JPH11278992A - 単結晶シリコン引上げ方法、引上げ装置および黒鉛るつぼならびに石英るつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 石英るつぼと黒鉛るつぼに生じる反応を抑制
することで、両るつぼの延命を図る。 【解決手段】 石英るつぼ１４と、この石英るつぼ１４
に密着する黒鉛るつぼ１２とを有する単結晶シリコン引
上げ装置１０において、石英るつぼ１４と密着する黒鉛
るつぼ１２の表面に反応抑制材となるＳｉＣコート３６
を施す。このようにＳｉＣコート３６を黒鉛るつぼ１２
の表面に施すと、両るつぼが直接接触するのを防止する
ことができる。このため単結晶シリコン４２の引上げ時
といった高温環境下でも両るつぼ間の反応が抑えられる
ので、両るつぼの減肉量を低減させることができる。こ
のため両るつぼの延命を図ることが可能となり、単結晶
シリコン４２の引上げコストの低減や、単結晶シリコン
４２の大口径化を促進させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶シリコンの
製造に用いられる単結晶シリコン引上げ方法、引上げ装
置および黒鉛るつぼならびに石英るつぼに係り、特に単
結晶シリコン引上げの際、石英るつぼと黒鉛るつぼとに
生じる反応を抑制し、両るつぼの延命を図るようにした
単結晶シリコン引上げ方法、引上げ装置および黒鉛るつ
ぼならびに石英るつぼに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、単結晶シリコンの製造方法とし
て、ＣＺ法や、同方法に磁場を加えるようにしたＭＣＺ
法が知られている。図９はＣＺ法やＭＣＺ法を用いた単
結晶シリコン引上げ装置を示す簡易構成図である。同図
に示すようにＣＺ法およびＭＣＺ法では、石英るつぼ１
に満たされる溶融シリコン２に種結晶３を浸し、この種
結晶３を石英るつぼ１の上方へと引き上げることで単結
晶シリコン４を育成させるようにしている。

【０００３】ところで単結晶シリコン４の引上げ作業中
は、その結晶育成部５の温度をシリコン凝固点（１６８
５Ｋ）に保たなければならないため、加熱ヒータ８を稼
働させ石英るつぼ１の周囲温度を少なくともシリコン凝
固点以上に設定しておく必要がある。

【０００４】しかし石英るつぼ１はこのような高温にさ
らされると、石英自体が軟化し機械的強度が低下する。
このため単結晶シリコン引上げ装置６では、石英るつぼ
１の外側に黒鉛製のるつぼ７（以下、黒鉛るつぼと称
す）を密着させるよう配置し、強度が低下する石英るつ
ぼ１を支えるようにしている。

【０００５】そして単結晶シリコン４の引上げが終了し
た後はるつぼ周囲温度を常温へと戻し、前記単結晶シリ
コン４の取り出しを行う。しかしこのときの温度変化に
よって石英るつぼ１にストレスが加わり、当該石英るつ
ぼ１は破損してしまう（割れてしまう）。このため次回
の単結晶シリコン４の引上げは、前回の黒鉛るつぼ７に
新規の石英るつぼ１を装着して行うようにしている。な
お繰り返して使用される黒鉛るつぼ７の耐用回数は、る
つぼ径や周囲温度によっても変動するが３０〜５０回程
度が一般的である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし石英るつぼの外
表面と、黒鉛るつぼの内表面とが高温環境下で密着する
と両者の間で反応が発生する。すなわち、

【化１】ＳｉＯ₂ ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ に示すように両者の反応にてシリコン酸化物（ＳｉＯ）
と一酸化炭素（ＣＯ）のガスが発生する。そしてこの反
応により（ガスの発生により）両者に減肉が生ずる。こ
のため単結晶シリコンの引上げに繰り返して用いられる
黒鉛るつぼでは引上げ工程毎の消耗量が大きく、黒鉛る
つぼの繰り返し使用数を多くすることができないという
問題点があった。

