CN115259880B - 一种高性能碳纤维保温筒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能碳纤维保温筒的制备方法；属于保温筒制备领域；其制备方法包括：提供碳纤维原丝，经短切机切割成短切碳纤维；短切碳纤维预处理；将短切碳纤维浸入含有酯类油的柔顺剂中进行预处理；将预处理后的短切碳纤维经梳理机梳理成网胎，再将网胎与长纤维经针刺制得单向布，将网胎、单向布进行复合得到预制体；将预制体先进行气相沉积增密，再进行树脂浸渍、碳化增密，然后高温纯化，得到高性能碳纤维保温筒；其中上述酯类油由蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得。该碳纤维保温筒具有较高的密度、抗压强度以及良好的保温性能。

Description

一种高性能碳纤维保温筒的制备方法
技术领域
本发明属于保温筒制备领域，具体涉及一种高性能碳纤维保温筒的制备方法。
背景技术
随着光伏太阳能行业的高速发展，其关键设备高温炉、真空炉的市场需求越来越大，而这些高温炉、真空炉又与保温材料有着直接或间接的关系。高温真空炉的炉内温度一般都在1350℃以上，这就要求其保温材料除了具有良好的保温效果外，还必须能耐高温，而普通的保温材料都无法承受如此高的温度。碳纤维保温材料具有耐热温度高、隔热性好、质量轻、质地柔软、裁剪容易等特点，可以在1000~3500℃真空或惰性气体保护下应用，是高温隔热保温的首选材料。
现有技术如公开号CN 101319353 A公开了一种炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺，其生产工艺由炭纤维经制坯—增密—纯化—机加工制成；在制坯时，采用由蓬松的针状炭纤维组成的网胎，在针刺时较容易获得准三维预制体，其内部炭纤维纵横交错，抱合力较强，不会脱层，结构稳定，同时，预制体孔隙较小，也便于加快后续的增密过程；增密后的坩埚纯度很高，只须在真空或保护气氛下高温纯化即可获得灰份＜180ppm的炭/炭复合材料坩埚，节能环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高力学性能以及优良抗热震性能的碳纤维预制体，将其先进行气相沉积增密，再进行树脂浸渍、碳化增密，高温纯化，制得具有较高密度、抗压强度以及保温性能较好的碳纤维保温筒。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
提供碳纤维原丝，经短切机切割成短切碳纤维；
短切碳纤维预处理；将短切碳纤维浸入含有酯类油的柔顺剂中进行预处理；
将预处理后的短切碳纤维经梳理机梳理成网胎，再将网胎与长碳纤维经针刺制得单向布，或网胎与双层长碳纤维经针刺制得双向布，其中双层碳纤维呈径向分布；将网胎、长碳纤维、单向布或双向布进行复合得到预制体；
将预制体先进行气相沉积增密，再进行树脂浸渍、碳化增密，然后高温纯化，得到高性能碳纤维保温筒。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，碳纤维原丝的碳含量≥95%；所述碳纤维原丝的拉伸强度≥3800MPa。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，短切碳纤维的平均长度为3~8cm。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，短切碳纤维的预处理条件为：固液比为1g：30~50mL；处理温度为80~200℃；处理时间为120~240min。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，网胎的克重为50~350g/m2。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，酯类油由蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得；柔顺剂中还包括羟甲基纤维素、琥珀酸、海藻酸钠、水。
本发明将碳纤维原丝切割成短切碳纤维，然后置于含有由蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得的酯类油的柔顺剂中进行预处理，经梳理进而制得预制体，其提高了预制体的拉伸强度、弯曲强度与层间剪切强度，可能是由于短切碳纤维经柔顺剂处理后，增加纤维的抱合性，使其更易于梳理，得到力学性能较高的预制体以及降低了预制体的热膨胀系数，使其具有优良的抗热震稳定性能；将预制体先经气相沉积，再浸渍在树脂胶和化学添加剂中处理、碳化增密，高温纯化，制得碳纤维保温筒，其提高了碳纤维保温筒的密度、抗压强度，以及降低了保温筒的热传导率与热膨胀系数，使其具有较好的隔热保温性能。