CN116003165A - 一种定型耐火材料的表面强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定形耐火材料的表面强化方法，包括以下步骤：S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，然后对容器进行真空处理；S2、将购买的铝溶胶进行PH值调节；S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境；本发明的有益效果是：采用两种溶胶的分层涂敷的方法，最里面采用铝溶胶，最外面采用钇溶胶，采用室温下阴干较长时间，最后采用烧结，使得耐火材料预制件和溶胶完全融合，保证定形耐火材料的良好性能，具有较高的强度和耐冲刷和侵蚀性，同时会避免合金液的增铝和增氧，能够达到表面强化的目的，提高耐火材料的使用性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料的表面强化技术领域，具体为一种定型耐火材料的表面强化方法。
背景技术
高温合金因其具有较高的高温强度、良好的抗氧化及抗热蚀性能等综合性能，被广泛用于航空发动机叶片等关键部件。目前，优质高温合金几乎毫无例外地都采用真空感应熔炼法进行一次熔炼，然后再二次熔炼，甚至三次熔炼。真空感应炉熔炼高温合金尽管带来了一系列优点，但仍不可避免地存在高温合金与坩埚壁的化学反应，生成活泼元素的氧化物，如Al2O3、ZrO2、Cr2O3、NiO以及稀土元素氧化物等，同时坩埚在长时间的使用过程中产生剥落和侵蚀，降低其耐火材料的寿命。除此之外，钢液在浇注过程还会与浇注的中间包(流槽)等耐火材料预制件接触，进一步发生合金液的污染生成或者侵蚀和冲刷耐火材料导致最终铸锭受到污染，该类污染主要为非金属氧化物夹杂，非金属夹杂物是高温合金铸件的一种常见缺陷，它不仅降低液态金属流动性、造成铸件孔洞类缺陷，而且使材料的机加工性能和表面处理性能恶化，从而降低了材料力学性能、增加废品率、降低零件使用寿命。如何耐火材料品质，降低高温合金液与耐火材料预制件的反应是一个及待研究和解决的重要课题。
然而，我国现阶段对于高温合金用耐火材料的研究基本空白，所使用的耐火材料预制件主要为高铝、莫来石和黏土材质的耐火材料预制件，品质较高的耐火材料预制件为高铝材质的耐火材料预制件，其润湿性较弱，耐火材料和合金液的粘附较弱，所形成的烧结层相对较强，侵蚀层较弱，同时其热膨胀系数较低，温度的变化使的该类预制件体积的变化较小，不轻易发生开裂、破损和剥落，使用范围较广；但是整体该类高铝耐火材料在温度较高的情况下稳定性较差，会导致坩埚内部的铝含量的增加和气体含量的增加，从而导致钢液品质的降低，同时其由于侵蚀和剥落导致其寿命较低；因此，现有耐火材料存在侵蚀和冲刷严重，存在对合金液元素污染，夹杂物增多和寿命较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定型耐火材料的表面强化方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种定型耐火材料的表面强化方法，包括以下步骤：
S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，然后对容器进行真空处理；
S2、将购买的铝溶胶进行PH值调节；
S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境；
S4、停止真空处理，让容器内的气压与外界大气压平衡，开启浸渍容器的底部阀门将溶胶排出；
S5、铝溶胶处理的耐火材料预制成型件在中温进行烘烤，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h；
S6、将耐火材料预制成型件的表面处理平整再进行钇溶胶处理；
S7、将购买的钇溶胶进行PH值调节；
S8、采用工具将钇溶胶涂敷在耐火材料预制成型件与合金液接触的表面；
S9、将耐火材料预制成型件在室温下阴干12-24h，之后进行烘烤和烧结，最后随炉冷却至室温。
优选的，所述S1中真空处理为采用真空泵抽去内部的空气，同时保证其在真空度≤50Pa，同时持续抽空，达到50Pa之内开始计时，保持120-240min。
优选的，所述PH值调节的方法为添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2溶液调节溶胶的PH值，所述PH值为6.0-7.0。
优选的，所述S3中在真空环境的状态下保持180-360min。
优选的，所述S4溶胶排出后保证室温状态下阴干10-24h，阴干时保持室内通风。
优选的，所述S5中的中温烘烤时保证升温速度≤58℃/h，在300℃-350℃保温2-3h之后在800℃-850℃保温3-4h。
优选的，所述S8中涂敷采用分次3-5层的涂敷方法进行，保证全面且薄厚均匀，所述工具为刷子。
优选的，所述S9中在中温进行烘烤，保证升温速度≤58℃/h，在300-350℃保温2-3h之后在800-850℃保温3-4h，升温速度≤58℃/h，之后再升温至1100-1550℃，升温速率≤36℃，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h。
