JPH0293063A - 真空蒸発装置用るつぼ - Google Patents

真空蒸発装置用るつぼ

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JPH0293063A
JPH0293063A JP24600088A JP24600088A JPH0293063A JP H0293063 A JPH0293063 A JP H0293063A JP 24600088 A JP24600088 A JP 24600088A JP 24600088 A JP24600088 A JP 24600088A JP H0293063 A JPH0293063 A JP H0293063A
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JP
Japan
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crucible
lining material
inner lining
temperature
cooling
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Application number
JP24600088A
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English (en)
Inventor
Ritsuo Hashimoto
律男 橋本
Tatsuhiko Shigemura
繁村 龍彦
Takahiro Matsumoto
隆博 松本
Nobuyoshi Nakaishi
中石 信義
Seiichi Matsuyama
松山 清一
Norio Hashimoto
橋本 典男
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は高温の蒸発用溶融金属るつぼに関する。
従来の技術を第一図ヤ第閂図に示す。
シ 第H図は、請求項1についての従来の技術を示す。
第ミ図に示す如く、従来は形状的に対をなす内貼材5と
るつぼ本体1を組合せて、るつぼに内蔵した伝熱面に冷
媒3を接触させて内貼材5を冷却する構造が用いられて
いた。
ダ 第一図は請求項2についての従来の技術を示す。
女 第8図に示す如く、従来例では形状的に対をなす内貼材
5と、るつぼ本体1を組合わせて、るつぼ本体1に内蔵
せしめられた冷媒流路2を流れる冷媒3により、内貼材
5を冷却する構成となっている。ここで2は冷媒流路、
4はるつぼ本体1が内貼材5と接する面、7はるつぼ本
体1と接する内貼材5の面であり、8は溶融金属である
。真空蒸着ではこの様なるつぼにより、溶融金属8を金
属蒸気として蒸発させる訳であるが、そのためには溶融
金属8を高温に維持するとともに全体を高真空とする必
要がある。そのため内貼材5はセラミックや炭素の様な
材料で製作され、るつぼ1は金属材料で製作される。
第せス図は請求項3又は4についての従来の技術を示す
乙 第°Fヲ図に示す如くるつぼ100は溶融金属102を
保持する溶融金属保持部材104と冷媒流路構成部材1
05で形成される冷媒流路Lotと、冷媒流体との熱交
換を行なわしめる伝熱面10Bを有する。
冷媒流体は熱伝達係数が大きく、かつ工業的に容易に人
手できると共に安価で無害な水を用いている。
[発明が解決しようとする課題] (1)溶融金属から金属蒸気を蒸発せしめるには、該溶
融金属を高温に維持すると共に高真空にする必要がある
溶融金属を保持する内貼材5はセラミックス、炭素の如
き材料で製作され、内貼材5を担持するるつぼ1は金属
材料で製作される。
この内貼材5はるつぼ1側の担持面上7に置かれるが工
業的に製作した内貼材5とるつぼ本体1の寸法形状は3
次元形状であるため完全には一致せず、接触した位置と
離れた位置が生じる。換言すると両者間の隙間は位置に
より不同であり離れて隙間が形成されてる領域は輻射熱
伝達、接触している領域は接触熱伝達が行なわれる。こ
のような熱伝達条件の差は内貼材5の温度不均一の原因
となる。
また溶融金属池8においても高さ方向に温度の変化があ
り、底部(下方)の温度は低目となり液面部(上方)の
温度は高目となる。
内貼材5は耐熱温度の高いセラミックスなどの材料で構
成されるが、この種の材料は温度不同による熱膨張差、
即ち熱応力(熱歪)に対する許容限が小さく、温度不同
により割れ破損の問題を生じる可能性が大きい。
そのため温度不同を小さくする必要がある。
