CN115180969A - 一种高导热碳碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热碳碳复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料领域领域，具体为一种高导热碳碳复合材料及其制备方法，碳纤维、热解碳和石墨烯/AlN增强体，制备时利用电泳法在碳纤维针刺预制体的内部和表面生成石墨烯/AlN增强体，再置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出热固化后再常压碳化，本发明所制备的碳碳复合材料具有极佳的力学性能，而且平行方向的热导率≥700W·m‑1·K‑1，叠层方向的热导率≥100W·m‑1·K‑1，导热性能良好，应用前景广泛。

Description

一种高导热碳碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体为一种高导热碳碳复合材料及其制备方法。
背景技术
碳碳复合材料是由碳纤维为增强相和热解碳为基体相形成的多相复合材料，是上世纪六十年代后期发展起来的一种新型高温结构材料。由于碳碳复合材料的主要组成元素只有碳，所以其具有石墨材料的低密度、高模量、耐烧蚀、耐超高温等独特性质。又因碳纤维作为增强相，可以改善石墨碳材料的脆性和对裂纹的敏感性，解决了传统石墨存在的各向异性和易分层等难题，所以碳碳复合材料同时具有高强度、高韧性等特性。
在碳碳复合材料中，纤维和热解碳基体均由碳元素组成，因为组成元素单一，碳碳复合材料的热传导与石墨导热机理类似，因而具有较高的热导率，并且通常情况下碳碳复合材料的热导率会随着石墨化程度的提高而增加，同时碳碳复合材料的热导率还与碳纤维的分布方向和热解碳的结构有关，由于纤维叠层方向存在缺陷，导致碳碳复合材料在叠层方向的热导率较低，进而影响了碳碳复合材料的导热性能。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高导热碳碳复合材料及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种高导热碳碳复合材料，包括碳纤维、热解碳和石墨烯/AlN增强体。
本发明还提供了一种高导热碳碳复合材料的制备方法：利用电泳法在碳纤维针刺预制体的内部和表面生成石墨烯/AlN增强体，再置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出热固化后再常压碳化。
进一步地，所述石墨烯/AlN增强体为石墨烯包覆AlN颗粒。
进一步地，所述石墨烯/AlN增强体制备时采用化学气相沉积在AlN颗粒表面形成石墨烯包覆层。
进一步地，所述苯并恶嗪树脂含烯丙基和炔基。
进一步地，所述苯并恶嗪树脂的制备方法如下：
Figure BDA0003749331300000021
氮气或氩气保护下，将间氨基苯乙炔、烯丙基苯酚、甲醛加入到DMF中，升温至回流反应5-10h，再减压蒸馏除去DMF和小分子馏分即可。
上述烯丙基苯酚为间烯丙基苯酚或对烯丙基苯酚。
进一步地，所述间氨基苯乙炔、烯丙基苯酚、甲醛的摩尔比为1：1：2。
进一步地，包括以下步骤：
S1：将石墨烯/AlN增强体制成悬浮液，将碳纤维针刺预制体作为阴极，在悬浮液中进行电泳沉积，得到碳碳复合材料中间体；
S2：将碳碳复合材料中间体置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出，升温至200-220℃热固化2-4h，升温至240-260℃热固化2-4h，升温至1300-1400℃常压碳化2-4h，升温至1900-2000℃常压碳化1-2h，重复浸渍处理、热固化、常压碳化操作0-10次。
进一步地，所述碳纤维针刺预制体经过硝酸和/或硫酸和/或氢氟酸预处理。
进一步地，所述悬浮液还包括电泳盐。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高导热碳碳复合材料，石墨烯/AlN增强体在碳纤维针刺预制体的内部和表面均匀密集分布，与热解碳相互嵌入，形成互锁结构，强化了热解碳层和碳纤维基体的结合强度，增加碳纤维基体的凝聚力，提高了碳碳复合材料的力学性能，而且石墨烯/AlN增强体在叠层方向缺陷中起到桥接作用，既可以有效缓解裂纹扩展，又能够对热量起到传导，改善碳碳复合材料在叠层方向上的导热性能，以苯并恶嗪树脂为浸渍剂制备的碳碳复合材料密度分布均匀，无梯度分布现象，残炭率高，平均密度大，本发明所制备的碳碳复合材料具有极佳的力学性能，而且平行方向的热导率≥700W·m-1·K-1，叠层方向的热导率≥100W·m-1·K-1，导热性能良好，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1中电泳后碳纤维针刺预制体的微观形貌图；
