KR101489099B1 - 가열 장치, 진공 가열 방법 및 박막 제조 방법 - Google Patents

가열 장치, 진공 가열 방법 및 박막 제조 방법 Download PDF

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Abstract

가열 장치는, 진공중에서 가열되어야 할 피가열체와, 피가열체로부터 분리 가능하고, 자신과 피가열체 사이에 간극이 형성되도록 구성된 가열체와, 간극에 전열가스를 도입하기 위한 가스 도입 경로를 구비하고 있다. 피가열체는, 전열가스를 통해 가열체에 의해 가열된다. 가열 장치의 예는 증착 장치(30)이다. 피가열체의 예는, 증착 재료를 유지하고, 또한 증발한 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 갖는 저장 용기(9)이다. 가열체의 예는, 저장 용기(9)를 착탈 가능하게 격납하고, 저장 용기(9) 내의 증착 재료를 가열하기 위해서 히터(20)를 갖는 가열 용기(10)이다. 가스 도입 경로의 예는 가스 도입관(11)이다.

Description

가열 장치, 진공 가열 방법 및 박막 제조 방법{HEATING APPARATUS, VACUUM-HEATING METHOD AND METHOD FOR MANUFACTURING THIN FILM}
본 발명은, 가열 장치, 진공 가열 방법 및 박막 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 모바일 기기의 고성능화 및 다기능화에 수반하여, 이들의 전원인 2차 전지의 고용량화가 요구되고 있다. 이 요구를 만족시킬 수 있는 2차 전지로서 비수 전해질 2차 전지가 주목되고 있다. 비수 전해질 2차 전지의 고용량화를 달성하기 위해서, 전극 활물질(이하, 단순히 「활물질」이라고 함)로서, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 주석(Sn) 등을 이용하는 것이 제안되고 있다.
Si 또는 Sn은, 규소 단체(單體), 규소 합금, 규소와 산소를 포함하는 화합물, 규소와 질소를 포함하는 화합물, 주석 단체, 주석 합금, 주석과 산소를 포함하는 화합물, 및 주석과 질소를 포함하는 화합물로서 활물질에 이용되는데, 이들은, 리튬 이온을 흡장할 때에 결정 구조가 크게 변화하기 때문에 팽창을 수반한다. 그 결과, 활물질 입자가 균열되거나 집전체로부터 활물질층이 벗겨지는 등으로 인해, 활물질과 집전체간의 전자 전도성이 저하해, 결과적으로 사이클 특성이 저하된다는 문제점이 있었다.
이 때문에, 이들 재료를 활물질에 이용할 때에는, 활물질의 팽창 및 수축을 경감하는 방책이 시도되고 있다.
또, 이들 Si 또는 Sn을 포함하는 활물질에는, 불가역 용량의 문제가 있다는 것도 알려져 있다. 즉, Si 또는 Sn을 포함하는 활물질을 음극에 이용하면, 첫회 충전시에 흡장한 리튬 이온의 일부가 방전시에 음극으로부터 방출되지 않아, 그 결과, 전지 용량이 작아진다는 문제가 있다.
불가역 용량을 회피하려면, 미리 불가역 용량 상당의 리튬을 흡장시켜둔 음극을, 양극과 대향시켜 충방전을 개시하는 것이 유효하다. 특허 문헌 1에서는, 집전체 표면에 형성한 활물질층에 대해, 진공 증착에 의해 리튬을 부여하는 방법이 개시되어 있다.
2차 전지 이외에서는, 예를 들면, 유기 EL 디스플레이의 제조에 진공 증착 기술이 적용되고 있다.
진공 증착용 증발원으로는, 특허 문헌 2~4에 개시되어 있는 바와 같은 형태가 제안되고 있다.
특허 문헌 2에서는, 200~400℃의 비교적 낮은 온도에서 증발이 가능한 저분자의 유기물을 증착시키기 위한 증발원으로서, 증발 물질 저장부와, 상기 저장부에 연결되어 증발 물질을 분사시키는 노즐부와, 상기 저장부를 둘러싸는 가열부를 포함하는 증발원이 기재되어 있다.
특허 문헌 3에서는, 알루미늄, 구리, 은, 아연 등의 금속의 증발원으로서 도가니의 바닥면에 접촉시켜 방열형(傍熱形) 히터를 배치한 증발원이 기재되어 있다. 이 증발원은 증발시의 온도가 1000℃ 이상으로 높은 경우에 사용된다.
특허 문헌 4에서는, 고온의 용융 금속을 유지하는 상자형의 내첩재(內貼材)와 도가니 본체와, 내첩재와 도가니 본체 사이에 개재하는 스페이서를 구비하고, 내첩재와 도가니 본체의 사이의 공간부에 액상 열매체를 충전한 도가니가 기재되어 있다. 이 도가니는, 전자총 등의 수법에 의해 직접 증착 재료를 가열, 용융시키는 경우에 사용된다.
일본국 특허 공개 2007－128658호 공보 일본국 특허 제4557170호 명세서 일본국 특허 공개 평 8－311638호 공보 일본국 특허 공개 평 2－93063호 공보
진공중에서 재료를 증착하거나 진공중에서 기판을 가열하거나 하기 위해서는, 진공중에서 사용할 수 있는 가열 장치가 필요하다. 진공중에서는 매체가 되는 기체가 희박하므로, 진공중에서 물체를 효율적으로 가열하는 것은 용이하지 않다. 예를 들면, 도가니(피가열체)에 히터(가열체)를 일체화시키면, 직접적인 접촉에 의해서 가열체에서 피가열체로의 전열 효율을 향상시키는 것도 가능할지도 모른다. 그러나, 전열 효율을 너무 중시하면, 메인터넌스성이 악화될 가능성이 높다.
상기 사정을 감안하여, 본 발명은 진공중에서 물체를 효율적으로 가열할 수 있고, 메인터넌스도 용이한 가열 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본개시는,
진공중에서 가열되어야 할 피가열체와,
상기 피가열체로부터 분리 가능하고, 자신과 상기 피가열체 사이에 간극이형성되도록 구성된 가열체와,
상기 간극에 전열가스를 도입하기 위한 가스 도입 경로를 구비하고,
상기 피가열체는, 상기 전열가스를 통해 상기 가열체에 의해서 가열되는, 가열 장치를 제공한다.
상기 가열 장치에 의하면, 가열체는 피가열체로부터 분리 가능하다. 따라서, 양자의 메인터넌스를 용이하게 행할 수 있다. 피가열체와 가열체 사이에 간극이 형성되어 있다. 간극에는, 가스 도입 경로를 통해서 전열가스가 도입된다. 피가열체는, 전열가스를 통해 가열체에 의해 가열된다. 따라서, 도가니 등의 피가열체를 효율적으로 가열할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시형태의 증착 장치를 모식적으로 나타내는 단면도.
도 2는 도 1의 증착 장치의 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 3은 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 4는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 5는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 6은 참고예인 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 7은 본 발명의 제2 실시형태의 증착 장치를 모식적으로 나타낸 단면도.
도 8은 도 7의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 9는 도 7의 증착 장치의 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 10은 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 11은 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 12a는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 12b는 도 12a에 있어서의 덮개체(69)를 나타낸 하면도.
도 13a는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 13b는 도 13a에 있어서의 덮개체(69)를 나타내는 하면도.
도 14는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 15는 도 1의 증착 장치에 적용 가능한 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도.
도 16a는 가열 용기와 저장 용기의 간극에 가스를 도입하고 있지 않은 경우(비교 시험예)의 경시적인 승온 결과를 나타내는 그래프.
도 16b는 가열 용기와 저장 용기의 간극에 가스를 도입한 경우(시험예)의 경시적인 승온 결과(시간 대략 1800s까지)를 나타내는 그래프.
도 16c는 가열 용기와 저장 용기의 간극에 가스를 도입한 경우(시험예)의 경시적인 승온 결과(시간 9600s까지)를 나타내는 그래프.
도 17은 본 발명의 제3 실시형태에 따른 증발원(가열 장치)을 구비한 진공 증착 장치의 구성도.
도 18은 도 17에 나타낸 증발원(가열 장치)의 사시도.
도 19는 증발원의 정면도.
도 20은 증발원의 A－A선을 따른 단면도.
도 21은 히터의 단면도.
도 22는 변형예 1에 따른 증발원의 단면도.
도 23은 변형예 2에 따른 증발원의 단면도.
도 24a는 도 23에 나타낸 증발원에 사용할 수 있는 통형상 부품의 사시도.
도 24b는 도 23에 나타낸 증발원에 사용할 수 있는 홈통형상 부품의 사시도.
도 25는 변형예 3에 따른 증발원의 단면도.
도 26은 본 발명의 제4 실시형태에 따른 기판 가열 장치의 사시도.
본 개시의 제1 양태는,
진공중에서 가열되어야 할 피가열체와,
상기 피가열체로부터 분리 가능하고, 자신과 상기 피가열체 사이에 간극이형성되도록 구성된 가열체와,
상기 간극에 전열가스를 도입하기 위한 가스 도입 경로를 구비하고,
상기 피가열체는, 상기 전열가스를 통해 상기 가열체에 의해 가열되는, 가열 장치를 제공한다.
제1 양태의 가열 장치는, 증착 장치로서 구성되어 있어도 된다. 발명자들은, 종래의 증착 장치에 이하와 같은 문제를 찾아냈다. 제1 양태의 가열 장치를 증착 장치에 적용함으로써, 이하의 문제를 극복할 수 있다.
종래, 롤-투-롤 방식의 증착 장치를 이용해 기판 표면에 증착막을 형성할 때에는, 특허 문헌 2에 개시되어 있는 바와 같은 노즐 형식의 증발원이 사용되고 있다. 이 증발원에서 증착 재료로서 금속 등의 고비등점 재료를 사용하는 경우, 증착 재료는 600℃ 이상으로 가열될 필요가 있다. 그런데, 진공하에서는 증발원과 히터 사이의 열전도율이 저하하므로, 히터의 가열 온도를 1000℃ 이상으로 할 필요가 있었다. 일반적으로 카트리지 히터의 최고 사용 온도는 870℃, 세라믹 히터의 최고 사용 온도는 1100℃이므로, 이들 히터를 이용하여 1000℃ 이상의 가열을 행하면, 히터의 온도 제어를 행하지 못해, 히터의 사용이 매우 곤란하게 되었다.
특허 문헌 3에 기재된 증발원에서는, 방열형 히터와 접촉하는 부분이 도가니의 바닥면으로 한정되어 있기 때문에, 예를 들면 증착 면적을 넓힘으로써 도가니 내의 증착 재료를 늘리면, 열용량이 부족해 증착을 실시할 수 없게 되는 문제가 있었다.
특허 문헌 4에 기재된 증착원에서는, 내구성의 향상 및 증착 재료를 가열했을 때에 생기는 열에너지 이용의 목적으로, 도가니와 내첩재 사이에 액상 열매체가 충전되어 있다. 그러나, 전자총 등의 수법으로 증착 재료를 외부로부터 가열하면, 액상 열매체는 진공하에서 증발되어 버리기 때문에, 목적으로 하는 열전도 효과가 상실된다는 문제가 있었다.
그래서, 발명자들은, 히터로서 카트리지 히터를 도가니의 외면에 직접 부착함으로써, 도가니 내에 저장한 수백 그램의 증착 재료를 가열하여 증착을 행하는 것을 검토했다. 이 때, 증착 재료의 증기압 선도로부터 진공하에서의 증발 온도를 예측해, 용기의 가열 온도를 설정했다. 그 결과, 기판에 증착막을 형성할 수 있었지만, 증착 종료후에 도가니 내에 남은 증착 재료를 제거하는 등의 메인터넌스를 행할 때에, 사전에 카트리지 히터를 도가니로부터 떼어낼 필요가 생겼다. 특히, 기판의 폭이 넓고, 저장하는 증착 재료가 많아지면, 그에 따라 도가니의 용량도 커지므로, 카트리지 히터의 개수가 많아져, 상기 메인터넌스가 매우 번잡해지는 문제가 있었다.