またるつぼ材(銅等)の溶融金属による侵食は温度が低
い程軽微となるので、温度も低くなるようにする必要が
ある。
(2)  内貼材5はるつぼ側の保持面上4に置かれる
が工業的に製作した内貼材とるつぼの寸法形状は完全に
は一致せず、両者間の隙間は位置により不均一である。
そのため隙間のある部分は放射熱伝達、接触している領
域は接触熱伝達が行なわれる。このもlな熱伝達条件の
差は内貼材5の温度不均一の原因となる。
また溶融金属池8においても高さ方向に温度の変化があ
り、底部12の温度は低目となり、液面上部13の温度
は高目となる。
内貼材5は耐熱?EL度の高いセラミック等の材料で構
成されているがこの種の材料は個体内の温度差による熱
膨脹差即ち熱応力(熱歪)に対する許容限が小さく温度
不均一により割れ、破損の問題を生じやすい。
そのため破損の原因となる温度不均一を小さくしたるつ
ぼが必要となる。
(3)水はガス(水蒸気)状態では熱伝達係数が小さい
ので、液状でなければ冷媒としての機能を発揮しにくい
例えば5 atmの水圧ではその飽和温度は151″C
である。この程度の温度(<  151℃)の冷媒から
その保有する熱量を経済的に回収するのは困難なため従
来は冷却水は熱回収せずに排出していた。
しかし熱回収存効利用はプラントの運転経費を低減のた
め好ましい。そのためには水の圧力を高くせねばならな
いが水の圧力を高くすることはるつぼ等の構造力学強度
の点から好ましくない。そこで、圧力を高めずに飽和温
度を高めることが必要となる。
[課題を解決するための手段] 第1の本発明にかかる真空蒸発装置用るつぼは、高温の
溶融金属を保持する箱形状の一体形内貼材と冷却通路を
をするるつぼ本体と内貼材とるつぼ本体との間に介在す
るスペーサを具備し、内貼材とるつぼ本体の間の空間部
に液状熱媒体を充填したことを特徴とする。
第2の本発明にかかる真空蒸発用るつぼは高温の溶融金
属を保持する内貼材と該内貼材と該内貼材を保持し、か
つ冷却するるつぼ本体から構成される真空蒸発装置用る
つぼにおいて 半箱形の一体形内貼材の両側面に傾斜を設けるとともに
、相対するるつぼ本体にも同様の傾斜を設け該傾斜角θ
とまさり係数μとの関係をtanθ≧μ とし、 内貼材とるつぼ本体の該傾斜部に金属又はグラファイト
等の高い熱伝導特性を有するスペーサを介在させ、この
スペーサで内貼材を保持するとともに内貼材の熱変形に
対し上記傾斜部に沿ってスライド可能とした事を特徴と
する。
第3及び第4の本発明にかかる真空蒸発装置用るつぼは
冷却装置に冷却塩を冷媒とする冷却循環系路と該系路に
水の蒸発潜熱に転換して水蒸気を発生させる熱交換器か
らなる冷却手段を接続したことを特徴とするとともに、
第1または第2の本発明の手段を具備する。
[作 用] 第1の本発明にかかるるつぼにおいては内貼材とるつぼ
間の熱移動速度分布が該隙間内液状熱媒の作用により均
一化されると共に熱移動速度も大となる。
従って、内貼材の温度分布が均一化されて内貼材の熱応
力(熱歪)が減少すると共に内貼材の温度レベルも低下
する。これらの効果により内貼材の可使寿命が大巾に改
善される。
第2の本発明にかかるるつぼにおいては傾斜角θを内貼
材と水冷るつぼ本体の熱膨張差による拘束力が作用しな
い様に決めスライドする構成としたので内貼材の破損が
解消される。
第3及び第4の本発明においては、冷媒としての溶融塩
がるつぼの伝熱面を通過する際にるつぼを冷却する。そ
のため溶融塩は加熱されて温度が上昇する。この溶融塩
は熱回収ボイラの伝熱管内に導入され、るつぼで与えら
れた熱を水側に伝達するため、溶融塩の温度が低下する
と共に水側では熱を得て水蒸気となる。
この熱回収ボイラの運転条件(例えば圧力)を調節する
ことにより、もしくはバイパス流量を調節することによ
りるつぼ入口部の溶融塩温度を調節する。これによりる
つぼの冷却条件を調節するが溶融塩の流量制御を併用す
るも可である。たとえばバイパス流量を増せばボイラ熱
交換量は減りるつぼ入口温度が高くなりるつぼ放熱量が
減るが、溶融塩の流量を減してもるつぼ部熱伝達が減り
、るつぼ放熱量が減る。
[実施例] 本発明の実施例を第1図〜第3図に示す。
第1図は第1実施例の断面図を示す。第1図において1
はるつぼ本体、2はるつぼに内蔵された冷媒流路であり
その表面は伝熱面となっている。
3は冷媒流路内の冷媒流である。4は内貼材に面したる
つぼ表面であって、内貼材側から移動して来る熱を冷媒
側へ移達せしめる受熱面となっている。5は内貼材、6
は内貼材表面であって溶融金属8に接している。7は内
貼材表面であって表面6の裏面に相当する。9はスペー
