CN108298999A - 一种环保复合陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取氧化锆纤维、改性碳纤维和硅铝酸盐纤维混合，空气中保温；(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；(3)取氧化铝溶胶、硅溶胶和二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；(4)加入填料，继续搅拌混匀；(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，得预制件；(6)将预制件放入烘箱中，鼓风加热至凝胶；(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得。本方法所制备的材料具很高的弯曲强度、剪切强度和断裂韧性，同时其弹性模量也高，具有非常好的力学性能。

Description

一种环保复合陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保复合陶瓷材料的制备方法。
背景技术
随着建筑、交通、航天航空以及电子工业等领域的快速发展，人类对材料的应用性能提出了更高的要求。传统的单一材料(如陶瓷、金属和高分子材料)早已不能满足工业应用要求。陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料，它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。但是单纯的以陶瓷粉末烧结的陶瓷材料烧结温度高，韧性也不佳，使用起来具有限制，以纤维作为增强材料能够提高材料的综合性能，已成为广泛的研究对象。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种环保复合陶瓷材料的制备方法，所制备的材料具很高的弯曲强度、剪切强度和断裂韧性，同时其弹性模量也高，具有非常好的力学性能。
技术方案：一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取5-10份氧化锆纤维、1-3份改性碳纤维和2-5份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550-600℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取50-70份氧化铝溶胶、20-30份硅溶胶和1-2份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2-5份填料，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8-9h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80-85℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得。
进一步优选的，所述改性碳纤维的制备方法为：
第一步：将1-3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1-3份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10-20份乙酸乙酯，混合搅拌5-10min；
第二步：加入1-3份碳纤维，搅拌10-20min；
第三步：过滤，烘干即得。
进一步优选的，所述沉积热解碳涂层的具体工艺为：
第一步：将混合纤维置于热壁立式真空反应炉中；
第二步：以C3H6为碳源，Ar为稀释和保护气体，进行沉积50-60min，沉积温度为950-1000℃，C3H6和Ar的流量均为100m L/min，沉积压力为1.5KPa。
进一步优选的，所述粘填料包括铝镀银粉、镍包石墨粉或氢化钛粉。
进一步优选的，所述步骤(7)中烧结温度为1000-1300℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
有益效果：
1.本发明使用氧化铝溶胶、硅溶胶和二氧化钛溶胶，化学均匀性较高，基体烧结温度相对较低，可以降低对纤维的热损伤。
2.本发明氧化铝溶胶、硅溶胶和二氧化钛溶胶的纯度高且可设计性强，可以实现复合材料的可控制备。
3.溶胶浸渍和凝胶过程有利于预制体的赋型，可以实现近净尺寸成型，适于制备三维复杂形状构件。
4.原材料来源广泛且价格低廉，工艺相对简单、无须专用设备，生产成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取5份氧化锆纤维、1份改性碳纤维和2份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取50份氧化铝溶胶、20份硅溶胶和1份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2份铝镀银粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1000℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
实施例2
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取6份氧化锆纤维、2份改性碳纤维和3份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取55份氧化铝溶胶、25份硅溶胶和1.5份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入3份镍包石墨粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8.5h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1100℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
实施例3
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9份氧化锆纤维、2份改性碳纤维和4份硅铝酸盐纤维混合，空气中在600℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取60份氧化铝溶胶、25份硅溶胶和1.5份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入4份铝镀银粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8.5h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在85℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1200℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
实施例4
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取10份氧化锆纤维、3份改性碳纤维和5份硅铝酸盐纤维混合，空气中在600℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取70份氧化铝溶胶、30份硅溶胶和2份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入5份氢化钛粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为9h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在85℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1300℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以氧化锆纤维代替硅铝酸盐纤维，具体为：
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取7份氧化锆纤维和1份改性碳纤维混合，空气中在550℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取50份氧化铝溶胶、20份硅溶胶和1份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2份铝镀银粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1000℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以氧化铝溶胶代替二氧化钛溶胶，具体为：
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取5份氧化锆纤维、1份改性碳纤维和2份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取51份氧化铝溶胶和20份硅溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2份铝镀银粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1000℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于以莫来石纤维代替改性碳纤维，具体为：
一种环保复合陶瓷材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取6份氧化锆纤维和2份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取50份氧化铝溶胶、20份硅溶胶和1份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2份铝镀银粉，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得，烧结温度为1000℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
表1环保复合陶瓷材料的部分性能指标
本发明方法所制备的环保复合陶瓷材料的部分性能指标见上表，我们可以其具很高的弯曲强度、剪切强度和断裂韧性，分别最高可达99.2MPa、13.7MPa和4.2MPa·m1/2，同时其弹性模量也高达64.0GPa，具有非常好的力学性能。

Claims (5)

1.一种环保复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取5-10份氧化锆纤维、1-3份改性碳纤维和2-5份硅铝酸盐纤维混合，空气中在550-600℃下保温2h；
(2)采用化学气相沉积工艺在混合纤维表面沉积热解碳涂层；
(3)取50-70份氧化铝溶胶、20-30份硅溶胶和1-2份二氧化钛溶胶，混合搅拌均匀得混合溶胶；
(4)加入2-5份填料，继续搅拌混匀；
(5)将处理好的混合纤维采用真空浸渍，浸渍与混合溶胶中，浸渍时间为8-9h，得预制件；
(6)将预制件放入烘箱中，在80-85℃下鼓风加热至凝胶；
(7)将凝胶后的预制件置于高温裂解炉中进行热处理烧结即得。
2.根据权利要求1所述的一种环保复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述改性碳纤维的制备方法为：
第一步：将1-3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1-3份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10-20份乙酸乙酯，混合搅拌5-10min；
第二步：加入1-3份碳纤维，搅拌10-20min；
第三步：过滤，烘干即得。
3.根据权利要求1所述的一种环保复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述沉积热解碳涂层的具体工艺为：
第一步：将混合纤维置于热壁立式真空反应炉中；
第二步：以C3H6为碳源，Ar为稀释和保护气体，进行沉积50-60min，沉积温度为950-1000℃，C3H6和Ar的流量均为100m L/min，沉积压力为1.5KPa。
4.根据权利要求1所述的一种环保复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述粘填料包括铝镀银粉、镍包石墨粉或氢化钛粉。
5.根据权利要求1所述的一种环保复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中烧结温度为1000-1300℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min。
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