CN112390658A - 一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法 - Google Patents

一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，它属于工程材料加工技术领域，具体涉及一种氧化物泡沫陶瓷材料的加工方法。本发明目的是要解决氧化物泡沫陶瓷材料结构强度低、机械加工成型困难的问题。方法：一、高温预处理；二、泡沫骨架强化；三、机械加工成型；四、高温处理除碳，即实现氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型。优点：显著改善氧化物泡沫陶瓷材料可加工性，提高泡沫材料加工成品率。本发明主要用于氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型。

Description

一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法
技术领域
本发明属于工程材料加工技术领域，具体涉及一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法。
背景技术
氧化物泡沫陶瓷材料具有低密度、高孔隙率、高比表面积、良好的抗热冲击性能、优异的化学稳定性和耐温性等特征，在催化剂载体、过滤器、热交换器、电子器件及航空航天等领域已有广泛应用。但另一方面，氧化物泡沫陶瓷材料由于具有高的孔隙率及刚性骨架的存在，材料力学性能和结构可靠性较差，其成型通常需借助超精密加工等手段。即便如此，对泡沬陶瓷材料进行机械加工成型仍面临着材料加持困难、加工中材料开裂粉碎、尺寸精度差、成品率低等一系列问题，这也限制了氧化物泡沫陶瓷材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了解决氧化物泡沫陶瓷材料结构强度低、机械加工成型困难的问题，而提供一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法。
本发明通过液相浸渍碳化法或气相沉积聚合碳化法在待加工的氧化物泡沫陶瓷材料骨架表面沉积一层碳，如同“外骨骼”一般的碳涂层可有效强化泡沫骨架，获得的氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料其加工性能相较于氧化物泡沫陶瓷材料有极其显著的提高，加工成型后的氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料经高温处理去除碳组分，所以本发明广泛适合于氧化物泡沫陶瓷材料。最终获得具有一定形状尺寸精度要求的氧化物泡沫陶瓷材料。本发明为氧化物泡沬陶瓷材料的机械加工成型提供了一条新思路。
本发明的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，具体是按以下步骤完成的：
1)、高温预处理：将待加工的氧化物泡沫陶瓷材料在马弗炉中高温预处理，处理温度500～1200℃，升温速率1～5℃/min，保温时间1～20h；
2)、泡沫骨架强化：将高温预处理得到的氧化物泡沫陶瓷材料通过液相浸渍碳化法或气相沉积聚合碳化法在材料骨架表面沉积一层碳，获得氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料；
3)、机械加工成型：将氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型；
4)、高温处理除碳：机械加工得到的氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料在空气或纯氧气氛中高温处理除碳，处理温度500～1000℃，升温速率0.5～5℃/min，保温时间1～20h，即实现氧化物泡沬陶瓷材料的机械加工成型。
进一步地，所述的液相浸渍碳化法是指：在步骤2)泡沫骨架强化前，将步骤1)得到的氧化物泡沫陶瓷材料浸渍到碳前驱物溶液中，随后在50～150℃空气中干燥5～30h，上述步骤循环1～5次，将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度300～1000℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～40h，冷却至室温得到氧化物/碳复合泡沬陶瓷材料。
进一步地，所述的碳前驱物溶液是以酚醛树脂、糠醇、聚丙烯腈或蔗糖作为碳源配制碳前驱物溶液，碳源含量为5～60wt.％。
进一步地，所述的浸渍时间为1～300min。
进一步地，将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，其中，保护性气氛为氩气或氮气。
进一步地，所述的气相沉积聚合碳化法是指：
将步骤1)得到的氧化物泡沫陶瓷材料浸渍到对甲苯磺酸乙醇溶液中，然后在50～100℃空气中干燥5～30h，上述步骤循环1～5次；然后将干燥后的氧化物泡沫陶瓷材料置于玻璃反应器中，反应器底部放有糠醇，随后将反应器密封并在20～60℃下反应5～30h；再将反应后的氧化物泡沫陶瓷材料在50～100℃聚合反应1～20h，随后泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度300～1000℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～40h，冷却至室温得到氧化物/碳复合泡沬陶瓷材料；
其中，对甲苯磺酸浓度为0.05～0.5M。
进一步地，所述的浸渍时间为1～60min。
进一步地，将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，其中，保护性气氛为氩气或氮气。
进一步地，步骤4)中所述的处理温度500～800℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～15h。
进一步地，氧化物泡沫陶瓷材料组分为氧化硅、氧化铝和氧化锆等能在高温除碳步骤后保持物相、化学组分稳定的氧化物。
本发明包含以下有益效果：
