CN108976980A - 一种Cf/SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层，其特征在于树脂强化涂层的成分组成为：55~65wt%环氧树脂，41.9~33wt%固化剂，3~0.5 wt%促进剂和0.1~1.5 wt%多璧碳纳米管；所述的环氧树脂型号为E‑44或E‑51；所述的固化剂为甲基四氢苯酐；所述的促进剂为2，4，6‑三(二甲胺基甲基)苯酚。技术方案是首先通过催化‑化学气相沉积法在C f /SiC陶瓷基复合材料表面制备一层SiC纳米线，然后配制碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体，并将制备好SiC纳米线层的C f /SiC陶瓷基复合材料浸渍到先驱体中，浸渍完成固化后得到C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层。本发明有效地提高了C f /SiC陶瓷基复合材料在海水恶劣环境中的使用寿命及性能可靠性，大大拓宽了C f /SiC陶瓷基复合材料的应用领域，使其可以可靠的应用于海洋结构材料领域。

Description

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面强化涂层及其制备方法，特别涉及一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法。
背景技术
C f /SiC陶瓷基复合材料是指以碳纤维作为增强体，以SiC作为基体的一类复合材料，其作为碳纤维复合材料家族的一个重要成员，具有结构轻质、高比强高比模、耐高温、抗热震性好、低热膨胀系数以及抗氧化耐腐蚀等特点。C f /SiC陶瓷基复合材料作为一种先进陶瓷基复合材料，已经被广泛的应用于发动机热段结构件、高速飞行器热防护系统等航空航天领域，并且目前已经逐步应用于海洋结构材料领域，如石油钻井平台、海洋探测器以及舰艇等，但是作为海洋结构材料，其性能要求具有低开口孔隙率、低吸水率、耐海水腐蚀、抗冲击性好以及耐久性好等。没有表面强化的C f /SiC陶瓷基复合材料由于其表面开口孔隙率较高，且表面致密度不足，表面平整度较低，导致其在海水的恶劣环境中耐久性不高，使用寿命大大降低，而且性能可靠性也有所下降。
环氧树脂作为一种热固性合成树脂，具有力学性能较高、致密度超高、耐腐蚀性强、稳定性好、优良的电绝缘性等优异特性，当其作为表面强化涂层附在C f /SiC陶瓷基复合材料表面时，可以有效地降低复合材料的表面开口孔隙率，避免海水对复合材料内部的侵蚀，消除复合材料的表面缺陷并提高复合材料的韧性，这将大大提高C f /SiC陶瓷基复合材料在海水恶劣环境中的使用寿命及性能可靠性。碳纳米管(CNT)具有优异的力学和功能性能，且具有长径比高、表面积大以及热稳定性好等优异特性，由于具有纳米级结构尺寸，碳纳米管可以诱导额外的断裂途径从而强化基体的局部韧性。将碳纳米管添加到环氧树脂中，可以对环氧树脂进行增韧补强，并且大大提高环氧树脂的耐疲劳性、耐热性以及耐冲击性等，碳纳米管因自身特性可以在裂纹扩展时偏转裂纹并减缓裂纹的延伸，而且碳纳米管在受到外力作用被破坏时可以通过自身中空部位的塌陷而吸收大量的能量，从而强韧化环氧树脂。
为提高环氧树脂涂层与C f /SiC陶瓷基复合材料的结合强度，预先在C f /SiC陶瓷基复合材料表面制备一层SiC纳米线，SiC纳米线是一种性能优异的纳米增强体，拉伸强度可达到53.4GPa，远大于SiC纤维和SiC晶须。将SiC纳米线原位生长在C f /SiC陶瓷基复合材料表面， SiC纳米线可以通过裂纹偏转及桥连等增韧机制，有效地强韧化环氧树脂涂层与C f /SiC陶瓷基复合材料结合的界面，从而增强整个材料的力学性能。
目前，对于C f /SiC陶瓷基复合材料表面强化的涂层大多数为陶瓷涂层，陶瓷涂层虽然可以强化C f /SiC陶瓷基复合材料，但是陶瓷涂层本身属于脆性材料，其抗冲击性能较低，抗剥离性较差等。申请公布号CN105541412A的中国专利公开了一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，将打磨抛光干燥后的C/C复合材料置于沉积炉中，通电升温至预定温度后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，将反应气源带入炉堂内进行反应，先得到SiC纳米线；再升温至预设温度后，进行SiC涂层的沉积，沉积结束后降温，即可得到SiC涂层。该发明虽然工艺过程简单易实现，解决了现有方法制备的SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层工艺复杂且效果不显著的问题，但是SiC涂层并不能有效降低陶瓷基复合材料的开口孔隙率，而且SiC涂层的抗冲击韧性较差，在经过海水侵蚀下易发生涂层剥离现象。
