CN110937825B - 用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂及其制备方法。该用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂由环氧树脂、聚氨酯乳液和HTR‑01高硅氧润滑剂、表面活性剂、润湿剂和稀释剂组成。润滑剂为无蜡型浸润剂，通过环氧树脂和聚氨酯乳液复配，不添加偶联剂，具有良好的润滑和抗静电性能，纤维在退解时毛羽量少，断裂拉伸强力较高。本发明浸润剂能保证高硅氧玻璃纤维在高温高湿环境下具有优良的纤维集束性能，后处理时不影响产品的二氧化硅含量和断裂拉伸强力，并且减少了环境污染，降低了生产成本。

Description

用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高硅氧玻璃纤维浸润剂领域，具体是一种高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂及其制备方法。
背景技术
本专利所述高硅氧玻璃纤维是一种耐高温无机纤维，其二氧化硅含量仅次于石英纤维，具有耐高温、低导电、低热收缩率的特点。900℃下可长期使用，瞬间温度可达到1600℃。多用于军工、航空航天、保温过滤等方面。
高硅氧玻璃纤维由高硅氧玻璃球融化拉制而成，拉丝过程中在纤维表面涂覆一层浸润剂，赋予高硅氧玻璃纤维优良的纺织性能。目前高硅氧玻璃纤维在生产过程中仍旧使用较为传统的石蜡纺织型浸润剂，虽然此种浸润剂原料成本较低，但是配制工艺繁琐。而且在夏季高温天气生产过程中，对玻璃纤维的保护效果差，原丝集束性差，退解时毛羽较多，纤维强力受到损失，直接影响到后道工序织布的布面外观和强力性能。
在专利号为201610141989.7的发明专利中公开了一种高硅酸玻璃纤维增强纺织型浸润剂，该浸润剂为增强型浸润剂，配方中偶联剂需要水解后使用。偶联剂的使用不仅对环境造成污染，同时增加了该浸润剂的使用成本。
发明内容
为克服现有技术中存在的原丝集束性差，退解时毛羽较多，纤维强力受到损失，影响后道工序织布的布面外观和强力性能的不足，本发明提出了用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂及其制备方法。
本发明提出的用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂由环氧树脂、聚氨酯乳液和HTR-01高硅氧润滑剂、表面活性剂、润湿剂和稀释剂组成，以质量份数计，其中，阳离子环氧树脂为2.0～3.5份，不饱和聚氨酯乳液为5.2～8.25份、HTR-01高硅氧润滑剂为2.0～7.0份；脂肪胺非离子表面活性剂为0.25～0.4份，酰胺型阳离子表面活性剂为0.2～0.25，聚乙二醇润湿剂为0.4～0.7份，稀释剂为83.3～89.9份。
所述环氧树脂为阳离子环氧树脂；所述聚氨酯乳液为不饱和聚氨酯乳液；所述表面活性剂为液体状脂肪胺非离子表面活性剂和液体状酰胺型阳离子表面活性剂。所述润湿剂为聚乙二醇液体。所述高硅氧润滑剂由0.8～0.9质量份的凡士林、0.5～0.7质量份的平平加和0.5～0.7质量份的硬脂酸组成。所述高硅氧润滑剂由0.8～0.9质量份的凡士林、0.5～0.7质量份的平平加和0.5～0.7质量份的硬脂酸组成。
所述阳离子型水性环氧树脂的固含量为30％～40％，粘度为200mPa.s～400mPa.s。
所述不饱和聚氨酯乳液的固含量是60％～70％，粘度为200mPa.s～500mPa.s。
所述脂肪胺非离子表面活性剂的固含量为40％～43％，酰胺型阳离子表面活性剂的固含量为99％。
所述润湿剂的羟值为255～311mgKOH/g。
本发明提出的制备所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂的具体过程是：
步骤1，稀释表面活性剂：
按比例称取表面活性剂。在称取的表面活性剂中加入3～5份所述稀释剂。300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到表面活性剂稀释液。所述稀释剂的温度为20℃～30℃。
步骤2，稀释环氧树脂：
按比例称取环氧树脂。在称取的环氧树脂中加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到环氧树脂稀释液。所述稀释剂的温度为40℃～50℃。
步骤3，稀释润湿剂：