一、在待加工氧化物泡沫陶瓷材料骨架表面沉积一层碳获得氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料，基于液相浸渍碳化法和气相沉积聚合碳化法制备的碳涂层与氧化物泡沫骨架结合良好，通过对泡沫骨架的强化，显著提高泡沫陶瓷材料的力学性能，大大改善氧化物泡沫陶瓷材料的加工性能，提高泡沫材料加工成品率。本发明强化处理获得的氧化锆/碳复合泡沫陶瓷材料平均硬度较强化前的氧化锆泡沫陶瓷材料硬度提高大约874％。
二、通过对碳涂层厚度控制，氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料力学性能可调。相比于氧化物泡沫陶瓷材料，氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料结构稳定性高，可加工性能好；相比于致密的陶瓷材料，氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料硬度低，加工效率高，同时多孔结构的存在可有效抑制材料内微裂纹扩展、陶瓷材料断裂失效。
三、机械加工成型后的氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料，其碳组分在氧化性气氛中高温处理后可完全去除，且碳组分在高温分解过程中，对氧化物陶瓷骨架无收缩、膨胀等作用，有利于氧化物泡沫陶瓷材料的结构完整。
附图说明
图1为经机械加工成型的氧化硅/碳复合泡沫陶瓷样品照片；
图2为高温处理除碳后氧化硅泡沫陶瓷样品照片。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，具体是按以下步骤实现的：
一、将待加工的氧化硅泡沫陶瓷材料在马弗炉中高温预处理，处理温度800℃，升温速率2℃/min，保温时间5h；
二、以酚醛树脂作为碳源配制碳前驱物溶液，碳源含量为50wt.％；
三、将步骤一得到的氧化硅泡沫陶瓷材料在步骤二中配制的碳前驱物溶液中浸渍60min，随后在150℃空气中干燥12h，上述步骤循环3次；
四、将步骤三得到的泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度800℃，升温速率2℃/min，保温时间24h，冷却至室温得到氧化硅/碳复合泡沬陶瓷材料；
五、将步骤四得到的氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型，铣削获得高3mm、外径4mm、壁厚0.3mm的圆柱壳体氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料1个；
六、将步骤五得到的氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料在空气中高温处理除碳，处理温度600℃，升温速率1℃/min，保温时间20h，即实现氧化硅泡沬陶瓷材料的机械加工成型。
本实施例步骤一中所述的氧化硅泡沫陶瓷材料孔隙率为90％。
经机械加工成型的氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料宏观照片如图1所示，图2为高温处理除碳后氧化硅泡沫陶瓷材料宏观照片，由图1和图2可知氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料和高温处理除碳后的氧化硅泡沫陶瓷材料形状尺寸一致，泡沫材料结构完好无缺陷。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中所述的氧化硅泡沫陶瓷材料孔隙率为85％；步骤五中氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型，铣削获得高4mm、外径5mm、壁厚0.5mm的圆柱壳体氧化硅/碳复合泡沫陶瓷材料5个。
分别加工圆柱壳体结构氧化硅泡沫陶瓷材料5个，本实施例加工成品率为100％，传统的氧化硅泡沫陶瓷材料直接铣削加工成品率为20％。
实施例3：
一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，具体是按以下步骤实现的：
一、将待加工的氧化锆泡沫陶瓷材料在马弗炉中高温预处理，处理温度900℃，升温速率5℃/min，保温时间2h；
二、将步骤一得到的氧化锆泡沫陶瓷材料在对甲苯磺酸乙醇溶液中浸渍20min，对甲苯磺酸浓度为0.2M，随后在90℃空气中干燥20h，上述步骤循环4次；
三、将步骤二得到的氧化锆泡沫陶瓷材料置于玻璃反应器中，反应器底部有适量糠醇，随后将反应器密封并在30℃下反应24h；
四、将步骤三得到的泡沫陶瓷材料在75℃聚合反应20h，随后泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度700℃，升温速率1℃/min，保温时间25h，冷却至室温得到氧化锆/碳复合泡沬陶瓷材料；
五、将步骤四得到的氧化锆/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型，车削获得尺寸为Φ10mm×10mm的圆柱形氧化锆/碳复合泡沫陶瓷材料6个；
六、将步骤五得到其中3个氧化锆/碳复合泡沫陶瓷材料在纯氧气氛中高温处理除碳，处理温度800℃，升温速率0.5℃/min，保温时间24h，即实现氧化锆泡沬陶瓷材料的机械加工成型，获得泡沫陶瓷材料3个。
本实施例步骤一中所述的氧化锆泡沫陶瓷材料孔隙率为95％。
利用纳米压痕仪表征泡沫陶瓷材料力学性能，氧化锆/碳复合泡沫陶瓷材料平均硬度较氧化锆泡沫陶瓷材料硬度提高大约874％。
实施例4：
本实施例与实施例3的不同点是：步骤一中将待加工的氧化铝泡沫陶瓷材料在马弗炉中高温预处理，处理温度800℃，氧化铝泡沫陶瓷材料孔隙率为90％；步骤二中将氧化铝泡沫陶瓷材料在对甲苯磺酸乙醇溶液中浸渍35min，对甲苯磺酸浓度为0.1M，随后在80℃空气中干燥15h，上述步骤循环2次；步骤四中将泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度300℃；步骤五中氧化铝/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型，获得Φ6mm×0.2mm的氧化铝/碳复合泡沫陶瓷薄膜材料8个；步骤六中将氧化铝/碳复合泡沫陶瓷材料在空气中高温处理除碳，处理温度700℃。其它步骤及参数与实施例3相同。相同设备及加工精度要求，分别加工氧化铝泡沫陶瓷薄膜材料8个，本实施例加工用工时相较于传统的氧化铝泡沫陶瓷材料直接加工工时节省大约62％。

