronenstrahl zu.
An dieser Stelle sei auf die EP 0 476 827 A1 verwiesen, die röntgenstrahltransparente und damit gattungsfremde Fenster offenbart, weil elektronenstrahltransparente Fester grundsätzlich andere Rahmenbedingungen für die Transparenz zu erfüllen haben als röntgenstrahltransparente. Hier wird ein Röntgenstrahl-Fenster beschrieben, welches eine röntgenstrahltransparente Folie aus Diamant, ein Trägersubstrat, beispielsweise Silizium, auf dem die Diamantfolie abgeschieden wird, sowie einen Trägerring im Sinne eines Halteelementes zur Unterstützung eines peripheren Bereichs des röntgenstrahltransparenten Folie umfasst. Die Diamantfolie ist zur Erhöhung ihrer mechanischen Festigkeit auf ihrer Oberfläche mit ebenfalls aus Diamant bestehenden Verstärkungs-Kreuzstücken versehen. Der Trägerring besteht aus Aluminium. Zur Herstellung eines solchen Fensters wird ein flaches Trägersubstrat mit einem kohlenstoffhaltigen Gas nach einem Gasphasenabscheidungsverfahren - beispielsweise nach dem CVD-Verfahren (chemical vapor deposition) bedampft, so dass eine Diamantfolie einer Dicke zwischen 0,05 bis 10µm aufwächst. Es wird eine Maske aufgelegt, die an den Stellen, an denen die Verstärkungsrippen liegen sollen, Aussparungen aufweist, und ansonsten einer Diamantabscheidung entgegenwirkt. Wenn die Dicke der Verstärkungs-Kreuzstücke größer ist als die der Folie, wird die Abscheidung beendet, die Maske entfernt, das Trägersubstrat mittig im späteren Fensterbereich weggeätzt und mit dem Trägerring verbunden. Das Substrat kann auch vollständig weggeätzt und der Trägerring aus Aluminium direkt mit der Diamantfolie verbunden werden.
Als Herstellungsverfahren für die erfindungsgemäß vorgeschlagene einstückige Variante wird vorgeschlagen, in einem ersten Schritt eine einkristalline oder polykristalline Diamantplatte mit einer Dicke zwischen 10 bis 1.000µm herzustellen und diese Platte in einem mittigen Bereich über eine mindestens dem Querschnitt des Elektronenstrahls entsprechende Fläche bis zu einer für einen Elektronenstrahl durchlässigen Dicke auszudünnen. Dieser Ausdünnvorgang erfolgt vorzugsweise durch eine bekannte Laser- oder Ionenstrahlbearbeitung. Diese Zone weist entsprechend dem Querschnitt des Elektronenstrahls typischerweise rechteckige Dimensionen von kleiner als 5 bis 2 mm auf. Nach einer vorteilhaften Verfahrensvariante kann dieses einstückige Fenster mit Verstärkungselementen versehen werden, indem die mittige Zone der Platte ungleichmäßig ausgedünnt wird. Es empfiehlt sich hierbei, die Kantenbereiche der mittigen Durchlasszone weniger stark auszudünnen, so dass sich die Verdickungen im Außenbereich der ausgedünnten bzw. ausgearbeiteten Zone befinden. Der Durchtritt des Elektronenstrahls durch die Durchlasszone bleibt somit im wesentlichen ungestört. Die Ausdünnung mit unterschiedlichen Bearbeitungstiefen wird über die eingebrachte Leistung gesteuert.
Zudem soll in einer vorteilhaften Ausführungsform elektrisch leitfähiger Diamant zur Anwendung kommen, was beispielsweise durch Dotierung der Diamantfolie bzw. der Diamantplatte mit Bor während der Gasphasenabscheidung erreicht wird.
