CN110042653B - 一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备方法 - Google Patents

一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面具有多尺度SiC‑SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备方法。本发明的目的是为解决现有碳纤维增强SiOC陶瓷界面结合不足的难题。所述方法包括如下步骤：将过渡金属化合物加入水中，混合均匀，得到混合溶液；将碳纤维浸泡在步骤（1）所述混合溶液中，烘干得到烘干后的碳纤维；将述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液中，烘干，得到二次浸泡的碳纤维，然后加热处理，得到所述表面具有多尺度SiC‑SiOC陶瓷涂层的碳纤维。本发明提供的在碳纤维表面制备多尺度SiC‑SiOC陶瓷涂层具有效率高、周期短等优点，能够应用于碳纤维增强陶瓷基复合材料界面改性等方面。

Description

一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料中，界面涂层是影响复合材料性能的关键技术之一。研究表明，碳纤维表面涂层的引入，能够改善碳纤维与陶瓷基体之间的相容性以及避免高温环境下碳纤维性能的衰退。在过去几十年的研究中，形成了以化学气相沉积法、溶胶-凝胶法以及先驱体转化法等工艺为典型代表的涂层制备技术，涂层成分包括裂解碳、SiC、Al2O3、HfB2以及Al2O3/SiO2等。然而，化学气相沉积法气体有效转化率低，受厚度影响大，且周期长、成本高、排放物对环境易造成污染，同时采用化学气相沉积法制备碳纤维涂层时常常会用到较危险的气体（如氢气、甲烷等），因此，化学气相沉积法制备碳纤维涂层沉积效率较低，难以大规模生产。先驱体转换法制备陶瓷涂层具有成本低、周期短及效率高等优点，是针对陶瓷基复合材料而开发出来的一种相对较新的技术。从涂层成分来讲，不同成分的涂层在制备过程中会刻蚀碳纤维，造成纤维横截面的缩小；同时制备过程中惰性气氛中微量的氧含量对碳纤维的化学损伤是最为敏感和严重的。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种碳纤维表面多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层及其制备方法。
本发明的另一个目的是为了解决现有方法制备碳纤维涂层周期长，效率低的难题，提供一种多尺度SiOC-SiC陶瓷涂层的制备方法。
本发明的再一个目的是为解决现有碳纤维增强SiOC陶瓷界面结合不足的难题。所述方法包括：碳纤维表面催化剂的接枝、SiOC陶瓷先驱体的浸渍、碳纤维-SiOC陶瓷先驱的凝胶及干燥，然后在氩气保护气氛下升温至1000-1500℃，并保温1h-3h，然后自然冷却至室温，得到多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维材料。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取碳纤维、过渡金属化合物、SiOC陶瓷先驱体溶液及离子水；将过渡金属化合物加入去离子水中，混合均匀，得到混合溶液；
（2）将碳纤维浸泡在步骤（1）所述混合溶液中一段时间，将获得碳纤维放置预热温度的烘箱中，保温一定时间，烘干，得到烘干后的碳纤维；
（3）将步骤（2）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液中一段时间，将获得碳纤维放置预热温度的烘箱中，保温一定时间，烘干，得到二次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）得到的二次浸泡的碳纤维在保护气氛下由室温条件下升温，进行加热处理，然后冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维。
进一步地，按重量份数计：
碳纤维 1-5份；
过渡金属化合物 1-10份；
SiOC陶瓷先驱体溶液 30-100份；
水 40-130份。
进一步地，所述过渡金属化合物为Fe（NO3）3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、FeCl2、CoCl2及NiCl2中的一种；优选地，所述过渡金属化合物可以为硝酸铁。
进一步地，所述SiOC陶瓷先驱体溶液为SiOC陶瓷先驱体与水混合均匀得到的溶液；所述SiOC陶瓷先驱体包括甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷；所述SiOC陶瓷先驱体溶液的质量百分比浓度为50wt%-90wt%。
优选地，所述SiOC陶瓷先驱体溶液为甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷混合溶液。
进一步地，步骤（2）所述浸泡的时间为24-48h。
进一步地，步骤（2）所述烘干的温度为40-70摄氏度，烘干的时间为12-24h。
进一步地，步骤（3）所述浸泡的时间为12-24h。
进一步地，步骤（3）所述烘干的温度为40-70摄氏度，烘干的时间为24-48h。
进一步地，步骤（4）所述保护气氛包括氩气气氛；所述加热处理的温度为1000-1500摄氏度，加热处理的时间为1-3h，所述加热处理的升温速率为1℃/min-10℃/min。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维。
先驱体陶瓷中化合态的氧不会对碳纤维造成明显的损伤，此外，SiOC陶瓷先驱体与碳纤维界面具有良好的浸润性，在裂解后形成的非晶陶瓷能够缓解内部及界面处的应力集中，对碳纤维损伤程度较小。因此，本发明提供的一种碳纤维表面多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的制备方法，与传统的化学气相沉积法相比，该方法具有效率高、周期短等优点。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明利用陶瓷先驱体制备多尺度的SiC-SiOC陶瓷涂层，该方法具有制备效率高、周期短的优点，且采用硅烷来源广泛，价格低廉，在制备过程中过渡金属溶液能够重复利用，热处理过程中无有毒及污染环境的气体产生，绿色环保，能够应用于碳纤维增强陶瓷基复合材料的界面调控。
附图说明
图1为实施例1制备的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图；
图2为实施例2制备的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图；
图3为实施例3制备的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图；