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，按重量份计，柔顺剂中酯类油为2~5份、羟甲基纤维素为0.5~2.5份、琥珀酸为1~3份、海藻酸钠为1~5份，水为50~80份。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，针刺的密度为5~30针/cm2。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，气相沉积所用气体为丙烯与氮气，丙烯与氮气的流量比为2~5：1；沉积温度曲线为：以1~2℃/min的升温速率升至950~970℃，保温时间为1~3h，沉积压力为1.2~1.7kPa，沉积时间为120~250h。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，树脂浸渍步骤为：将气相沉积后的预制体浸入树脂胶与化学添加剂中进行处理3~6h，浸渍压力为1.5~4.5MPa，整体浸渍时间为36~60h。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，树脂胶与化学添加剂的重量比为1:2~4；所述树脂胶为环氧树脂胶、酚醛树脂胶、脲醛树脂胶中的至少一种。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，化学添加剂包括乙醇、异丙醇、丁醇、水中的至少一种。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，碳化温度曲线为：将预制体置于碳化炉中，通入氮气，以0.25~0.85℃/min的升温速率升至800~900℃，保温2~5h，然后以1~2℃/min的升温速率升至1000~1100℃，恒温恒压150~300h，随炉自然冷却。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，纯化温度曲线为：以3~5℃/min的升温曲线升至1700~2500℃，恒温恒压36~72h，随炉自然冷却。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，碳纤维保温筒的直径≤2.5m，高度≤1.8m。
本发明还公开了一种碳纤维保温筒，其密度≥1.55g/cm3。
本发明将碳纤维原丝切割成短切碳纤维，然后置于含有由蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得的酯类油的柔顺剂中进行预处理，经梳理进而制得预制体，其提高了预制体的拉伸强度、弯曲强度与层间剪切强度，可能是由于短切碳纤维经柔顺剂处理后，增加纤维的抱合性，使其更易于梳理，得到力学性能较高的预制体以及降低了预制体的热膨胀系数，使其具有优良的抗热震稳定性能；将预制体先经气相沉积，再浸渍在树脂胶和化学添加剂中处理、碳化增密，高温纯化，制得碳纤维保温筒，其提高了碳纤维保温筒的密度、抗压强度，以及降低了保温筒的热传导率，使其具有较好的隔热保温性能。因此，本发明是一种具有较高力学性能以及优良抗热震性能的碳纤维预制体，将其先进行气相沉积增密，再进行树脂浸渍、碳化增密，高温纯化，制得具有较高密度、抗压强度以及保温性能较好的碳纤维保温筒。
附图说明
图1为实施例2中酯类油的红外光谱图；
图2为实施例6中2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷与稀释剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
在本发明的一些实施例中，酯类油的制备方法为：将蒎酮酸、二丙二醇丁醚与均相催化剂置于反应釜中，在常压条件下进行反应，反应结束后，冷却至室温，除去催化剂，得到产物。
进一步地，在本发明的一些实施例中，酯类油的制备方法中，按重量份计，蒎酮酸为12~25份、二丙二醇丁醚为1~2.5份、均相催化剂为0.5~1.5份。
进一步地，在本发明的一些实施例中，酯类油的制备方法中，反应温度为220~250℃，反应时间为8~12h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，酯类油的制备方法中，催化剂为硬脂酸锌、氧化锌、草酸锌、柠檬酸锌中的至少一种。
为了提高保温筒的各项性能，采取的优选措施还包括：在化学添加剂中添加含有环氧基团的化合物作为活性稀释剂，其中环氧树脂、化学添加剂与稀释剂的重量比为1:2~4：0.5~1，其能够分散环氧树脂胶，降低其粘度，使其均匀分散在预制体中，以提高预制体的物理性能。
进一步地，在本发明的一些实施例中，活性稀释剂由二苯乙醇酮与2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷制得。