Vorteilhafterweise kommt das vorgeschlagene Fenster in einem Röntgenstrahler mit den Merkmalen des Anspruchs 16 zum Einsatz, sein Einsatz ist aber natürlich nicht auf diese Verwendung beschränkt.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der die in den Figuren dargestellten Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert werden. Neben den oben aufgeführten Kombinationen von Merkmalen sind auch Merkmale alleine oder in anderen Kombinationen erfindungswesentlich. Es zeigen jeweils schematisch:
Figur 1
den Querschnitt einer zweistückigen Ausführungsform des erfindungsgemäß vorgeschlagenen elektronenstrahltransparenten Fensters;
Figur 2
den Querschnitt einer Weiterbildung der zweistückigen Ausführungsform nach Figur 1;
Figur 3
die Draufsicht der Weiterbildung nach Figur 2;
Figur 4
den Querschnitt einer einstückigen Ausführungsform des erfindungsgemäß vorgeschlagenen elektronenstrahltransparenten Fensters;
Figur 5
den Querschnitt einer Ausführung des Fensters nach Figur 4 mit ungleichmäßiger Diamantfoliendicke;
Figur 6
den Querschnitt einer zweiten Ausführung des Fensters nach Figur 4 mit ungleichmäßiger Diamantfoliendicke;
Figur 7
in einem Diagramm die Abhängigkeit der Fenstergeometrien von dem Berstdruck für herkömmlich aufgebaute Fenster (Dreiecke) und erfindungsgemäße Fenster (Punkte);
Figur 8
einen Röntgenstrahler mit einem elektronenstrahltransparenten Fenster nach der Erfindung.
Figur 1 zeigt den Querschnitt eines zweistückig aus einer Diamantfolie 1 und einem separaten, ringförmigen Halteelement 2 aufgebauten Fenster 3, wobei die Folie 1 und das Halteelement 2 über eine Klebe- oder Lötschicht 4 miteinander verbunden sind. Die Diamantfolie 1 weist eine Dicke von bis zu 10µm auf und ist für einen Elektronenstrahl transparent. Das Material des Halteelementes 2 ist dadurch gekennzeichnet, dass es ein temperaturbeständiges Metall ist und einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, dessen Wert vorzugsweise kleiner als 9x10-6/K und somit ähnlich oder gleich dem Ausdehnungskoeffizienten des Diamants ist. Hierunter fällt beispielsweise Molybdän. Gleichzeitig ist es denkbar, dass die elektronenstrahltransparente Folie aus Molybdän und das Halteelement aus einem hinsichtlich seines Ausdehungsverhaltens an Molybdän angepassten Werkstoffs hergestellt ist.
Hervorzuheben ist, dass das Halteelement 2 nicht bei der eigentlichen Herstellung der Diamantfolie im Sinne eines Trägersubstrates beteiligt war, sondern erst nach der Herstellung der Diamantfolie mit dieser verbunden wird.
Die Herstellung von dünnen Diamantschichten ist bekannt und erfolgt nach Gasabscheidemethoden. Die Diamantfolie wird dann von dem Trägersubstrat, auf der sie abgeschieden wurde, vollständig befreit - beispielsweise durch Wegätzen oder evtl. durch Abschleifen des Substrates - und mit ihren peripheren Bereichen bzw. Kantenbereichen mit dem Halteelement 2 verbunden, so dass ein transparenter Durchlassbereich 5 entsteht.