【０００７】さらにシリコン単結晶の大口径化が進む
と、結晶育成部と黒鉛るつぼの外周に配置された加熱ヒ
ータとの間隔が広くなる。しかし結晶育成部の温度をシ
リコン凝固点に維持するためには加熱ヒータの出力を上
げ、るつぼ小径時よりも温度を高くする必要がある。し
かし加熱ヒータの温度を上昇させると、上記石英るつぼ
と黒鉛るつぼとの反応がますます活性化され、最悪の場
合には単結晶シリコンの育成中に石英るつぼが消耗し、
育成の続行が不可能になったり、あるいは黒鉛るつぼの
寿命が著しく損なわれることが考えられる。特にＭＣＺ
法においては、磁場により溶融シリコンの対流が抑制さ
れ熱交換効率が低下することから、上述した加熱ヒータ
の高温化がますます顕著になる。

【０００８】本発明は上記従来の問題点に着目し、石英
るつぼと黒鉛るつぼに生じる反応を抑制することで、両
るつぼの延命を図ることのできる単結晶シリコン引上げ
方法、引上げ装置および黒鉛るつぼならびに石英るつぼ
を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、石英るつぼ
と、この石英るつぼに密着される黒鉛るつぼとの間に、
反応を抑制する材料を介在させれば、両者の延命を図る
ことができるという知見に基づいてなされたものであ
る。

【００１０】すなわち本発明に係る単結晶シリコン引上
げ方法は、外表面を黒鉛るつぼで支持された石英るつぼ
に溶融シリコンを保持させ、この溶融シリコンから単結
晶シリコンの引上げをなす単結晶シリコンの引上げ方法
において、前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼとの間に介
在された反応抑制材を前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼ
とに密着させ、前記反応抑制材と両るつぼとの反応を抑
制させつつ前記単結晶シリコンの引上げをなす手順とし
た。

【００１１】また本発明に係る単結晶シリコン引上げ装
置は、石英るつぼと、この石英るつぼの外表面に密着し
前記石英るつぼの支持をなす黒鉛るつぼとを有し、前記
石英るつぼに保持される溶融シリコンから単結晶シリコ
ンの引上げをなす単結晶シリコン引上げ装置において、
前記石英るつぼと前記黒鉛るつぼとの間に両るつぼに対
する反応抑制材を介在させ、反応による前記石英るつぼ
と前記黒鉛るつぼの減肉量を低減させるよう構成した。

【００１２】そして前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼと
の少なくともいづれか一方側をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置などに投
入し、前記反応抑制材をコーティングにより設けたり、
あるいは前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼとの間に別部
材として設けるようにしてもよく、さらに前記反応抑制
材は、前記石英るつぼの直胴部が密着する範囲と、前記
直胴部と前記石英るつぼの底部とを結ぶコーナ部にとい
った範囲に設けるようにしてもよい。そしてこのような
前記反応抑制材は、炭化珪素または窒化珪素であること
が好ましい。

【００１３】また本発明に係る黒鉛るつぼは、溶融シリ
コンを保持する石英るつぼの外表面に密着し前記石英る
つぼの支持をなす黒鉛るつぼにおいて、前記石英るつぼ
との密着表面に両るつぼに対する反応抑制材を設けるよ
う構成し、前記反応抑制材は、炭化珪素または窒化珪素
であることが好ましい。

【００１４】さらに本発明に係る石英るつぼは、黒鉛る
つぼに外表面が密着され前記黒鉛るつぼに支持されつつ
溶融シリコンの保持をなす石英るつぼにおいて、前記黒
鉛るつぼとの密着表面に両るつぼに対する反応抑制材を
設けるよう構成し、前記反応抑制材は、炭化珪素または
窒化珪素であることが好ましい。

【００１５】

【作用】上記構成によれば、石英るつぼと黒鉛るつぼと
の間に反応抑制材が介在されるので、石英るつぼと黒鉛
るつぼとが直接接触して反応することがない。このため
過度な反応が抑えられ、両るつぼに発生する減肉量を低
減させることができる。そして前記黒鉛るつぼと前記石
英るつぼとの少なくともいづれか一方側をＣＶＤ（Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装
置などに投入し、前記反応抑制材をコーティングにより
設けるようにすれば、両るつぼを密着させるだけで反応
抑制材が両るつぼの間に介在することとなり取り付け工
数を低減させることができる。

