CN115448752A - 一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，包括：(1)将单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂混合制成浆料；(2)用砂纸对石墨坩埚表面进行打磨；(3)将浆料涂刷于石墨坩埚表面，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制以形成浆料层；(4)对步骤(3)重复3～5次以制得石墨坩埚的保护涂层。本发明通过将单晶硅粉、碳化硅粉和粘接剂混合制成浆料涂覆于石墨坩埚外表面，经干燥、烘烤、烧制后在石墨坩埚表面形成高致密度的保护涂层，通过该保护涂层隔绝在钒氮合金制备过程中导致石墨坩埚粉化的气体，提升石墨坩埚的使用寿命，减缓石墨坩埚消耗速率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，尤其涉及一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法。
背景技术
在钢铁行业中，钒普遍以钒铁和钒氮合金的形式加于钢水中，可以明显改善钢的耐腐蚀性、耐磨性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合力学性能。当以钒氮合金形式加入到钢中时，可以对钢起到同时增钒和增氮的效果。并且，相对于钒铁合金，使用钒氮合金可以有效降低钒的用量，且不改变合金钢的强度，大大降低了钢铁企业的生产成本。
石墨坩埚是生产钒氮合金的必须装置，石墨具有来源丰富，化学性质稳定以及耐高温的特性，但是由于钒氮合金制备原料在高温加热过程中释放出钾、钠蒸汽，石墨坩埚吸附钾、钠蒸汽后造成体积膨胀使石墨粉化，钒氮合金制备过程通入大量氮气作为反应气，高温氮气冲刷加剧会石墨粉化，降低使用寿命。为减少石墨坩埚在使用过程中的粉化问题，现有技术中通常在坩埚表面施用保护涂层，由此阻止钾钠蒸汽吸附和提高石墨坩埚抗热冲击性，然而，目前的方法不仅操作复杂并且所使用的设备较为昂贵，亟需开发一种工艺简单且高效的制备石墨坩埚涂层的方法。
因此，现有技术中存在对提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法改进的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例的目的在于提出一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，通过在石墨坩埚表面制备保护涂层，隔绝钒氮合金制备程中释放的钾、钠蒸汽，同时隔绝钒氮合金制备过程中的高温氮气，以防止石墨粉化，有效延长了石墨坩埚的使用寿命。
基于上述目的，本发明实施例的提供了一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂混合制成浆料；
(2)用砂纸对石墨坩埚表面进行打磨；
(3)将浆料涂刷于石墨坩埚表面，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制以形成浆料层；
(4)对步骤(3)重复3～5次以制得石墨坩埚的保护涂层。
在一些实施方式中，按重量百分比计，单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂的比例为(20～50)：(10～20)：(30～70)。
在一些实施方式中，单晶硅粉和碳化硅粉的粉体粒度均为20～80um。
在一些实施方式中，粘结剂包括酒精、有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种或多种组合。
在一些实施方式中，常温干燥时，干燥温度为15～40℃，干燥时间为2～36h。
在一些实施方式中，高温烘烤时，烘烤温度为120～500℃，烘烤时间为1～5h。
在一些实施方式中，气氛烧制时，气氛为惰性气体，烧制温度为800～1600℃，烧制时间为2～24h。
在一些实施方式中，惰性气体包括氩气、氦气、氩-氦混合气。
在一些实施方式中，保护涂层的厚度为1～10mm。
在一些实施方式中，砂纸的规格为200#～2000#。
本发明至少具有以下有益技术效果：
本发明通过将单晶硅粉、碳化硅粉和粘接剂混合制成浆料涂覆于石墨坩埚外表面，经干燥、烘烤、烧制后在石墨坩埚表面形成高致密度的保护涂层，通过该保护涂层隔绝在钒氮合金制备过程中导致石墨坩埚粉化的气体，提升石墨坩埚的使用寿命，减缓石墨坩埚消耗速率，降低生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本发明提供的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法实施例的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本发明的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
如图1所示为本发明提供的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法实施例的示意图，该方法包括以下步骤：
(1)将单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂混合制成浆料；
(2)用砂纸对石墨坩埚表面进行打磨；
(3)将浆料涂刷于石墨坩埚表面，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制以形成浆料层；
(4)对步骤(3)重复3～5次以制得石墨坩埚的保护涂层。