이 번잡한 메인터넌스의 문제를 회피하기 위해서, 발명자들은, 히터를 도가니에 직접 부착하는 것이 아니라, 히터를 갖는 가열 용기에 도가니를 격납함으로써 증착을 행하는 것을 검토했다. 이 방법에 의하면, 증착 종료후의 메인터넌스 작업은 용이해지나, 진공하에서는 가열 용기와 도가니의 열전도성이 저하하기 때문에, 상술한 히터의 사용 온도 범위에서는 증착 재료의 온도가 충분히 올라가지 않아 증착을 할 수 없거나, 혹은, 비록 증착이 가능했다고 해도 장시간 연속해서 증착을 실시하면 증착을 제어할 수 없다는 문제가 있었다.
본 개시의 제2 양태는, 제1 양태에 추가해,
상기 피가열체는, 증착 재료를 유지하고, 또한 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 갖는 저장 용기이며,
상기 가열체는, 상기 저장 용기를 탈착 가능하게 격납하고, 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하기 위해서 히터를 갖는 가열 용기로서, 상기 저장 용기로부터 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 가짐과 더불어, 상기 저장 용기를 격납했을 때에 상기 저장 용기의 외벽면과 상기 가열 용기의 내벽면이 직접 대향함으로써 상기 내벽면과 상기 외벽면 사이에 상기 간극이 생기도록 구성된 가열 용기이며,
상기 가열 장치는, (i) 상기 저장 용기 및 상기 가열 용기를 수용하고, 내부에서 기재 상에 증착하기 위한 진공조와, (ii) 상기 진공조 내를 배기하는 진공 펌프를 더 구비한 증착 장치인, 가열 장치를 제공한다.
바꿔 말하면, 제2 양태는,
증착 재료를 유지하고, 또한 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 갖는 저장 용기와,
상기 저장 용기를 착탈 가능하게 격납하고, 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하기 위해서 히터를 갖는 가열 용기로서, 상기 저장 용기로부터 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 가짐과 더불어, 상기 저장 용기를 격납했을 때에 상기 저장 용기의 외벽면과 상기 가열 용기의 내벽면이 직접 대향함으로써 상기 내벽면과 상기 외벽면 사이에 상기 간극이 생기도록 구성된 가열 용기와,
상기 저장 용기 및 상기 가열 용기를 수용하고, 내부에 기재 상에 증착하기 위한 진공조와,
상기 진공조 내를 배기하는 진공 펌프를 구비한, 증착 장치를 제공한다.
제2 양태에 의하면, 증착 재료를 유지하는 저장 용기가 가열 용기에 격납되고, 게다가 두 용기의 사이에 간극이 생기도록 구성되어 있으므로, 증착 종료후, 저장 용기를 교환하거나 저장 용기의 내부에 잔류한 증착 재료를 제거하는 등의 메인터넌스를 행할 때에, 저장 용기와 가열 용기를 용이하게 분리할 수 있다. 이로써, 저장 용기로부터 히터를 떼어내는 등의 번거로운 작업을 행할 필요가 없어져, 메인터넌스 작업을 간이하게 실시할 수 있다.
또, 상기 간극에 전열가스가 도입되므로, 진공 증착의 실시중에 있어서 가열 용기로부터의 열이 효율적으로 저장 용기에 전달되어, 증착 재료가 가열된다. 이로써, 간접적인 가열이면서 증착 재료의 온도를 충분히 상승시킬 수 있으므로, 장시간 연속해서 안정적으로 증착을 제어하는 것이 가능해진다.
이상으로부터, 제2 양태에 의하면, 진공하에서의 증착이 효율적으로, 연속적으로 실시하는 것이 가능해짐과 더불어, 증착 종료후의 메인터넌스 작업을 비약적으로 간이하게 할 수 있으므로 매우 뛰어난 생산성으로 증착을 실시할 수 있다.
상기 증착 장치를 이용하면, 뛰어난 생산성으로 예를 들면, 충방전 사이클 특성이 뛰어난 전극을 제조할 수 있다.
본 개시의 제3 양태는, 제2 양태에 추가해, 상기 간극은, 폭이 0.5mm 이하인, 청구항 2에 기재된 가열 장치를 제공한다. 제3 양태에 의하면, 간극의 가스 압력을 적은 가스 도입량으로 상승시킬 수 있다.
본 개시의 제4 양태는, 제2 또는 제3 양태에 추가해 상기 전열가스가 상기 간극으로부터 상기 진공조 안으로 유출되는 것을 억제하는 억제 구조를 더 구비한, 가열 장치를 제공한다. 제4 양태에 의하면, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다. 또, 간극으로의 가스 도입에 의해 진공조 내의 진공도가 저하하는 것도 회피할 수 있다.
본 개시의 제5 양태는, 제4 양태에 추가해, 상기 억제 구조는, 상기 간극으로부터 유출되는 상기 전열가스의 진행 방향을 바꾸도록 구성되어 있고, 또는, 상기 간극으로부터 유출되는 상기 전열가스의 양을 저감하도록 구성되어 있는, 가열 장치를 제공한다. 제5 양태에 의하면, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다. 또, 간극으로의 가스 도입에 의해 진공조 내의 진공도가 저하하는 것도 회피할 수 있다.
본 개시의 제6 양태는, 제4 또는 제5 양태에 추가해, 상기 억제 구조는, 상기 저장 용기의 상기 개구부 및 상기 가열 용기의 상기 개구부의 주위에 설치된 단차 구조 또는 테이퍼 구조인, 가열 장치를 제공한다. 제6 양태에 의하면, 저장 용기를 가열 용기에 격납할 때의 위치 맞춤을 정확하게 행할 수 있어, 저장 용기의 측면 및 바닥면에 있어서 소정의 간극을 확실하게 확보할 수 있다. 또, 단차 구조 또는 테이퍼 구조에 의해 저장 용기를 지지하면, 간극은, 저장 용기와 가열 용기의 개구부에 있어서 폐쇄되어, 진공조로부터 격절된 공간이 될 수 있다. 이 경우, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다.
본 개시의 제7 양태는, 제6 양태에 추가해, 상기 단차 구조 또는 상기 테이퍼 구조를 형성함으로써, 상기 저장 용기의 상기 개구부와 상기 가열 용기의 상기 개구부의 주위에 있어서의 상기 간극이, 상기 개구부의 주위 이외의 상기 간극보다도 좁아지도록 형성되어 있는, 가열 장치를 제공한다. 제7 양태에 의하면, 간극에 도입한 가스가 진공조 내에 확산되는 것을 억제하고, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다.
본 개시의 제8 양태는, 제2~제7 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 가열 용기의 열팽창 계수가, 상기 저장 용기의 열팽창 계수보다 작은, 가열 장치를 제공한다. 제8 양태에 의하면, 가열 용기의 히터가 승온함에 따라, 가열 용기와 저장 용기 사이의 간극이 작아져, 간극의 가스 압력이 상승하기 때문에 열전도 계수가 커져, 열효율을 높일 수 있다.
본 개시의 제9 양태는, 제2~제8 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 히터를 갖는 상기 가열 용기 내부 공간과, 상기 가열 용기의 내벽면 사이에, 상기 전열가스를 통과시키기 위한 통과로를 더 구비한, 가열 장치를 제공한다. 제9 양태에 의하면, 히터의 열이 더욱 효율적으로 저장 용기에 전달되므로, 히터의 가열량을 삭감할 수 있다.
본 개시의 제10 양태는, 제2~제9 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 간극이, 상기 저장 용기의 상기 개구부와 상기 가열 용기의 상기 개구부에 있어서, 폐쇄되어 있는, 가열 장치를 제공한다. 제10 양태에 의하면, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다. 간극으로의 가스 도입에 의해 진공조 내의 진공도가 저하하는(압력이 상승하는) 것도 회피할 수 있다.
본 개시의 제11 양태는, 제2~제10 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 간극의 개구부 위에, 덮개체가 놓여져 있는, 가열 장치를 제공한다. 제11 양태에 의하면, 덮개체가 존재하므로 진공조로의 가스 확산이 억제되어, 적은 가스 도입량으로 간극의 압력을 높일 수 있다.
본 개시의 제12 양태는, 제11 양태에 추가해, 상기 덮개체의 하면에, 상기 간극에 도입된 상기 전열가스를 통과시키는 가스 유로가 형성되어 있는, 가열 장치를 제공한다. 제12 양태에 의하면, 간극에 도입된 가스의 진공조 내로의 방출 지점을 저장 용기의 개구부로부터 떨어진 장소로 할 수 있다. 따라서, 간극에 도입된 가스가, 저장 용기의 개구부의 방향으로 누출되어, 저장 용기로부터 증발되고 있는 증착 재료와 충돌해, 막질 열화(예를 들면, 기판과의 밀착력이 약해지거나 또는 다공성 막이 되는)를 일으키는 등의 증착에 대한 영향을 회피할 수 있다.
본 개시의 제13 양태는,
증착 재료를 유지하고, 또한 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 갖는 저장 용기와,
상기 저장 용기를 탈착 가능하게 격납하고, 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하기 위해서 히터를 갖는 가열 용기로서, 상기 저장 용기로부터 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 가짐과 더불어, 상기 저장 용기를 격납했을 때에 상기 저장 용기의 외벽면과 상기 가열 용기의 내벽면이 직접 대향함으로써 상기 내벽면과 상기 외벽면 사이에 간극이 생기도록 구성된 가열 용기와,
상기 간극에 전열가스를 도입하기 위한 가스 도입 수단과,
상기 저장 용기 및 상기 가열 용기를 수용하고, 내부에 기재 상에 증착하기 위한 진공조와,
상기 진공조 내를 배기하는 진공 펌프를 갖는, 증착 장치를 사용해, 진공중에서 상기 기재 상에 증착을 행하는 증착 방법으로서,
상기 간극에 전열가스를 도입하면서, 상기 히터에 의해 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열함으로써, 상기 저장 용기로부터 상기 증착 재료를 증발시키는 공정을 포함하는, 박막 제조 방법을 제공한다.
제13 양태에 의하면, 진공하에서의 증착이 효율적으로, 연속적으로 실시하는 것이 가능해짐과 더불어, 증착 종료후의 메인터넌스 작업을 비약적으로 간이하게 할 수 있기 때문에, 매우 뛰어난 생산성으로 증착을 실시할 수 있다.
본 개시의 제14 양태는, 제13 양태에 추가해, 상기 전열가스의 도입량은, 상기 진공조 내의 압력에 따라 제어되는, 박막 제조 방법을 제공한다. 전열가스의 도입량을 적절히 제어함으로써, 증착 재료의 증발 속도의 변동을 억제할 수 있다.
본 개시의 제15 양태는, 제13 또는 제14 양태에 추가해, 상기 증착 재료가 리튬이며, 상기 전열가스가 불활성 가스인, 박막 제조 방법을 제공한다. 제15 양태에 의하면, 리튬이 전열가스와 반응하는 것을 방지할 수 있어, 고품질의 리튬 박막을 기판 상에 형성할 수 있다.
또, 발명자들은, 이하를 개시한다.
진공용 가열 장치로서, 봉형상의 히터와, 그 히터를 삽입하기 위한 슬롯을 갖는 가열 블록을 구비한 가열 장치를 사용하는 것을 생각할 수 있다. 진공중에서는 충분한 열전도를 얻는 것이 어려우므로, 히터를 슬롯에 밀착시키는 것이 유효하다.
