CN114112128B - 大量程耐高温高压电阻式压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大量程耐高温高压电阻式压力传感器及其制备方法，它包括导电纤维布，所述导电纤维布由方形纤维布和对称设置在方形纤维布一侧的两个电极安装纤维布组成，所述方形纤维布和两个电极安装纤维布形成倒U型结构，所述电极安装纤维布的端部表面黏附有电极。该方法将改性纳米导电材料与无水乙醇混合并进行超声处理，得到分散液；将绝缘纤维布粘在一片不锈钢片上，与另一片不锈钢片一同平行放入分散液中，在两片不锈钢片间通电进行电泳；烘烤，得到导电纤维布；加装黏附电极，得到具有耐高温、耐高压和测量范围大的特点的压力传感器。本发明的结构简单、其制备工艺难度低，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种大量程耐高温高压电阻式压力传感器及其制备方法。
背景技术
传感器技术是现代科学技术发展水平的重要标志，它与通信技术、计算机技术构成现代信息产业的三大支柱。在各种传感器中，压力传感器是应用最为广泛的一种。但目前使用的硅压力传感器主要是扩散硅压力传感器，其应变电桥采用p型扩散电阻，而应变膜是n型硅衬底，两者之间是自然的pn结隔离。当工作温度超过120℃，应变电阻与衬底间的pn结漏电加剧，使传感器特性严重恶化以至失效，因而不能在较高温度环境下进行压力测量。而石油、汽车、航天等领域的使用要求，使高温压力传感器的研究成为必然。
在高于125℃环境下能正常工作的压力传感器被称为高温压力传感器。高温压力传感器以其优良的高温工作能力在压力传感器中一直受到高度重视，是传感器研究的重要领域之一，其在石油、化工、冶金、汽车、航空航天、工业过程控制、兵器工业甚至食品工业中都有着广阔的应用前景。
目前，主流的高温压力传感器大多工艺较为复杂、成本高昂，或是无法兼具耐高温和大的测量范围；如
申请号为202010787035X的中国发明专利公开了一种电阻式压力传感器及其制备方法，该方法将PI纤维布与CNT进行混合搅拌(PI/CNT(stirring))，这种工艺条件下，CNT容易团聚且与PI纤维的结合力差；在大压力条件下，CNT容易脱落，电流更容易饱和，不耐高压且高压稳定性差。
因此，迫切寻找一种耐高温高压、工艺简单、成本可控的压力传感器。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足和缺陷，提供了一种大量程耐高温高压电阻式压力传感器及其制备方法，本发明以绝缘纤维布作为基体材料，以纳米导电材料作为导电介质，配制包含有纳米导电材料的分散液，将绝缘纤维布在一定的电压下在分散液中进行电泳处理，烘烤，得到导电纤维布加装黏附电极即电阻式压力传感器，该传感器具有耐高温、耐高压和测量范围大的特点。本发明方法工艺简单、成本可控，以满足在压力传感器的应用领域中日益增长的需求。
为实现上述目的，本发明所设计一种大量程耐高温高压电阻式压力传感器，所述压力传感器包括导电纤维布，所述导电纤维布由方形纤维布和对称设置在方形纤维布一侧的两个电极安装纤维布组成，所述方形纤维布和两个电极安装纤维布形成倒U型结构，所述电极安装纤维布的端部表面黏附有电极。
进一步地，所述压力传感器还包括两层绝缘膜，所述导电纤维布封装于两个绝缘膜之间，所述电极由两个绝缘膜间伸出。
再进一步地，所述导电纤维布的厚度为400μm～600μm，所述电极为Cu电极。
本发明还提供了一种上述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米导电材料与改性溶剂混合，在恒温加热磁力搅拌器上油浴加热，冷凝回流，然后用滤纸进行抽滤，并用去离子水洗至中性；收集滤纸上的过滤物并在烘干至恒重，即得到改性纳米导电材料；
2)将改性纳米导电材料与无水乙醇混合并进行超声处理，得到分散液；
3)将绝缘纤维布粘在一片不锈钢片上，与另一片不锈钢片一同平行放入分散液中，在两片不锈钢片间通电进行电泳；
4)将经过上述步骤处理过的绝缘纤维布烘烤，得到导电纤维布；
5)将导电纤维布的电极安装纤维布端部表面加装黏附电极，得到耐高温高压电阻式压力传感器。