进一步地，步骤(1)中浆料的组成成分，按重量百分比计，单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂的比例为(20～50)：(10～20)：(30～70)，在一些实施例中，粘结剂包括酒精、有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种或多种组合。在一些实施例中，单晶硅粉和碳化硅粉的粉体粒度均为20～80um。，选用该粒度范围的单晶硅粉和碳化硅粉可以使制得的涂层具有高致密度，以有效隔绝气体侵蚀石墨坩埚。
进一步地，步骤(2)中使用200#～2000#砂纸对石墨坩埚表面进行打磨。
进一步地，步骤(3)中，常温干燥时的干燥温度为15～40℃，干燥时间为2～36h；高温烘烤时在干燥箱中完成，在120～500℃下烘烤1～5h；最后将石墨坩埚置于真空炉中，在惰性气体保护下，800～1600℃烧制2～24h，制得具有碳化硅保护涂层的石墨坩埚，在一些实施例中，惰性气体为氩气、氦气、氩-氦混合气。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将粒度为38～44um的单晶硅粉、38～44um碳化硅粉和酒精按重量比30：20：50混合形成料浆；
(2)将混合料浆涂刷到石墨坩埚外表面以形成浆料层，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制，具体地，在25℃条件下干燥4h；干燥后，涂层在150℃的温度下烘烤2h；烘烤后，将石墨坩埚放入真空炉，在氩气保护下，于1400℃烧制4h。
(3)重复3次步骤(2)以制得厚度为3～5mm石墨坩埚碳化硅保护涂层。
实施例2
(1)将粒度为44～61um的单晶硅粉、44～61um碳化硅粉和多元醇按重量比20：15：65混合形成料浆；
(2)将混合料浆涂刷到石墨坩埚外表面以形成浆料层，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制，具体地，涂层在25℃条件下干燥6h；干燥后，涂层在200℃的温度下烘烤4h；烘烤后，将石墨坩埚放入真空炉，在氩气保护下，于1450℃烧制3h；
(3)重复3次步骤(2)以制得2～4mm的石墨坩埚碳化硅保护涂层。
实施例3
(1)将粒度为61～74um的单晶硅粉、61～74um碳化硅粉和丙烯酸酯按重量比35：10：55混合形成料浆；
(2)将混合料浆涂刷到石墨坩埚外表面以形成浆料层，对涂刷后的石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制，具体地，涂层在25℃条件下干燥5h；干燥后，涂层在250℃的温度下烘烤3h；烘烤后，将石墨坩埚放入真空炉，在氦气保护下，于1300℃烧制8h。
(3)重复3次步骤(2)以制得2～4mm的石墨坩埚碳化硅保护涂层。
通过本发明的方法制得的具有碳化硅保护涂层的石墨坩埚，在应用于钒氮合金制备过程中未出现石墨坩埚粉化现象，并且表面保护涂层未出现开裂现象，石墨坩埚具有更长的使用寿命，减缓石墨坩埚消耗速率，降低生产成本。
以上是本发明公开的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
应当理解的是，在本文中使用的，除非上下文清楚地支持例外情况，单数形式“一个”旨在也包括复数形式。还应当理解的是，在本文中使用的“和/或”是指包括一个或者一个以上相关联地列出的项目的任意和所有可能组合。
上述本发明实施例公开实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，包括：
(1)将单晶硅粉、碳化硅粉以及粘结剂混合制成浆料；
(2)用砂纸对石墨坩埚表面进行打磨；
(3)将所述浆料涂刷于所述石墨坩埚表面，对涂刷后的所述石墨坩埚进行常温干燥、高温烘烤以及气氛烧制以形成浆料层；
(4)对步骤(3)重复3～5次以制得所述石墨坩埚的保护涂层。
2.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，按重量百分比计，所述单晶硅粉、所述碳化硅粉以及所述粘结剂的比例为(20～50)：(10～20)：(30～70)。
3.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述单晶硅粉和所述碳化硅粉的粉体粒度均为20～80um。
4.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述粘结剂包括酒精、有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述常温干燥时，干燥温度为15～40℃，干燥时间为2～36h。
6.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述高温烘烤时，烘烤温度为120～500℃，烘烤时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述气氛烧制时，气氛为惰性气体，烧制温度为800～1600℃，烧制时间为2～24h。
8.根据权利要求7所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气、氦气、氩-氦混合气。
9.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述保护涂层的厚度为1～10mm。
10.根据权利要求1所述的提高钒氮合金用石墨坩埚使用寿命的方法，其特征在于，所述砂纸的规格为200#～2000#。
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| CN (1) | CN115448752A (zh) |
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-
2022
- 2022-09-26 CN CN202211172014.2A patent/CN115448752A/zh active Pending
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