CN111153607B - 一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，浸润剂由以下组分及其质量份数制成：氢氧化铝：15‑25；纳米三氧化二铝：25‑55；氢氧化钡：2‑5；磷酸：45‑100；甲基三乙氧基硅烷：15‑30；正硅酸乙酯：15‑30；偶联剂KH550：1‑2；水：55‑120。通过该浸润剂技术的实施达到改善玄武岩纤维耐高温、集束性、耐磨性以及对纤维起到柔化作用，进而提高其力学性能，达到显著改善玄武岩纤维材料高温界面性能的目的。

Description

一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其 制备方法
技术领域
本发明属于浸润剂技术领域，涉及一种玄武岩纤维浸润剂，尤其涉及一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
玄武岩纤维是一种新型的无机纤维，具有高强度、耐高温、耐腐蚀等一系列的优点，但是无机材料的特性也使其与传统的有机纤维相比具有脆性大，生产和使用过程中易于损伤的不足。玄武岩纤维特有的物理结构和化学组成，使其在耐高温(持续耐温约300～500℃)、稳定性、耐腐蚀性、耐水解性和绝缘性等许多技术指标方面优于玻璃纤维和化学纤维，成为理想的耐高温无机纤维。
众所周知，浸润剂应与纤维品种和用途匹配，它决定纤维的作业性能和在复合材料中的表现。浸润剂的成膜剂是浸润剂配方中最重要的组分。浸润剂的重要性等同于IT行业的“芯片制造技术”。一般纤维制造商的每种产品都有自己独特的配方，尤其是对脆性纤维而言浸润剂更是影响纤维制备和应用的关键。虽然我国已经掌握了玄武岩纤维的制造技术，但是对于玄武岩纤维专用浸润剂的研发尚属空白，各厂家多借用玻纤浸润剂应用于玄武岩纤维。
目前常用的玄武岩纤维浸润剂的成膜剂类型有：环氧树脂、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸酯等。现有的玄武岩纤维浸润剂在实际应用时还存在一定局限性，一种成膜剂单独使用成膜性能较差，后续加工易产生飞丝和毛羽现象。中国发明专利(CN201510370194.9)公开了一种水基玄武岩纤维浸润剂，其中含有46-62％的环氧聚合乳液、8-12％的偶联剂和1-2％的抗静电剂，可以改善玄武岩纤维的力学性能和束集性。中国发明专利(CN201510981456.5)公开了一种水基玄武岩纤维浸润剂，其中含有2-10％的水溶性环氧树脂、1-8％的聚乙烯醇、0.5-1％的偶联剂、0.2％-0.8％的抗静电剂和0.08-0.25％的pH调节剂，具有良好的粘接性和成膜性。中国发明专利(CN201510980061.3)公开了一种水基玄武岩纤维浸润剂，其中含有3-8％的水溶性环氧树脂、2-6％的聚醋酸乙烯酯乳液、0.5-1％的偶联剂、0.2％-0.8％的抗静电剂、0.6-1.2％的增塑剂和0.08-0.20％的pH调节剂，对玄武岩纤维具有良好的粘接性和成膜性。中国发明专利(CN20160547303.4)公开了一种细旦氧化硼纤维用浸润剂及其制备方法，该浸润剂由正十二烷、正硅酸乙酯与聚醚改性有机硅类抗静电剂制成。本浸润剂涂覆于前驱体氧化硼纤维表面，一方面可以在氧化硼纤维表面形成一层致密的防护膜，可以对纤维进行防护，可以提高氧化硼纤维强度；另一方面可以使细旦氧化硼纤维抗静电性提升，使纤维毛丝断丝减少，提高氧化硼纤维强度。中国发明专利(CN201710637728.9)公开了一种氧化铝连续纤维加捻纱专用浸润剂及其制备方法,该浸润剂按照重量百分比由以下成分组成：3～6％水性环氧乳液、0.2～0.6％润滑剂、0.1～0.2％抗静电剂、0.3～0.8％有机硅烷偶联剂、0.02～0.05％pH值调节剂，余量为水。该发明的浸润剂赋予氧化铝连续纤维优良的柔韧性、集束性、润滑性，保护氧化铝连续纤维力学性能不损失。中国发明专利(CN201810974812.4)公开了一种玻璃纤维浸润剂，包括偶联剂、润滑剂、聚醋酸乙烯酯乳液、环氧乳液、交联剂、pH值调节剂和水。各组分的含量以质量百分比表示如下：偶联剂0.1～0.5％、润滑剂0.1～0.5％、聚醋酸乙烯酯乳液2.0～12.0％、环氧乳液1.0～6.0％、交联剂0.05～0.5％、pH值调节剂0.05～0.5％、水80.0～96.7％。使用该浸润剂生产的玻纤纱不仅可以改善纱线的颜色和断裂强度，还能有效提高玻纤流动性并提高其与基体树脂的相容性。中国发明专利(CN201811097845.1)公开了一种耐腐蚀型玻璃纤维浸润剂的制备方法，即将20-30份乙烯基树脂、8-10份复配乳化剂、3-5份亚油酸、60-80份水搅拌得到1号混合浆液；将5-8份改性纳米金属粉、8-10份低熔点合金、10-20份正硅酸乙酯、20-30份醇、20-30份酸和5-8份改性海泡石加热搅拌得到2号混合浆液；最后将2号和1号浆液按照1：5-1：10搅拌混合，制备得到耐腐蚀型玻璃纤维浸润剂。
上述浸润剂的成膜剂均属于树脂类材料，在玄武岩纤维表面所形成有机膜层的耐温性能不佳。当玄武岩纤维在高温(≥300℃)使用时，浸润剂形成的有机膜层会发生热分解，失去浸润剂的作用，严重妨碍玄武岩纤维高温性能优势的发挥。
发明内容
本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由以下组分及其质量份数制成：氢氧化铝：15-25；纳米三氧化二铝：25-55；氢氧化钡：2-5；磷酸：45-100；甲基三乙氧基硅烷：15-30；正硅酸乙酯：15-30；偶联剂KH550：1-2；水：55-120。