Zur mechanischen Stabilisierung der dünnen Diamantschicht 10 wird diese auf ihrer Oberfläche, die von dem Halteelement 2 abgewandt ist, mit Verdickungen 16a,b,c im Sinne von Strukturelementen oder Verstärkungselementen versehen, wie die Ausführungsform in Figur 2 zeigt. Gleiche Bauteile zu Figur 1 sind mit gleichen Bezugszeichen versehen. Diese Verdickungen 16a,b,c bestehen ebenfalls aus Diamant und verlaufen bei dieser Ausführungsform parallel nebeneinander, was in der Draufsicht der Figur 3 verdeutlicht wird. Es sind ebenso Ausführungsformen mit ungleichmäßig angeordneten Verdickungen denkbar; ebenfalls sind andere Geometrien oder Muster, zu denen die Verdickungen angeordnet sind, denkbar. In dem in Figur 2 gezeigten Fenster weisen die Verdickungen 16a,b,c eine dreieckförmige Geometrie auf. In ihrer Dicke erreichen sie nicht die Gesamtdicke der Diamantfolie, sie sollte aber mindestens 10% der Gesamtdicke der Folie betragen. Zudem ist es möglich, beide Oberflächen der Diamantfolie mit Verdickungen oder nur die dem Halteelement zugewandte Oberfläche zu versehen. Es ist jeweils auf ein Gleichgewicht des Einflusses einer mechanischen Stabilisierung sowie ausreichender Bereiche höherer Transparenz als Durchlassbereiche für den Elektronenstrahl zu achten. Die Verdickungen können der Diamantfolie beispielsweise durch entsprechende Strukturierung des zu beschichtenden CVD-Trägersubstrat während des Abscheidevorgangs aufgeprägt werden. Es ist aber auch möglich, beispielsweise per Laserablation oder mittels eines Ionenstrahls - ausgehend von einer dickeren Folie - Bereiche abzutragen, die die späteren elektronenstrahltransparenten Bereiche bilden.
Neben dem Lösungsprinzip einer festen Verbindung durch Verwendung einer Kleb- oder Lötschicht zwischen Diamantfolie und Halteelement aus einem Material mit einem niedrigen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten wird erfindungsgemäß das Lösungsprinzip eines einstückigen Fensters vorgeschlagen, welches gänzlich aus Diamant besteht. Figur 4 stellt einen Querschnitt eines solchen Fensters dar. Die Folie (300a) und das Halteelement (300b) bilden bei dieser Ausführungsform eine Gesamtheit, das Fenster 300. Hierzu wird eine Diamantplatte von einer Dicke größer als 10µm, vorzugsweise bis zu 1.000µm, verwendet, die durch Laser- oder Ionenablation über eine mindestens dem Querschnitt des Elektronenstrahls entsprechende Fläche bis zu einer für Elektronen durchlässigen Dicke ausgedünnt wird. Hierdurch entsteht also der eigentliche Fensterbereich 307 mit dem Halteelement 300b. Neben dieser gleichmäßigen Ausbildung des Fensterbereichs weist die Ausführungsform nach Figur 5, die ebenfalls einstückig aus Diamant hergestellt ist, eine ungleichmäßig verdünnte Diamantplatte und somit einen um Verdickungsbereiche 310a,b verstärkten Durchlassbereich 308 auf. Der Elektronenstrahl kann durch die elektronenstrahltransparenten Bereiche 311a,b,c zwischen den Verdickungen hindurchtreten. Bei der vorteilhaften Ausführungsform nach Figur 6 befinden sich die Verdickungen bzw. die nicht abgearbeiteten Bereiche 312a,b im Außenbereich der ausgearbeiteten Zone bzw. des Durchlassbereichs 309; der Unterschied zum Fenster nach Figur 5 ist mit gestrichelten Linien dargestellt. Bei ausreichender Stabilisierung bleibt der eigentliche Durchlassbereich 309 dennoch ungestört.
