CN111265713A - 一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法。该方法首先在炭/炭复合材料表面施加正交方向的定向排布碳纤维，然后借助滴定方法在碳纤维的孔隙结构中引入羟基磷灰石纳米带，然后借助树脂再次引入羟基磷灰石纳米带，此外，树脂在羟基磷灰石纳米带表面附着并填充空隙，最终形成由正交排列的碳纤维、羟基磷灰石纳米带和树脂构成的生物涂层。本发明制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力最大值为19.80MPa，该界面结合力为比背景技术报道的界面结合力最大值提高了37.8％。

Description

一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法
技术领域
本发明属于生物涂层的制备方法，涉及一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料是基体相和增强相均由碳元素组成的复合材料，其继承了碳材料固有的生物相容性。由于纤维增强相的存在，克服了单一碳材料的脆性，赋予其高韧性、高强度等特点。另外，其耐疲劳、摩擦性能优越、质量轻、具有一定的假塑性，特别是其弹性模量与人骨相当，能够有效的缓解应力遮挡效应，减少骨吸收行为。此外，碳纤维预制体的结构可以进行编织，因而可以设计其力学性能。因此炭/炭复合材料是一种综合性能优异的骨骼植入体材料，具有较好的应用前景。
但是炭/炭复合材料的表面呈现疏水性，与骨组织表面形成的是机械结合，不具备生物活性，不具有传导或诱导骨组织再生功能，难以在短期内形成材料与骨骼之间的有效结合。施加生物涂层是赋予炭/炭复合材料生物活性的重要途径。CaP陶瓷是生物涂层的重要候选材料，CaP陶瓷主要包括磷酸氢钙、氟磷灰石和羟基磷灰石等，CaP陶瓷的化学性能及结构与人体骨组织中的无机物相似，具有良好的生物相容性和生物活性，能够与骨组织形成生理结合，新骨沿其表面生长。它还具有良好的桥接作用。在炭/炭复合材料表面施加CaP生物陶瓷涂层能够在保持其优异力学性能的基础上促使植入体与骨组织间形成化学键结合，从而提高炭/炭复合材料植入体的稳定性。
CaP生物涂层在临床应用中所关注的核心问题之一是生物活性涂层与炭/炭复合材料的结合力，强的结合力有利于延长涂层的使用寿命和使用稳定性。
文献1“翟言强，李克智，李贺军等.氟化钠处理对炭/炭复合材料磷灰石生物活性涂层的影响.复合材料学报,2007；24(6):89～94”报道了在炭/炭复合材料表面制备氟磷灰石生物涂层，测试发现氟磷灰石生物涂层与炭/炭复合材料的结合力为4.08MPa。
文献2“Zhao XN,Hu T,Li HJ,et al.Electrochemically assisted co-deposition of calcium phosphate/collagen coatings on carbon/carboncomposites.Applied Surface Science, 2011；257:3612～3619”报道了在炭/炭复合材料表面制备胶原/钙磷复合生物涂层，测试表明胶原/钙磷复合生物涂层与炭/炭复合材料的结合力为4.83MPa。
文献3“薛若茵，李克智，李贺军等.电沉积制备羟基磷灰石-碳化硅复合涂层.电镀与精饰.2008,30(12):4～8”报道了在炭/炭复合材料表面制备羟基磷灰石生物涂层。测试发现羟基磷灰石涂层与炭/炭复合材料的结合力为5.62MPa。
文献4“Fu QG，Gu CG,Li HJ,et al.Microstructure and mechanicalproperties of SiC nanowires reinforced hydroxyapatite coating on carbon/carbon composites,Materials Science and Engineering A,2013,563:133-137”报道了在炭/炭复合材料表面制备碳化硅纳米线增强羟基磷灰石生物涂层，测试发现该生物涂层与炭/炭复合材料的结合力为 8.05MPa。
文献5“张磊磊，李贺军，李克智等，在炭/炭复合材料表面制备出高界面结合强度生物活性涂层的方法，ZL201510698530.2”公开了一种微米带-纳米颗粒-二水磷酸氢钙复合生物涂层，该生物涂层与炭/炭复合材料的结合力最大值为14.37MPa。
上述文献采用多种方法在炭/炭复合材料表面制备出了生物涂层，生物涂层与炭/炭复合材料的结合力最大值为14.37MPa。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，以使CaP生物涂层在临床应用中的核心问题：生物活性涂层与炭/ 炭复合材料的结合力加强，有利于延长涂层的使用寿命和使用稳定性。
技术方案
一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，再将另一根碳纤维沿着垂直于前一根的方向缠绕在表面；
步骤2：将羟基磷灰石纳米带按照浓度为1～10g/L分散在无水乙醇中，然后将该溶液滴定于步骤1的碳纤维表面；
步骤3：将酚醛树脂粉末与无水乙醇按照质量百分比为20～50％混合，再按照1～5g/L的比例加入羟基磷灰石纳米带形成混合溶液；
步骤4：将步骤2处理的缠绕碳纤维的炭/炭复合材料浸泡在步骤3的混合溶液中36-72小时；
步骤5：将步骤3的混合溶液滴定于步骤4处理后的炭/炭复合材料的碳纤维表面；
步骤6：将步骤5处理的炭/炭复合材料置于硫化机中，在温度为100～160℃、压力为3～8MPa条件下处理5～30分钟，得到炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层。
所述步骤1缠绕碳纤维之间的间距为0.5-2.0mm。
所述步骤2溶液的滴定量为1～5ml/cm2。
所述步骤4混合溶液的滴定量为0.5～2.5ml/cm2。
有益效果
本发明提出的一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，首先在炭/炭复合材料表面施加正交方向的定向排布碳纤维，然后借助滴定方法在碳纤维的孔隙结构中引入羟基磷灰石纳米带，然后借助树脂再次引入羟基磷灰石纳米带，此外，树脂在羟基磷灰石纳米带表面附着并填充空隙，最终形成由正交排列的碳纤维、羟基磷灰石纳米带和树脂构成的生物涂层。
本发明的有益效果是：本发明在炭/炭复合材料表面制备了由正交排布的碳纤维、羟基磷灰石纳米带和树脂构成的生物涂层。本发明生物涂层中的正交排布碳纤维构成了涂层的微米增强相，该增强相可以形成多孔网格状结构从而促使羟基磷灰石纳米带和树脂的渗入并与之形成紧密结合，从而改善生物涂层的内聚力，进而提高生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力。本发明生物涂层中的羟基磷灰石纳米带通过两步引入，其一方面赋予了涂层良好的生物活性，另一方面有效分布在正交排布的碳纤维的孔隙结构中，同时也有效分布在树脂填充体的内部，从而发挥了纳米增强相的作用。本发明生物涂层中的树脂有效连接了涂层和炭/炭复合材料，同时，树脂在正交排布的碳纤维和羟基磷灰石纳米带提供的多孔结构中形成了有效填充，提升了涂层的致密性，也有助于提高生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力。本发明制备的生物涂层与炭/ 炭复合材料基体的界面结合力最大值为19.80MPa，比背景技术提高了37.8％。
附图说明
图1是实例3制备的生物涂层的扫描电镜照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为0.5mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为0.5mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为1g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为1ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为20％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照1g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡36小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为0.5ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为100℃、压力为3MPa条件下处理5分钟，最终得到生物涂层。