【００１６】また反応抑制材を黒鉛るつぼと石英るつぼ
との間に別部品として設ければコーティングが難しい材
料でも反応抑制材として用いることができる。また加熱
ヒータに最も接近し高温になる石英るつぼの外表面の直
胴部や、コーナの位置に反応抑制材を設ければ、局部的
に減肉が発生するのを防止することができる。またるつ
ぼの全表面を対象にしないことから反応抑制材のコーテ
ィングや貼り付ける工数を少なくすることができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に本発明に係る単結晶シリコ
ン引上げ方法、引上げ装置および黒鉛るつぼならびに石
英るつぼを図面を参照して詳細に説明する。図２は本実
施の形態に係る単結晶シリコン引上げ装置の構造を示す
断面図である。同図に示すように単結晶シリコン引上げ
装置１０は、その中央部に図示しない外部モータによっ
て回転可能な黒鉛るつぼ１２と、当該黒鉛るつぼ１２に
取付可能とされる非晶質からなる石英るつぼ１４と、黒
鉛るつぼ１２の外周に配置される加熱ヒータ１６と、当
該加熱ヒータ１６の外周に配置される断熱材１８とが設
けられており、加熱ヒータ１６を加熱させることでホッ
トゾーン２０を形成するようにしている。

【００１８】また断熱材１８の外側には、外気との隔離
をなす真空容器２２が設けられている。そして石英るつ
ぼ１４の上側には引上げ軸２４が設けられ、この引上げ
軸２４を動作させることで当該引上げ軸２４の先端に取
り付けられる種結晶ホルダ２６の上下移動を可能にして
いる。なお種結晶ホルダ２６は、所定の方位をもつ種結
晶２８を保持可能にしている。

【００１９】真空容器２２の上部には不活性ガス導入口
３０が設けられ、一方真空容器２２の下部には不活性ガ
ス排気口３２が設けられており、シリコン単結晶の引上
げ時には、ホットゾーン（カーボン材）の酸化防止や、
融液からの蒸発物（シリコン酸化物）のパージ効果を高
める目的から、不活性ガス導入口３０より高純度のアル
ゴンガス２９を導入させるとともに、不活性ガス排気口
３２よりこれを排気させ、真空容器２２の内部、すなわ
ち石英るつぼ１４の周辺をアルゴンガス２９の雰囲気に
するようにしている。

【００２０】図１は、単結晶シリコン引上げ装置１０に
おける黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１４との取り付け状
態を示した簡易断面図である。同図に示すように、黒鉛
るつぼ１２の内表面、すなわち黒鉛るつぼ１２における
石英るつぼ１４との密着面３４には、炭化珪素のコーテ
ィング（以下ＳｉＣコートと称す）３６が施され、黒鉛
るつぼ１２と石英るつぼ１４はそれぞれＳｉＣコート３
６に接触し、両るつぼ同士が直接接触しないようになっ
ている。

【００２１】このように構成された単結晶シリコン引上
げ装置１０を用い、単結晶シリコンの引上げを行う手順
を説明する。まず石英るつぼ１４にあらかじめ投入され
た多結晶シリコンを、加熱ヒータ１６によって溶融させ
る。このとき加熱ヒータ１６は、多結晶シリコンを素早
く溶融させ工程時間の短縮を図ろうとする目的から、結
晶育成部３８付近の温度をシリコン融点より高い約１７
７３Ｋ程度になるよう設定する。

【００２２】こうして石英るつぼ１４内の多結晶シリコ
ンが溶け、溶融シリコン４０になった後は、今度は加熱
ヒータ１６の出力を下げ、結晶育成部３８付近の温度が
シリコン凝固点（１６８５Ｋ）になるよう温度設定を行
う。

【００２３】そして結晶育成部３８付近の温度がシリコ
ン凝固点（１６８５Ｋ）になるよう調整した後は、石英
るつぼ１４の上方から種結晶２８を下降させ、当該種結
晶２８を溶融シリコン４０の液表面に接触させる。そし
て種結晶２８を溶融シリコン４０に浸した後は、この種
結晶２８を少しずつ上昇させ、種結晶２８に続く単結晶
シリコン４２の育成を図るようにする。

