CN104150939A - 一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，电泳沉积法结合化学气相渗透工艺，使CNTs均匀的引入到连续纤维预制体中，能充分发挥CNTs的使裂纹偏转、拔出和桥接作用，有效提高复合材料的强韧性。与连续纤维增强的碳化硅陶瓷基(C/SiC)复合材料弯曲强度299.7MPa和剪切强度25.7MPa相比，其弯曲强度最高提高到146％，而剪切强度最大提高到262％。该方法不仅能减少高温和催化剂对增强体的损伤，而且能使得CNTs在预制体纤维上的均匀分散性，能充分发挥微米和纳米协同增强作用，提高C/SiC复合材料的强韧性。

Description

一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种CNTs和连续纤维增强的碳化硅复合材料(CNT-C/SiC)的制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNTs)由于其优异的力学及功能性能，具有高的长径比以及高的化学和热的稳定性，且CNTs中的破坏能通过其中空部分的塌陷来完成，从而在复合材料中应用时能极大地吸收能量等优点，能显著地提高材料的强韧性。如果将C/SiC复合材料和CNTs这两种性能优异的材料完美复合，充分发挥CNTs的优异性能，得到性能更加优异的新材料，具有十分重要的意义。
连续碳纤维增强的碳化硅陶瓷基复合材料(CMCs)具有耐高温、低密度、高比强、高比模、耐腐蚀、耐磨损等优异性能。同时具有类似金属断裂行为、对裂纹不敏感和不发生灾难性损坏等特点，作为高温结构材料被广泛应用于航空航天、军事、能源等领域。随着这些高端领域对材料性能所提出新的要求，连续碳纤维增强的碳化硅复合材料的力学性能有待进一步提高。利用电泳沉积CNTs和连续碳纤维增强的碳化硅基复合材料是一种理想的高性能材料。国防科大的Wang等人采用聚合物浸渍裂解法(polymer infiltration and pyrolysis process，PIP)制备了多壁碳纳米管(multi-walledcarbon nanotubes，MWNTs)增强的Cf/SiC复合材料，研究表明：当加入1.5wt％MWNTs时，材料的弯曲强度和断裂韧性(423 MPa和23.35 MPa·m1/2)分别比原始(326 MPa和18.25 MPa·m1/2)增加了29.7％和27.9％。(H.Z.Wang.Composites Science andTechnology,2012,(72):461-466.)。孙科等利用催化剂在SiCf上自生CNTs,然后用PIP法制备了用CNTs增强的SiCf/SiC复合材料，研究表明：其弯曲强度、弯曲韧性、弯曲模量相对SiCf/SiC的(323.10MPa、11.22 MPa·m1/2、87.03 MPa)分别提高了16.3％、106.3％、90.4％。(K.Sun.Materials Letters,2012,(66):92-95.)。但PIP法使得陶瓷基体的收缩率很大，微结构不致密，并且烧结温度高，同时有伴生裂纹出现。且催化剂的引入会造成较大纤维损伤,但是采用电泳沉积法结合低温化学气相渗透工艺将性能优异的CNTs引入到连续碳纤维预制体中，提高C/SiC复合材料的力学性能，还未见公开报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，以克服PIP法、原位自生法或反应烧结法等现有技术制备CNTs增强陶瓷基复合材料损伤纤维或基体收缩率大的缺点，提高C/SiC的强度。
技术方案
一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以多壁碳纳米管为溶质，曲拉通为分散剂，去离子水为溶剂，按照1:10:2000的质量分数比配制CNTs水性溶液；
步骤2：用超声波材料乳化分散器超声分散溶液，得到均匀分散的CNTs溶液；
步骤3：采用化学气相沉积法CVD在2D碳纤维布上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，通入丙烯和Ar气，沉积时间40～60h；
步骤4：用电泳沉积法在步骤2中获得的沉积有热解碳层的2D碳纤维布上沉积CNTs，然后取出碳纤维布，自然干燥；
步骤5：将若干张步骤4制备的2D碳纤维布进行叠层，用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，制成沉积用的CNTs的纤维预制体；
步骤6：在步骤5得到的纤维预制体上采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间120h；
步骤7：拆模后重复步骤6，进一步致密CNT-C/SiC复合材料，然后对材料表面进行打磨，减少闭气孔；
步骤8：再一次重复步骤6，得到CNTs和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。
所述多壁碳纳米管的直径为8～15nm，长度为50μm。
所述步骤2超声波材料乳化分散器超声分散溶液的时间为30分钟。
所述步骤3中丙烯的流量为25～35ml/min。
所述步骤3中Ar气的流量为250～350ml/min。
所述步骤6中氩气的流量为300～400ml/min。
所述步骤6中氢气的流量为200～350ml/min。
有益效果
本发明提出的一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法是一种低温制备CNTs和连续碳纤维增强C/SiC复合材料的方法。电泳沉积法结合化学气相渗透工艺，该方法不仅能减少高温和催化剂对增强体的损伤，而且能使得CNTs在预制体纤维上的均匀分散性，能充分发挥微米和纳米协同增强作用，提高C/SiC复合材料的强韧性。
本发明的由碳纳米管和连续碳纤维增强的碳/碳化硅复合材料的制备方法，电泳沉积法结合低温化学气相渗透工艺，使CNTs均匀的引入到连续纤维预制体中，能充分发挥CNTs的使裂纹偏转、拔出和桥接作用，有效提高复合材料的强韧性。与连续纤维增强的碳化硅陶瓷基(C/SiC)复合材料弯曲强度299.7MPa和剪切强度25.7MPa相比，其弯曲强度最高提高到146％，而剪切强度最大提高到262％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是CNT-C/SiC复合材料断裂表面微观结构示意图；
图3是CNT-C/SiC复合材料纤维之间存在的CNTs。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
附图1为本发明工艺流程图，具体步骤如下：
(1)首先以直径为8～15nm，长度约为50μm的多壁碳纳米管为溶质，曲拉通为分散剂，去离子水为溶剂，按照1:10:2000的质量分数比配制CNTs水性溶液。
(2)将(1)中的溶液用超声波材料乳化分散器超声分散30分钟，得到均匀分散的CNTs溶液。
(3)采用化学气相沉积法(CVD)在2D碳纤维布上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；
(4)用电泳沉积法在2D碳纤维布上沉积CNTs，沉积时间为3分钟,然后取出碳纤维布，自然干燥。
(5)重复进行(4)步骤，获得若干张2D碳纤维布；
(6)将步骤(5)中沉积有3分钟CNTs的2D碳纤维布依次叠层；
(7)用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到沉积有CNTs的纤维预制体；
(8)采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体(流量300～400ml/min)，氢气为载气(流量200～350ml/min)，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间120h；
(9)拆模后重复步骤(8)，得到较致密的CNT-C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；
(10)再重复步骤(8)，得到CNTs和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。图2是CNT-C/SiC复合材料断口形貌，图3是碳纤维之间存在的CNTs。
本实施例所制备的CNT-C/SiC复合材料，与连续纤维增强的碳化硅陶瓷基(C/SiC)复合材料弯曲强度299.7MPa和剪切强度25.7MPa相比，其最大弯曲强度437.8MPa和剪切强度67.4MPa分别提高到146％和262％。
实施例2：
附图1为本发明工艺流程图，具体步骤如下：
(1)首先以直径为8～15nm，长度约为50μm的多壁碳纳米管为溶质，曲拉通为分散剂，去离子水为溶剂，按照1:10:2000的质量分数比配制CNTs水性溶液。
(2)将(1)中的溶液用超声波材料乳化分散器超声分散30分钟，得到均匀分散的CNTs溶液。
(3)采用化学气相沉积法(CVD)在2D碳纤维布上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；
(4)用电泳沉积法在2D碳纤维布上沉积CNTs，沉积时间为15分钟,然后取出碳纤维布，自然干燥。
(5)重复进行(4)步骤，获得若干张2D碳纤维布；
(6)将步骤(5)中沉积有15分钟CNTs的2D碳纤维布依次叠层；
(7)用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到沉积有CNTs的纤维预制体；
(8)采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体(流量300～400ml/min)，氢气为载气(流量200～350ml/min)，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间120h；
(9)拆模后重复步骤(8)，得到较致密的CNT-C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；
(10)再重复步骤(8)，得到CNTs和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。图2是CNT-C/SiC复合材料断口形貌，图3是碳纤维之间存在的CNTs。
本实施例所制备的CNT-C/SiC复合材料，与连续纤维增强的碳化硅陶瓷基(C/SiC)复合材料弯曲强度299.7MPa和剪切强度25.7MPa相比，其弯曲强度422.6MPa和剪切强度66.7MPa分别提高到141％和259％。
通过控制CNT溶液质量分数和电泳沉积时间控制CNTs在C/SiC复合材料中的沉积量，控制碳布(沉积CNTs)层数控制CNT-C/SiC复合材料的层数及厚度，制成CNT-C/SiC陶瓷基复合材料。