图2为本发明实施例1中高导热碳碳复合材料的断裂形貌图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种高导热碳碳复合材料：
首先称取AlN粉末(3000目)，平铺在石英舟上，放入CVD的水平炉石英管中间位置，将石英管式炉抽真空至真空度为1Pa左右时，通入100sccm的氢气，同时开始升温，经30min后升温至1000℃，在1000℃保温30min，再通入10sccm的甲烷，进行石墨烯生长，10min后停止通甲烷，氢气流量仍保持在100sccm，将石英舟快速移出加热区进行降温，待温度降至室温后取出，得到石墨烯/AlN增强体，将碳纤维针刺预制体(采用无纬布/碳纤维网胎叠层，接力针刺的方法，采用针刺成型机将网胎中的纤维垂直刺入无纬布，形成准三维结构纤维预制体，预制体密度为0.50g/cm3，纤维体积含量为28.4％)加入浓硫酸中室温浸渍20min后取出水洗至中性后烘干待用，将100g石墨烯/AlN增强体放入200L的异丙醇中，室温下超声2h(功率100W)，再加入100g硝酸镁作为电泳盐，室温下超声1h得到均匀的悬浮液，电泳采用浓硫酸浸渍后的碳纤维针刺预制体作为阴极，导电石墨块作为阳极，在悬浮液中进行电泳沉积，电流强度为10mA，电泳时间为5min，得到碳碳复合材料中间体，氮气保护下，将1171.5g间氨基苯乙炔、1341.8g对烯丙基苯酚、300g甲醛加入到50L DMF中，升温至回流反应10h，再减压蒸馏除去DMF和小分子馏分得到苯并恶嗪树脂，将碳碳复合材料中间体置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出，升温至220℃热固化3h，升温至250℃热固化3h，升温至1350℃常压碳化3h，升温至2000℃常压碳化1h，重复浸渍处理、热固化、常压碳化操作8次。
实施例2：
一种高导热碳碳复合材料：
首先称取AlN粉末(3000目)，平铺在石英舟上，放入CVD的水平炉石英管中间位置，将石英管式炉抽真空至真空度为1Pa左右时，通入100sccm的氢气，同时开始升温，经30min后升温至1000℃，在1000℃保温30min，再通入10sccm的甲烷，进行石墨烯生长，10min后停止通甲烷，氢气流量仍保持在100sccm，将石英舟快速移出加热区进行降温，待温度降至室温后取出，得到石墨烯/AlN增强体，将碳纤维针刺预制体(采用无纬布/碳纤维网胎叠层，接力针刺的方法，采用针刺成型机将网胎中的纤维垂直刺入无纬布，形成准三维结构纤维预制体，预制体密度为0.50g/cm3，纤维体积含量为28.4％)加入浓硫酸中室温浸渍30min后取出水洗至中性后烘干待用，将100g石墨烯/AlN增强体放入200L的异丙醇中，室温下超声2h(功率100W)，再加入100g硝酸镁作为电泳盐，室温下超声1h得到均匀的悬浮液，电泳采用浓硫酸浸渍后的碳纤维针刺预制体作为阴极，导电石墨块作为阳极，在悬浮液中进行电泳沉积，电流强度为10mA，电泳时间为5min，得到碳碳复合材料中间体，氮气保护下，将1171.5g间氨基苯乙炔、1341.8g对烯丙基苯酚、300g甲醛加入到50L DMF中，升温至回流反应10h，再减压蒸馏除去DMF和小分子馏分得到苯并恶嗪树脂，将碳碳复合材料中间体置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出，升温至220℃热固化4h，升温至260℃热固化4h，升温至1400℃常压碳化4h，升温至2000℃常压碳化2h，重复浸渍处理、热固化、常压碳化操作10次。
实施例3：
一种高导热碳碳复合材料：
首先称取AlN粉末(3000目)，平铺在石英舟上，放入CVD的水平炉石英管中间位置，将石英管式炉抽真空至真空度为1Pa左右时，通入100sccm的氢气，同时开始升温，经30min后升温至1000℃，在1000℃保温30min，再通入10sccm的甲烷，进行石墨烯生长，10min后停止通甲烷，氢气流量仍保持在100sccm，将石英舟快速移出加热区进行降温，待温度降至室温后取出，得到石墨烯/AlN增强体，将碳纤维针刺预制体(采用无纬布/碳纤维网胎叠层，接力针刺的方法，采用针刺成型机将网胎中的纤维垂直刺入无纬布，形成准三维结构纤维预制体，预制体密度为0.50g/cm3，纤维体积含量为28.4％)加入浓硫酸中室温浸渍10min后取出水洗至中性后烘干待用，将100g石墨烯/AlN增强体放入200L的异丙醇中，室温下超声2h(功率100W)，再加入100g硝酸镁作为电泳盐，室温下超声1h得到均匀的悬浮液，电泳采用浓硫酸浸渍后的碳纤维针刺预制体作为阴极，导电石墨块作为阳极，在悬浮液中进行电泳沉积，电流强度为10mA，电泳时间为5min，得到碳碳复合材料中间体，氮气保护下，将1171.5g间氨基苯乙炔、1341.8g对烯丙基苯酚、300g甲醛加入到50L DMF中，升温至回流反应5h，再减压蒸馏除去DMF和小分子馏分得到苯并恶嗪树脂，将碳碳复合材料中间体置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出，升温至200℃热固化2h，升温至240℃热固化2h，升温至1300℃常压碳化2h，升温至1900℃常压碳化1h，重复浸渍处理、热固化、常压碳化操作0次。