그러나, 히터의 외경이 슬롯의 내경에 거의 일치하고 있는 경우, 히터의 메인터넌스시 또는 히터의 교환시에 히터를 가열 블록으로부터 인발하는 것이 불가능해진다. 특히, 긴 히터를 사용하는 경우에는, 긴 슬롯을 가열 블록에 형성할 필요가 있다. 긴 슬롯을 높은 정밀도로 형성하는 것은 어렵다. 한편, 히터와 슬롯 사이의 간극이 너무 넓으면, 히터로부터 가열 블록으로의 열전도가 불충분해져, 가열 블록의 승온 특성이 나빠진다. 이 경우, 히터의 온도를 올릴 필요성에 직면하므로, 에너지 효율(전력 효율)이 저하할 뿐만 아니라, 히터의 수명도 짧아진다.
본 개시의 제16 양태는, 제1 양태에 추가해,
상기 피가열체는, 진공중에서 물체를 가열하는 가열 블록이며,
상기 가열체는, 상기 가열 블록에 형성된 슬롯에 착탈 가능하게 삽입된 봉형상의 히터이며,
상기 슬롯과 상기 히터 사이에 상기 간극이 형성되어 있으며, 상기 가스 도입 경로는, 상기 간극에 전열가스를 도입하도록 상기 가열 블록에 형성되어 있는, 가열 장치를 제공한다.
바꿔 말하면, 제16 양태는,
진공중에서 물체를 가열하는 가열 블록과,
상기 가열 블록에 형성된 슬롯과,
상기 슬롯에 착탈 가능하게 삽입된 봉형상의 히터와,
상기 가열 블록에 형성되고, 상기 슬롯과 상기 히터 사이의 간극에 전열가스를 도입하는 가스 도입 경로를 구비한, 가열 장치를 제공한다.
본 개시의 제16 양태에 의하면, 가열 블록에 가스 도입 경로가 형성되어 있다. 가스 도입 경로를 통해서, 히터와 슬롯 사이의 간극에 전열가스가 도입된다. 전열가스의 도움을 받아, 히터에서 가열 블록으로의 전열이 촉진되므로, 히터의 온도와 가열 블록의 온도의 차를 줄일 수 있다. 즉, 히터와 슬롯 사이의 간극을 적당히 확보하면서, 가열 블록의 승온 특성을 개선할 수 있다. 히터와 슬롯의 간극을 적당히 확보할 수 있으므로, 메인터넌스시 또는 교환시에 히터를 슬롯으로부터 간단하게 인발할 수 있다. 이와 같이, 본 개시에 의하면, 에너지 효율면에서 뛰어나고, 또한 메인터넌스도 용이한 가열 장치를 제공할 수 있다. 히터의 온도를 과도하게 올릴 필요가 없으므로 히터의 수명도 늘어난다.
본 개시의 제17 양태는, 제16 양태에 추가해, 상기 가열 블록에는, 복수의 상기 슬롯이 형성되어 있으며, 복수의 상기 슬롯의 각각에 상기 히터가 삽입되어 있고, 상기 가스 도입 경로는, 상기 가열 블록의 외부로부터 상기 슬롯에 상기 전열가스를 도입하는 제1 경로와, 상기 슬롯끼리를 서로 연통하는 제2 경로를 포함하는, 가열 장치를 제공한다. 이러한 구성에 의하면, 적은 양의 전열가스로 히터에서 가열 블록으로의 전열을 촉진할 수 있다.
본 개시의 제18 양태는, 제16 또는 제17 양태에 추가해, 상기 슬롯의 길이 방향의 중앙부에서 상기 간극이 상대적으로 넓고, 상기 슬롯의 길이 방향의 단부에서 상기 간극이 상대적으로 좁은, 가열 장치를 제공한다. 제18 양태에 의하면, 슬롯의 단부에서 간극이 상대적으로 좁기 때문에, 간극으로부터의 전열가스의 누출을 저감할 수 있다. 또, 슬롯의 중앙부에서 간극이 상대적으로 넓으므로, 슬롯으로부터 히터를 용이하게 인발하는 것, 및 슬롯에 히터를 용이하게 삽입할 수 있다.
본 개시의 제19 양태는, 제16~제18 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 히터가, 발열체를 갖는 히터 본체와, 상기 발열체에 전력을 공급하도록 상기 히터 본체의 상기 발열체에 전기적으로 접속된 리드선을 갖고, 상기 리드선이 위치하는 측과는 반대측에서, 상기 슬롯이 닫혀져 있는, 가열 장치를 제공한다. 슬롯을 밀폐하면, 간극으로부터 진공조의 내부에 누출되는 전열가스의 양을 줄일 수 있다. 플랜지에 의하면, 슬롯이 바닥이 있는 구멍으로 형성되어 있는 경우와 같은 효과가 얻어진다.
본 개시의 제20 양태는, 제16~제19 양태 중 어느 하나에 추가해, 통전시에 상기 히터의 움직임이 허용되도록, 상기 히터의 치수 및 상기 슬롯의 치수가 조절되는, 가열 장치를 제공한다. 이러한 구성에 의하면, 통전시의 열팽창에 의해 히터에 큰 힘(하중 또는 응력)이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 이로써, 히터의 수명이 늘어난다.
본 개시의 제21 양태는, 제16~제20 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 히터가, 발열체를 갖는 히터 본체와, 상기 발열체에 전력을 공급하기 위한 리드선을 갖는 리드부와, 상기 리드선을 상기 발열체에 전기적으로 접속하도록 상기 리드부와 상기 히터 본체 사이에 설치된 접속부를 갖고, 상기 접속부가 상기 슬롯의 밖에 위치하고 있는, 가열 장치를 제공한다. 이에 의해, 히터의 수명을 늘릴 수 있다.
본 개시의 제22 양태는, 제16~제21 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 가열 장치가 증발원이며, 상기 가열 블록이, 증발시켜야 할 재료로서의 상기 물체를 수용하는 오목부를 갖는 증발 용기인, 가열 장치를 제공한다. 히터로 가열 블록을 가열함으로써, 오목부에 수용된 재료를 용융 및 증발시킬 수 있다.
본 개시의 제23 양태는, 제16~제21 양태 중 어느 하나에 추가해, 상기 가열 장치가 기판을 가열하는 기판 가열 장치인, 가열 장치를 제공한다. 제23 양태에 의하면, 기판을 효율적으로 가열할 수 있다.
본 개시의 제24 양태는, 제16~제23 양태 중 어느 하나의 가열 장치를 사용하여 진공중에서 상기 물체를 가열하는 공정과, 상기 가열 공정을 실시하면서, 진공의 외부로부터 상기 가열 장치에 상기 전열가스를 공급하는 공정을 포함하는, 진공 가열 방법을 제공한다. 제24 양태에 의하면, 진공중에서 물체를 효율적으로 가열할 수 있다.
본 개시의 제25 양태는, 제16~제22 양태 중 어느 하나의 가열 장치를 사용해, 상기 물체로서의 박막의 재료를 진공중에서 증발시키고, 증발한 재료를 기판 상에 퇴적시키는 공정과, 상기 퇴적 공정을 실시하면서, 진공의 외부로부터 상기 가열 장치에 상기 전열가스를 공급하는 공정을 포함하는, 박막 제조 방법을 제공한다. 제25 양태에 의하면, 고품질의 박막을 효율적으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다. 또한, 이하의 실시형태에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
(제1 실시형태)
제1 실시형태는, 챔버 내에서 시트형상의 기판을 반송하면서, 냉각 캔 상의 증착 영역에서 증착을 행하는 형태이다.
<증착 장치의 구성>
도 1은, 제1 실시형태의 증착 장치를 모식적으로 나타내는 단면도이며, 도 2는, 도 1의 증착 장치의 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도이다.
증착 장치(100)는, 챔버(진공조)(2)와, 챔버(2)의 외부에 설치되고, 챔버(2)를 배기하기 위한 배기 펌프(1)와, 챔버(2)의 외부에서 챔버(2)의 내부로 불활성 가스 등의 가스(전열가스)를 도입하는 가스 도입관(11)(가스 도입 경로)과, 가스 도입관(11)에 의한 가스 유량을 조정하는 매스 플로우 콘트롤러(12)를 구비한다.
챔버(2)의 내부에는, 증착 재료를 유지하는 저장 용기(9)(피가열체)와, 저장 용기(9)를 착탈 가능하게 격납하고, 저장 용기(9)를 가열하기 위한 가열 용기(10)(가열체)를 갖는 증발원(30)과, 시트형상의 기판(4)을 반송하기 위한 반송부와, 증착 영역에서 기판(4)을 유지하여 이면부터 냉각하는 냉각 캔(6)과, 가열 용기(10)로부터의 복사열을 증착 영역 밖에서 차폐하기 위한 차폐부(13)가 설치되어 있다.
저장 용기(9)는, 증착 재료를 유지하는 오목부와, 가열 용기(10)에 의해 가열되어 증발하는 증착 재료 가스가 통과하기 위한 개구부를 상단면에 갖는다. 저장 용기(9)를 구성하는 재료로는, 가열 증발시의 증착 재료와 반응하지 않는 재료를 선택한다. 본 실시형태에서는, 저장 용기(9)에 가열 수단은 설치되어 있지 않다.
저장 용기(9)는, 증발면(9S)의 장변이 기판(4)의 폭방향에 대해 평행하게 되도록 배치되어 있다. 저장 용기(9)는, 증발면(9S)의 장변이 기판(4)의 폭에 대해 충분한 길이(예를 들면 기판(4)의 폭이 500mm인 경우, 600mm 이상)를 갖도록 구성되어 있어도 된다.
저장 용기(9)의 개구부와 냉각 캔(6)은, 반송중의 기판(4)이 이들 부재에 접촉하지 않는 범위에서, 가능한 한 가까워지도록 배치한다. 구체적으로는, 예를 들면 3mm 정도의 간극이 생기도록 배치할 수 있다. 이에 의해서, 챔버(2) 내의 기판(4) 이외의 부재로의 증착 오염을 막을 수 있다.
가열 용기(10)는, 저장 용기(9)의 개구부 이외의 면을 둘러싸고 저장 용기(9)를 격납하는 용기이다. 가열 용기(10)는, 저장 용기(9)를 격납했을 때에, 저장 용기(9)의 개구부와 같은 방향으로 개구부를 갖는다. 증발하는 증착 재료 가스는 가열 용기(10)의 개구부를 통과해, 기판 표면에 부착된다. 또한, 가열 용기(10)의 개구부를 통해서, 가열 용기(10)로의 저장 용기(9)의 부착 및 가열 용기(10)로부터의 저장 용기(9)를 떼어낸다. 이로써, 가열 용기(10)의 개구부는, 저장 용기(9)를 통과시키는 크기를 갖는다. 그러나, 예를 들면 가열 용기(10)를 분할 가능한 구조로 설계해 두고, 가열 용기(10)를 분할함으로써 저장 용기(9)를 떼어낼 수도 있고, 이 경우에는, 가열 용기(10)의 개구부는, 저장 용기(9)를 통과시키는 것이 아니어도 된다.
도 2에서는, 가열 용기(10)로부터의 열이 과부족 없이 저장 용기(9)에 전달되도록, 가열 용기(10)의 수직 방향에 있어서의 상단면과 저장 용기(9)의 수직 방향에 있어서의 상단면은 단차가 없도록 구성되어 있는데, 반드시 이에 한정되지 않는다.