进一步，本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，还可以具有这样的特征：其中，所述甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为1∶1。
进一步，本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，还可以具有这样的特征：其中，所述纳米三氧化二铝的添加质量百分数为成品水基浸润剂溶液的10-15％。
进一步，本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，还可以具有这样的特征：其中，所述磷酸为浓度为85％的工业磷酸。
本发明还提供上述有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂的制备方法，按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得主要含有磷酸铝的凝胶溶液；再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入得到的凝胶溶液中，甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯充分水解形成混合溶液；最后将纳米三氧化二铝加入到到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
本发明浸润剂应用于300℃以上工作温度的玄武岩纤维。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由氢氧化铝、纳米三氧化二铝、氢氧化钡、磷酸、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、偶联剂KH550和水制备而成。制备过程中，氢氧化铝在氢氧化钡的促进作用下，溶解于磷酸溶液中生成主要含磷酸铝的复合磷酸盐凝胶溶液；然后甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯在凝胶溶液中充分水解生成有机硅前驱体；纳米三氧化二铝的添加可以调控磷酸盐凝胶的铝/磷比，使磷酸盐复合凝胶效果更加稳定，并在偶联剂的分散作用下在玄武岩纤维上的铺展性更好。此外，因为磷酸盐粘结剂固化反应产物中存在着大量的-O-结构，O带有很大的电负性，容易与水分子中的H结合，形成-OH，从而导致反应产物空间网状结构的节点断裂，导致磷酸盐固化膜层开裂与强度降低。由于甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯直接在凝胶溶液中进行水解，新生成的有机硅前驱体可以与磷酸盐凝胶溶均匀混合，参与磷酸盐的缩聚反应，改善磷酸盐固化膜层的质量，有效抑制膜层开裂并提高强度。
当涂覆有该浸润剂的玄武岩纤维在300℃以上的温度下工作时，浸润剂中的有机硅前驱体发生脱水聚合反应，转变成硅氧化物无机陶瓷相，且新形成的硅氧化物具有比较高的化学活性。在此过程中高化学活性的硅氧化物无机陶瓷相与磷酸盐凝胶材料和玄武岩纤维本身的硅氧化物、铝氧化物和铁氧化物之间发生复杂的化学交互作用，从而进一步在玄武岩纤维表面构造出耐高温、低缺陷、均匀连续且无裂纹的复杂氧化物薄膜。
本发明提出一种磷酸盐凝胶材料和有机硅复合的有机-无机混杂薄膜型的水基浸润剂，是一种适用于发挥玄武岩纤维高温使用性能的专用浸润剂。其在玄武岩纤维表面所形成的磷酸盐凝胶材料和有机硅复合薄膜均匀致密，且这种无机-有机复合薄膜材料具有优异的热稳定性，在空气中加热到1000℃时热失重仅为2％，有效提高了玄武岩纤维的耐高温、集束性、耐磨性，并有一定的柔化作用，解决了目前缺乏专用于玄武岩纤维的浸润剂、及浸入剂不耐高温易分解的技术问题。
通过这种涂层改性技术的实施，可以改善玄武岩纤维耐高温、集束性、耐磨性，并对纤维起到柔化作用，进而提高其力学性能，达到改善玄武岩纤维材料高温界面性能的目的。为我国玄武岩纤维制备技术水平的提高提供高质量的浸润剂，为玄武岩纤维复合材料的推广应用提供技术支持。
附图说明
图1是实施例1浸润剂所涂覆后的玄武岩纤维的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由以下组分及其质量份数制成：
氢氧化铝：25份；
纳米三氧化二铝：55份；
氢氧化钡：5份；
工业磷酸(浓度为85％)：100份；
甲基三乙氧基硅烷：30份；
正硅酸乙酯：30份；
偶联剂KH550：2份；
水：120份。
有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂的制备方法为，按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得凝胶溶液；再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入凝胶溶液中充分水解形成混合溶液；最后将纳米三氧化二铝加入到到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
如图1所示，浸润剂所涂覆玄武岩纤维表面由均匀连续的有机-无机混杂薄膜覆盖，膜层无裂纹，仅有个别表面针孔。该玄武岩纤维在550℃的热失重小于0.01％，纤维抗拉强度高于0.5N/tex。