【００２４】ところでこの単結晶シリコン４２の引上げ
育成時には、結晶育成部３８の温度がシリコン凝固点
（１６８５Ｋ）になるよう、加熱ヒータ１６の出力を調
整する必要がある。また多結晶シリコンを溶融させる場
合には、さらに加熱ヒータ１６の出力を上げる必要があ
る。このため結晶育成部３８より加熱ヒータ１６寄りの
黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１４との境界部分は結晶育
成部３８よりも高温にさらされる。

【００２５】このように黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１
４との境界部分が高温にさらされると、この両者の間に
反応が生じ、シリコン酸化物（ＳｉＯ）と一酸化炭素
（ＣＯ）のガスが発生し、両るつぼ１２、１４が減肉す
ることが考えられるが、この両者の間、すなわち黒鉛る
つぼ１２の密着面３４にはＳｉＣコート３６が施されて
いるので、黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１４が直接接触
することがない。このため黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ
１４とはＳｉＣコート３６と密着し、当該ＳｉＣコート
３６と反応しようとする。しかし当該ＳｉＣコート３６
は、高温環境下でも黒鉛および石英と殆ど作用しない性
質を有していることから、黒鉛るつぼ１２および石英る
つぼ１４と接触しても反応が抑えられ、もってガス発生
による減肉の進行を抑えることができる。

【００２６】そしてこの状態が継続され、単結晶シリコ
ン４２の引上げ作業が終了した後は、加熱ヒータ１６を
停止させ真空容器２２内部の温度を常温へと戻し、単結
晶シリコン４２を取り出す。

【００２７】ところで石英るつぼ１４には、単結晶シリ
コン４２を引き上げた後も溶融シリコン４０が僅かなが
ら残留している。このため（石英るつぼ１４の底に溶融
シリコン４０を残留させた状態で）真空容器２２内部の
温度を常温に向けて下げていくと、温度の低下とともに
溶融シリコン４０が凝固し始める。ここで溶融シリコン
４０と、石英るつぼ１４との熱膨張率は著しく異なるこ
とから溶融シリコン４０の凝固とともに、石英るつぼ１
４にはストレスが加わり始める。そしてこのストレスは
温度の低下とともに増大し、石英るつぼ１４は、常温に
達する途中でこのストレスに耐えきれず破損してしま
う。このため真空容器２２内の温度を常温に戻した後に
は、単結晶シリコン４２の取り出しを行うとともに、石
英るつぼ１４の残骸を黒鉛るつぼ１２の内側から取り除
く必要がある。

【００２８】一方黒鉛るつぼ１２は、単結晶シリコン４
２の引上げが終了し、石英るつぼ１４が破損しても、密
着面３４にＳｉＣコート３６が残るので、石英るつぼ１
４の残骸を取り除いた後は、再び新規の石英るつぼ１４
を装着し、繰り返し単結晶シリコン４２の引上げ工程に
投入すればよい。そしてＳｉＣコート３６の密着面３４
への施しにより、黒鉛るつぼ１２の減肉の進行が抑えら
れたことから、黒鉛るつぼ１２の延命が図れ、当該黒鉛
るつぼ１２の耐用回数増大による単結晶シリコン４２の
製作コスト低減を図ることができる。

【００２９】また発明者は、上記結果を導くために種々
検討し実験を行った。この実験内容と実験により得られ
た結果を以下に述べる。図３は、発明者が使用した実験
装置の構造を示す断面図である。同図に示すように実験
装置４４は、約４０ｍｍの直径と約５０ｍｍの全長を持
つ試験用黒鉛るつぼ４６を収容可能にする真空容器４８
を有している。そして当該真空容器４８の内部は、前述
した単結晶シリコン引上げ装置１０と同様に減圧環境を
作り出せるとともに、真空容器４８の内部に設けた加熱
ヒータ４９にて試験用黒鉛るつぼ４６の外表面を加熱出
来るようにしている。