가열 용기(10)를 구성하는 재료로는, 저장 용기(9)의 구성재와 같은 재료 및 저장 용기(9)의 구성재보다 열팽창 계수가 작은 재료 중에서 선택하는 것이 바람직하다. 특히, 가열 용기(10)의 구성재로는, 저장 용기(9)의 구성재보다 열팽창 계수가 작은 재료를 이용하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 가열 용기(10)에 내장한 히터가 승온함에 따라, 가열 용기(10)와 저장 용기(9) 사이의 간극이 작아져, 간극의 가스 압력이 상승하기 때문에 열전도 계수가 커져, 열효율을 높일 수 있다. 열팽창 계수가 상이한 구성재의 조합으로는, 예를 들면, SUS304(1.73×10-5/℃)와 인코넬(1.15×10-5/℃)의 조합；SUS304 또는 SUS430(1.04×10-5/℃)과, 카본(0.5×10-5/℃), 또는, 고융점 금속, 예를 들면 Mo(0.49×10-5/℃), 텅스텐(0.51×10-5/℃), 탄탈(0.65×10-5/℃), 니오브(0.7×10-5/℃)의 조합 등을 들 수 있다. 또한 이들 열팽창 계수는, 모두, 0~100℃의 평균 열팽창 계수이다. 엄밀하게 말하면, 실온에서 가열 용기(10)의 최고 도달 온도의 사이의 평균 열팽창 계수에 주목해야 한다. 그러나, 특수한 케이스를 제외하고, 0~100℃의 2개의 고체 사이의 평균 열팽창 계수의 대소 관계는, 실온에서 가열 용기(10)의 최고 도달 온도에 있어서의 2개의 고체 사이의 평균 열팽창 계수의 대소 관계에 일치한다.
가열 용기(10)의 구성재의 내부에는, 증착 재료를 가열하기 위한 히터(20)가 매입되어 있다. 이 히터(20)에 의해, 저장 용기(9)의 내부에 유지된 증착 재료를 가열할 수 있다. 히터(20)로서, 일반적으로는, 카트리지 히터(최고 사용 온도 870℃) 또는 세라믹 히터(최고 사용 온도 1100℃)를 이용할 수 있다.
가열 용기(10)에 히터(20)를 매입하는 방법으로는, 예를 들면, 카트리지 히터의 외측 치수 직경과 끼워맞춤 공차 E8 정도의 드릴 구멍 가공 가열 용기(10)에 대해 행하고, 카트리지 히터를 삽입 후에, 드릴 구멍에 수직으로 가공을 실시한 탭 구멍으로부터 나사를 삽입하여 히터를 고정하는 방법, 상기 드릴 구멍을 중심으로 가열 용기(10)를 분할 구조로 하고, 히터를 사이에 둠으로써 고정하는 방법 등을 들 수 있다. 또한「끼워맞춤 공차」는, 일본공업규격 JISB 0401(1999)의 규정에 의한다.
가열 용기(10)의 내부에는 공기가 통과하는 공랭로(68)을 설치해 두는 것이 바람직하다. 공랭로(68)에는, 증착 종료 후에, 챔버(2)의 외부로부터 압축 공기가 도입된다. 도입된 압축 공기는, 가열 용기(10)의 내부를 통과하여, 챔버(2)의 외부로 배출된다. 이에 의해, 증발 종료 후에, 증발원(30)을 재빠르게 냉각할 수 있다.
가열 용기(10)는, 저장 용기(9)를 격납했을 때에, 저장 용기(9)의 외벽면과 가열 용기(10)의 내벽면 사이에 간극(50)이 생기는 크기로 형성된다. 저장 용기(9)의 외주면과 가열 용기(10)의 내벽면이 직접 대향함으로써 간극(50)이 형성되어 있다. 본 실시형태에서는, 간극(50)은 단층 간극이다. 도 6에서 나타낸 참고예에서는, 저장 용기(9)의 외벽면과 가열 용기(10)의 내벽면이 접촉하고 있는데, 이 경우, 열전도의 점에서는 바람직하지만, 가열 용기(10)로부터 저장 용기(9)를 떼어낼 때에 마찰에 의해 떼어내는 것이 곤란해진다. 또, 소부에 의해 두 용기의 분리가 곤란해지는 경우도 염려된다. 본 실시형태에서는, 두 용기 사이에 간극(50)이 존재하고 있기 때문에 소부의 우려가 없고, 떼어내는 것이 용이하며, 증착 종료 후의 메인터넌스 작업을 용이하게 실시할 수 있다.
한편, 간극(50)을 형성하기만 한 경우에는, 진공하에서는 열이 전도하기 어렵기 때문에, 가열 용기(10)로부터의 열이 저장 용기(9)로 전달되기 어려워, 증착을 잘 제어하며 실시할 수 없게 된다. 이 점을 극복하기 위해서, 본 실시형태에서는, 간극(50)에 가스 도입관(11)부터 가스를 도입함으로써 간극(50)의 가스 압력을 상승시킨다. 간극(50)에 가스가 존재함으로써, 열이 전도되기 쉬워져, 가열 용기(10)로부터의 열을 저장 용기(9)에 전달하여, 증착을 실시하는 것이 가능하게 된다. 구체적으로는, 간극(50)에 가스를 도입하지 않은 경우, 가열 용기(10)에서 저장 용기(9)로의 열전달 계수는, 0.1Pa 이하의 진공중에서는 0.002W/cm2/K인데, 가스를 도입한 경우, 간극(50)의 가스 압력이 50Pa 이상이 되면 열전달 계수는 상승해, 예를 들면 간극(50)의 가스 압력이 100Pa에서의 열전달 계수는 0.01W/cm2/K가 된다.
간극(50)의 가스 압력을 적은 가스 도입량으로 상승시키기 위해서, 간극(50)의 크기는 1.0mm 이하인 것이 바람직하다. 즉, 가열 용기(10)의 오목부 내측 치수가, 저장 용기(9)의 외측 치수보다 1.0mm 이하의 범위에서 큰 것이 바람직하다. 진공중에서는, 동일 압력하에서의 열전달 계수에 간극 의존성이 있다. 예를 들면, 간극의 가스 압력 100Pa에서 간극의 폭이 0.5mm일 때에, 열전달 계수는 0.007W/cm2/K가 되는데, 이 이상 간극이 커지면, 가스 유량을 늘려도 간극의 가스 압력이 오르지 않기 때문에, 가스를 도입하는 효과가 얻어지기 어려워진다. 이 때문에, 간극(50)의 폭은 0.5mm 이하인 것이 보다 바람직하다. 간극(50)의 폭의 하한치는, 가열 용기(10)로부터 저장 용기(9)를 용이하게 떼어낼 수 있고, 또한 가열 용기(10)에 저장 용기(9)를 용이하게 부착할 수 있는 한에서 특별히 한정되지 않는다. 간극(50)의 폭의 하한치는, 예를 들면, 0.1mm이다.
본 실시형태에서 증착을 행할 때에는, 저장 용기(9) 내에 수용한 증착 재료의 가열을, 가열 용기(10)를 통해서 히터(20)로 행하면서, 매스 플로우 콘트롤러(12)를 이용해, 가스 도입관(11)으로부터 가스를 저장 용기(9)와 가열 용기(10) 사이의 간극(50)에 도입한다. 간극(50)에 존재하는 가스에 의해 가열 용기(10)로부터의 열이 저장 용기(9)에 효율적으로 전달되어, 저장 용기(9) 내의 증착 재료가 가열 용융해, 증발면(9S)으로부터 증발하고, 기판(4)의 표면에 공급된다.
매스 플로우 콘트롤러(12)에 의한 가스 도입량은, 챔버(2)에 부착한 진공계(40)의 압력이 일정해지도록 제어된다. 가스 도입량은, 챔버(2) 내의 압력에 따라 제어하는 것이 바람직하다. 챔버(2) 내의 압력이 일정해지도록 가스 도입량을 제어함으로써, 진공도의 변화에 따른 증발 속도의 변동을 억제할 수 있다. 또한, 가열 용기(10)와 저장 용기(9) 사이의 간극(50)의 가스압을 일정하게 할 수 있으므로, 가열 용기(10)에서 저장 용기(9)로의 열전도가 안정되어, 저장 용기(9)로부터의 증발 속도를 유지하는 것이 용이하게 된다.
도입하는 가스로는, 증착 재료와 반응하지 않는 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면 증착 재료가 리튬인 경우, 헬륨, 아르곤, 질소 등의 불활성 가스가 바람직하다. 산소를 가스로서 이용하면, 리튬이 산화되므로, 금속 리튬의 증착이 불가능해진다. 증착 재료가 유기 EL재료의 경우에도 상기의 불활성 가스를 사용할 수 있다. 또한, 증착 재료의 산화물의 박막을 기판(4) 위에 형성하는 경우에는, 산소 가스를 간극(50)에 도입해도 된다.
가열 용기(10)의 내저면에는, 도 2에서 나타낸 바와 같이, 복수의 지지 돌기(60)가 설치되어 있다. 저장 용기(9)를 가열 용기(10)의 오목부에 삽입했을 때에는, 저장 용기(9)는 지지 돌기(60)에 의해 지지됨으로써, 저장 용기(9)의 외저면이 가열 용기(10)의 내저면과 접촉하지 않고, 간극(50)이 형성된다. 돌기의 높이는 설정하는 간극의 크기에 따라 조정하면 된다. 다른 형태로서, 지지 돌기(60) 대신에, 가열 용기(10)의 내저면에 스페이서를 배치해도 된다. 가열 용기(10)의 내저면에 간극(50)으로서 기능하는 홈이 형성되어 있어도 된다. 가스 도입관(11)을 통해서, 가열 용기(10)의 내저면에 형성된 홈에 가스가 도입될 수 있다. 이 경우, 저장 용기(9)의 외저면은, 부분적으로 가열 용기(10)의 내저면에 접촉한다.
도 2에서는, 히터(20)가 발하는 열은, 히터(20)와 가열 용기(10)의 접촉에 의해 가열 용기(10)로 전달되는데, 도 4에 나타낸 다른 형태에서는, 도 2의 구성에 추가해, 가열 용기(10)의 구성재 내부에 히터(20)를 수납하고 있는 공간과 가열 용기(10)의 내벽면이, 1개 이상의 연통로(67)를 통해서 연락하고 있다. 이 연통로(67)를 통해서, 간극(50)에 도입된 가스는 히터(20)를 수납하고 있는 공간에도 도입되게 된다. 이에 의해, 전도열량이 증가해, 히터로부터의 열이 보다 효율적으로 저장 용기(9)로 전달되게 된다.
도 2 및 도 4의 돌기 또는 스페이서를 설치하는 대신에, 도 10 또는 도 11에 나타낸 바와 같이, 가열 용기(10)의 개구부와 저장 용기(9)의 개구부의 주위에 단차 형상 또는 테이퍼 형상을 설치하고, 이들에 의해 저장 용기(9)를 지지함으로써, 저장 용기(9)의 외저면이 가열 용기(10)의 내저면과 접촉하지 않도록 할 수도 있다.
증발원(30)에는, 가스가 간극(50)으로부터 챔버(2) 중으로 유출되는 것을 억제하는 억제 구조가 설치되어 있어도 된다. 억제 구조는, 간극(50)으로부터 유출되는 가스의 진행 방향을 바꾸도록 구성되어 있어도 되고, 간극(50)으로부터 유출되는 가스의 양을 저감하도록 구성되어 있어도 된다. 이러한 억제 구조가 설치되어 있으면, 적은 가스 도입량으로 간극(50)의 압력을 높일 수 있다. 또, 간극(50)으로의 가스 도입에 의해 챔버(2) 내의 진공도가 저하하는 것도 회피할 수 있다. 이하, 억제 구조의 몇 가지 구체적인 예를 설명한다.
도 10에서는, 저장 용기(9)의 개구부 부근의 외벽면에, 외측을 향해 돌출하는 방형의 지지부(61)를 설치했다. 이 지지부(61)를 가열 용기(10)의 수직 방향에 있어서의 상단면에 올려 놓음으로써, 저장 용기(9)의 외저면이 가열 용기(10)의 내저면에 접촉하지 않도록 저장 용기(9)를 지지할 수 있다. 도 10에서는 지지부(61)에 의해 위치 맞춤이 가능하도록, 가열 용기(10)의 수직 방향에 있어서의 상단면에, 지지부(61)의 크기에 맞춘 방형의 오목부를 설치했는데, 방형의 오목부는 생략할 수도 있다.