其中，活性稀释剂制备方法为：将二苯乙醇酮与浓硫酸置于反应釜中，搅拌均匀，并升温至50~60℃，然后加入2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷反应3~5h，再升温至65~75℃反应1~3h，缓慢加入四氯化锡，继续反应2~4h，减压蒸馏，冷却至30~40℃，加入浓度为20~30wt%的氢氧化钠溶液反应2~3h，在搅拌条件下加入纯苯，升温除去盐水和碱水，并水洗至体系pH为6~7，常压升温至140~150℃除去苯，冷却至室温，即得。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，按重量份计，二苯乙醇酮为2~6份、0.1~0.3份浓硫酸、2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷为0.5~2份、四氯化锡为0.02~0.04份。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
提供碳含量≥95%，拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝，经短切机切割成平均长度为5cm短切碳纤维；
将短切碳纤维经梳理机梳理成碳丝与厚度均匀的网胎，其中网胎的克重为150g/m2，再将网胎与长碳纤维经针刺制得单向布，将上述网胎、单向布与长碳纤维经针刺进行复合得到预制体，其中针刺的密度为10针/cm2；
将上述预制体置于沉积腔室中，测定设备压升率合格后开启真空系统，然后以1.5℃/min的升温速率升至960℃，保温时间为2h后，通入反应气体，其中丙烯与氮气的流量比为4：1，沉积压力为1.4kPa，沉积时间为200h进行增密，冷却至室温后，将沉积完成后的预制体浸入含有环氧树脂胶（购自广东奥泰利新型建材有限公司）与乙醇（其中环氧树脂胶与乙醇的重量比为1：3）的容器中处理4h，浸渍压力为2.5MPa，整体浸渍时间为48h，再置于碳化炉中进行碳化，其中碳化温度曲线为：将增密后的预制体置于碳化炉中，通入氮气，以0.25℃/min的升温速率升至800℃，然后以1.5℃/min的升温速率升至1050℃，恒温恒压160h，随炉自然冷却。
将增密后的预制体置于高温炉中进行纯化，其中纯化温度曲线为：以4.5℃/min的升温曲线升至1800℃，恒温恒压36h，随炉自然冷却，经机械加工，得到高性能碳纤维保温筒，其中碳纤维保温筒的直径为1.5m，高度为1.0m，密度为1.55g/cm3。
实施例2：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例1不同的是：将短切碳纤维预处理；其步骤包括：
按固液比为1g：40mL将短切碳纤维浸入含有酯类油的柔顺剂中在85℃预处理160min；其中按重量份计，柔顺剂中酯类油为3.5份、羟甲基纤维素为1.5份、琥珀酸为1份、海藻酸钠为2.5份，水为70份；
上述酯类油的制备方法为：将12.5重量份蒎酮酸、1.4重量份二丙二醇丁醚与0.75重量份硬脂酸锌置于反应釜中，在常压、240℃条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，除去催化剂，得到产物。
实施例3：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例2不同的是：将短切碳纤维预处理；其步骤包括：
按固液比为1g：40mL将短切碳纤维浸入柔顺剂中在85℃预处理160min；其中按重量份计，柔顺剂中羟甲基纤维素为2份、琥珀酸为1.5份、海藻酸钠为4份，水为80份。
实施例4：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例2不同的是：
将预处理后的短切碳纤维经梳理机梳理成碳丝与厚度均匀的网胎，其中网胎的克重为200g/m2，再将网胎与长碳纤维经针刺制得单向布，将上述网胎、单向布与长碳纤维经针刺进行复合得到预制体，其中针刺的密度为15针/cm2。
实施例5：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例2不同的是：
将上述预制体置于沉积腔室中，测定设备压升率合格后开启真空系统，然后以2℃/min的升温速率升至970℃，保温时间为2h后，通入反应气体，其中丙烯与氮气的流量比为3：1，沉积压力为1.6kPa，沉积时间为200h进行增密，冷却至室温后，将沉积完成后的预制体浸入含有环氧树脂胶（购自广东奥泰利新型建材有限公司）与乙醇（其中环氧树脂胶与乙醇的重量比为1：3）的容器中处理4h，浸渍压力为2.5MPa，整体浸渍时间为48h，再置于碳化炉中进行碳化，其中碳化温度曲线为：将增密后的预制体置于碳化炉中，通入氮气，以0.5℃/min的升温速率升至850℃，保温3h，然后以2℃/min的升温速率升至1100℃，恒温恒压160h，随炉自然冷却。
其他步骤同实施例2。