【００３０】さらに実験装置４４の特有の設備として
は、真空容器４８の上方に吊下天秤５０が設けられてい
る。そして当該吊下天秤５０から垂らされたタングステ
ンワイヤ５２により試験用黒鉛るつぼ４６を吊り下げ、
当該吊下天秤５０を真空容器４８内に収容可能にしてい
る。なお吊下天秤５０の分解能は０．１ｇとなってお
り、試験用黒鉛るつぼ４６側に生じる僅かな重量変化も
捕らえられるようになっている。また真空容器４８内に
収容される試験用黒鉛るつぼ４６の底部近傍には熱電対
５４が設けられ、試験用黒鉛るつぼ４６の周囲温度を計
測できるようにしている。

【００３１】このように構成された実験装置４４を用
い、高温環境下で黒鉛と石英を密着させた場合、両者が
反応し重量がどのくらい低減するか実験を行った。なお
本実験では石英側の試料として、試験用黒鉛るつぼ４６
の内側に密着可能な試験用石英るつぼ５６を用いること
とした。

【００３２】図４は設定した各温度に黒鉛と石英を放置
した場合、単位時間内でどれだけ重量が変化するか（軽
減するか）を示したグラフである。なお同グラフにおい
ては、横軸が温度を示し、縦軸が重量の損失分を示して
いる。そして同グラフによるとシリコンの凝固点（１６
８５Ｋ）より下の１６５０Ｋ付近では、殆ど重量損失は
起こらないものの周囲温度が上昇するにつれ、試験用黒
鉛るつぼ４６と試験用石英るつぼ５６との反応が活発に
なり、重量損失が増大していくことがわかる。なお実験
では真空容器４８内の圧力を大気圧と減圧環境の２段階
に設定し、このときの重量損失を確認したが、温度が同
一であればより真空に近い方が重量損失が大きくなるこ
とが確認された。この実験結果から黒鉛と石英との重量
損失の主原因は、黒鉛と石英との間に、

【化２】ＳｉＯ₂ ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ に示すような反応が起こり、真空容器４８内にシリコン
酸化物（ＳｉＯ）と一酸化炭素（ＣＯ）のガスとして飛
散していくためだと推定できる。

【００３３】そして発明者は、高温環境化でも黒鉛と石
英との反応を抑制することができれば、シリコン酸化物
（ＳｉＯ）と一酸化炭素（ＣＯ）のガスの発生が抑えら
れ、黒鉛と石英との重量損失を少なくすることができる
のではないかという知見に基づき確認実験を行った。

【００３４】すなわちこの実験は、ＳｉＣコートがなさ
れた黒鉛るつぼに石英を投入し、実験装置４４にてこれ
を加熱し、重量損失がどの程度になるかを確認したもの
である。なお真空容器４８内の圧力は、前述の実験と同
様に大気圧と減圧環境との２段階に設定するようにし
た。

【００３５】この実験結果を図５に示す。当該図５は黒
鉛と石英との間に介在するＳｉＣコートの有無により、
重量損失がどの程度変化するかを比較したグラフであ
る。ところで同グラフでは、黒鉛と石英との間にＳｉＣ
コートが無い場合のデータとして前述した図４で示した
結果を用いるようにしている。しかしこのデータ（図４
で示した結果）は、ＳｉＣコートがなされた黒鉛るつぼ
に石英を投入した実験に対して接触面積等で違いがあ
り、両者の結果を単純に比較することができない。この
ため同グラフにおいては、縦軸で示す重量損失の値を単
位時間、単位面積あたりで示すようにし、接触面積の大
小等などの条件の違いを吸収することで、両者を直接比
較できるようにしている。

【００３６】同グラフによれば、黒鉛と石英とをＳｉＣ
を介さず密着させたものは、前述の通りシリコンの凝固
点付近から重量の損失が増大し、高温になるにつれ重量
損失の傾向は顕著になる。

【００３７】これに対し黒鉛と石英との間にＳｉＣコー
トを介在させたものは、１７３０Ｋ程度まで殆ど重量損
失が生じない。またそれ以上に温度が上昇しても重量損
失は僅かである。このように黒鉛と石英との間にＳｉＣ
コートを介在させると、黒鉛と石英との間にＳｉＣコー
トが無いものと比較して、重量損失が４０〜５０％程度
低減されることが確認された。