도 11에서는, 저장 용기(9)의 개구부 부근의 외벽면에, 외측을 향해 돌출하는 테이퍼 형상의 지지부(63)를 설치하고, 가열 용기(10)의 수직 방향에 있어서의 상단면에, 테이퍼 형상의 지지부(63)와 합치하는 테이퍼 형상의 오목부를 설치했다. 이 형태에서는, 저장 용기(9)를 가열 용기(10)에 격납할 때의 위치 맞춤을 정확하게 행할 수 있어, 저장 용기(9)의 측면 및 바닥면에 있어서 소정의 간극(50)을 확실하게 확보할 수 있다.
도 10 및 도 11에서는, 단차 형상 또는 테이퍼 형상에 의해 저장 용기(9)를 지지하고 있으므로, 간극(50)은, 저장 용기(9)와 가열 용기(10)의 개구부 사이에서 폐쇄되어 있고, 챔버(2)로부터 격절된 공간으로 되어 있다. 이로써, 적은 가스 도입량으로 간극(50)의 압력을 높일 수 있다. 또, 간극(50)으로의 가스 도입에 의해 챔버(2) 내의 진공도가 저하하는(압력이 상승하는) 것도 회피할 수 있다. 만약 챔버(2) 내의 진공도가 저하하면, 증착 입자의 산란으로 인해 증착막의 막질의 열화가 발생할 우려가 있다. 또, 배기 펌프(1)(진공 펌프)에 과대한 부하를 줄 우려도 있다. 또한, 도 10 및 도 11 중의 연통로(67)는 생략할 수도 있다.
도 3 및 도 5에 나타낸 다른 형태에서는, 가열 용기(10)의 내저면에 돌기(60)를 형성해 저장 용기(9)를 지지함과 더불어, 가열 용기(10)의 개구부와 저장 용기(9)의 개구부에 단차 형상을 형성함으로써, 개구부 부근의 간극(50A)이 그 이외의 간극(50)보다도 좁아지도록 구성되어 있다. 여기에서는, 저장 용기(9)의 개구부 부근의 외벽면에, 외측을 향해 돌출하는 방형의 돌출부(65)를 설치하고 있는데, 돌출부(65)는 가열 용기(10)와는 접촉하고 있지 않다. 개구부 부근에서의 간극(50A)이 좁아져 있음으로써, 간극(50)에 도입한 가스가 챔버(2) 내로 확산하는 것을 억제해, 적은 가스 도입량으로 간극(50)의 압력을 높임과 더불어, 챔버(2) 내의 진공도의 저하를 억제하고 있다.
도 12a, 도 13a 및 도 14에 나타낸 다른 형태에서는, 가열 용기(10)의 상단면 및 저장 용기(9)의 상단면에 덮개체(69)가 놓여지고, 간극(50)의 상방 개구부가 폐쇄되어 있다. 덮개체(69)가 존재하기 때문에 챔버(2)로의 가스 확산이 억제되어, 적은 가스 도입량으로 간극(50)의 압력을 높일 수 있어, 챔버(2) 내의 진공도 저하를 회피할 수 있다. 덮개체(69)는, 저장 용기(9)로부터의 증착 재료의 증발을 저해하지 않도록, 저장 용기(9)의 개구부의 형상에 맞추어 중앙에 관통 구멍(71)을 갖는다.
도 12b 및 도 13b는, 덮개체(69)의 하면을 나타낸다. 이들 도면에 나타낸 바와 같이, 덮개체(69)의 하면에는 홈형상의 가스 유로(70)가 복수 설치되어 있는 것이 바람직하다. 가스 유로(70)는, 간극(50)에 도입된 가스를, 저장 용기(9)의 외측(저장 용기(9)의 개구부와 반대측)으로 도입하도록 형성되어 있다. 이에 의해, 간극(50)에 도입된 가스의 챔버(2) 내로의 방출 지점을 저장 용기(9)의 개구부로부터 떨어진 장소로 할 수 있다. 따라서, 간극(50)에 도입된 가스가, 저장 용기(9)의 개구부의 방향으로 누출되어, 저장 용기(9)로부터 증발하고 있는 증착 재료와 충돌해, 막질 열화(예를 들면, 기판과의 밀착력이 약해지거나 또는 다공성 막이 됨)를 일으키는 등의 증착으로의 영향을 회피할 수 있다. 이와 같이, 덮개체(69)는, 간극(50)으로부터 유출되는 가스의 진행 방향을 바꾸도록 구성되어 있어도 되고, 간극(50)으로부터 유출되는 가스의 양을 저감하도록 구성되어 있어도 된다.
도 12a 및 도 13a는, 가스 유로(70)를 포함하는 단면을 나타낸 도면이기 때문에, 덮개체(69)의 하면과 가열 용기(10)의 상단면이 접촉하고 있지 않다. 그러나, 가스 유로(70) 이외의 영역에서는, 덮개체(69)의 하면과 가열 용기(10)의 상단면은 직접 접촉하고 있다. 가스 유로(70)의 길이 및 개수는 간극(50)의 가스압에 따라 설정할 수 있다.
가열 용기(10) 및 저장 용기(9)의 형상은, 상단면 또는 하면에서 보면, 도 12a 및 도 14의 형태에서는 방형이며, 도 13a의 형태에서는 원형이다. 도 13a에 나타낸 형태에서는, 봉형상의 히터(20)가 연직 방향을 향하고, 하방으로부터 가열 용기(10)에 매입되어 있다.
도 14에서는, 덮개체(69)의 하면에, 저장 용기(9)의 개구부에 대응한 형상의 플랜지(볼록부)(72)가 설치되어 있다. 이에 의해, 덮개체(69)를 가열 용기(10)의 상단면 및 저장 용기(9)의 상단면에 올려놓을 때에 위치 맞춤을 정확하게 행할 수 있어, 덮개체(69)의 수평면 내에서의 위치 어긋남을 방지할 수 있다.
도 15에 나타낸 다른 형태에서는, 히터(20)의 주위에 가스가 직접 도입되어 있다. 구체적으로는, 가열 용기(10)에 긴 구멍(15)이 형성되어 있다. 구멍(15)에 히터(20)가 착탈 가능하게 삽입되어 있다. 구멍(15)의 직경은, 히터(20)의 직경보다도 약간 크고, 구멍(15)의 내주면과 히터(20)의 외주면 사이에 간극이 형성되어 있다. 그 간극에 가스를 도입하도록, 가스 도입관(14)(가스 도입 경로)이 구멍(15)에 접속되어 있다. 가스 도입관(14)을 통해 구멍(15)에 도입된 가스는, 연통로(67)를 통해 간극(50)에도 도입된다. 간극(50)에 가스를 직접 도입하는 가스 도입관(11)을 생략해도 되고, 가스 도입관(11)과 가스 도입관(14)을 병용해도 된다. 또한 도 15에 나타낸 형태에는, 후술하는 실시형태(도 17~도 26)의 구조를 응용할 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 반송부는, 기판(4)을 감아 유지하는 제1 및 제2의 롤(3, 8)과 기판(4)을 안내하는 가이드부를 포함한다. 가이드부는, 반송 롤러(5a, 5b)와 냉각 캔(6)을 갖고, 이에 의해, 기판(4)이 증발면(9S)으로부터 증발한 증착 재료가 냉각 캔(6) 상에서 도달하는 영역(증착 영역)을 통과하도록, 기판(4)의 반송 경로가 규정된다. 측장 장치(도시하지 않음)는, 기판(4)의 반송으로 회전하는 반송 롤러(여기에서는 반송 롤러(5a))의 회전량을 계측해, 기판(4)의 이동거리를 산출한다.
제1 및 제2의 롤(3, 8), 반송 롤러(5a, 5b) 및 냉각 캔(6)은, 예를 들면 길이가 600mm인 원통형을 갖고 있으며, 이들 축이 서로 평행하게 되도록 챔버(2) 내에 배치되어 있다. 도 1에서는, 이들 원통형의 바닥면에 평행한 단면만이 나타나 있다.
본 실시형태에서는, 제1 및 제2의 롤(3, 8) 중 어느 한쪽이 기판(4)을 풀어내고, 반송 롤러(5a, 5b) 및 냉각 캔(6)은 풀어내진 기판(4)을 반송 경로를 따라서 안내하고, 제1 및 제2의 롤(3, 8) 중 다른 한쪽이 기판(4)을 권취한다. 권취된 기판(4)은, 필요에 따라, 상기 다른 한쪽의 롤에 의해 더 풀어내져, 반송 경로를 역방향으로 반송된다. 이와 같이, 본 실시형태에 있어서의 제1 및 제2의 롤(3, 8)은, 반송 방향에 의해 권출롤로도 기능할 수 있고, 권취롤로도 기능할 수 있다. 또, 반송 방향의 반전을 반복함으로써, 기판(4)이 증착 영역을 통과하는 횟수를 조정할 수 있으므로, 원하는 횟수의 증착 공정을 연속해서 실시할 수 있다.
가열 용기(10)의 주위에는, 복사열을 차폐하기 위한 차폐부(13)가 설치되어 있다. 가열 용기(10)는 예를 들면 1000℃부근의 고온으로 가열되므로, 차폐부(13)는, 증착 영역 이외에서의 기판 및 증착 장치의 온도 상승을 가능한 한 저감 하기 위해서 설치되어 있다.
<증착 장치의 동작>
다음에, 증착 장치(100)의 동작을 설명한다. 여기에서는, 증착 장치(100)를 이용해, 기판(4)의 표면에 리튬 금속막을 형성하는 경우를 예로 설명하는데, 이에 한정되지 않는다.
제1 공정으로서, 증발원 가열 공정을 행한다. 구체적으로는, 제1 및 제2의 롤(3, 8) 중 한쪽의 롤(여기에서는 제1의 롤(3))에 장척의 기판(4)을 감아 둔다. 기판(4)으로서, 알루미늄박, 구리박, 니켈박 등의 금속박을 이용할 수 있다. 본 실시형태에서는 두께 25μm의 구리박을 이용한다. 저장 용기(9) 내에는 증착 재료(리튬 금속)를 수용한다. 가스 도입관(11)은 증착 장치(100)의 외부에 설치된 아르곤 가스 봄베 등에 접속한다. 이 상태에서, 배기 펌프(1)를 이용해 챔버(2)를 배기한다.
이어서, 매스 플로우 콘트롤러(12)로 유량을 조정하면서, 간극(50)에 아르곤 가스를 도입한다. 이 때, 진공계(40)가 목적의 압력이 되도록 유량의 제어를 행한다. 본 실시형태에서는 진공계(40)의 압력이 5×10-3Pa가 되도록 제어를 행한다.
다음에, 히터(20)인 카트리지 히터에 전류를 흘려, 가열 용기(10)의 가열을 개시한다. 380℃에서의 리튬의 포화 증기압은 대략 5×10-3Pa이므로, 가열 용기(10)의 온도를 380℃로까지 상승시킨다. 가열 용기(10)의 온도 상승에 수반하여, 매스 플로우 콘트롤러(12)에 의해 아르곤 가스의 유량을 서서히 감소시켜, 진공계의 압력을 일정하게 유지하도록 한다. 간극(50)의 가스의 온도는, 증착 재료(리튬 금속)의 증발 온도를 넘는 온도에 이른다.
다음에 제2 공정으로서, 증발 공정을 행한다. 즉, 저장 용기(9) 내의 리튬 금속을, 소정의 증발 속도로 증발시킬 수 있도록, 가열 용기(10)의 온도를 더욱 상승시킨다. 본 실시형태에서는 가열 용기(10)의 온도를 600℃까지 상승시킨다.