按比例称取润湿剂。在称取的润湿剂中加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到润湿剂稀释液。所述稀释剂的温度为20℃～40℃。
步骤4，稀释聚氨酯乳液：
按比例称取聚氨酯乳液。在称取的聚氨酯乳液加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到聚氨酯乳液的稀释液。所述稀释剂的温度为40℃～50℃。
步骤5，制备高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂：
将得到的表面活性剂稀释液、环氧树脂稀释液、聚氨酯乳液稀释液、润湿剂稀释液和HTR-01高硅氧润滑剂依次加入混合容器中，以300r/min搅拌速度搅拌30min，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂的混合液。向得到的高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂的混合液中加入剩余的60～80份稀释剂，并使该混合液保持20～40℃的温度；搅拌均匀，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂。
所述高硅氧润滑剂的制备过程是：
第一步，按质量份称取所述凡士林、平平加和硬脂酸，加入夹套式反应釜中，开启蒸汽，升温至100℃。开启搅拌装置，搅拌10～20min，得到混合料。
第二步，向所述混合料中第一次加入沸水，加入量为5份，搅拌5～10min。搅拌结束后，第二次加入沸水，加入量为10份，搅拌5～10min。搅拌结束后关闭蒸汽。
第三步，待反应釜的温度降为60℃-70℃后加入2份固含量为60％的固色剂Y搅拌10min。加入33份的40℃温水，搅拌30min。得到高硅氧润滑剂。
本发明所采用的高硅氧润滑剂，具有良好的润滑和抗静电性能，纤维在退解时毛羽量少，断裂拉伸强力较高。本发明浸润剂能保证高硅氧玻璃纤维在高温高湿环境下具有优良的纤维集束性能，后处理时不影响产品的二氧化硅含量和断裂拉伸强力。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
1、本发明采用的润滑剂为无蜡型浸润剂，采用环氧树脂和聚氨酯乳液复配，不添加偶联剂，减少了环境污染，降低了生产成本。
2、该润滑剂适用于高硅氧产品在夏季高温高湿环境下生产使用，产品毛羽量明显降低，高硅氧玻璃纤维断裂拉伸强力提高。在后处理时保证产品的二氧化硅含量和提高产品的拉伸断裂强力。测试数据见以下表格：
表1 BC16下机毛羽率检验对比
毛羽率
石蜡型浸润剂产品 8.5％
无蜡型浸润剂产品 2.5％
表2石蜡型浸润剂产品和无蜡型浸润剂产品拉伸强力对比
BC16tex BW300-90纬向 BWT300-75纬向
石蜡型浸润剂产品 6.0N 1430N 295N
无蜡型浸润剂产品 9.1N 1714N 277N
表3后处理后高硅氧产品的硅含量对比
Figure BDA0002332584520000031
Figure BDA0002332584520000041
具体实施方式
本发明为一种高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂，由环氧树脂、聚氨酯乳液和HTR-01高硅氧润滑剂、表面活性剂、润湿剂和稀释剂组成，以质量份数计，其中，阳离子环氧树脂为2.0-3.5份，不饱和聚氨酯乳液为5.2-8.25份、HTR-01高硅氧润滑剂为2.0-7.0份；脂肪胺非离子表面活性剂为0.25-0.4份，酰胺型阳离子表面活性剂为0.2-0.25，聚乙二醇润湿剂为0.4～0.7份，稀释剂为83.3-89.9份。所述稀释剂分步使用。
所述环氧树脂为阳离子环氧树脂；所述阳离子型水性环氧树脂的固含量为30％～40％，粘度为200mPa.s～400mPa.s。
所述聚氨酯乳液为不饱和聚氨酯乳液；该不饱和聚氨酯乳液的固含量是60％～70％，粘度为200mPa.s～500mPa.s。
所述表面活性剂为液体状脂肪胺非离子表面活性剂和液体状酰胺型阳离子表面活性剂。所述脂肪胺非离子表面活性剂的固含量为40％～43％，酰胺型阳离子表面活性剂的固含量为99％。
所述润湿剂为聚乙二醇液体，其羟值为255-311mgKOH/g。
所述高硅氧润滑剂采用陕西华特新材料股份有限公司的HTR-01高硅氧润滑剂。该高硅氧润滑剂由0.8-0.9质量份的凡士林、0.5-0.7质量份的平平加和0.5-0.7质量份的硬脂酸组成。
表1本发明中各实施例的组分