采用目前商用主流水性环氧成膜剂型的玄武岩纤维浸润剂处理的玄武岩纤维，在550℃的热失重大于1％，纤维抗拉强度低于0.5N/tex。
实施例2
本实施例提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由以下组分及其质量份数制成：
氢氧化铝：15份；
纳米三氧化二铝：25份；
氢氧化钡：2份；
工业磷酸(浓度为85％)：45份；
甲基三乙氧基硅烷：15份；
正硅酸乙酯：15份；
偶联剂KH550：1份；
水：55份。
有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂的制备方法为，按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得凝胶溶液；再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入凝胶溶液中充分水解形成混合溶液；最后将纳米三氧化二铝加入到到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
浸润剂所涂覆玄武岩纤维表面由均匀连续的有机-无机混杂薄膜覆盖，膜层无裂纹，仅有个别表面针孔。该玄武岩纤维在550摄氏度的热失重小于0.01％，纤维抗拉强度高于0.5N/tex。
实施例3
本实施例提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由以下组分及其质量份数制成：
氢氧化铝：30份；
纳米三氧化二铝：40份；
氢氧化钡：3份；
工业磷酸(浓度为85％)：75份；
甲基三乙氧基硅烷：25份；
正硅酸乙酯：25份；
偶联剂KH550：1.5份；
水：90份。
有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂的制备方法为，按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得凝胶溶液；再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入凝胶溶液中充分水解形成混合溶液；最后将纳米三氧化二铝加入到到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
浸润剂所涂覆玄武岩纤维表面由均匀连续的有机-无机混杂薄膜覆盖，膜层无裂纹，仅有个别表面针孔。该玄武岩纤维在550摄氏度的热失重小于0.01％，纤维抗拉强度高于0.5N/tex。
实施例4
本实施例提供一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，由以下组分及其质量份数制成：
氢氧化铝：30份；
纳米三氧化二铝：30份；
氢氧化钡：3份；
工业磷酸(浓度为85％)：75份；
甲基三乙氧基硅烷：25份；
正硅酸乙酯：25份；
偶联剂KH550：1.5份；
水：90份。
有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂的制备方法为，按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得凝胶溶液；再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入凝胶溶液中充分水解形成混合溶液；最后将纳米三氧化二铝加入到到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
浸润剂所涂覆玄武岩纤维表面由均匀连续的有机-无机混杂薄膜覆盖，膜层无裂纹，仅有个别表面针孔。该玄武岩纤维在550摄氏度的热失重小于0.01％，纤维抗拉强度高于0.5N/tex。

Claims (3)

1.一种有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，其特征在于：
由以下组分及其质量份数制成：
氢氧化铝：15-25；
纳米三氧化二铝：25-55；
氢氧化钡：2-5；
磷酸：45-100；
甲基三乙氧基硅烷：15-30；
正硅酸乙酯：15-30；
偶联剂KH550：1-2；
水：55-120；
所述甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为1∶1；
所述浸润剂的制备方法为：按配方，首先将氢氧化铝和氢氧化钡溶解到磷酸和水的溶液中，搅拌至溶液澄清，获得凝胶溶液；
再将甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和偶联剂缓慢滴入得到的凝胶溶液中充分水解形成混合溶液；
最后将纳米三氧化二铝加入到混合溶液中搅拌获得稳定的水基悬浮液，即得成品浸润剂。
2.根据权利要求1所述的有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，其特征在于：
其中，所述纳米三氧化二铝的添加质量百分数为成品水基浸润剂溶液的10-15%。
3.根据权利要求1所述的有机-无机混杂磷酸盐基耐高温玄武岩纤维浸润剂，其特征在于：
其中，所述磷酸为浓度为85%的工业磷酸。
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