图4为实施例4制备的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图；
图5为实施例5制备的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例及对比例所用到的重量（质量）份数，作为举例，一份重量可以为1g，也可以是本领域常用的任意其他用量。
实施例1
本实施例提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1.0gFe(NO3)3，1.0g碳纤维，30.0甲基三甲氧基硅烷，40.0g去离子水，备用；
（2）将步骤（1）称取的1g的Fe(NO3)3、40g的去离子水混合均匀，得混合溶液；
（3）将步骤（1）称取的1g碳纤维浸泡在步骤（2）得到的混合溶液中，浸泡时间为24h，得到一次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）所述一次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为40℃的烘箱内，在温度为40℃的条件下保温12h，然后自然冷却至室温，得到烘干后的碳纤维；
（5）将步骤（4）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液（由30g甲基三甲氧基硅烷与10g去离子水混合均匀得到的溶液）中，浸泡时间为12h，得到二次浸泡的碳纤维；
（6）将步骤（5）所述二次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为40℃的烘箱内，在温度为40℃的条件下保温24h，然后自然冷却至室温，得到二次干燥的碳纤维；
（7）将步骤（6）所述二次干燥的碳纤维在氩气保护气氛下以1℃/min的升温速率由室温升温至1000℃，并在温度为1000℃的条件下保温1h，然后自然冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维（多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维）。
图1为由实施例1获得的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维电镜图，可以看出采用Fe(NO3)3时，碳纤维表面均匀包覆了一层蠕虫状的SiC-SiOC陶瓷涂层，说明采用该工艺能够成功的获得SiC-SiOC陶瓷涂层，且本实例所用周期约为4天，而传统的CVD法制备碳纤维涂层周期约为7天左右，明显缩短了制备周期。
实施例2
本实施例提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取4.0g Co(NO3)3，3.0g碳纤维，30.0g甲基三甲氧基硅烷、20.0g甲基二甲氧基硅烷，70.0g去离子水，备用；
（2）将步骤（1）称取的4g的Co(NO3)3、70g的去离子水混合均匀，得混合溶液；
（3）将步骤（1）称取的3g碳纤维浸泡在步骤（2）得到的混合溶液中，浸泡时间为30h，得到一次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）所述一次浸泡的的碳纤维放置于预热至温度为60℃的烘箱内，在温度为60℃的条件下保温20h，然后自然冷却至室温，得到烘干后的碳纤维；
（5）将步骤（4）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液（由30g甲基三甲氧基硅烷、20g二甲基二甲氧基硅烷及20g去离子水混合均匀得到的溶液）中，浸泡时间为24h，得到二次浸泡的碳纤维；
（6）将步骤（5）所述二次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为50℃的烘箱内，在温度为50℃的条件下保温30h，然后自然冷却至室温，得到二次干燥的碳纤维；
（7）将步骤（6）所述二次干燥的碳纤维在氩气保护气氛下以3℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在温度为1200℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维（多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维）。
图2为由实施例2获得的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维，可以看出采用Co(NO3)3时，碳纤维表面均匀包覆了一层颗粒状的SiC-SiOC陶瓷涂层，说明采用该工艺能够成功的获得SiC-SiOC陶瓷涂层，且本实例所用周期约为5天，而传统的CVD法制备碳纤维涂层周期约为7天左右，明显缩短了制备周期。
实施例3
本实施例提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取7.0g Ni(NO3)3，3.0g碳纤维，60.0g二甲基二甲氧基硅烷，90.0g去离子水，备用；
（2）将步骤（1）称取的7g的Ni(NO3)3、90.0g的去离子水混合均匀，得混合溶液；
（3）将步骤（1）称取的3g碳纤维浸泡在步骤（2）中的混合溶液中，浸泡时间为36h，得到一次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）所述一次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为70℃的烘箱内，在温度为70℃的条件下保温24h，然后自然冷却至室温，得到烘干后的碳纤维；
（5）将步骤（4）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液（由60g二甲基二甲氧基硅烷与10g去离子水混合均匀得到的溶液）中，浸泡时间为24h，得到二次浸泡的碳纤维；
（6）将步骤（5）所述二次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为60℃的烘箱内，在温度为60℃的条件下保温24h，然后自然冷却至室温，得到二次干燥的碳纤维；
（7）将步骤（6）所述二次干燥的碳纤维在氩气保护气氛下以3℃/min的升温速率由室温升温至1300℃，并在温度为1300℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维（多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维）。
图3为由实施例3获得的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维，可以看出采用Ni(NO3)3时，碳纤维表面均匀包覆了一层纳米线的SiC-SiOC陶瓷涂层，说明采用该工艺能够成功的获得SiC-SiOC陶瓷涂层，且本实例所用周期约为5天，而传统的CVD法制备碳纤维涂层周期约为7天左右，明显缩短了制备周期。