Mit Hilfe des Diagramms nach Figur 7 wird deutlich, dass die wie vorgeschlagen aufgebauten Fenster zu den bekannten Fenstern, bestehend aus einem Trägersubstrat mit einer beim Abscheideprozess aufgebrachten Diamantfolie, bessere Druckbeständigkeiten aufweisen. Als Maß hierfür ist der Berstdruck angegeben. Die Dicke und der Durchmesser geben Geometriewerte für das jeweilige Fenster an. Als Durchmesser wird hier die größte Längsabmessung der Fensteröffnung bzw. der Durchlasszone in cm verstanden, die beispielsweise bei Kreisöffnungen dem Durchmesser, bei elliptischen Öffnungen der großen Achse der Ellipse und bei rechteckigen Öffnungen der größten Seitenlänge entspricht. Es ist ersichtlich, dass die Fensterproben mit weniger stark haftenden Folien auf Silizium-Trägersubstraten (Dreiecke) sich bei einem Druck von 3-4bar ablösten. Zum Erreichen höherer Berstdrücke (Kreise) wurde die Diamantfolie erfindungsgemäß vollständig von dem Trägersubstrat gelöst und fest mit einem separaten Halteelement bzw. Fensterhalterung aus einem Material mit einem relativ niedrigen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten über eine separate Verbindungsschicht verbunden oder alternativ einstückig hergestellt. Die gestrichelte Linie entspricht dem experimentell gefundenen Grenzwert für den Berstdruck der Fenster, wobei gilt: Berstdruck(bar)=1,3x[Dicke(µm)/Durchmesser (cm)], und somit eine Abweichung zu der bekannten Abhängigkeit Berstdruck(bar)=1x[Dicke(µm)/Durchmesser (cm)] festgestellt wurde. Die Fensterdicke in µm muss demnach größer als das 0,7fache des Produkts aus Durchmesser(cm) und Druckdifferenz zwischen den beiden Seiten des Fensters sein.
Figur 8 gibt einen Überblick über einen Röntgenstrahler 20, der nach dem LIMAX-Verfahren arbeitet, in dem ein erfindungsgemäß vorgeschlagenes Fenster 3 mit den beschriebenen Weiterbildungen bevorzugt zum Einsatz gelangen kann. Der Röntgenstrahler setzt sich aus dem Röntgenkolben 21 und einem Flüssigmetall-Kreislauf-System 22 zusammen. Der Röntgenkolben 21 ist durch das Fenster 3 vakuumdicht abgeschlossen. In dem Vakuumraum des Röntgenkolbens 21 befindet sich eine Elektronenquelle in Form einer Kathode 23, die im Betriebszustand einen Elektronenstrahl 24 emittiert, der durch das Fenster 3 hindurch auf ein flüssiges Metall trifft, welches über eine Stahlplatte geführt wird. Hierzu ist das Flüssigmetall-Kreislauf-System 22 vorgesehen, welches sich zusammensetzt aus einem Rohrleitungssystem 25, in dem das flüssige Metall von einer Pumpe 26 angetrieben wird, um in einem Abschnitt 27 an der Außenseite des Fensters 3 vorbeiströmen. Nach Passieren des Abschnitts 27 gelangt es in einen Wärmetauscher 28, aus dem die erzeugte Wärme mittels eines geeigneten Kühlkreislaufs abgeführt wird. Durch die Wechselwirkung der durch das Fenster hindurchtretenden Elektronen mit dem flüssigen Metall entsteht Röntgenstrahlung (d.h. das flüssige Metall dient als Target), die durch das Fenster 3 und ein Röntgenstrahlen-Austrittsfenster 29 im Kolben 21 hindurch austritt.
Insbesondere dann, wenn die vorgeschlagenen Fenster zur Anwendung in derartigen Röntgenstrahlern kommen, empfiehlt es sich, einen dotierten Diamanten zu verwenden, um über die Leitfähigkeit ein Aufladen des Fensters im Betrieb und somit ein Ablenken, ein Abbremsen oder ein Stoppen des Elektronenstrahls zu verhindern. Für einen Dotiervorgang eignet sich Bor, um den spezifischen Widerstand auf weniger als 1.000 Ohm cm zu reduzieren.

Claims (16)

  1. Elektronenstrahltransparentes Fenster umfassend eine von einem Trägersubstrat abgetrennte elektronenstrahltransparente Folie (1, 10, 300a) sowie ein Halteelement (2, 300b) zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand, wobei das Halteelement (2, 300b) aus einem Material besteht, das einen dem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Folienmaterials angepassten linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.
  2. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die elektronenstrahltransparente Folie aus Diamant besteht.
  3. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die elektronenstrahltransparente Folie aus Molybdän besteht.
  4. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Halteelement (2, 300b) aus einem Material besteht mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten unterhalb von 9x10-6/K.