Figure BDA0002332584520000042
Figure BDA0002332584520000051
所述高硅氧润滑剂采用陕西华特新材料股份有限公司的HTR-01高硅氧润滑剂。该高硅氧润滑剂由0.8-0.9质量份的凡士林、0.5-0.7质量份的平平加、0.5-0.7质量份的硬脂酸和2质量份的固色剂Y组成。
表2各实施例中高硅氧润滑剂的含量
Figure BDA0002332584520000052
表3各实施例中的环氧树脂的指标参数
Figure BDA0002332584520000053
所述环氧树脂为阳离子型水性环氧树脂；所述阳离子型水性环氧树脂的固含量为30％～40％，粘度为200mPa.s～400mPa.s。
表4各实施例中的不饱和聚氨酯乳液的指标参数
Figure BDA0002332584520000054
所述聚氨酯乳液为不饱和聚氨酯乳液；该不饱和聚氨酯乳液的固含量是60％～70％，粘度为200mPa.s～500mPa.s。
表5各实施例中的润湿剂的指标参数
Figure BDA0002332584520000061
本发明还提出了一种制备所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂的制备方法，具体过程是：
步骤1，稀释表面活性剂：
按比例称取表面活性剂。在称取的表面活性剂中加入3～5份所述稀释剂。300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到表面活性剂稀释液。所述稀释剂的温度为20℃～30℃。
步骤2，稀释环氧树脂：
按比例称取环氧树脂。在称取的环氧树脂中加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到环氧树脂稀释液。所述稀释剂的温度为40℃～50℃。
步骤3，稀释润湿剂：
按比例称取润湿剂。在称取的润湿剂中加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到润湿剂稀释液。所述稀释剂的温度为20℃～40℃。
步骤4，稀释聚氨酯乳液：
按比例称取聚氨酯乳液。在称取的聚氨酯乳液加入3～5份所述稀释剂。在300r/min的转速下，稀释搅拌30min，得到聚氨酯乳液的稀释液。所述稀释剂的温度为40℃～50℃。
步骤5，制备高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂：
将得到的表面活性剂稀释液、环氧树脂稀释液、聚氨酯乳液稀释液、润湿剂稀释液和HTR-01高硅氧润滑剂依次加入混合容器中，以300r/min搅拌速度搅拌30min，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂的混合液。向得到的高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂的混合液中加入剩余的60～80份稀释剂，并使该混合液保持20～40℃的温度；搅拌均匀，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂。
本发明中各实施例的制备过程相同。各实施例的制备参数见表2。
表6
Figure BDA0002332584520000062
Figure BDA0002332584520000071
注：步骤五中的稀释剂用量亦为最后加入剩余稀释剂的量。
所述HTR-01高硅氧润滑剂的制备过程是：
第一步，按质量份称取所述凡士林、平平加和硬脂酸，加入夹套式反应釜中，开启蒸汽，升温至100℃。开启搅拌装置，搅拌10～20min，得到混合料。
第二步，向所述混合料中第一次加入沸水，加入量为5份，搅拌5～10min。搅拌结束后，第二次加入沸水，加入量为10份，搅拌5～10min。搅拌结束后关闭蒸汽。
第三步，待反应釜的温度降为60℃～70℃后加入2份固含量为60％的固色剂Y搅拌10min。加入33份的40℃温水，搅拌30min。得到高硅氧润滑剂。
表7各实施例制备HTR-01高硅氧润滑剂的工艺参数
Figure BDA0002332584520000072
本发明对采用各所述实施例生产的BC16×6毛纱率和BWT300-82强力和硅含量进行测试。测试结果如下：
表8 BC16×6毛纱率和BWT300-75强力和硅含量测试数据：
Figure BDA0002332584520000081