本实例1制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为18.37MPa。
实施例2
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为2.0mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为2.0mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为10g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为5ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为50％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照5g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡72小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为2.5ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为160℃、压力为8MPa条件下处理30分钟，最终得到生物涂层。
本实例2制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为17.24MPa。
实施例3
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为1.0mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为1.0mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为5g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为3ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为30％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照3g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡48小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为1.0ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为130℃、压力为5MPa条件下处理20分钟，最终得到生物涂层。
本实例3制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为19.80MPa。
实施例4
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为1.5mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为1.5mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为8g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为2ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为40％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照4g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡60小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为2.0ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为120℃、压力为4MPa条件下处理10分钟，最终得到生物涂层。
本实例4制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为17.90MPa。
实施例5
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为0.5mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为2.0mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为2g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为2ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为20％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照4g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡36小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为2.5ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为100℃、压力为4MPa条件下处理20分钟，最终得到生物涂层。
本实例5制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为19.10MPa。
实施例6
(1)将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，碳纤维之间的间距为2.0mm，得到样品A；
(2)将碳纤维沿着垂直于第1步的方向再次缠绕在样品A的表面，碳纤维之间的间距为1.0mm，得到样品B；
(3)将羟基磷灰石纳米带按照浓度为7g/L均匀分散在无水乙醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴定于样品B的表面，滴定量为5ml/cm2，得到样品D；
(5)将酚醛树脂粉末和无水乙醇按照质量百分比为30％均匀混合，得到溶液E；
(6)将羟基磷灰石纳米带按照4g/L均匀分散在溶液E中，得到溶液F；
(7)将样品D在溶液F中浸泡72小时，得到样品G；
(8)将溶液F滴定于样品G的表面，滴定量为0.5ml/cm2，得到样品H；
(9)将样品H置于硫化机中，在温度为160℃、压力为3MPa条件下处理15分钟，最终得到生物涂层。
本实例6制备的生物涂层与炭/炭复合材料的界面结合力为18.82MP。

Claims (4)

1.一种炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维沿着同一方向缠绕在炭/炭复合材料表面，再将另一根碳纤维沿着垂直于前一根的方向缠绕在表面；
步骤2：将羟基磷灰石纳米带按照浓度为1～10g/L分散在无水乙醇中，然后将该溶液滴定于步骤1的碳纤维表面；
步骤3：将酚醛树脂粉末与无水乙醇按照质量百分比为20～50％混合，再按照1～5g/L的比例加入羟基磷灰石纳米带形成混合溶液；
步骤4：将步骤2处理的缠绕碳纤维的炭/炭复合材料浸泡在步骤3的混合溶液中36-72小时；
步骤5：将步骤3的混合溶液滴定于步骤4处理后的炭/炭复合材料的碳纤维表面；
步骤6：将步骤5处理的炭/炭复合材料置于硫化机中，在温度为100～160℃、压力为3～8MPa条件下处理5～30分钟，得到炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层。
2.根据权利要求1所述炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1缠绕碳纤维之间的间距为0.5-2.0mm。
3.根据权利要求1所述炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2溶液的滴定量为1～5ml/cm2。
4.根据权利要求1所述炭/炭复合材料表面强结合力生物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4混合溶液的滴定量为0.5～2.5ml/cm2。
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