申请公布号CN106673710A的中国专利公开了一种碳/碳复合材料表面HfC纳米线增韧抗烧蚀陶瓷涂层及制备方法，其目的是解决现有方法制备的抗烧蚀陶瓷涂层与基体结合力低、在制备和烧蚀过程中易开裂、剥落的技术问题。技术方案是首先采用化学气相沉积法在碳/碳复合材料表面制备HfC纳米线多孔层，然后采用化学气相沉积法制备HfC涂层。HfC纳米线与HfC涂层是同质材料，具有很好的物理化学相容性，将HfC纳米线作为增强体引入到HfC陶瓷涂层中可以提高HfC涂层的韧性、减少涂层的开裂，进而提高涂层的抗烧蚀性能。该发明主要是提高材料的抗烧蚀性能，HfC涂层同样是一种陶瓷涂层，虽然该发明提高了HfC涂层的韧性，但是当材料面临海水恶劣环境时，HfC涂层不能有效提高陶瓷基复合材料的力学性能以及性能可靠性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法，该涂层可以有效强化C f /SiC陶瓷基复合材料，并且拓宽了C f /SiC陶瓷基复合材料的应用领域。
一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层，其特征在于树脂强化涂层制备在C f /SiC陶瓷基复合材料的表面，并且C f /SiC陶瓷基复合材料的表面预先制备好一层SiC纳米线；树脂强化涂层的成分组成为：55~65wt%环氧树脂，41.9~33wt%固化剂，3~0.5 wt%促进剂和0.1~1.5 wt%多璧碳纳米管；所述的环氧树脂型号为E-44或E-51；所述的固化剂为甲基四氢苯酐；所述的促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；所述的SiC纳米线层采用催化-化学气相沉积法制备，厚度为30~50μm。
一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将基体复合好的C f /SiC陶瓷基复合材料用无水乙醇超声清洗20~30min，然后放入烘箱干燥60~120min，干燥温度为80~150℃；
（2）配制Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.01~0.05mol/L，将步骤（1）干燥好的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍在配好的Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液中60~90min，然后通入氩气至0.3~0.5MPa，保压30~60min；
（3）将步骤（2）浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放在烘箱中干燥60~90min，干燥温度为60~100℃；
（4）将步骤（3）干燥后的C f /SiC陶瓷基复合材料放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1000~1200℃，系统总压为1~10kPa，保温时间为5~10h；
（5）配制碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体，先按照41.9~33wt%固化剂、0.1~1.5 wt%多璧碳纳米管的比例配制溶液，并用磁力搅拌器搅拌20~30min，再用超声波分散仪超声处理1~3h，然后将55~65wt%环氧树脂和3~0.5 wt%促进剂加入到溶液中，用磁力搅拌器搅拌10~20min再超声处理30~60min，最后得到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体；
（6）将步骤（4）材料表面制备好SiC纳米线层的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体中，浸渍时间10~30min，之后加压到0.1~0.3 MPa并保压30~60min，最后取出浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放入马弗炉中进行固化，固化条件为120℃保温60~120min，150℃保温120~200min；
（7）将步骤（6）固化好的C f /SiC陶瓷基复合材料取出用砂纸打磨平整并抛光便得到C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层。
本发明有益效果：（1）有效地提高了C f /SiC陶瓷基复合材料在海水恶劣环境中的使用寿命及性能可靠性；（2）结合了树脂材料和陶瓷材料，充分发挥了二者的优势，并且通过制备SiC纳米线层提高了二者的结合强度；（3）大大拓宽了C f /SiC陶瓷基复合材料的应用领域，使其可以可靠的应用于海洋结构材料领域。
实施例
一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层，其特征在于树脂强化涂层制备在C f /SiC陶瓷基复合材料的表面，并且C f /SiC陶瓷基复合材料的表面预先制备好一层SiC纳米线；树脂强化涂层的成分组成为：60wt%环氧树脂，38.5wt%固化剂，1 wt%促进剂和0.5wt%多璧碳纳米管；所述的环氧树脂型号为E-51；所述的固化剂为甲基四氢苯酐；所述的促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；所述的SiC纳米线层采用催化-化学气相沉积法制备，厚度为30μm。
一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将基体复合好的C f /SiC陶瓷基复合材料用无水乙醇超声清洗20min，然后放入烘箱干燥90min，干燥温度为100℃；