实施例6：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例1不同的是：
将气相沉积完成后的预制体浸入含有环氧树脂胶（购自广东奥泰利新型建材有限公司）与乙醇与稀释剂（其中环氧树脂胶、乙醇与稀释剂的重量比为1：3：0.5）的容器中处理4h，固化2h，再置于碳化炉中进行碳化，其中碳化温度曲线为：将增密后的预制体置于碳化炉中，通入氮气，以0.25℃/min的升温速率升至800℃，保温3h，然后以1.5℃/min的升温速率升至1050℃，恒温恒压160h，随炉自然冷却。
本实施例中，稀释剂的制备方法为：将4.5重量份二苯乙醇酮与0.15重量份浓硫酸置于反应釜中，搅拌均匀，并升温至55℃，然后加入1.5重量份2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷反应3h，再升温至70℃反应2h，缓慢加入0.025重量份四氯化锡，继续反应3h，减压蒸馏，冷却至35℃，加入浓度为25wt%的氢氧化钠溶液反应23h，在搅拌条件下加入纯苯，升温除去盐水和碱水，并水洗至体系pH为6.5，常压升温至145℃除去苯，冷却至室温，即得。
实施例7：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例2不同的是：
将气相沉积完成后的预制体浸入含有环氧树脂胶（购自广东奥泰利新型建材有限公司）与乙醇与稀释剂（其中环氧树脂胶、乙醇与稀释剂的重量比为1：3：0.5）的容器中处理4h；其他步骤同实施例2。
实施例8：
一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法与实施例3不同的是：
将气相沉积完成后预制体浸入含有环氧树脂胶（购自广东奥泰利新型建材有限公司）与乙醇与稀释剂（其中环氧树脂胶、乙醇与稀释剂的重量比为1：3：0.5）的容器中处理4h；其他步骤同实施例2。
一. 红外结构表征
采用Nicolet傅里叶红外光谱图测试酯类油与稀释剂的红外光谱图，测试范围为500~4000cm-1。
1. 酯类油红外光谱
图1为实施例2中酯类油的红外光谱图；由图1可以看出，在2950cm-1、2880cm-1附近出现的特征吸收峰为-CH3、-CH2-中C-H键的伸缩振动峰；在1740cm-1附近出现的特征吸收峰为酯羰基的伸缩振动；在1660cm-1附近出现的特征吸收峰为蒎酮酸中酮基的伸缩振动；在1200cm-1附近出现的特征吸收峰为醚键的伸缩振动；因此，采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油。
2. 稀释剂的红外谱图
图2为实施例6中2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷与稀释剂的红外光谱图；曲线a、b分别为2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷与稀释剂的红外光谱图；由图2可以看出，2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷在2970cm-1、2880cm-1附近出现的特征吸收峰为烷烃中C-H的反称与对称吸收峰；在3060cm-1、1225cm-1、905cm-1、850cm-1附近出现的特征吸收峰为三元环的伸缩振动；在725cm-1附近出现的特征吸收峰为碳氯键的伸缩振动；而稀释剂在3030cm-1附近出现的特征吸收峰为苯环中C-H的伸缩振动；在1720cm-1附近出现的特征吸收峰为羰基的伸缩振动；且在3060cm-1、1225cm-1、905cm-1、850cm-1附近仍出现了环氧基团的伸缩振动；但在725cm-1附近未出现碳氯键的伸缩振动；因此，采用由二苯乙醇酮与2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷制得含环氧基团的化合物。
二、预制体性能测试
测试试样：实施例1-3中增密后的预制体；
1. 力学性能测试
按照GB/T 16491-2008、GB/T 1449-2005、GB/T 3357分别测试预制体的拉伸强度、弯曲强度与层间剪切强度，测试结果如表1所示。
表1 增密后的预制体的力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
由表1可以看出，实施例2中增密后的预制体的拉伸强度高于200MPa，弯曲强度高于190MPa，层间剪切强度不低于29MPa，其拉伸强度、弯曲强度与层间剪切强度均高于实施例1与实施例3，说明采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油，将其作为柔顺剂的成分对短切碳纤维进行预处理，经梳理进而制得预制体，其提高了预制体的拉伸强度、弯曲强度与层间剪切强度，可能是由于短切碳纤维经柔顺剂处理后，增加纤维的抱合性，使其更易于梳理，得到力学性能较高的预制体。