サーであり、面4と面7の間を適切な隙間条件に維持せ
しめる。
10は該隙間内に充満せしめられた液状熱媒である。
第2図は本発明の第2一実施例を示す。
第2図に示すよう、内貼材5と水冷るつぼ本体1との合
わせ面に同一角度の傾斜を設ける。モして内貼材5と水
冷るつぼ本体1との間に、スペーサ20を介在させる。
このスペーサ20は金属又はグラファイト等の高熱伝導
体とする。内貼材5はこのスペーサ20の部分でのみ水
冷るつぼ1に保持され、スペーサ20の無い部分は隙間
30となる。この様な構成とすると、内貼材5とスペー
サ20、スペーサ20と水冷るつぼ1は互に密管し、水
冷るつぼ1に内蔵した冷媒3により強制的に内貼材5の
側面を冷却しやすくなる。又、溶融金属8の上面13と
下面12の忍度差により発生する内貼材5の熱膨張で肉
詰材自体が変形すると、−点鎖線で図示するスペーサ2
0′、内貼材5′の様に熱変形に応じて自在にスライド
するので熱拘束がなく熱応力、熱変形による内貼材5の
破損が防止できる。
これにより強度信頼性と耐久性が大幅に向上し、安定し
た操業が行なえる。
尚、内貼材の傾斜角θは熱膨張によるスライド方向の力
が摩擦力よりも大きくなるという条件(tanθ≧μ)
から定める。
なわち、内貼材の膨張力をFとすると、第2図(B)に
示すように、内貼材にはスライド力とじてFs1口θ、
まさつ力としてμF eos θが働らく、従って Fslnθ> μF cosθ(tanθ> u )−
(1)であれば、スペーサは、熱膨張時に上方へスライ
ドする。
ただし θ:傾斜角(鉛直線と側面のなす角)μ:内貼
材と水冷るつぼ間の摩擦係数 そして、冷却時には重力により自然に下方へスライドす
る。
第3図は本発明の第3実施例を示す。第3図において1
01〜106はるつぼ100の構造例を示したちので、
101は冷媒流路、+02は溶融金属、103はシール
用Oリング、104は溶融金属保持部材、105は冷媒
流路構成部材、10Bは冷却伝熱面である。冷媒として
は、無機化合物を加熱溶融させて液体としたものを用い
る。(以下溶融塩と称する)例えばNaNO3とKNO
3の混合物(混合比等モル)は約200℃で溶融し、加
圧することなく約600℃までを常用温度にできる上に
、液体であるため熱伝達係数も2.000〜5.000
 Kcal/ mh ’C(流速で異なる)と大きい。
そして第3図に示す液循環系を設ける。205は溶融塩
入口ノズル、206は溶融塩出口ノズルであって、入口
ノズル205から流入した溶融塩は伝熱面で108で熱
を与えられ、温度が上昇して出口ノズル206から流出
する。
このノズル205とノズル20Bの間の温度上昇と流量
を制御しながら、るつぼの運転を行い、かつ溶融塩の温
度をその使用可能温度範囲内に維持するため207〜2
13に示す構成とする。207は多管式熱交換器であり
、伝熱管の管内にはるつぼ出口ノズル206からの溶融
塩が流動する如くならしめ、かつ管外には飽和温度の加
圧水を位置せしめる。
熱交換器207の伝熱管内を通過する間に溶融塩は温度
が低下して溶融塩タンク209に送入されるが、この温
度が許容条件以下になった時は該伝熱管外表面に接する
加圧水の圧力を大とならしめるかバイパス弁208を開
くこと1こより塩温度を上昇せしめる。また、熱交換器
207の出口溶融温度が許容条件以上になった時は伝熱
管外表面に接する加圧水の圧力を小とならしめることに
より塩温度を低下せしめる。
210は溶融塩送出ポンプであり、211は流口調ff
l弁、212はバイパス弁である。流量調節弁211を
通過した溶融塩はるつぼの人口ノズル205へ送られる
213は気水分離器である。熱交換器207の伝熱管外
表面に接する水は管壁を介した熱移動により蒸発潜熱が
供給され、水蒸気泡の浮力により気水混合流として気水
分離器213内へ上昇流入して来る。この水蒸気と水を
気水分離器13で分離して水蒸気を取出し、水は熱交換
器207へ再循環させる。水蒸気として分離流出せしめ
た量だけ循環水量が減少するので、気水分離器213の
水位を測定して補給水21Gを調節弁214を介して補
給する。
215は運転開始時に無機塩を溶融させるための加熱器
である。
溶融塩としてはNaNO3とKNO3の混合物等を用い
る。ノズル205とノズル206の間で温度上昇と流量
を制御してるつぼの運転を行う方法としては、通常運転
時には冷媒の温度上昇が大きくなりすぎないように十分
な流量を流し°、るつぼの蒸発負荷が小さく加熱量も小
さいときは加熱量に比例させて流量を低下させ温度上昇