进一步地，所述步骤1)中，纳米导电材料为碳纳米管、石墨烯、银纳米颗粒和金纳米颗粒中任意一种；改性溶剂由浓硝酸和浓硫酸按体积比1:1～3混合而成。
再进一步地，所述步骤2)中，改性碳纳米管与无水乙醇的质量比为1:1000～1:2000。
再进一步地，所述步骤2)中，改性碳纳米管与无水乙醇的质量比为1:1000。
再进一步地，所述步骤3)中，所述绝缘纤维布为聚酰亚胺纤维布或碳布，两片不锈钢片之间的距离为5mm；通电电压为5～30V，电泳时间为0.5～4h。
再进一步地，所述步骤4)中，烘烤温度为80℃，烘烤时间为10min。
再进一步地，所述导电纤维布大小为5*5mm，加装黏附的电极通过导电银浆黏附。
本发明的原理：
本发明通过改性工艺+电泳工艺(EPD)+电极设计三大方面；使电阻式压力传感器具有耐高温、耐高压和测量范围大的特点：
1.本发明通过改性工艺使碳纳米管(CNT)表面形成羟基(图1)，从而得到改性碳纳米管(FCNT)；
2.本发明在电泳的过程中，改性碳纳米管(FCNT)在电场力作用下向绝缘纤维布(PI)移动并与纤维形成化学键(图2)，相比绝缘纤维布(PI)，绝缘纤维布(PI)+改性碳纳米管(FCNT)的C-N,C＝C及C-O吸收峰均发生移动且强度明显降低，这是由于PI及FCNT之间的强相互作用，这些强相互作用主要来自于PI及FCNT之间形成的强氢键；相比传统搅拌工艺：
本发明的工艺可以使整个PI纤维表面被FCNT均匀覆盖，形成导电纤维布(PI/FCNT)核壳结构；改性碳纳米管(FCNT)不团聚且接触的导电位点也更加丰富，随着压力的增加接触面积逐渐增大且在大压力情况下不容易脱落，制备的传感器的稳定性、测量范围均远远超过基于传统搅拌工艺的压力传感器(图3)；
3)本发明采用电极设计，将电极区域与传感区域分开(图4)，传感器迟滞特性为5％，这是由于电极区域与传感区域之间是独立的，这样可以降低传统垂直结构中胶水带来的迟滞效应(图5)。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的纤维布基体为聚酰亚胺纤维布，它可以耐受400℃以上的高温，具有良好的耐高温性。
(2)本发明导电纤维布的内部具有大量的由纳米导电材料(例如碳纳米管)包覆的纤维体，在受到外部压力时，这些导电纤维体可以实现纤维-纤维之间的电接触，电接触变化是从点接触到面接触的变化过程，因此使得所述电阻式压力传感器具有高灵敏度和大的测量范围的特性，能够满足在压力传感器的应用领域中日益增长的需求。
(3)本发明的电阻式压力传感器的结构简单、其制备工艺难度低，易于大规模生产。
附图说明
图1为碳纳米管CNT及改性碳纳米管FCNT的红外光谱图；
图2为绝缘纤维布(PI)及导电纤维布(PI/FCNT)的红外光谱图；
图3为四种不同压力传感器的压阻特性图；
图中，PI/CNT(EPD)(聚酰亚胺/碳纳米管(电泳工艺)),PI/CNT(Stirring)((聚酰亚胺/碳纳米管(搅拌工艺)))(对比文件),PI/FCNT(Stirring)(聚酰亚胺/改性碳纳米管(电泳工艺))，PI/FCNT(EPD)(聚酰亚胺/改性碳纳米管(电泳工艺))；
图4为电极区域与传感区域区分图，
图中，导电纤维布1、方形纤维布1.1、电极安装纤维布1.2、电极2、绝缘膜3、导电银浆固定层4、传感区域(功能层/压缩区域)5、电极区域6；
图5为压力传感器迟滞特性图；
图6为电阻式压力传感器的示意图；
图7为导电膜封装的电阻式压力传感器的示意图；
图8为图7的剖视图；
图9为图8的放大图，
图中，导电纤维布1、方形纤维布1.1、电极安装纤维布1.2、电极2、绝缘膜3、导电银浆固定层4；
图10为聚酰亚胺纤维布的示意图；
图中，A为聚酰亚胺纤维布的实物图；
a为聚酰亚胺纤维布的显微镜图；
b和c为激光共聚焦成像下的PI纤维布二维形貌；
d为聚酰亚胺纤维布的三维形貌；
e为聚酰亚胺纤维布的SEM图；
图11为导电纤维布(掺杂有碳纳米管的聚酰亚胺纤维布)的SEM图；
图12为本实施例中的压力传感器在长时间高温下的红外热成像图；
图13为本实施例中的压力传感器在200℃下的电性测试曲线图；
图14为本实施例中的压力传感器的循环稳定性测试曲线图；
图15为本实施例中的压力传感器在常温下不同压力负载下的循环稳定性测试曲线图；
图16为本实施例中的压力传感器在高温下不同压力负载下的循环稳定性测试曲线图；