【００３８】これらの実験結果から、黒鉛るつぼや石英
るつぼに生じる減肉は（重量低減は）、両るつぼの反応
によりシリコン酸化物（ＳｉＯ）と一酸化炭素（ＣＯ）
がガスとして生じ、両るつぼから放出されることが原因
であるといえる。そして減肉量を減らし、両るつぼの延
命を図るには、両るつぼの間に反応抑制材（ＳｉＣコー
ト）を介在させることが効果的であることが判明した。

【００３９】なお上述した実験では、黒鉛るつぼにＳｉ
Ｃコートを施す方法としてＣＶＤ法を用いることとし、
また本実施の形態で取り上げた密着面３４へのＳｉＣコ
ート３６の施しも前記ＣＶＤ法が有力であるが、この形
態にこだわる必要もなく他の方法を用いてコーティング
するようにしてもよい。さらにコーティング材をＳｉＣ
コートとしたが、高温環境下でも黒鉛および石英と反応
が少ないものであればよいことから、他の形態としてＳ
ｉＮコート（窒化珪素のコーティング）を用いるように
してもよい。また本実施に形態では、黒鉛るつぼ１２に
コーティングを施すようにしたが、当該黒鉛るつぼ１２
の代わりに石英るつぼ１４にコーティングを施したり、
あるいはその両方に行うようにしてもよい。

【００４０】このように両るつぼの反応を抑えられるこ
とから、例えば多結晶シリコンを投入しつつ単結晶シリ
コンの引上げをなす連続ＣＺ法など長時間るつぼ同士を
密着させる方法においても、両るつぼに障害が生じるこ
となく確実に単結晶シリコンの引上げを行うことができ
る。

【００４１】ところで本実施の形態では、反応抑制材を
コーティングさせるようにしたが、この形態に限定され
るものではなく、黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１４との
間に反応抑制材を別部品として介在させるようにしても
よい。

【００４２】図６は反応抑制材を別部品として形成した
場合のるつぼ間の展開図を示す。同図に示すように黒鉛
るつぼ１２と、石英るつぼ１４との間に、るつぼ形状に
倣った反応抑制材５８を設けるようにすれば、コーティ
ングと同様に黒鉛るつぼ１２と石英るつぼ１４とが直接
に接触するのを防止することができる。また反応抑制部
５８の材質は、前述のＳｉＣあるいはＳｉＮであっても
よいが、本方式はＣＶＤなどでコーティングできない部
材も適用することができ、より幅広い材質の選定が可能
になる。

【００４３】また前述の説明では、るつぼの全面を覆い
反応を抑制する形態を説明したが、黒鉛るつぼ１２と石
英るつぼ１４の高温になる部分だけ、両るつぼが接触す
るのを防止するようにしてもよい。図７は石英るつぼ１
４の直胴部分６０と、当該直胴部分６０と底部６２とを
結ぶ円弧部６４の外表面にリング状の反応抑制材５８を
設けた場合の簡易断面図を示す。同図に示すように直胴
部分６０と円弧部６４付近は加熱ヒータ１６から距離が
近いため高温になる。一方底部６２の付近は加熱ヒータ
１６から遠いために比較的温度が低い。このようにるつ
ぼ表面において温度分布が異なることから、減肉し易い
高温の直胴部分６０と円弧部６４だけに反応抑制材５８
を設けるようにして、減肉の速度を調整するようにして
もよい。

【００４４】なお本発明の内容を従来の単結晶シリコン
引上げ作業に適用する場合、以下に示す形態がより好適
であると考える。図８は、黒鉛るつぼの内壁に段差を設
け、この段差部分に反応抑制材を装着した状態を示す断
面図である。同図（１）に示すように、黒鉛るつぼ６６
の内壁６８に段差を形成するには、黒鉛るつぼ６６を軸
心７０を中心として回転させるとともに、内壁６８に切
削用バイト７２を押し当て、当該切削用バイト７２を
（あるいは黒鉛るつぼ６６を）軸心７０に沿って移動さ
せればよい。このように黒鉛るつぼ６６と切削用バイト
７２とを軸心７０に沿って相対移動させれば、内壁６８
に黒鉛るつぼ６６の開口と同心円状に段差７４が形成さ
れる。そして同図（２）に示すように黒鉛るつぼ６６の
開口上側から、内壁６８の段差形状に一致するリング状
の反応抑制材７６を黒鉛るつぼ６６に装着すればよい。

