CN110776328A - 一种高比强度多孔碳/碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比强度多孔碳/碳复合材料及其制备方法，属于碳/碳复合材料(C/C)制备技术领域。首先将酚醛树脂、乙二醇及固化剂按照质量比(10‑15):(11‑16):(1‑2)混合并搅拌均匀制得前驱体溶液，然后将碳纤维预制体浸泡在前驱体溶液中，在120‑250℃温度区间固化，随后以每分钟5‑10℃速率升温至1000℃并进行多段保温，得到低密度高比强碳/碳复合材料。本发明通过添加造孔剂和固化剂制得基体碳为珠链网状多孔结构的碳/碳复合材料，该工艺具有工艺简单，周期短、成本低等特点，所制碳/碳复合材料具有比强度高、孔结构均匀等优点。

Description

一种高比强度多孔碳/碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳/碳复合材料(C/C)制备技术领域，具体涉及一种高比强度多孔碳/碳复合材料及其制备方法。
背景技术
低密度多孔碳/碳复合材料(C/C)具有密度低、耐超高温、热导率低、强度适中、耐腐蚀和耐气体冲刷等优点，其优良的热性能和良好的机械性能适用于作为高温炉、核反应堆等动力装置的高温隔热材料，也可以作为坩埚、过滤元件、催化剂支架、蓄电池多孔电极、燃料电池的制造原材料。低密度多孔碳/碳复合材料(C/C)多使用短切碳纤维作增强体，热固性树脂作基体前驱体，通过在混合料中添入少量的化学发泡剂，使得在热化学反应时形成多孔的内部结构，降低成品密度并提高隔热性能。但是当前低密度碳/碳复合材料普遍存在强度较低的问题。在文献“邓红兵,马伯信.新型超低密度隔热碳/碳复合材料的研究.宇航材料工艺,1996(2).”中，通过合适配比的短切成1～3mm的粘胶基碳纤维、热固性树脂、碳粉作原材料，添加适量的发泡剂，经过分散、抽滤、烘干固化、碳化和石墨化等工序，制得的密度0.59g/cm3隔热碳/碳复合材料压缩强度仅为0.92MPa；在文献“Shubin AA,ProkushinV N,Kleimenov V V,et al.Low-density carbon-carbon composite materials forhigh-temperature thermal insulation.Fibre Chemistry,1993,24(6):500-502.”中指出，密度为1.4-2.5g/cm3的UKMN系列碳/碳复合材料的压缩强度≤1MPa；在文献“张尧,卢子兴,杨振宇,et al.碳/碳多孔防热复合材料压缩性能研究.宇航材料工艺,2017(5).”中指出隔热效果很大程度上依赖于材料的内部微细观结构，在外力作用下材料内部结构的破坏会导致其热防护效果的降低。本发明通过将具有高强度、高孔隙率的碳气凝胶引入碳纤维预制体中得到的多孔低密度碳/碳复合材料具有高的强度与孔隙率，可满足隔热材料的使用要求。
发明内容
针对现有技术中存在的低密度多孔碳/碳复合材料强度较低的问题，本发明的目的在于提供一种高比强度多孔碳碳复合材料及其制备方法，将酚醛树脂、造孔剂及固化剂组成的前驱体溶液浸渍到碳纤维预制体中，经过固化、碳化后得到高比强度多孔碳/碳复合材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)浸泡处理：将碳纤维预制体在由酚醛树脂、乙二醇及固化剂组成的前驱体溶液浸泡一段时间取出；
(2)固化处理：将浸泡有前驱体溶液的碳纤维预制体进行固化处理，获得碳纤维增强多孔树脂基复合材料；
(3)碳化处理：将步骤(2)所得碳纤维增强多孔树脂基复合材料进行碳化处理，获得所述高比强度多孔碳/碳复合材料；
(4)多次重复进行步骤(1)-(3)中所述浸泡、固化和碳化处理的过程，直至获得所需密度的高比强度多孔碳/碳复合材料。
上述步骤(1)中，所述前驱体溶液中，固化剂为碳酸钠、碳酸丙烯酯、对甲苯磺酸、磷酸、苯磺酸、苯磺酰氯、六次甲基四胺和羟甲基脲中的至少一种。
所述前驱体溶液中，酚醛树脂、乙二醇和固化剂的重量比例为(10-20):(5-20):(1-2)。
所述碳纤维预制体可以带有界面层，所述界面层为热解碳界面、碳化硅界面或氮化硼界面。
所述浸泡处理前，可以在所述碳纤维预制体或带有界面层的碳纤维预制体中填入致密树脂碳、介孔树脂碳和微孔树脂碳的一种或几种。
上述步骤(1)中，所述浸泡处理中：压力范围0.1-9MPa，浸泡时间为1-4小时，至无明显的气泡时浸泡结束。
上述步骤(2)中，所述固化处理过程中：固化温度120-250℃，保温时间10-40h，压力范围0.1-9MPa。
上述步骤(3)中，所述碳化处理过程为：将固化处理后得到的碳纤维增强多孔树脂基复合材料置于真空碳化炉中，真空碳化炉以5-10℃/min的升温速率依次升温至20-220℃之间、220-550℃之间、550-750℃之间、700-1000℃之间和1000℃保温，每个温度段保温时间依次为0.5-2h、3-4h、4-5h、2-3h和1-3h，碳化处理后树脂基体裂解碳化形成多孔碳基体，从而获得高比强度多孔碳/碳复合材料。