图17为本实施例中的压力传感器在常温下不同压力负载下的电流对电压的响应曲线图；
图18为本实施例中的压力传感器在高温下不同压力负载下的电流对电压的响应曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如图6～9所示的大量程耐高温高压电阻式压力传感器，包括厚度为400μm～600μm的导电纤维布1和两层导电膜3，导电纤维布由方形纤维布1.1和对称设置在方形纤维布一侧的两个电极安装纤维布1.2组成，方形纤维布1.1和两个电极安装纤维布1.2形成倒U型结构，电极安装纤维布的端部表面黏附有Cu电极2；导电纤维布1封装于两个导电膜3之间，Cu电极2由两个导电膜3间伸出；
上述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳纳米管与改性溶剂混合，在恒温加热磁力搅拌器上油浴加热，冷凝回流，然后用滤纸进行抽滤，并用去离子水洗至中性；收集滤纸上的过滤物并在烘干至恒重，即得到改性碳纳米管；其中，改性溶剂由浓硝酸和浓硫酸按体积比1:1～3混合而成；
2)按质量比1:1000称取改性碳纳米管和无水乙醇在烧杯中进行混合，之后用封口膜将烧杯密封，放入超声波清洗机中进行超声操作45min，得到分散液；
3)剪取一块适当大小的聚酰亚胺纤维布，用耐热胶带将剪取的纤维布粘在一片带有电极的不锈钢片上，与另一片带有电极的不锈钢片间隔5mm一同放置于模具上，然后将模具放入分散液中，用电化学工作站通过电极在两片不锈钢片间通入30V的电压，电泳2h，关闭电源；
4)将经过上述步骤处理过的聚酰亚胺纤维布80℃干燥箱中烘烤10分钟，得到导电纤维布；
5)将得到的导电纤维布剪成5*5mm的样品，通过导电银浆将两根铜丝分别黏附在样品左右下角的电极安装纤维布上作为电极，得到大量程耐高温高压电阻式压力传感器。
本实施例选用的聚酰亚胺纤维布如图10所示，如图11所示的导电纤维布中改性碳纳米管均匀的分布在聚酰亚胺纤维布上。
如图12所示：5分钟加热过程中压力传感器没有发生任何形貌改变，表明压力传感器具有良好的耐温特性。
上述大量程耐高温高压电阻式压力传感器测试特性如下：
1.压力传感器在不同温度下的电性测试
给定大小为1V的恒压在压力传感器件的两根电极上，通过控制施加压力的大小，最终测量出电流相对变化值对于压强的变化曲线，由高温曲线斜率可得到该压力传感器件在较低压的线性范围内(0～36KPa)的灵敏度S1＝38.66MPa-1，具有较高的灵敏度；在36KPa～6.88MPa范围内灵敏度S2＝2.85MPa-1，在非常大的压力的量程内(2.85～30MPa)也有一个较大的电流变化。
综合以上，所述压力传感器具备在高温环境下测量的能力并且具有较高的灵敏度，其测量范围是0～30MPa，具有很大的测量范围(图13)。
2.压力传感器的循环稳定性测试
持续周期性给定一定压力(1.1MPa)后迅速释放得到超过5000次循环下电流对时间的响应曲线，其中工作电压为1V。从图中可以表明该传感器件具有很好的循环稳定性(图14)。
3.压力传感器在常温下不同压力负载下的循环稳定性测试
压力传感器在常温下不同压力负载(分别是1.1MPa、1.3MPa、1.6MPa、2MPa和7.2MPa)下的循环稳定性测试和压力传感器在100℃下不同压力负载(分别是0.25MPa、0.5MPa、0.8MPa、1.3MPa、2.8MPa和4.5MPa)下的循环稳定性测试，其中工作电压为1V；具体是持续周期性给定一定压力后迅速释放得到的多次循环下电流相对变化值对时间响应曲线，
从图15～16中可以表明：该传感器件在常温和高温下都具有很好的循环稳定性。
4.压力传感器在常温下不同压力负载下，电流对电压的响应测试
压力传感器在常温下给定的压力负载(分别是0MPa、0.1MPa、0.5MPa、1MPa、2MPa和3MPa)下，电流对电压的响应测试和压力传感器在100℃下给定的压力负载(分别是0MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、3MPa和5MPa)下，电流对电压的响应测试。
从图17～18中可以获知，对于不同的给定的压力负载，电流能够呈线性地响应于工作电压的变化而变化，因此，该传感器件在常温和高温下施加不同的工作电压也具有良好的工作稳定性。