【００４５】このように段差が設けられた黒鉛るつぼ６
６の内壁６８に反応抑制材７６を装着すれば、単結晶シ
リコン引上げ装置に変更を施すことなく本発明を適用す
ることができる。すなわち単結晶シリコン引上げ装置に
おいては、引き上げる単結晶シリコンの外径が決まって
いると、その外径に応じて（単結晶シリコンの引上げ体
積に見合うだけの）石英るつぼの大きさが決まる。この
ため現状より石英るつぼの形状を小さくしてその空隙に
反応抑制材７６を設置することができない。

【００４６】一方黒鉛るつぼ６６の形状を大きくしてそ
の空隙に反応抑制材７６を設置しようとすると黒鉛るつ
ぼ６６のの大型化により、当該黒鉛るつぼ６６と、この
黒鉛るつぼ６６の外側に位置する加熱ヒータとのクリア
ランスが不足する。このため加熱ヒータをさらに外方に
移動させなくてはならず装置自体の改造が必要になると
ともに、加熱ヒータの出力も上げなければならない。

【００４７】しかし黒鉛るつぼ６６の内壁６８に段差７
４を設け、反応抑制材７６の厚みを黒鉛るつぼ６６の肉
厚で吸収するようにすれば、装置自体の変更も不要にな
り、また加熱ヒータの出力を必要以上に上げる必要もな
い。このため図８に示すような形態を用いれば従来と同
様の設備で本発明を適用することができる。なお段差７
４が形成された黒鉛るつぼ６６の薄肉部分は、最低でも
石英るつぼを保持できるだけの強度をもった厚みに設定
すればよい。

【００４８】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、外
表面を黒鉛るつぼで支持された石英るつぼに溶融シリコ
ンを保持させ、この溶融シリコンから単結晶シリコンの
引上げをなす単結晶シリコンの引上げ方法において、前
記黒鉛るつぼと前記石英るつぼとの間に介在された反応
抑制材を前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼとに密着さ
せ、前記反応抑制材と両るつぼとの反応を抑制させつつ
前記単結晶シリコンの引上げをなしたことから、両るつ
ぼの延命を図ることができ高品質の単結晶シリコンを安
価で提供することができる。また両るつぼの延命により
単結晶シリコンの大口径化を促進することが可能にな
る。さらに上記効果に加え、黒鉛と石英との反応を抑え
たことにより一酸化炭素の発生を抑えることができる。
このため単結晶シリコン引上げ作業中に、溶融シリコン
あるいは気相（アルゴン雰囲気）を介して単結晶シリコ
ンに取り込まれる炭素の量を低減させることも可能とな
り、もって単結晶シリコンの品質の向上を図ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶シリコン引上げ装置１０における黒鉛る
つぼ１２と石英るつぼ１４との取り付け状態を示した簡
易断面図である。