所制备的高比强度多孔碳/碳复合材料的基体为珠链网状多孔结构，孔径为60-80nm；该碳/碳复合材料的密度为0.8-1.5g/cm3，三点弯曲强度为150-240MPa。
本发明的优点和有效益果如下：
1、本发明利用酚醛树脂固化聚合反应过程中与有机溶剂的相分离形成三维网格结构，碳化后形成多孔碳基体(孔径大小为60-80nm)。
2、本发明通过添加造孔剂改变了纤维预制体中树脂裂解所形成的多孔炭结构，获得具有均匀孔结构的多孔碳基体，所制备的低密度多孔碳/碳复合材料可作为超高温隔热-结构一体化材料应用，也可作为预制体制备陶瓷基复合材料(熔渗法)，在航天航空等多个领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中碳/碳复合材料(密度1.3g/cm3)的应力位移曲线。
图2为实施例2中碳/碳复合材料(密度1.1g/cm3)的应力位移曲线。
图3为实施例3中碳/碳复合材料(密度1.0g/cm3)的应力位移曲线。
图4为实施例4中碳/碳复合材料(密度1.4g/cm3)的应力位移曲线。
图5为实施例3碳/碳复合材料(密度1.0g/cm3)的SEM微观组织形貌。
图6为实施例4碳/碳复合材料(密度1.4g/cm3)的SEM微观组织形貌。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实施例对本发明进行描述，但实施例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明以酚醛树脂为碳源，添加适当比例的造孔剂与固化剂，将碳纤维预制体浸泡在三者组成的前驱体溶液中一段时间，再经过固化、碳化后得到所述的高比强碳/碳复合材料。
实施例1
本实施例以针刺工艺技术制备的PAN基T700碳毡为纤维预制体，具体工艺步骤如下：
(1)准备好PAN基T700碳毡，密度为0.52g/cm3。
(2)将毡体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，碳源为丙烷，沉积温度为900℃，沉积时间为20小时，碳毡密度达到0.55g/cm3。
(3)将毡体放入浸渍炉内，在-0.1MPa真空条件下向毡体中浸渍糠醇树脂与磷酸混合液，以5℃/min升温速率升温至180℃固化10小时，在-0.1MPa真空条件以5℃/min升温速率升温至1000℃，在1000℃保温一个小时，碳毡密度达到1.0g/cm3。
(4)将酚醛树脂、乙二醇、苯磺酰氯按照质量比11:10:2配成前驱体溶液，将步骤(3)中制备了界面层并填入树脂碳的毡体浸泡到前驱体溶液中，在8MPa压力下保持2小时。
(5)将毡体放置在烘箱中固化，120-150℃保温40h。
(6)将毡体放置在真空碳化炉中碳化，升温曲线为20-220℃保温0.5h，220-550℃保温3h，550-750℃保温4h，750-1000℃保温2h，1000℃保温1h。
(7)重复步骤(4)(5)(6)，直到碳/碳复合材料密度达到1.3g/cm3。
本实施例制备的碳/碳复合材料样品三点弯曲强度为207.8MPa(图1)。
实施例2
本实施例以针刺工艺技术制备的PAN基T700碳毡为纤维预制体，具体工艺步骤如下：
(1)准备好PAN基T700碳毡，密度为0.52g/cm3。
(2)将毡体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，碳源为丙烷，沉积温度为900℃，沉积时间为50小时，碳毡密度达到0.65g/cm3。
(3)将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺按照质量比11:14:1配成前驱体溶液，将沉积有界面层的毡体浸泡到前驱体溶液中，保持2小时。
(4)将毡体放置在烘箱中固化，在4MPa压力和120-150℃保温40h。
(5)将毡体放置在真空碳化炉中碳化，升温曲线为20-220℃保温0.5h，220-550℃保温3h，550-750℃保温4h，750-1000℃保温2h，1000℃保温1h。
(6)重复步骤(3)(4)(5)，直到碳/碳复合材料密度达到1.1g/cm3。
本实施例制备的碳/碳复合材料样品三点弯曲强度为180.0MPa(图2)。
实施例3
本实施例以针刺工艺技术制备的PAN基T700碳毡为纤维预制体，具体工艺步骤如下：
(1)准备好PAN基T700碳毡，密度为0.52g/cm3
(2)将毡体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，碳源为丙烷，沉积温度为900℃，沉积时间为50小时，碳毡密度达到0.65g/cm3。
(3)将毡体放入浸渍炉内，在-0.1MPa真空条件下向毡体中浸渍酚醛树脂与对甲苯磺酸混合液，以5℃/min升温速率升温至150℃固化1小时，在-0.1MPa真空条件以5℃/min升温速率升温至1000℃在1000℃保温一个小时，碳毡密度达到0.7g/cm3。