Claims (10)

1.一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
1)、高温预处理：将待加工的氧化物泡沫陶瓷材料在马弗炉中高温预处理，处理温度500～1200℃，升温速率1～5℃/min，保温时间1～20h；
2)、泡沫骨架强化：将高温预处理得到的氧化物泡沫陶瓷材料通过液相浸渍碳化法或气相沉积聚合碳化法在材料骨架表面沉积一层碳，获得氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料；
3)、机械加工成型：将氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料进行机械加工成型；
4)、高温处理除碳：机械加工得到的氧化物/碳复合泡沫陶瓷材料在空气或纯氧气氛中高温处理除碳，处理温度500～1000℃，升温速率0.5～5℃/min，保温时间1～20h，即实现氧化物泡沬陶瓷材料的机械加工成型。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于所述的液相浸渍碳化法是指：在步骤2)泡沫骨架强化前，将步骤1)得到的氧化物泡沫陶瓷材料浸渍到碳前驱物溶液中，随后在50～150℃空气中干燥5～30h，上述步骤循环1～5次，将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度300～1000℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～40h，冷却至室温得到氧化物/碳复合泡沬陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于所述的碳前驱物溶液是以酚醛树脂、糠醇、聚丙烯腈或蔗糖作为碳源配制碳前驱物溶液，碳源含量为5～60wt.％。
4.根据权利要求2所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于所述的浸渍时间为1～300min。
5.根据权利要求2所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，其中，保护性气氛为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于所述的气相沉积聚合碳化法是指：
将步骤1)得到的氧化物泡沫陶瓷材料浸渍到对甲苯磺酸乙醇溶液中，然后在50～100℃空气中干燥5～30h，上述步骤循环1～5次；然后将干燥后的氧化物泡沫陶瓷材料置于玻璃反应器中，反应器底部放有糠醇，随后将反应器密封并在20～60℃下反应5～30h；再将反应后的氧化物泡沫陶瓷材料在50～100℃聚合反应1～20h，随后泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，处理温度300～1000℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～40h，冷却至室温得到氧化物/碳复合泡沬陶瓷材料；
其中，对甲苯磺酸浓度为0.05～0.5M。
7.根据权利要求6所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于所述的浸渍时间为1～60min。
8.根据权利要求1所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于将得到的氧化物泡沫陶瓷材料在保护性气氛下高温碳化处理，其中，保护性气氛为氩气或氮气。
9.根据权利要求1所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于步骤4)中所述的处理温度500～800℃，升温速率1～3℃/min，保温时间5～15h。
10.根据权利要求1所述的一种氧化物泡沫陶瓷材料机械加工成型方法，其特征在于氧化物泡沫陶瓷材料组分为氧化硅、氧化铝和氧化锆等能在高温除碳步骤后保持物相、化学组分稳定的氧化物。
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