2. 热膨胀系数测试
将试样裁剪成50mm×5mm的尺寸，在RT~1000℃加热，每组测3个，取平均值。其计算公式如下：
α=（Lt-L0）/L0（t-t0）
式中：α为平均热膨胀系数，℃；t0为最初温度，℃；t为加热后的温度，℃；L0为试样在t0时的长度，mm；Lt为试样加热至温度t时的长度，mm。
表2 增密后的预制体的平均热膨胀系数
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
由表2可以看出，实施例2中增密后的预制体的平均热膨胀系数低于1.1×10-6/℃，其平均热膨胀系数低于实施例1与实施例3，说明采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油，将其作为柔顺剂的成分对短切碳纤维进行预处理，经梳理进而制得预制体，其降低了预制体的平均热膨胀系数，使预制体具有优良的抗热震稳定性。
三. 碳纤维保温筒性能测试
1. 密度测试
取尺寸为80mm×80mm×20mm的碳纤维保温筒试样干燥至恒重，冷却至室温，称量其重量记为W，计算其密度，其中计算公式如下：
ρ=W/V
式中：ρ为试样的密度，g/cm3；W为试样的重量，g；V为试样的体积，cm3。
表3 碳纤维保温筒的密度
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
由表1可以看出，实施例1-5中碳纤维保温筒的密度不低于1.55g/cm3，说明本发明制得的碳纤维保温筒具有较高的密度；实施例2、实施例4与实施例5中碳纤维保温筒的密度高于1.70g/cm3，对比实施例2与实施例1、实施例3，实施例2中碳纤维保温筒的密度高于实施例1、实施例3，说明采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油，将其作为柔顺剂的成分对短切碳纤维进行预处理，经梳理、气相沉积、液相浸渍、碳化、高温纯化工艺处理后，制得碳纤维保温筒工艺处理，进而制得碳纤维保温筒，其提高了保温筒的密度，可能是由于短切碳纤维经柔顺剂处理后，增加纤维的抱合性，使其更易于梳理，得到密度较高的碳纤维保温筒；实施例7中碳纤维保温筒的密度高于1.8g/cm3，对比实施例1与实施例6、实施例2与实施例7、实施例3与实施例8，实施例6中碳纤维保温筒的密度高于实施例1，实施例7中碳纤维保温筒的密度高于实施例2，实施例8中碳纤维保温筒的密度高于实施例3，说明在化学添加剂中添加由二苯乙醇酮与2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷制得的含环氧基团的化合物作为活性稀释剂，将其与环氧树脂、乙醇复合对预制体进行处理，其可能降低了树脂胶的粘度，使树脂胶更好地分散在预制体内，进一步提高了碳纤维保温筒的密度。
2. 导热性能测试
取尺寸为80mm×80mm×20mm的碳纤维保温筒试样干燥至恒重，冷却至室温，置于智能型双平板导热系数测定仪中测试试样的导热系数。
表4 碳纤维保温筒的热传导率
Figure DEST_PATH_IMAGE008A
由表4可以看出，实施例2、实施例4与实施例5中碳纤维保温筒的热传导率低于27×10-3W/m·k，对比实施例2与实施例1、实施例3，实施例2中碳纤维保温筒的热传导率低于实施例1、实施例3，说明采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油，将其作为柔顺剂的成分对短切碳纤维进行预处理，经梳理、气相沉积、液相浸渍、碳化、高温纯化工艺处理后，进而制得碳纤维保温筒，其降低了保温筒的热传导率，使其具有优良的隔热保温性能；实施例7中碳纤维保温筒的热传导率低于22×10-3W/m·k，对比实施例1与实施例6、实施例2与实施例7、实施例3与实施例8，实施例6中碳纤维保温筒的热传导率低于实施例1，实施例7中碳纤维保温筒的热传导率低于实施例2，实施例8中碳纤维保温筒的热传导率低于实施例3，说明在化学添加剂中添加由二苯乙醇酮与2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷制得的含环氧基团的化合物作为活性稀释剂，将其与环氧树脂、乙醇复合对预制体进行处理，进一步降低了碳纤维保温筒的热传导率，使其具有更为优良的保温性能。
3. 力学性能测试
取尺寸为80mm×80mm×20mm的碳纤维保温筒试样干燥至恒重，冷却至室温，将试样置于试验机的承压板上，使试验机承压板的中心与试样中心重合，开动试验机，当上压板与试样接近时，调整球座，使试样受压面与承压板均匀接触；以10mm/min速度对试样加荷，直至试样破坏，同时记录压缩变形值。当试样在压缩变形5%时没有破坏，则试样压缩变形5%时的荷载为破坏荷记录破坏荷载P1。抗压强度计算公式如下：
A=P1/S；