이 때, 증발원(30)이 도 2에서 나타난 구조를 갖는 경우, 아르곤 가스의 도입량은 0.5SLM(standard liter per minute)인데, 도 3에서 나타난 구조를 갖는 증발원에서는, 가스 도입량은 0.2SLM이다. 즉, 도 3과 같이 저장 용기(9)의 개구부 및 가열 용기(10)의 개구부의 주위에 있어서의 간극(50A)이 좁아져 있는 경우에는, 간극(50A)으로부터의 가스의 누출량이 적기 때문에, 적은 가스 도입량으로 소정의 가스압을 달성할 수 있다.
또, 증발원(30)이 도 2에서 나타난 구조를 갖는 경우, 히터(20)의 전류값은 4A/개이지만, 도 4에서 나타난 구조를 갖는 증발원에서는, 히터(20)의 전류값은 3.4A/개이다. 즉, 도 4와 같이 히터(20)를 수납하는 공간과 가열 용기(10)의 내벽면 사이에 가스를 통과시키는 연통로(67)(통과로)가 설치되어 있는 경우에는, 히터(20)의 열이 보다 효율적으로 저장 용기(9)에 전달되므로, 히터(20)의 가열량을 삭감할 수 있다.
제3 공정으로서, 증착막 형성 공정을 행한다. 즉, 제1의 롤(3)에 감긴 기판(4)을 풀어내고, 냉각 캔(6)을 경과하여, 제2의 롤(8)을 향해 반송한다. 본 실시형태에서는, 기판(4)의 반송 속도는 5m/min로 행한다. 기판(4)은, 증착 영역을 통과하는 경우에 증착되고, 그 후, 제2의 롤(8)에 권취된다. 소정의 길이를 증착한 바, 기판(4)의 반송은 정지한다.
제4 공정으로서, 저장 용기 취출 공정을 행한다. 즉, 제3 공정에서 소정 길이의 기판(4)이 풀어내져 증착이 종료되면, 히터(20)로의 전류 공급을 정지해, 가열 용기(10)의 가열을 정지한다. 이 상태로 가열 용기(10)가 실온이 될 때까지 기다려도 되지만, 냉각 시간을 단축하기 위해서, 밸브(25)를 열어, 압축 공기 도입 배관(26)을 통해 공랭로(68)에 압축 공기를 도입한다. 도입한 압축 공기는, 공랭로(68)를 통과해 가열 용기(10)를 냉각하면서, 압축 공기 배출 배관(27)으로부터 배출된다. 가열 용기(10)의 온도가 실온까지 내려가면, 가열 용기(10)로부터 저장 용기(9)를 분리하여 취출할 수 있다. 가열 용기(10)의 온도가 실온까지 내려간 뒤, 챔버(2)에 노점 -40℃의 드라이 에어를 도입함으로써, 저장 용기(9) 내의 리튬 금속을, 대기의 수분과 반응시키지 않고 대기압하로 되돌릴 수 있다. 본 실시형태에서는, 저장 용기(9)를 교환함으로써 다시 증착을 실시하는 것이 가능해지므로, 메인터넌스 작업을 매우 간이하게 행할 수 있다.
(시험예)
도 13a에서 나타낸 저장 용기와 가열 용기를 이용해 가스 도입에 의한 저장 용기의 승온 효과를 실증하는 시험을 행했다.
저장 용기는 증착 재료를 유지하고 있지 않은 상태에서, 저장 용기와 가열 용기를 진공하에 설치하고, 가열 용기를 가열하면서, 저장 용기와 가열 용기의 온도를 경시적으로 측정했다. 또한, 저장 용기와 가열 용기의 온도차를 산출했다. 저장 용기와 가열 용기의 간극에 가스를 도입하지 않고 상기 측정을 행한 경우(비교 시험예)의 결과를 도 16a에 나타내고, 가스를 도입하면서 상기 측정을 행한 경우(시험예)의 결과를 도 16b 및 도 16c에 나타냈다.
이상의 시험은 이하의 조건으로 행했다.
가열 용기(외컵)：SUS405제, 열팽창 계수：10.8×10-6, 저장 용기를 격납하는 개구부의 내측 치수：φ50.4×높이 70.2mm
저장 용기(내컵)：SUS304제, 열팽창 계수：17.3×10-6, 외측 치수：φ50×높이 70mm
히터：사카구치 전열제 카트리지 히터. 8개를 가열 용기에 삽입하여 사용. AC40V, 6.3A, 250W로 가열.
저장 용기와 가열 용기를 수용하는 진공조는 진공 펌프로 5Pa까지 진공 배기했다.
저장 용기와 가열 용기의 간극에 도입하는 가스로는 질소 가스를 사용했다. 가스 유량은 20sccm(standard cubic centimeter per minute)로 했다.
도 16a를 보면, 질소 가스를 도입하지 않는 경우, 가열 용기의 승온 개시로부터 약 15분이 경과하고 나서 저장 용기의 승온이 시작되고 있으며, 응답이 늦었다. 또, 가열 용기와 저장 용기의 온도차가 크고, 저장 용기가 충분히 가열되지 않았다.
한편, 도 16b를 보면, 질소 가스를 도입한 경우, 가열 용기와 저장 용기의 승온 개시의 시간차는 50초로 작았다. 도 16b 및 도 16c를 보면, 저장 용기의 온도는 가열 용기의 온도에 추종하고 있으며, 가열 용기와 저장 용기의 온도차는 작았다. 도 16c를 보면, 저장 용기의 온도가 575℃가 된 시점에서도 가열 용기의 온도에 추종하고 있었다.
이상으로부터, 가열 용기와 저장 용기 사이의 간극에 가스를 도입함으로써, 진공하에서, 저장 용기의 가열을 효율적으로 실시할 수 있음이 증명되었다.
(제2 실시형태)
도 7은, 제2 실시형태의 증착 장치(200)를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
제2 실시형태도, 제1 실시형태와 동일하게, 챔버(2) 내에서 시트형상의 기판(4)을 반송하면서 냉각 캔(6) 상의 증착 영역에서 증착을 행하는 형태인데, 저장 용기(9) 및 가열 용기(10)의 개구부는, 두 용기의 측면에 형성되어 있다. 이 측면에 형성된 개구부에 근접하도록, 냉각 캔(6)은 배치되어 있다. 이에 의해서, 제1 실시형태와 동일하게 기판(4)의 증착이 가능하다.
도 9는, 도 1의 증착 장치의 증착원 부근을 확대해 나타낸 부분 확대도이다. 도 3과 동일하게, 가열 용기(10)의 개구부와 저장 용기(9)의 개구부에 단차 형상을 형성함으로써, 개구부 부근의 간극(50A)을 그 이외의 간극(50)보다도 작게 하고 있다. 도 8은 다른 형태에 관한 것으로, 이러한 단차 형상을 형성하지 않은 경우를 나타내고 있다.
이상에서는 냉각 캔을 따라서 반송되고 있는 시트형상의 기판에 대해 증착을 하는 경우에 대해서 설명했는데, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 증착 장치를 이용하여, 정치(靜置)되어 있는 기판에 대해 증착을 행할 수도 있고, 직선형으로 반송되고 있는 시트형상의 기판에 대해 증착을 행할 수도 있다. 직선형으로 반송되고 있는 기판은, 수평으로 반송되고 있는 기판이어도 되고, 비스듬한 방향으로 반송되고 있는 기판이어도 된다.
(제3 실시형태)
도 17에 나타낸 바와 같이, 진공 증착 장치(300)는, 진공조(81), 진공 펌프(82), 권출롤(85), 반송 롤러(86a~86d), 캔 롤러(87), 권취롤(88) 및 증발원(110)을 구비하고 있다. 증발원(110)은, 캔 롤러(87)를 마주보는 위치에 배치되어 있다. 기판(4)은, 권출롤(85)에 준비되어 있으며, 반송 롤러(86a)를 향해 송출된다. 기판(4)은, 또한 반송 롤러(86b), 캔 롤러(87), 반송 롤러(86c) 및 반송 롤러(86d)를 따라서 반송되어, 권취롤(88)에 권취된다. 권출롤(85), 반송 롤러(86a~86d), 캔 롤러(87) 및 권취롤(88)은, 기판(4)을 반송하는 반송계를 구성하고 있다.
캔 롤러(87)의 외주면을 따라서 기판(4)이 반송되고 있을 때, 증발원(110)으로부터 증발한 재료(89)가 기판(4) 위에 퇴적된다. 이에 의해, 기판(4) 위에 재료(89)를 포함하는 박막이 형성된다. 증착시에, 진공조(81)의 내부는, 진공 펌프(82)의 작동에 의해 박막 제조에 적절한 압력으로 유지된다. 진공조(81) 내부의 진공도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10-1~10-4Pa의 범위에 있다.
도 18~도 20에 나타낸 바와 같이, 증발원(110)은 가열 블록(92) 및 복수의 봉형상의 히터(20)를 구비하고, 진공중에서 물체(재료(89))를 가열하는 가열 장치(heating unit)로서 구성되어 있다. 가열 블록(92)은, 증발시켜야 할 재료(89)를 수용하는 오목부(21)를 갖는 증발 용기(도가니)이다. 히터(20)에 전류를 흘림으로써 가열 블록(92)이 가열된다. 히터(20)로 가열 블록(92)을 가열함으로써, 오목부(21)에 수용된 재료(89)를 용융 및 증발시킬 수 있다.
가열 블록(92)에는, 복수의 슬롯(94) 및 복수의 가스 도입 경로(97)가 형성되어 있다. 슬롯(94)은 히터(20)를 수납할 수 있는 긴 구멍이다. 오목부(21)의 주위에 있어서, 슬롯(94)은 가열 블록(92)의 일변에 평행한 방향(전형적으로는, 수평 방향)으로 연장되어 있고, 가열 블록(92)을 한쪽의 측면에서 다른쪽의 측면으로 관통하고 있다. 슬롯(94)이 가열 블록(92)을 관통하고 있는 것이 필수적이지는 않다. 슬롯(94)은 바닥이 있는 구멍이어도 된다. 히터(20)는, 슬롯(94)에 착탈 가능하게 삽입되어 있다. 가스 도입 경로(97)는, 슬롯(94)과 히터(20) 사이의 간극(96)에 전열가스를 도입하기 위한 경로이다. 본 실시형태에 있어서, 가스 도입 경로(97)는, 가열 블록(92)의 바닥부(92p)에 개구하고 있으며, 가열 블록(92)의 내부에서 슬롯(94)에 연통하고 있다. 가스 도입 경로(97)에 전열가스를 공급할 수 있도록, 가열 블록(92)의 바닥부(92p)에 가스 공급관(95)이 접속되어 있다. 도 17에 나타낸 바와 같이, 가스 공급관(95)은 가열 블록(92)으로부터 진공조(81)의 외부로 연장되어 있다.
도 19 및 도 20에 나타낸 바와 같이, 히터(20)는, 슬롯(94)의 내경보다도 작은 외경을 갖는다. 이 때문에, 슬롯(94)의 하반분에 히터(20)가 접하고 있다. 이에 의해, 히터(20) 위에 간극(96)이 형성된다. 가스 공급관(95)을 통해서 가스 도입 경로(97)에 전열가스가 공급되면, 전열가스는 가스 도입 경로(97)를 통해서 간극(96)으로 도입된다. 간극(96)에 전열가스가 충만함으로써, 진공중에도 불구하고 히터(20)에서 가열 블록(92)으로 효율적으로 열이 전달된다.