(4)将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺按照质量比11:14:1配成前驱体溶液，将步骤(3)中制备了界面层并填入树脂碳的毡体浸泡到前驱体溶液中，保持2小时。
(5)将毡体放置在烘箱中固化，120-150℃保温40h。
(6)将毡体放置在真空碳化炉中碳化，升温曲线为20-220℃保温0.5h，220-550℃保温3h，550-750℃保温4h，750-1000℃保温2h，1000℃保温1h。
(7)重复步骤(4)(5)(6)，直到碳/碳复合材料密度达到1.0g/cm3。
本实施例制备的碳/碳复合材料微观组织形貌如图5所示，该样品三点弯曲强度为175.5MPa(图3)。
实施例4
本实施例以针刺工艺技术制备的PAN基T700碳毡为纤维预制体，具体工艺步骤如下：
(1)准备好PAN基T700碳毡，密度为0.52g/cm3。
(2)以甲醛与间苯二酚为原料，以碳酸钠为催化剂，通过溶胶凝胶法将酚醛树脂引入碳毡，在600-1000℃温度范围内碳化，碳毡密度达到0.65g/cm3。
(3)将酚醛树脂、乙二醇、苯磺酰氯按照质量比11:10:2配成前驱体溶液，将步骤(2)中填入树脂碳的毡体浸泡到前驱体溶液中，保持2小时。
(4)将毡体放置在烘箱中固化，120-150℃保温40h。
(5)将毡体放置在真空碳化炉中碳化，升温曲线为20-220℃保温0.5h，220-550℃保温3h，550-750℃保温4h，750-1000℃保温2h，1000℃保温1h
(6)重复步骤(3)(4)(5)，直到碳/碳复合材料密度达到1.4g/cm3。
本实施例制备的碳/碳复合材料微观组织形貌如图6所示，该样品三点弯曲强度为163.7MPa(图4)。

Claims (9)

1.一种高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)浸泡处理：将碳纤维预制体在由酚醛树脂、乙二醇及固化剂组成的前驱体溶液浸泡一段时间取出；
(2)固化处理：将浸泡有前驱体溶液的碳纤维预制体进行固化处理，获得碳纤维增强多孔树脂基复合材料；
(3)碳化处理：将步骤(2)所得碳纤维增强多孔树脂基复合材料进行碳化处理，获得所述高比强度多孔碳/碳复合材料；
(4)多次重复进行步骤(1)-(3)中所述浸泡、固化和碳化处理的过程，直至获得所需密度的高比强度多孔碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述前驱体溶液中，固化剂为碳酸钠、碳酸丙烯酯、对甲苯磺酸、磷酸、苯磺酸、苯磺酰氯、六次甲基四胺和羟甲基脲中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述前驱体溶液中，酚醛树脂、乙二醇和固化剂的重量比例为(10-20):(5-20):(1-2)。
4.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体带有界面层，所述界面层为热解碳界面、碳化硅界面或氮化硼界面。
5.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述浸泡处理前，在所述碳纤维预制体或带有界面层的碳纤维预制体中填入致密树脂碳、介孔树脂碳和微孔树脂碳的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述浸泡处理中：压力范围0.1-9MPa，浸泡时间为1-4小时，至无明显的气泡时浸泡结束。
7.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述固化处理过程中：固化温度120-250℃，保温时间10-40h，压力范围0.1-9MPa。
8.根据权利要求1所述的高比强度多孔碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碳化处理过程为：将固化处理后得到的碳纤维增强多孔树脂基复合材料置于真空碳化炉中，真空碳化炉以5-10℃/min的升温速率依次升温至20-220℃之间、220-550℃之间、550-750℃之间、700-1000℃之间和1000℃保温，每个温度段保温时间依次为0.5-2h、3-4h、4-5h、2-3h和1-3h，碳化处理后树脂基体裂解碳化形成多孔碳基体，从而获得高比强度多孔碳/碳复合材料。
9.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的高比强度多孔碳/碳复合材料，其特征在于：所述高比强度多孔碳/碳复合材料的基体为珠链网状多孔结构，孔径为60-80nm；该碳/碳复合材料的密度为0.8-1.5g/cm3，三点弯曲强度为150-240MPa。
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