根据实际情况，纳米导电材料还可以选用石墨烯或银纳米颗粒或金纳米颗粒中任意一种；绝缘纤维布为碳布；
在另外的一些实施例中：纤维布基体还可以选择为碳布，所述纳米导电材料还可以选择为石墨烯或金属纳米颗粒，例如银纳米颗粒或金纳米颗粒。
综上所述，如上实施例提供的压力传感器，其具有高灵敏度、耐高温和大的测量范围的特性，能够满足在压力传感器的应用领域中日益增长的需求；另外，该压力传感器的结构简单、其制备工艺难度低，易于大规模生产。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (9)
1.一种大量程耐高温高压电阻式压力传感器，其特征在于：所述压力传感器包括导电纤维布(1)和两层绝缘膜(3)，所述导电纤维布(1)封装于两个绝缘膜(3)之间，所述导电纤维布由方形纤维布(1.1)和对称设置在方形纤维布一侧的两个电极安装纤维布(1.2)组成，所述方形纤维布(1.1)和两个电极安装纤维布(1.2)形成倒U型结构，所述电极安装纤维布的端部表面黏附有电极(2)，所述电极(2)由两个绝缘膜(3)间伸出；将电极区域与传感区域分开；其中，所述电阻式压力传感器由以下制备而成：
1)将碳纳米管与改性溶剂混合，在恒温加热磁力搅拌器上油浴加热，冷凝回流，然后用滤纸进行抽滤，并用去离子水洗至中性；收集滤纸上的过滤物并在烘干至恒重，即得到改性碳纳米管；
2)将改性碳纳米管与无水乙醇混合并进行超声处理，得到分散液；
3)将聚酰亚胺纤维布粘在一片不锈钢片上，与另一片不锈钢片一同平行放入分散液中，在两片不锈钢片间通电进行电泳；
4)将经过上述步骤处理过的聚酰亚胺纤维布烘烤，得到导电纤维布；
5)将导电纤维布的电极安装纤维布端部表面加装黏附电极，得到耐高温高压电阻式压力传感器。
2.根据权利要求1所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器，其特征在于：所述导电纤维布(1)的厚度为400μm～600μm，所述电极(2)为Cu电极。
3.一种权利要求1所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将碳纳米管与改性溶剂混合，在恒温加热磁力搅拌器上油浴加热，冷凝回流，然后用滤纸进行抽滤，并用去离子水洗至中性；收集滤纸上的过滤物并在烘干至恒重，即得到改性碳纳米管；
2)将改性碳纳米管与无水乙醇混合并进行超声处理，得到分散液；
3)将聚酰亚胺纤维布粘在一片不锈钢片上，与另一片不锈钢片一同平行放入分散液中，在两片不锈钢片间通电进行电泳；
4)将经过上述步骤处理过的聚酰亚胺纤维布烘烤，得到导电纤维布；
5)将导电纤维布的电极安装纤维布端部表面加装黏附电极，得到耐高温高压电阻式压力传感器。
4.根据权利要求3所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，改性溶剂由浓硝酸和浓硫酸按体积比1:1～3混合而成。
5.根据权利要求3所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，改性碳纳米管与无水乙醇的质量比为1:1000～1:2000。
6.根据权利要求5所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，改性碳纳米管与无水乙醇的质量比为1:1000。
7.根据权利要求3所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，两片不锈钢片之间的距离为5mm；通电电压为5～30V，电泳时间为0.5～4h。
8.根据权利要求3所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，烘烤温度为80℃，烘烤时间为10min。
9.根据权利要求3所述大量程耐高温高压电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述导电纤维布大小为5*5mm，加装黏附的电极通过导电银浆黏附。
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