도 17에 나타낸 진공 증착 장치(300)에서는, 증발원(110)을 사용해, 박막의 재료(89)를 진공중에서 증발시키고, 증발한 재료(89)를 기판(4) 위에 퇴적시킨다(퇴적 공정 또는 가열 공정). 퇴적 공정을 실시하면서, 간극(96)이 전열가스로 채워지도록, 가스 공급관(95)을 통해서, 진공조(81)의 외부로부터 증발원(110)의 가스 도입 경로(97)에 전열가스를 공급한다.
전열가스의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 단, 본 발명을 증발원(110)에 적용하는 경우, 증착해야 할 재료와 반응하기 쉬운 가스, 고품질 박막의 제조를 저해하는 가스를 피해야 한다. 이와 같은 관점에서, 불활성 가스, 특히 아르곤 등의 희가스를 전열가스로서 적절하게 사용할 수 있다.
가열 블록(92)에는, 복수의 슬롯(94)이 형성되어 있다. 복수의 슬롯(94)의 각각에 히터(20)가 삽입되어 있다. 복수의 히터(20)가 오목부(21)를 둘러싸는 형태로 배치되어 있다. 이러한 구성에 의하면, 가열 블록(92)을 균일하게 가열할 수 있고, 나아가서는 오목부(21)에 수용된 재료(89)를 균일하게 가열할 수 있다. 단, 히터(20), 슬롯(94) 및 가스 도입 경로(97)의 수는 특별히 한정되지 않는다.
도 19 및 도 20에 나타낸 바와 같이, 가스 도입 경로(97)는, 제1 경로(97a) 및 제2 경로(97b)를 포함한다. 제1 경로(97a)는, 가열 블록(92)의 외부로부터 특정의 슬롯(94)에 전열가스를 도입하는 경로이다. 제2 경로(97b)는, 슬롯(94)끼리를 서로 연통하는 경로이다. 이러한 구성에 의하면, 슬롯(94)의 수보다도 가스 공급관(95)의 수를 줄일 수 있다. 이것은, 가열 블록(92)의 구조의 간략화에 기여한다. 전열가스는, 1개의 가스 공급관(95)을 통해 가스 도입 경로(97)의 제1 경로(97a)에 공급되고, 제1 경로(97a)를 통해 특정 슬롯(94)의 간극(96)에 도입된다. 전열가스는, 또한 제2 경로(97b)를 통해, 다른 슬롯(94)의 간극(96)에도 도입된다. 따라서, 적은 양의 전열가스로 히터(20)에서 가열 블록(92)으로의 전열을 촉진할 수 있다.
또한, 증발원(110)은, 제2 경로(97b)의 컨덕턴스가 간극(96)으로부터 진공조(81)의 내부의 공간에 이르는 경로의 누설 컨덕턴스를 웃돌도록 설계되어 있어도 된다. 이 경우, 진공조(81)의 내부에 흩어지는 전열가스를 줄일 수 있음과 더불어, 복수의 간극(96)의 각각에 전열가스가 과부족없이 배분되기 쉽다.
또, 히터(20)의 외경 및 슬롯(94)의 내경은, 증발원(110)을 반복 사용한 후에도, 히터(20)를 슬롯(94)으로부터 용이하게 인발하는 것 및 히터(20)를 슬롯(94)에 용이하게 삽입할 수 있도록 적절히 조절되고 있다. 예를 들면, 히터(20)의 외경이 5~15mm의 범위에 있을 때, 슬롯(94)의 내경으로부터 히터(20)의 외경을 뺀 값(즉, 간극(96)의 넓이)이 0.05~0.5mm의 범위에 들어가도록, 슬롯(94)의 내경을 결정할 수 있다. 히터(20)의 외경과 슬롯(94)의 내경의 차가 이러한 범위 내에 있으면, 진공 펌프(82)에 과잉 부하를 가하지 않고 진공을 유지할 수 있다.
또, 통전시에 히터(20)의 움직임이 허용되도록, 히터(20)의 치수 및 슬롯(94)의 치수가 조절되어도 된다. 구체적으로는, 히터(20)의 외경과 슬롯(94)의 내경의 차가 조절될 수 있다. 외경과 내경의 차는, 히터(20) 재료의 선팽창 계수, 가열 블록(92) 재료의 선팽창 계수, 및 히터(20)의 사용 온도로부터 계산하는 것이 가능하다. 또, 히터(20)가 슬롯(94) 중에서 압박받지 않는 것, 히터(20)를 가열 블록(92)에 고정하기 위해서 나사 등의 고정구가 사용되지 않는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 통전시의 열팽창에 의해 히터(20)에 큰 힘(하중 또는 응력)이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 이로써 히터(20)의 수명이 늘어난다. 통전시에 있어서, 슬롯(94)의 내주면으로부터 받는 지지력을 제외하고, 히터(20)에 가해지고 있는 하중이 실질적으로 제로여도 된다.
가열 블록(92)은, 스테인리스, 구리, 카본 등의 내열재료에 의해 만들어져 있다. 본 실시형태에서, 가열 블록(92)은 네모진 모양을 갖고 있다. 그러나, 가열 블록(92)의 형상, 치수 등은 특별히 한정되지 않는다.
도 21에 나타낸 바와 같이, 히터(20)는, 히터 본체(31), 리드부(32) 및 접속부(33)로 구성되어 있다. 히터(20)의 횡단면의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 전형적으로는 원형이고, 타원형 또는 직사각형이어도 된다. 즉, 히터(20)는, 원기둥, 타원기둥 또는 네모진 기둥의 형상을 갖고 있어도 된다. 슬롯(94)의 횡단면의 형상도 특별히 한정되지 않으며, 전형적으로는 원형이고, 타원형 또는 직사각형이어도 된다.
히터 본체(31)는, 접속부(33)를 통해 리드부(32)에 접속되어 있다. 히터 본체(31)는, 발열체(34), 절연체(35a) 및 외통(36)을 갖는다. 리드부(32)는, 1쌍의 리드선(38) 및 절연 피복(39)를 갖는다. 접속부(33)는, 절연체(35b), 외통(36) 및 1쌍의 히터선 단부(37)를 갖는다. 리드선(38)을 발열체(34)에 전기적으로 접속하도록 리드부(32)와 히터 본체(31) 사이에 접속부(33)가 설치되어 있다. 리드선(38)을 통해 발열체(34)에 전력이 공급된다. 외통(36)은, 히터 본체(31)와 접속부(33)에 공용되어 있어도 된다.
발열체(34)는, 예를 들면, 텅스텐 등의 금속선을 감음으로써 형성되어 있으며, 외통(36)에 의해 덮여 있다. 발열체(34)와 외통(36) 사이에 절연체(35a)가 충전되어 있다. 절연 피복(39)은, 리드선(38)을 피복하도록 설치되어 있다. 절연 피복(39)은, 유리 섬유, 세라믹 등으로 만들어져 있다. 접속부(33)의 접속점(41)에 있어서, 리드선(38)은 히터선 단부(37)에 접속되어 있다. 접속부(33)에 있어서, 리드선(38), 히터선 단부(37) 및 접속점(41)에 의해 통전부가 형성되어 있다. 통전부와 외통(36) 사이에는 절연체(35b)가 충전되어 있다.
통전부가 절연되어 있는 한, 접속부(33)는, 외통(36) 및 절연체(35b)를 갖고 있을 필요는 없다. 단, 외통(36) 및 절연체(35b)가 접속부(33)에 설치되어 있으면, 접속점(41) 근방의 기계적인 견뢰성을 높일 수 있다. 이로써, 응력의 집중에 의한 단선을 방지할 수 있다. 또, 접속부(33)의 외통(36)이 히터부(31)의 외통(36)의 외경과 동일한 외경을 갖고 있으면, 히터(20)의 취급이 용이해진다.
도 20에 나타낸 바와 같이, 접속점(41) 및 리드선(38)의 온도가 너무 오르지 않도록, 접속부(33)는 슬롯(94)의 밖에 위치하고 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 히터(20)의 수명을 늘릴 수 있다. 또한, 도 21에 나타낸 히터(20)는 일례에 지나지 않는다. 본 발명에 있어서, 히터의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
이하, 변형예에 따른 가열 장치를 설명한다. 이하의 변형예에 있어서, 도 17~도 21을 참조해 설명한 증발원(110)(가열 장치)의 구성요소와 동일한 구성요소에는 동일한 참조 부호를 달아 그 설명을 생략한다.
(변형예 1)
도 22에 나타낸 바와 같이, 변형예 1에 따른 증발원(120)에 있어서, 슬롯(94)은, 길이 방향을 따라서 대경의 중앙부(94a)와 소경의 단부(94b)를 갖는다.
이 점에 관해서 변형예 1에 따른 증발원(120)은 앞서 설명한 증발원(110)과 상이하다.
슬롯(94)의 중앙부(94a)는, 가스 도입 경로(97)(제1 부분(97a) 또는 제2 부분(97b))에 연통하고 있는 부분이다. 슬롯(94)의 단부(94b)는, 슬롯(94)의 개구부를 포함하는 부분이다. 히터(20)는, 단부(94b)에 있어서의 슬롯(94)의 내경보다도 작은 외경을 갖고 있다. 이러한 슬롯(94)에 의하면, 슬롯(94)의 중앙부(94a)에서 간극(96)이 상대적으로 넓고, 슬롯(94)의 단부(94b)에서 간극(96)이 상대적으로 좁다. 또한, 슬롯(94)에 있어서, 중앙부(94a)의 중심이 단부(94b)의 중심에 일치하고 있다. 따라서, 히터(20)의 상방에 상측 간극(96a)이 형성되고, 히터(20)의 하부에 하측 간극(96b)이 형성된다.
전열가스를 간극(96)으로 유지하기 위해서는, 슬롯(94)의 내경을 가능한 한 작게 하는 것이 효과적이다. 그러나, 슬롯(94)의 내경을 너무 작게 하면, 히터(20)를 인발하는 것 및 삽입하는 것이 곤란해진다. 이에 반해, 본 변형예에 의하면, 슬롯(94)의 단부(94b)에서 간극(96)이 상대적으로 좁으므로, 간극(96)으로부터의 전열가스의 누출을 저감할 수 있다. 또, 슬롯(94)의 중앙부(94a)에서 간극(96)이 상대적으로 넓으므로, 슬롯(94)으로부터 히터(20)를 용이하게 인발하는 것 및 슬롯(94)에 히터(20)를 용이하게 삽입할 수 있다.
(변형예 2)
도 23에 나타낸 바와 같이, 변형예 2에 따른 증발원(130)은, 통형상 부품(98)을 더 구비하고 있는 점에서, 앞서 설명한 증발원(110)과 상이하다.
도 23에 나타낸 바와 같이, 통형상 부품(98)은, 간극(96)을 좁히도록 슬롯(94)의 개구부에 설치되어 있다. 히터(20)는, 통형상 부품(98)을 통해, 슬롯(94)에 삽입되어 있다. 변형예 1과 같이, 히터(20)의 상방에 상측 간극(96a)이 형성되고, 히터(20)의 하방에 하측 간극(96b)이 형성되어 있다. 통형상 부품(98)은, 슬롯(94)의 내경을 축소하는 것과 같은 역할을 한다. 이러한 통형상 부품(98)을 사용하면, 가열 블록(92)에 슬롯(94)을 형성하기 위한 가공이 용이해진다.
도 24a에 나타낸 바와 같이, 통형상 부품(98)은, 대경부(98a), 소경부(98b) 및 관통 구멍(98h)을 갖는다. 대경부(98a)는, 슬롯(94)의 내경보다 큰 외경을 갖는 부분이다. 소경부(98b)는, 슬롯(94)의 내경보다 작은 외경을 갖는 부분이다. 대경부(98a) 및 소경부(98b)는 일체로 형성되어 있다. 관통 구멍(98h)은, 대경부(98a) 및 소경부(98b)를 관통하는 형태로 형성되어 있다. 관통 구멍(98h)은, 히터(20)의 외경보다 큰 내경을 갖는다. 이러한 구조의 통형상 부품(98)에 의하면, 슬롯(94)의 단부에서 간극(96)을 좁힐 수 있다.