【図２】本実施の形態に係る単結晶シリコン引上げ装置
の構造を示す断面図である。

【図３】発明者が使用した実験装置の構造を示す断面図
である。

【図４】設定した各温度に黒鉛と石英を放置した場合、
単位時間内でどれだけ重量が変化するか（軽減するか）
を示したグラフである。

【図５】黒鉛と石英との間に介在するＳｉＣコートの有
無により、重量損失がどの程度変化するかを比較したグ
ラフである。

【図６】反応抑制材を別部品として形成した場合のるつ
ぼ間の展開図を示す。

【図７】石英るつぼ１４の直胴部分６０と、当該直胴部
分６０と底部６２とを結ぶ円弧部６４の表面に反応抑制
材５８を設けた場合の簡易断面図を示す。

【図８】黒鉛るつぼの内壁に段差を設け、この段差部分
に反応抑制材を装着した状態を示す断面図である。

【図９】ＣＺ法やＭＣＺ法を用いた単結晶シリコン引上
げ装置を示す簡易構成図である。

【符号の説明】

１ 石英るつぼ ２ 溶融シリコン ３ 種結晶 ４ 単結晶シリコン ５ 結晶育成部 ６ 単結晶シリコン引上げ装置 ７ 黒鉛るつぼ ８ 加熱ヒータ １０ 単結晶シリコン引上げ装置 １２ 黒鉛るつぼ １４ 石英るつぼ １６ 加熱ヒータ １８ 断熱材 ２０ ホットゾーン ２２ 真空容器 ２４ 引上げ軸 ２６ 種結晶ホルダ ２８ 種結晶 ２９ アルゴンガス ３０ 不活性ガス導入口 ３２ 不活性ガス排気口 ３４ 密着面 ３６ 炭化珪素のコーティング（ＳｉＣコー
ト） ３８ 結晶育成部 ４０ 溶融シリコン ４２ 単結晶シリコン ４４ 実験装置 ４６ 試験用黒鉛るつぼ ４８ 真空容器 ４９ 加熱ヒータ ５０ 吊下天秤 ５２ タングステンワイヤ ５４ 熱電対 ５６ 試験用石英るつぼ ５８ 反応抑制材 ６０ 直胴部分 ６２ 底部 ６４ 円弧部 ６６ 黒鉛るつぼ ６８ 内壁 ７０ 軸心 ７２ 切削用バイト ７４ 段差 ７６ 反応抑制材

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 外表面を黒鉛るつぼで支持された石英る
   つぼに溶融シリコンを保持させ、この溶融シリコンから
   単結晶シリコンの引上げをなす単結晶シリコンの引上げ
   方法において、前記黒鉛るつぼと前記石英るつぼとの間
   に介在された反応抑制材を前記黒鉛るつぼと前記石英る
   つぼとに密着させ、前記反応抑制材と両るつぼとの反応
   を抑制させつつ前記単結晶シリコンの引上げをなすこと
   を特徴とする単結晶シリコン引上げ方法。
2. 【請求項２】 石英るつぼと、この石英るつぼの外表面
   に密着し前記石英るつぼの支持をなす黒鉛るつぼとを有
   し、前記石英るつぼに保持される溶融シリコンから単結
   晶シリコンの引上げをなす単結晶シリコン引上げ装置に
   おいて、前記石英るつぼと前記黒鉛るつぼとの間に両る
   つぼに対する反応抑制材を介在させ、反応による前記石
   英るつぼと前記黒鉛るつぼの減肉量を低減させることを
   特徴とする単結晶シリコン引上げ装置。
3. 【請求項３】 前記反応抑制材は、前記黒鉛るつぼと前
   記石英るつぼとの少なくともいづれか一方側にコーティ
   ングにより設けられることを特徴とする請求項２に記載
   の単結晶シリコン引上げ装置。
4. 【請求項４】 前記反応抑制材は、前記黒鉛るつぼと前
   記石英るつぼとの間に別部材として設けられたことを特
   徴とする請求項２に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
5. 【請求項５】 前記反応抑制材は、前記石英るつぼの直
   胴部が密着する範囲と、前記直胴部と前記石英るつぼの
   底部とを結ぶコーナ部に設けることを特徴とする請求項
   ２乃至請求項４に記載の単結晶シリコン引上げ装置。
6. 【請求項６】 前記反応抑制材は、炭化珪素または窒化
   珪素であることを特徴とする請求項２乃至請求項５に記
   載の単結晶シリコン引上げ装置。
7. 【請求項７】 溶融シリコンを保持する石英るつぼの外
   表面に密着し前記石英るつぼの支持をなす黒鉛るつぼに
   おいて、前記石英るつぼとの密着表面に両るつぼに対す
   る反応抑制材を設けたことを特徴とする黒鉛るつぼ。
8. 【請求項８】 前記反応抑制材は、炭化珪素または窒化
   珪素であることを特徴とする請求項７に記載の黒鉛るつ
   ぼ。
9. 【請求項９】 黒鉛るつぼに外表面が密着され前記黒鉛
   るつぼに支持されつつ溶融シリコンの保持をなす石英る
   つぼにおいて、前記黒鉛るつぼとの密着表面に両るつぼ
   に対する反応抑制材を設けたことを特徴とする石英るつ
   ぼ。
10. 【請求項１０】 前記反応抑制材は、炭化珪素または窒
    化珪素であることを特徴とする請求項９に記載の石英る
    つぼ。