  5. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Halteelement (2) aus einem Material besteht, welches aus einer Gruppe der folgenden Materialien wählbar ist: Metalle, wie Molybdän, Wolfram, Titan, Tantal sowie deren niedriglegierte Legierungen, Diamant, Gläser, Keramiken mit entsprechend niedrigen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten.
  6. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 2 und 5,
    dadurch gekennzeichnet, dass die elektronenstrahltransparente Folie (300a) und das Halteelement (300b) einstückig aus Diamant bestehen.
  7. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die elektronenstrahltransparente Folie (1, 10) und das Halteelement (2) zweistückig ausgebildet sind und die Folie über eine Verbindungsschicht (4) auf dem Halteelement aufgebracht ist.
  8. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (4) eine Lötschicht aus einem metallischen Aktivlot oder einem Glaslot oder eine Klebstoffschicht oder eine kombinierte Kleb-Lötschicht ist.
  9. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Oberfläche der elektronenstrahltransparenten Folie mindestens eine Verdickung (16a,b,c; 310a,b; 312a,b) aufweist, deren Dicke mindestens 10% der Foliendicke beträgt.
  10. Elektronenstrahltransparentes Fenster nach Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass für die Dicke der Diamantfolie gilt: Dicke(µm)>0,7 L (cm) x Δp(bar) mit Δp (bar) als Druckdifferenz zwischen den beiden Fensterseiten und
    mit L als größten Längsabmessung L der Fensteröffnung.
  11. Verfahren zur Herstellung eines elektronenstrahltransparenten Fensters nach Anspruch 2 und 6, umfassend eine elektronenstrahltransparente Folie (1, 10, 300a) aus Diamant sowie ein Element zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand,
    gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    Herstellen einer Diamantplatte mit einer Dicke zwischen 10 bis 1.000µm;
    Ausdünnen der Platte über eine mindestens dem Querschnitt des Elektronenstrahls entsprechende Fläche bis zu einer für Elektronen transparenten Dicke zur Bildung einer Durchlasszone (307, 308, 309) mit dem die Durchlasszone umgebenden Halteelement (300b) als Unterstützungselement.
  12. Verfahren zur Herstellung eines elektronenstrahltransparenten Fensters nach Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Durchlasszone (308, 309) der Platte unter Erzeugung von Verdickungselementen (310a,b; 312a,b) zur mechanischen partiellen Stabilisierung der Folie ungleichmäßig ausgedünnt wird.
  13. Verfahren zur Herstellung eines elektronenstrahltransparenten Fensters nach Anspruch 12,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Kantenbereiche (312a,b) der mittigen Durchlasszone (309) weniger stark ausgedünnt werden.
  14. Verfahren zur Herstellung eines elektronenstrahltransparenten Fensters nach Anspruch 2 und 7, umfassend eine elektronenstrahltransparente Folie (1, 10, 300a) aus Diamant sowie ein Element zur Unterstützung eines peripheren Bereichs der elektronenstrahltransparenten Folie im Betriebszustand, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    Abscheiden einer elektronenstrahltransparenten Diamantfolie auf einem Trägersubstrat aus einem kohlenstoffhaltigen Gas;
    vollständiges Entfernen des Trägersubstrates von der Diamantfolie, Verbinden eines peripheren Bereichs der Diamantfolie (1, 10) mit einem Halteelement (2) als Unterstützungselement unter Belassen eines Folienfensters, wobei das Halteelement (2) aus einem Material besteht, das einen dem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Diamant angepassten linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.
  15. Verfahren zur Herstellung eines elektronenstrahltransparenten Fensters nach Anspruch 14,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantfolie (1, 10) mit dem Halteelement (2) verlötet wird.
  16. Röntgenstrahler mit einer Elektronenquelle (23) zur Emission von Elektronen, einem Target aus einem im Betriebszustand des Röntgenstrahlers zirkulierenden flüssigen Metall, das beim Auftreffen der Elektronen Röntgenstrahlung emittiert, und mit einem elektronenstrahltransparenten Fenster nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Trennelement zwischen der Elektronenquelle und dem Target.
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