はかわらないようにする。これは温度を運転条件にかか
わらず一定として、系の温度条件を安定化するため、及
び不必要な流量を流して循環ポンプの動力を消費するこ
とを避けるためである。
冷媒の循環回路における温度変化は、第3図(13)の
ようになる。
[発明の効果] 本発明は上記のように構成されているので、以下に述べ
るような効果を奏する。
(1)肉詰材の温度分布が均一化されて熱応力が小とな
ると共に温度レベルが低下する、これにより肉詰材の可
使寿命が大となる。
(2)  肉詰材の破損が解消され、強度的にも耐久性
的にも信頼性が向上し、安定した生産操業が可能となる
(3)溶融塩という高温の冷媒を用いることによりるつ
ぼの熱応力を減少できる。そして高温の冷媒を用いるこ
とにより、廃熱回収ボイラで有効に熱回収を行い、副生
水蒸気を得ることができる、例えば蒸発金属の蒸発温度
は2000℃以上という高温であり冷媒が水の場合はる
つぼの温度勾配が大となり熱応力大となるのに比し溶融
塩は液温約500℃で運転できるのでるつぼの熱応力減
少にも有効である。
回収ボイラでは溶融塩の温度が高いので圧力5 atm
以上の水蒸気を得ることが可能で、この水蒸気は動力用
熱媒用として工業的に有効に利用できる。
例えば 溶融塩温度400℃の場合、約100at■(飽和温度
約300℃)の蒸気が発生する。
このような圧力の大きい水蒸気はボイラの加熱用熱媒と
して温度の高い溶融塩を用いたことにより可能となる。
溶融塩は可使温度範囲が大きいので、熱回収ボイラの運
転条件を制御することによりるつぼ冷却条件を+ll広
く調節することが可能であ、る。
例えばpJ a NO3とKNO3の混合物である溶融
塩の使用範囲は150℃〜500℃である。これを使用
するとるつぼの温度は100℃上昇し蒸発量は約2倍に
増大する。
これはるつぼ側、即ち金属蒸気発生速度範囲を大となし
得る点で有効である。
【図面の簡単な説明】 第1図は、本発明の第1実施例を示す図、第2210・
・・ポンプ、211,212,214・・・弁、213
・・・気水分離器、215・・・加熱器。 従来例を示す図である。 1・・・るつぼ本体、2・・・冷媒流路、3・・・冷媒
、5・・・肉詰材、8・・・溶融金属、9・・・スペー
サ、10・・・熱媒、20・・・スペーサ、30・・・
隙間、100・・・るつぼ、101・・・冷媒流路、1
02・・・溶融金属、103・・・Oリング、104・
・・溶融金属保持部材、105・・・冷媒流路構成部材
、10B・・・冷却伝熱面、205・・・溶融塩入口ノ
ズル、20B・・・溶融塩出口ノズル、207・・・熱
交換器、208・・・バイパス弁、209・・・溶融塩
タンク、出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦9・・
・スペーサ 10・・・熱媒 j 第 図 肉詰材表面 第 図 断面 A−A 第 図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)高温の溶融金属を保持する箱形状の一体形内貼材
    と冷却通路を有するるつぼ本体と内貼材とるつぼ本体と
    の間に介在するスペーサを具備し、内貼材とるつぼ本体
    の間の空間部に液状熱媒体を充填したことを特徴とする
    真空蒸発装置用るつぼ。
  2. (2)高温の溶融金属を保持する内貼材と該内貼材を保
    持し、かつ冷却するるつぼ本体から構成される真空蒸発
    装置用るつぼにおいて 半箱形の一体形内貼材の両側面に傾斜を設けるとともに
    、相対するるつぼ本体にも同様の傾斜を設け該傾斜角θ
    とまさつ係数μとの関係を tanθ≧μ とし、 内貼材とるつぼ本体の該傾斜部に金属又はグラファイト
    等の高い熱伝導特性を有するスペーサを介在させ、この
    スペーサで内貼材を保持するとともに内貼材の熱変形に
    対し上記傾斜部に沿ってスライド可能とした事を特徴と
    する真空蒸発装置用るつぼ
  3. (3)冷却装置に冷却塩を冷媒とする冷却循環系路と該
    系路に水の蒸発潜熱に転換して水蒸気を発生させる熱交
    換器からなる冷却手段を接続したことを特徴とする請求
    項1の真空蒸発装置用るつぼ
  4. (4)冷却装置に冷却塩を冷媒とする冷却循環系路と該
    系路に水の蒸発潜熱に転換して水蒸気を発生させる熱交
    換器からなる冷却手段を接続したことを特徴とする請求
    項2の真空蒸発装置用るつぼ
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