（2）配制Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.03mol/L，将步骤（1）干燥好的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍在配好的Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液中60min，然后通入氩气至0.3MPa，保压30min；
（3）将步骤（2）浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放在烘箱中干燥60min，干燥温度为80℃；
（4）将步骤（3）干燥后的C f /SiC陶瓷基复合材料放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1100℃，系统总压为5kPa，保温时间为6h；
（5）配制碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体，先按照38.5wt%固化剂、0.5 wt%多璧碳纳米管的比例配制溶液，并用磁力搅拌器搅拌30min，再用超声波分散仪超声处理2h，然后将60wt%环氧树脂和1 wt%促进剂加入到溶液中，用磁力搅拌器搅拌15min再超声处理30min，最后得到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体；
（6）将步骤（4）材料表面制备好SiC纳米线层的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体中，浸渍时间20min，之后加压到0.3 MPa并保压30min，最后取出浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放入马弗炉中进行固化，固化条件为120℃保温90min，150℃保温180min；
（7）将步骤（6）固化好的C f /SiC陶瓷基复合材料取出用砂纸打磨平整并抛光便得到C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层，其特征在于树脂强化涂层制备在C f /SiC陶瓷基复合材料的表面，并且C f /SiC陶瓷基复合材料的表面预先制备好一层SiC纳米线；树脂强化涂层的成分组成为：55~65wt%环氧树脂，41.9~33wt%固化剂，3~0.5 wt%促进剂和0.1~1.5 wt%多璧碳纳米管；所述的环氧树脂型号为E-44或E-51；所述的固化剂为甲基四氢苯酐；所述的促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；所述的SiC纳米线层采用催化-化学气相沉积法制备，厚度为30~50μm。
2.一种C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将基体复合好的C f /SiC陶瓷基复合材料用无水乙醇超声清洗20~30min，然后放入烘箱干燥60~120min，干燥温度为80~150℃；
（2）配制Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.01~0.05mol/L，将步骤（1）干燥好的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍在配好的Ni(NO3)2 ▪6H2O丙酮溶液中60~90min，然后通入氩气至0.3~0.5MPa，保压30~60min；
（3）将步骤（2）浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放在烘箱中干燥60~90min，干燥温度为60~100℃；
（4）将步骤（3）干燥后的C f /SiC陶瓷基复合材料放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1000~1200℃，系统总压为1~10kPa，保温时间为5~10h；
（5）配制碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体，先按照41.9~33wt%固化剂、0.1~1.5 wt%多璧碳纳米管的比例配制溶液，并用磁力搅拌器搅拌20~30min，再用超声波分散仪超声处理1~3h，然后将55~65wt%环氧树脂和3~0.5 wt%促进剂加入到溶液中，用磁力搅拌器搅拌10~20min再超声处理30~60min，最后得到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体；
（6）将步骤（4）材料表面制备好SiC纳米线层的C f /SiC陶瓷基复合材料真空浸渍到碳纳米管环氧树脂浸渍先驱体中，浸渍时间10~30min，之后加压到0.1~0.3 MPa并保压30~60min，最后取出浸渍好的C f /SiC陶瓷基复合材料放入马弗炉中进行固化，固化条件为120℃保温60~120min，150℃保温120~200min；
（7）将步骤（6）固化好的C f /SiC陶瓷基复合材料取出用砂纸打磨平整并抛光便得到C f /SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层。
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