CN111517817A - 一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，属于特种材料制备技术领域。本发明首先以粘胶基碳纤维为原料，将其短切后和多巴胺溶液混合浸渍，再将浸渍后的短切纤维和硝酸铜溶液混合浸渍，再将得到的滤渣放入真空管式炉中碳化，得到预处理碳纤维，接着再将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后再与预处理碳纤维混合得到混合液，并将混合液放入烘箱中交联固化得到混合凝胶，最终将混合凝胶进行高温裂解反应，最终制得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，本发明的碳纤维复合材料，抗氧化性强，耐高温性优异，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，属于特种材料制备技术领域。
背景技术
目前，防隔热一体化材料通常由低热导率骨架材料、耐高温增强相以及表面的高辐射涂层组成，主要目标是兼顾防热和隔热效果，最大程度减少飞行器内部承力结构的温度负担。现有的防隔热材料体系在耐高温、抗氧化、轻质化以及长时间等方面都难以满足未来飞行器的需求。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法。
本发明的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，是由混合凝胶高温裂解制得，
所述混合凝胶是由混合液保温交联固化制得；
所述混合液是由硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇、预处理碳纤维反应制得；
所述预处理碳纤维是由滤渣高温碳化制得；
所述滤渣是由粘胶基碳纤维、多巴胺溶液、硝酸铜溶液混合反应后过滤得到的。
一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后浸渍，浸渍后过滤，得到浸渍滤渣；首先利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚反应，形成一层具有螯合性的聚多巴胺薄膜包覆在短切纤维表面。
(2)滤渣的制备：
将浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，振荡浸渍，过滤分离得到滤渣；通过聚多巴胺薄膜螯合吸附硝酸铜溶液中的铜离子。
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣碳化得到预处理碳纤维；在氮气保护下碳化，得到掺杂金属氧化物的预处理碳纤维，其中金属氧化物的插入有效提高了碳纤维的耐高温性能。
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维混合，得到混合液；向有机硅烷中掺入硼酸，得到掺硼硅凝胶，再向掺硼硅凝胶中加入预处理碳纤维，最后高温裂解制备复合材料，由于B被引入到SiOC陶瓷中，强烈地促进了自由碳的石墨化。
(5)混合凝胶的制备：
将上述得到的混合液交联固化得到混合凝胶；
(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：
将上述得到混合凝胶保温裂解处理后，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；
(2)滤渣的制备：
将上述浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，放入超声震荡仪中，超声振荡浸渍后，过滤分离得到滤渣；
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，程序升温，碳化得到预处理碳纤维；
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维，得到混合液；
(5)混合凝胶的制备：
将上述得到的混合液放入烘箱中，保温静置，交联固化得到混合凝胶；
(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：
将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并程序升温，保温裂解处理后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
进一步的，步骤(1)中所述短切纤维的长度为0.3～3.0mm，多巴胺溶液的浓度为0.1mg/L，短切纤维和多巴胺溶液的质量比为1:10，放置在摇床上振荡浸渍的时间为30～40min。
进一步的，步骤(2)中所述的浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液的质量比为1:8，超声振荡浸渍的频率为30～40kHz，超声振荡浸渍的时间为1～2h。
进一步的，步骤(3)中所述的碳化程序升温的过程为先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃。
进一步的，步骤(4)中所述的硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇的质量比为1:4:1:20，硅烷混合液和预处理碳纤维的质量比为5:1。
进一步的，步骤(5)中所述的保温静置的温度为60～70℃，保温静置的时间为5～7天。
进一步的，步骤(6)中所述的程序升温的过程为以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理的时间为1～2h。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明首先以粘胶基碳纤维为原料，将其短切后和多巴胺溶液混合浸渍，再将浸渍后的短切纤维和硝酸铜溶液混合浸渍，再将得到的滤渣放入真空管式炉中碳化，得到预处理碳纤维，接着再将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后再与预处理碳纤维混合得到混合液，并将混合液放入烘箱中交联固化得到混合凝胶，最终将混合凝胶进行高温裂解反应，最终制得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，本发明首先利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚反应，形成一层具有螯合性的聚多巴胺薄膜包覆在短切纤维表面，再通过聚多巴胺薄膜螯合吸附硝酸铜溶液中的铜离子，最后在氮气保护下碳化，得到掺杂金属氧化物的预处理碳纤维，其中金属氧化物的插入有效提高了碳纤维的耐高温性能，随后，本发明向有机硅烷中掺入硼酸，得到掺硼硅凝胶，再向掺硼硅凝胶中加入预处理碳纤维，最后高温裂解制备复合材料，由于B被引入到SiOC陶瓷中，强烈地促进了自由碳的石墨化，而影响高温稳定性的主要原因是高温下的碳热还原反应，B的引入能在一定程度上提高SiOC陶瓷的高温稳定性，这是因为自由碳的高度石墨化降低了碳的反应活性，抑制了碳热还原反应，而且纳米陶瓷晶粒的析出阻碍了碳热还原反应的进行，在碳纤维表面形成致密的陶瓷包覆层，这层陶瓷包覆层又可以作为保护层阻止外界空气和碳纤维的直接接触，有效提高了碳纤维的抗氧化性能，最终得到抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
将粘胶基碳纤维切成长度为0.3～3.0mm的短切纤维，将短切纤维和浓度为0.1mg/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍30～40min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；将上述浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液按质量比为1:8混合后，放入超声震荡仪中，在30～40kHz的频率下超声振荡浸渍1～2h后，过滤分离得到滤渣；将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃，碳化得到预处理碳纤维；按质量比为1:4:1:20将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维按质量比为5:1混合，得到混合液；将上述得到的混合液放入烘箱中，在60～70℃下保温静置5～7天，交联固化得到混合凝胶；将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理1～2h后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
实例1