도 24a에 나타낸 통형상 부품(98)을 대신해, 도 24b에 나타내는 홈통형상 부품(28)을 사용해도 된다. 홈통형상 부품(28)은, 통형상 부품(98)을 관통 구멍(98h)의 중심축을 포함하는 평면에서 2등분함으로써 얻어진다. 리드부(32)가 설치되어 있는 측의 슬롯(94)의 개구부에서, 홈통형상 부품(28)을 히터(20)와 슬롯(94) 사이에 배치해도 된다. 이에 의해, 홈통형상 부품(28)의 내주면의 곡률 반경과 히터(20)의 외경의 차가 어느 정도 작았다고 해도, 히터(20)를 슬롯(94)으로부터 용이하게 인발할 수 있다.
(변형예 3)
도 25에 나타낸 바와 같이, 변형예 3에 따른 증발원(140)은, 슬롯(94)을 닫기 위한 플랜지(99)를 더 구비하고 있는 점에서, 앞서 설명한 증발원(110)과 상이하다.
플랜지(99)는, 슬롯(94)의 2개의 개구부 중, 히터(20)의 리드선(38)이 위치하는 측과는 반대측의 개구부에 배치되어 있다. 플랜지(99)에 의해 슬롯(94)이 닫혀져 있다. 슬롯(94)을 밀폐하면, 간극(96)으로부터 진공조(81)의 내부로 누출되는 전열가스의 양을 줄일 수 있다. 플랜지(99)에 의하면, 슬롯(94)이 바닥이 있는 구멍으로 형성되어 있는 경우와 같은 효과가 얻어진다.
플랜지(99)가 복수의 슬롯(94)의 각각에 설치되어 있는 것이 필수는 아니다. 예를 들면, 복수의 슬롯(94)을 일괄하여 덮을 수 있는 크기의 판형상 부재를 플랜지로서 사용할 수 있다. 또한, 플랜지(99)는, 가열 블록(92)에 삽입되어 있기만 해도 되고, 비틀어 넣어져 있어도 되고, 가열 블록(92)에 용접되어 있어도 된다. 이와 같이, 슬롯(94)을 밀폐하는 방법은 특별히 한정되지 않는다.
(제4 실시형태)
본 발명은, 증발원 이외의 가열 장치에도 적용될 수 있다. 도 26에 나타낸 바와 같이, 가열 장치는 기판을 가열하는 기판 가열 장치(150)이어도 된다. 기판 가열 장치(150)는, 가열 블록(51), 복수의 슬롯(94) 및 복수의 히터(20)를 구비하고 있다. 가열 블록(51)에 복수의 슬롯(94) 및 복수의 가스 도입 경로(도시 생략)가 형성되어 있다. 슬롯(94)에 히터(20)가 삽입되어 있다. 가스 도입 경로에 가스 공급관(95)이 접속되어 있다. 히터(20)에 전류를 흘림으로써 가열 블록(51)이 전체적으로 가열된다.
가열 블록(51)은, 예를 들면, 증발원(110)의 가열 블록(92)에 사용할 수 있는 내열재료로 만들어져 있다. 가열 블록(51)의 상면(51p)은, 기판에 대향하는 면이다. 상면(51p)에 기판을 접근 또는 접촉시킴으로써 기판을 가열할 수 있다. 상면(51p)에는, 기판의 가열 효율을 높이기 위한 처리가 실시되어 있어도 된다. 그러한 처리로는, 복사율을 높이기 위한 흑색 피막을 상면(51p)에 형성하는 것을 들 수 있다.
가열 블록(51)의 구조는, 재료를 수용하기 위한 오목부를 갖고 있지 않은 것을 제외하면, 앞서 설명한 가열 블록(92)의 구조와 대체로 같다. 즉, 증발원(110, 120, 130 및 140)에서 설명한 모든 구성은, 기판 가열 장치(150)에도 유리하게 적용할 수 있다. 또, 기판을 가열하면서 반송하는 가열 롤러와 같이, 가동 부분을 갖는 가열 장치에도 본 발명을 적용할 수 있다.
본 발명의 가열 장치는, 진공 성막 장치, 진공 가공 장치, 진공 야금 장치, 진공 화학 장치, 표면 분석 장치, 진공 시험 장치 등의 다양한 진공 장치에 사용할 수 있다.

Claims (25)

  1. 진공중에서 가열되어야 할 피가열체와,
    상기 피가열체로부터 분리 가능, 또한 자신과 상기 피가열체 사이에 간극이형성되도록 구성된 가열체와,
    상기 간극에 전열가스를 도입하기 위한 가스 도입 경로를 구비하고,
    상기 피가열체는, 진공중에서 물체를 가열하는 가열 블록이며,
    상기 가열체는, 상기 가열 블록에 형성된 슬롯에 착탈 가능하게 삽입된 봉형상의 히터이며,
    상기 슬롯과 상기 히터 사이에 상기 간극이 형성되어 있으며,
    상기 가스 도입 경로는, 상기 간극에 전열가스를 도입하도록 상기 가열 블록에 형성되어 있고,
    상기 가열 블록은, 상기 전열가스를 통해 상기 히터에 의해 가열되는, 가열 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 블록에 의해 가열되는 상기 물체는, 증착 재료를 유지하고, 또한 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 갖는 저장 용기이며,
    상기 가열 블록은, 상기 저장 용기를 착탈 가능하게 격납하고, 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하기 위한 가열 용기로서, 상기 저장 용기로부터 증발한 상기 증착 재료가 통과하기 위한 개구부를 가짐과 더불어, 상기 저장 용기를 격납했을 때에 상기 저장 용기의 외벽면과 상기 가열 용기의 내벽면이 직접 대향함으로써 상기 내벽면과 상기 외벽면 사이에 다른 간극이 생기도록 구성된 가열 용기이며,
    상기 전열가스를 통해 상기 저장 용기가 상기 가열 블록에 의해 가열되도록, 상기 가스 도입 경로 또는 다른 가스 도입 경로를 통과해 상기 다른 간극에 상기 전열가스가 도입되고,
    상기 가열 장치는, (i) 상기 저장 용기 및 상기 가열 용기를 수용하고, 내부에 기재 상에 증착하기 위한 진공조와, (ii) 상기 진공조 내를 배기하는 진공 펌프를 더 구비한 증착 장치인, 가열 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 다른 간극은 폭이 0.5mm 이하인, 가열 장치.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 전열가스가 상기 다른 간극으로부터 상기 진공조 안으로 유출되는 것을 억제하는 억제 구조를 더 구비한, 가열 장치.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 억제 구조는, 상기 다른 간극으로부터 유출되는 상기 전열가스의 진행 방향을 바꾸도록 구성되어 있고, 또는, 상기 다른 간극으로부터 유출되는 상기 전열가스의 양을 저감하도록 구성되어 있는, 가열 장치.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 억제 구조는, 상기 저장 용기의 상기 개구부 및 상기 가열 용기의 상기 개구부의 주위에 설치된 단차 구조 또는 테이퍼 구조인, 가열 장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 단차 구조 또는 상기 테이퍼 구조를 설치함으로써, 상기 저장 용기의 상기 개구부와 상기 가열 용기의 상기 개구부의 주위에 있어서의 상기 다른 간극이, 상기 개구부의 주위 이외의 상기 다른 간극보다도 좁아지도록 형성되어 있는, 가열 장치.
  8. 청구항 2에 있어서,
    상기 가열 용기의 열팽창 계수가, 상기 저장 용기의 열팽창 계수보다 작은, 가열 장치.
  9. 청구항 2에 있어서,
    상기 히터를 갖는 상기 가열 용기 내부의 공간과, 상기 가열 용기의 내벽면 사이에, 상기 전열가스를 통과시키기 위한 통과로를 더 구비한, 가열 장치.
  10. 청구항 2에 있어서,
    상기 다른 간극이, 상기 저장 용기의 상기 개구부와 상기 가열 용기의 상기 개구부에 있어서, 폐쇄되어 있는, 가열 장치.
  11. 청구항 2에 있어서,
    상기 다른 간극의 개구부 위에, 덮개체가 놓여져 있는, 가열 장치.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 덮개체의 하면에, 상기 다른 간극에 도입된 상기 전열가스를 통과시키는 가스 유로가 형성되어 있는, 가열 장치.
  13. 증착 장치로서의, 청구항 2에 기재된 가열 장치를 사용해, 진공중에서 상기 기재 상에 증착을 행하는 증착 방법으로서,
    상기 간극 및 상기 다른 간극에 전열가스를 도입하면서, 상기 히터에 의해 상기 저장 용기 내의 상기 증착 재료를 가열함으로써, 상기 저장 용기로부터 상기 증착 재료를 증발시키는 공정을 포함하는, 박막 제조 방법.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 전열가스의 도입량은, 상기 진공조 내의 압력에 따라 제어되는, 박막 제조 방법.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 증착 재료가 리튬이며, 상기 전열가스가 불활성 가스인, 박막 제조 방법.
  16. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 블록에는, 복수의 상기 슬롯이 형성되어 있고,
    복수의 상기 슬롯의 각각에 상기 히터가 삽입되어 있으며,
    상기 가스 도입 경로는, 상기 가열 블록의 외부로부터 상기 슬롯에 상기 전열가스를 도입하는 제1 경로와, 상기 슬롯끼리를 서로 연통하는 제2 경로를 포함하는, 가열 장치.
  17. 청구항 1에 있어서,
    상기 슬롯의 길이 방향의 중앙부에서 상기 간극이 상대적으로 넓고, 상기 슬롯의 길이 방향의 단부에서 상기 간극이 상대적으로 좁은, 가열 장치.
  18. 청구항 1에 있어서,
    상기 히터가, 발열체를 갖는 히터 본체와, 상기 발열체에 전력을 공급하도록 상기 히터 본체의 상기 발열체에 전기적으로 접속된 리드선을 갖고,
    상기 리드선이 위치하는 측과는 반대측에서, 상기 슬롯이 닫혀져 있는, 가열 장치.
  19. 청구항 1에 있어서,
    통전시에 상기 히터의 움직임이 허용되도록, 상기 히터의 치수 및 상기 슬롯의 치수가 조절되는, 가열 장치.
  20. 청구항 1에 있어서,
    상기 히터가, 발열체를 갖는 히터 본체와, 상기 발열체에 전력을 공급하기 위한 리드선을 갖는 리드부와, 상기 리드선을 상기 발열체에 전기적으로 접속하도록 상기 리드부와 상기 히터 본체 사이에 설치된 접속부를 갖고,
    상기 접속부가 상기 슬롯의 밖에 위치하고 있는, 가열 장치.
  21. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 장치가 증발원이며,
    상기 가열 블록이, 증발시켜야 할 재료로서의 상기 물체를 수용하는 오목부를 갖는 증발 용기인, 가열 장치.
  22. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 장치가 기판을 가열하는 기판 가열 장치인, 가열 장치.
  23. 청구항 1에 기재된 가열 장치를 사용하여 진공중에서 상기 물체를 가열하는 공정과,
    상기 가열 공정을 실시하면서, 진공의 외부로부터 상기 가열 장치에 상기 전열가스를 공급하는 공정을 포함한, 진공 가열 방법.
  24. 청구항 1에 기재된 가열 장치를 사용해, 상기 물체로서의 박막의 재료를 진공중에서 증발시키고, 증발한 재료를 기판 상에 퇴적시키는 공정과,
    상기 퇴적 공정을 실시하면서, 진공의 외부로부터 상기 가열 장치에 상기 전열가스를 공급하는 공정을 포함하는, 박막 제조 방법.
  25. 삭제
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