实施例4
本实施例提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取8.0g FeCl2，5.0g碳纤维，70.0g甲基三甲氧基硅烷、10.0g二甲基二甲氧基硅烷，130.0g去离子水，备用；
（2）将步骤（1）称取的8g的FeCl2、130.0g的去离子水混合均匀，得混合溶液；
（3）将步骤（1）称取的5g碳纤维浸泡在步骤（2）中的混合溶液中，浸泡时间为40h，得到一次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）所述一次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为70℃的烘箱内，在温度为70℃的条件下保温12h，然后自然冷却至室温，得到烘干后的碳纤维；
（5）将步骤（4）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液（由70g甲基三甲氧基硅烷、10g二甲基二甲氧基硅烷及20g去离子水混合均匀得到的溶液）中，浸泡时间为12h，得到二次浸泡的碳纤维；
（6）将步骤（5）所述二次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为50℃的烘箱内，在温度为50℃的条件下保温48h，然后自然冷却至室温，得到二次干燥的碳纤维；
（7）将步骤（6）所述二次干燥的碳纤维在氩气保护气氛下以6℃/min的升温速率由室温升温至1300℃，并在温度为1300℃的条件下保温3h，然后自然冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维（多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维）。
图4为由实施例4获得的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维，可以看出采用FeCl2时，碳纤维表面均匀包覆了一层颗粒状的SiC-SiOC陶瓷涂层，说明采用该工艺能够成功的获得SiC-SiOC陶瓷涂层，且本实例所用周期约为6天，而传统的CVD法制备碳纤维涂层周期约为7天左右，明显缩短了制备周期。
实施例5
本实施例提供的一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取10g CoCl2，5g碳纤维，30g甲基三甲氧基硅烷、70g二甲基二甲氧基硅烷，100.0g去离子水，备用；
（2）将步骤（1）称取的10g的CoCl2、100g的去离子水混合均匀，得混合溶液；
（3）将步骤（1）称取的5g碳纤维浸泡在步骤（2）中的混合溶液中，浸泡时间为24h，得到一次浸泡的碳纤维；
（4）将步骤（3）所述一次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为50℃的烘箱内，在温度为50℃的条件下保温24h，然后自然冷却至室温，得到烘干后的碳纤维；
（5）将步骤（4）所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液（由30g甲基三甲氧基硅烷、70g二甲基二甲氧基硅烷及50g去离子水混合均匀得到的溶液）中，浸泡时间为20h，得到二次浸泡的碳纤维，得到二次干燥的碳纤维；
（6）将步骤（5）所述二次浸泡的碳纤维放置于预热至温度为60℃的烘箱内，在温度为60℃的条件下保温24h，然后自然冷却至室温，得到二次干燥的碳纤维；
（7）将步骤（6）所述二次干燥的碳纤维在氩气保护气氛下以10℃/min的升温速率由室温升温至1500℃，并在温度为1500℃的条件下保温3h，然后自然冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维（多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维）。
图5为由实施例5获得的多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层包覆的碳纤维，可以看出采用CoCl2时，碳纤维表面均匀包覆了一层颗粒状的SiC-SiOC陶瓷涂层，说明采用该工艺能够成功的获得SiC-SiOC陶瓷涂层，且本实例所用周期约为5天，而传统的CVD法制备碳纤维涂层周期约为7天左右，明显缩短了制备周期。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将过渡金属化合物加入水中，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将碳纤维浸泡在步骤(1)所述混合溶液中，烘干，得到烘干后的碳纤维；
(3)将步骤(2)所述烘干后的碳纤维浸泡在SiOC陶瓷先驱体溶液中，烘干，得到二次浸泡的碳纤维；
(4)将步骤(3)得到的二次浸泡的碳纤维在氩气气氛下由室温条件下升温，进行加热处理，然后冷却至室温，得到所述表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维；
按重量份数计：
碳纤维 1-5份；
过渡金属化合物 1-10份；
SiOC陶瓷先驱体溶液30-100份；
水40-130份；
所述过渡金属化合物为Fe(NO3)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、FeCl2、CoCl2及NiCl2中的一种；
所述SiOC陶瓷先驱体溶液为SiOC陶瓷先驱体与水混合均匀得到的溶液；所述SiOC陶瓷先驱体包括甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷；所述SiOC陶瓷先驱体溶液的质量百分比浓度为50wt％-90wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸泡的时间为24-48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为40-70摄氏度，烘干的时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述浸泡的时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烘干的温度为40-70摄氏度，烘干的时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述加热处理的温度为1000-1500摄氏度，加热处理的时间为1-3h，所述加热处理的升温速率为1℃/min-10℃/min。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的表面具有多尺度SiC-SiOC陶瓷涂层的碳纤维。
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