Claims (7)

1.一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以多壁碳纳米管为溶质，曲拉通为分散剂，去离子水为溶剂，按照1:10:2000的质量分数比配制CNTs水性溶液；
步骤2：用超声波材料乳化分散器超声分散溶液，得到均匀分散的CNTs溶液；
步骤3：采用化学气相沉积法CVD在2D碳纤维布上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，通入丙烯和Ar气，沉积时间40～60h；
步骤4：用电泳沉积法在步骤2中获得的沉积有热解碳层的2D碳纤维布上沉积CNTs，然后取出碳纤维布，自然干燥；
步骤5：将若干张步骤4制备的2D碳纤维布进行叠层，用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，制成沉积用的CNTs的纤维预制体；
步骤6：在步骤5得到的纤维预制体上采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间120h；
步骤7：拆模后重复步骤6，进一步致密CNT-C/SiC复合材料，然后对材料表面进行打磨，减少闭气孔；
步骤8：再一次重复步骤6，得到CNTs和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。
2.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述多壁碳纳米管的直径为8～15nm，长度为50μm。
3.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤2超声波材料乳化分散器超声分散溶液的时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤3中丙烯的流量为25～35ml/min。
5.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤3中Ar气的流量为250～350ml/min。
6.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤6中氩气的流量为300～400ml/min。
7.根据权利要求1所述电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤6中氢气的流量为200～350ml/min。
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