将粘胶基碳纤维切成长度为0.3mm的短切纤维，将短切纤维和浓度为0.1mg/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍30min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；将上述浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液按质量比为1:8混合后，放入超声震荡仪中，在30kHz的频率下超声振荡浸渍1h后，过滤分离得到滤渣；将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃，碳化得到预处理碳纤维；按质量比为1:4:1:20将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维按质量比为5:1混合，得到混合液；将上述得到的混合液放入烘箱中，在60℃下保温静置5天，交联固化得到混合凝胶；将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理1h后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
实例2
将粘胶基碳纤维切成长度为0.3～3.0mm的短切纤维，将短切纤维和浓度为0.1mg/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍35min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；将上述浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液按质量比为1:8混合后，放入超声震荡仪中，在35kHz的频率下超声振荡浸渍2h后，过滤分离得到滤渣；将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃，碳化得到预处理碳纤维；按质量比为1:4:1:20将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维按质量比为5:1混合，得到混合液；将上述得到的混合液放入烘箱中，在65℃下保温静置6天，交联固化得到混合凝胶；将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理2h后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
实例3
将粘胶基碳纤维切成长度为3.0mm的短切纤维，将短切纤维和浓度为0.1mg/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍40min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；将上述浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液按质量比为1:8混合后，放入超声震荡仪中，在40kHz的频率下超声振荡浸渍2h后，过滤分离得到滤渣；将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃，碳化得到预处理碳纤维；按质量比为1:4:1:20将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维按质量比为5:1混合，得到混合液；将上述得到的混合液放入烘箱中，在70℃下保温静置7天，交联固化得到混合凝胶；将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理2h后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
对照例1：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是用普通的粘胶基碳纤维代替本发明的预处理碳纤维，同样制备出碳纤维复合材料；
对照例2：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是不用混合液和预处理碳纤维混合交联固化改性，同样制备出碳纤维材料；
分别对本发明的实例1-3和对照例1、2进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
耐高温性检测：将待检测的碳纤维复合材料放在热解炉中，在不同的高温处理条件下，检测碳纤维复合材料的热失重率，热失重率越高，耐高温性越差；
抗氧化性检测：将待检测的碳纤维复合材料放在热解炉中，分别向热洁炉中充入惰性气体，和含氧量为10％的惰性气体，在1400摄氏度下，检测碳纤维复合材料的失重率变化量，失重率变化量越高，抗氧化性越差。
表1性能检测结果
Figure BDA0002500515550000071
由上表中检测数据可以看出，对照例1由于没有掺杂金属氧化物，因此其高温失重率显著增高，在含氧惰性气体中的失重率也显著增加，由此，可见，本发明掺杂金属氧化物后的确提高了碳纤维复合材料的抗氧化性和耐高温性，对照例2由于没用混合液对预处理纤维进行凝胶改性，因此其高温失重率同样显著增高，在含氧惰性气体中的失重率也显著增加，由此可见，高温凝胶后形成的掺硼陶瓷包覆层，显著提高了碳纤维复合材料的抗氧化性和耐高温性，具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，是由混合凝胶高温裂解制得，其特征在于：
所述混合凝胶是由混合液保温交联固化制得；
所述混合液是由硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇、预处理碳纤维反应制得；
所述预处理碳纤维是由滤渣高温碳化制得；
所述滤渣是由粘胶基碳纤维、多巴胺溶液、硝酸铜溶液混合反应后过滤得到的。
2.一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后浸渍，浸渍后过滤，得到浸渍滤渣；
(2)滤渣的制备：
将浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，振荡浸渍，过滤分离得到滤渣；
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣碳化得到预处理碳纤维；
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维混合，得到混合液；
(5)混合凝胶的制备：
将上述得到的混合液交联固化得到混合凝胶；
(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：
将上述得到混合凝胶保温裂解处理后，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；
(2)滤渣的制备：
将上述浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，放入超声震荡仪中，超声振荡浸渍后，过滤分离得到滤渣；
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，程序升温，碳化得到预处理碳纤维；
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维，得到混合液；
(5)混合凝胶的制备：
将上述得到的混合液放入烘箱中，保温静置，交联固化得到混合凝胶；
(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：
将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并程序升温，保温裂解处理后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。
4.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述短切纤维的长度为0.3～3.0mm，多巴胺溶液的浓度为0.1mg/L，短切纤维和多巴胺溶液的质量比为1:10，放置在摇床上振荡浸渍的时间为30～40min。
5.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液的质量比为1:8，超声振荡浸渍的频率为30～40kHz，超声振荡浸渍的时间为1～2h。
6.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的碳化程序升温的过程为先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃。
7.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇的质量比为1:4:1:20，硅烷混合液和预处理碳纤维的质量比为5:1。
8.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的保温静置的温度为60～70℃，保温静置的时间为5～7天。
9.根据权利要求2或3中所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的程序升温的过程为以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理的时间为1～2h。
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