本发明能够在高温高湿环境下减少纤维的机械磨损，减毛羽量，所选用的聚氨酯乳液和环氧树脂能够很好的保护纤维，提高纤维的拉伸断裂强力，在后处理工序中，此浸润剂能够很好的去除，不影响高硅氧玻璃纤维织物的二氧化硅含量和拉伸断裂强力。

Claims (7)

1.一种用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂，其特征在于，由环氧树脂、聚氨酯乳液和HTR-01高硅氧润滑剂、表面活性剂、润湿剂和稀释剂组成，以质量份数计，其中，阳离子环氧树脂为2.0～3.5份，不饱和聚氨酯乳液为5.2～8.25份、HTR-01高硅氧润滑剂为2.0～7.0份；脂肪胺非离子表面活性剂为0.25～0.4份，酰胺型阳离子表面活性剂为0.2～0.25，聚乙二醇润湿剂为0.4～0.7份，稀释剂为83.3～89.9份；
所述环氧树脂为阳离子环氧树脂；所述聚氨酯乳液为不饱和聚氨酯乳液；所述表面活性剂为液体状脂肪胺非离子表面活性剂和液体状酰胺型阳离子表面活性剂；所述润湿剂为聚乙二醇液体；所述HTR-01高硅氧润滑剂由0.8～0.9质量份的凡士林、0.5～0.7质量份的平平加和0.5～0.7质量份的硬脂酸组成。
2.如权利要求1所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂，其特征在于，所述阳离子型水性环氧树脂的固含量为30％～40％，粘度为200mPa.s～400mPa.s。
3.如权利要求1所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂，其特征在于，所述不饱和聚氨酯乳液的固含量是60％～70％，粘度为200mPa.s～500mPa.s。
4.如权利要求1所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂，其特征在于，所述脂肪胺非离子表面活性剂的固含量为40％～43％，酰胺型阳离子表面活性剂的固含量为99％。
5.如权利要求1所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂，其特征在于，所述润湿剂的羟值为255～311mgKOH/g。
6.一种制备权利要求1所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，稀释表面活性剂：
按比例称取表面活性剂；在称取的表面活性剂中加入3～5份所述稀释剂；300r/min的转速下搅拌30min，得到表面活性剂稀释液；所述稀释剂的温度为20℃～30℃；
步骤2，稀释环氧树脂：
按比例称取环氧树脂；在称取的环氧树脂中加入3～5份所述稀释剂；在300r/min的转速下搅拌30min，得到环氧树脂稀释液；所述稀释剂的温度为40℃～50℃；
步骤3，稀释润湿剂：
按比例称取润湿剂；在称取的润湿剂中加入3～5份所述稀释剂；在300r/min的转速下搅拌30min，得到润湿剂稀释液；所述稀释剂的温度为20℃～40℃；
步骤4，稀释聚氨酯乳液：
按比例称取聚氨酯乳液；在称取的聚氨酯乳液加入3～5份所述稀释剂；在300r/min的转速下搅拌30min，得到聚氨酯乳液的稀释液；该稀释剂的温度为40℃～50℃；
步骤5，制备高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂：
将得到的表面活性剂稀释液、环氧树脂稀释液、聚氨酯乳液稀释液、润湿剂稀释液和HTR-01高硅氧润滑剂依次加入混合容器中，以300r/min的转速搅拌30min，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂的混合液；向得到的混合液中加入剩余的60～80份稀释剂，并使该混合液保持20～40℃的温度；搅拌均匀，得到高硅氧玻璃纤维无蜡型浸润剂。
7.如权利要求6所述用于高硅氧玻璃纤维的无蜡型浸润剂的方法，其特征在于，所述高硅氧润滑剂的制备过程是：
第一步，按质量份称取所述凡士林、平平加和硬脂酸，加入夹套式反应釜中，开启蒸汽，升温至100℃；开启搅拌装置，搅拌10～20min，得到混合料；
第二步，向所述混合料中第一次加入5份沸水，搅拌5～10min；搅拌结束后，第二次加入10份沸水，搅拌5～10min；搅拌结束后关闭蒸汽；
第三步，待反应釜的温度降为60℃～70℃后加入2份固含量为60％的固色剂Y搅拌10min；加入33份的40℃温水，搅拌30min；得到高硅氧润滑剂。
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