实施例4：
与实施例1基本相同，区别在于，将对烯丙基苯酚用间烯丙基苯酚替换。
实施例5：
与实施例1基本相同，区别在于，碳纤维针刺预制体不经过浓硫酸浸渍处理。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，用化合物A1代替本发明所制备的苯并恶嗪树脂。
Figure BDA0003749331300000061
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，用化合物A2代替本发明所制备的苯并恶嗪树脂。
Figure BDA0003749331300000071
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，用化合物A3代替本发明所制备的苯并恶嗪树脂。
Figure BDA0003749331300000072
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，用化合物A4代替本发明所制备的苯并恶嗪树脂。
Figure BDA0003749331300000073
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-4所制备的碳碳复合材料作为试样进行性能测试；
力学性能测试是在电子万能材料试验机上进行，抗弯测试采用三点弯曲法，试样的尺寸为10mm×2mm×50mm，实验加载速率为1mm/min，跨距为36mm，载荷加载方向垂直于碳碳复合材料所在平面。
热导率：按照QJ20169-2012的方法测定。
测试结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0003749331300000081
由上表1可知，本发明所制备的碳碳复合材料具有极佳的力学性能，而且平行方向的热导率≥700W·m-1·K-1，叠层方向的热导率≥100W·m-1·K-1，导热性能良好，应用前景广泛。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高导热碳碳复合材料，其特征在于，包括碳纤维、热解碳和石墨烯/AlN增强体。
2.一种如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，利用电泳法在碳纤维针刺预制体的内部和表面生成石墨烯/AlN增强体，再置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出热固化后再常压碳化。
3.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/AlN增强体为石墨烯包覆AlN颗粒。
4.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/AlN增强体制备时采用化学气相沉积在AlN颗粒表面形成石墨烯包覆层。
5.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯并恶嗪树脂含烯丙基和炔基。
6.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯并恶嗪树脂的制备方法如下：
氮气或氩气保护下，将间氨基苯乙炔、烯丙基苯酚、甲醛加入到DMF中，升温至回流反应5-10h，再减压蒸馏除去DMF和小分子馏分即可。
7.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述间氨基苯乙炔、烯丙基苯酚、甲醛的摩尔比为1：1：2。
8.如权利要求1所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将石墨烯/AlN增强体制成悬浮液，将碳纤维针刺预制体作为阴极，在悬浮液中进行电泳沉积，得到碳碳复合材料中间体；
S2：将碳碳复合材料中间体置于苯并恶嗪树脂中浸渍处理，取出，升温至200-220℃热固化2-4h，升温至240-260℃热固化2-4h，升温至1300-1400℃常压碳化2-4h，升温至1900-2000℃常压碳化1-2h，重复浸渍处理、热固化、常压碳化操作0-10次。
9.如权利要求8所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维针刺预制体经过硝酸和/或硫酸和/或氢氟酸预处理。
10.如权利要求8所述的高导热碳碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述悬浮液还包括电泳盐。
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