式中：A为试样的抗压强度，MPa；P1为试样的破坏载荷，N；S为试样的受压面积，mm2。
表5 碳纤维保温筒的抗压强度
Figure DEST_PATH_IMAGE010A
由表5可以看出，实施例2、实施例4与实施例5中碳纤维保温筒的抗压强度高于250MPa，对比实施例2与实施例1、实施例3，实施例2中碳纤维保温筒的抗压强度高于实施例1、实施例3，说明采用蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得酯类油，将其作为柔顺剂的成分对短切碳纤维进行预处理，经梳理、气相沉积、液相浸渍、碳化、高温纯化工艺处理后，进而制得碳纤维保温筒，其提高了保温筒的抗压强度；实施例7中碳纤维保温筒的抗压强度高于305MPa，对比实施例1与实施例6、实施例2与实施例7、实施例3与实施例8，实施例6中碳纤维保温筒的抗压强度高于实施例1，实施例7中碳纤维保温筒的抗压强度高于实施例2，实施例8中碳纤维保温筒的抗压强度高于实施例3，说明在化学添加剂中添加由二苯乙醇酮与2-（氯甲基）-1,2-环氧丙烷制得的含环氧基团的化合物作为活性稀释剂，将其与环氧树脂、乙醇复合对预制体进行处理，其可能降低了树脂胶的粘度，使树脂胶更好地分散在预制体内，进一步提高了碳纤维保温筒的抗压强度，使其具有较好的力学性能。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
提供碳纤维原丝，经短切机切割成短切碳纤维；
短切碳纤维预处理；将短切碳纤维浸入含有酯类油的柔顺剂中进行预处理；
将预处理后的短切碳纤维经梳理机梳理成网胎，再将所述网胎与长碳纤维经针刺制得单向布，或所述网胎与双层长碳纤维经针刺制得双向布，所述双层长 碳纤维呈径向分布；将所述网胎、长碳纤维、单向布或双向布进行复合得到预制体；
将所述预制体先进行气相沉积增密，再进行树脂浸渍、碳化增密，然后高温纯化，得到高性能碳纤维保温筒；
所述酯类油由蒎酮酸与二丙二醇丁醚制得；所述柔顺剂中还包括羟甲基纤维素、琥珀酸、海藻酸钠、水；
按重量份计，所述柔顺剂中酯类油为2~5份、羟甲基纤维素为0.5~2.5份、琥珀酸为1~3份、海藻酸钠为1~5份，水为50~80份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述碳纤维原丝的碳含量≥95%；所述碳纤维原丝的拉伸强度≥3800MPa。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述短切碳纤维的预处理条件为：固液比为1g：30~50mL；处理温度为80~200℃；处理时间为120~240min。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述酯类油的制备方法为：将蒎酮酸、二丙二醇丁醚与均相催化剂置于反应釜中，在常压条件下进行反应，反应结束后，冷却至室温，除去催化剂，得到产物。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述气相沉积所用气体为丙烯与氮气，丙烯与氮气的流量比为0.5~10：1；沉积温度曲线为：以1~2℃/min的升温速率升至950~970℃，保温时间为1~3h，沉积压力为1.2~1.7kPa，沉积时间为120~250h。
6.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述树脂浸渍步骤为：将气相沉积后的预制体浸入树脂胶与化学添加剂中进行处理3~6h，浸渍压力为1.5~4.5MPa，整体浸渍时间为36~60h。
7.根据权利要求6所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述树脂胶与化学添加剂的重量比为1:2~4；所述树脂胶为环氧树脂胶、酚醛树脂胶、脲醛树脂胶中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述碳化温度曲线为：将预制体置于碳化炉中，通入氮气，以0.25~0.85℃/min的升温速率升至800℃~900℃，保温2~5h，然后以1~2℃/min的升温速率升至1000~1100℃，恒温恒压150~300h，随炉自然冷却。
9.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维保温筒的制备方法，其特征是：所述纯化温度曲线为：以3~5℃/min的升温曲线升至1700~2500℃，恒温恒压36~72h，随炉自然冷却。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高性能碳纤维保温筒，其特征是：所述碳纤维保温筒的密度≥1.55g/cm3。
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