优选的，所述S9中低温烧结阶段烘烤烧结前需要进行阴干10-24h
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用两种溶胶的分层涂敷的方法，最里面采用铝溶胶，最外面采用钇溶胶，采用室温下阴干较长时间，最后采用烧结，使得耐火材料(成型预制坩埚、流槽等)预制件和溶胶完全融合，保证定形耐火材料的良好性能，具有较高的强度和耐冲刷和侵蚀性，同时会避免合金液的增铝和增氧，能够达到表面强化的目的，提高耐火材料的使用性能和使用寿命。
附图说明
图1为本发明耐火材料预制件使用一次后的状态图；
图2为本发明流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有耐火材料在使用过程中存在的耐火材料向合金液中供氧和供铝，同时存在连续生产过程中冷热循环或者瞬间温差较大的情况下出现的预制件的开裂和侵蚀，以及将预制件作为浇注流道时会出现的冲刷和侵蚀；本发明通过现场实践，优化了耐火材料表面的质量，提高整体耐火材料的耐冲刷性能、抗侵蚀、剥落性能，有效解决了高温合金产品熔炼过程中出现的坩埚向合金液中供铝和供氧的问题，提高了高温合金的纯净度，达到通过耐火材料的改善提高高温合金品质的目的。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种定型耐火材料的表面强化方法，包括以下步骤：
S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，然后对容器采用真空泵抽去内部的空气，同时保证其在真空度≤50Pa，同时持续抽空，达到50Pa之内开始计时，保持120-240min；
S2、将购买的铝溶胶进行添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2溶液调节溶胶的PH值，PH值范围为6.0-7.0，保证溶胶的浸透性和涂敷粘结性；
S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境，真空环境的状态下保持180-360min；
S4、停止真空处理，让容器内的气压与外界大气压平衡，开启浸渍容器的底部阀门将溶胶排出，溶胶排出后保证室温状态下阴干10-24h，阴干时保持室内通风；
S5、铝溶胶处理的耐火材料预制成型件在中温进行烘烤，中温烘烤时保证升温速度≤58℃/h，在300℃-350℃保温2-3h之后在800℃-850℃保温3-4h，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h；
S6、将耐火材料预制成型件的表面处理平整再进行钇溶胶处理；
S7、将购买的钇溶胶进行PH值调节；
S8、采用刷子将钇溶胶涂敷在耐火材料预制成型件与合金液接触的表面，涂敷采用分次3-5层的涂敷方法进行，保证全面且薄厚均匀；
S9、将耐火材料预制成型件在室温下阴干12-24h，之后进行烘烤和烧结，中温进行烘烤，保证升温速度≤58℃/h，在300-350℃保温2-3h之后在800-850℃保温3-4h，升温速度≤58℃/h，之后再升温至1100-1550℃，升温速率≤36℃，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h，最后随炉冷却至室温。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方案和实施例对本发明作详细描述。采用3吨真空感应炉熔炼的购买的普通预制成型坩埚和流槽，标记使用的编号分别为1#和2#，其他耐火材料处理的工艺对比的成型预制坩埚和流槽为3#、4#和5#；具体步骤如下：
实施例1
1#和2#所对应的数据为购买的国内知名厂家的耐火材料预制件直接进行使用；其中使用前的坩埚进行了高温烧结，烧结温度为1600℃-1650℃，流槽的预热温度为900℃，同时对预制件进行了使用前的强度和抗弯测试以及整个使用过程的寿命统计；坩埚增铝和氧的的测试结果见表1，坩埚最终使用寿命见表2，耐火材料烧结后的测试强度结果见表3，耐火材料预制件使用一次后的状态见图1：
实施例2
3#坩埚和流槽为为采用铝溶胶单独处理的坩埚和流槽，具体步骤如下：
S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，采用真空泵抽去内部的空气，同时保证其在真空度≤50Pa，同时持续抽空，达到48.5Pa之内开始计时，保持180min；
S2、配制好铝溶胶，将购买的铝溶胶进行添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2调节溶胶的PH值为6.3，保证溶胶的浸透性；
S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境，在此状态下保持240min；
S4、将容器内的真空关闭，进行破空，让容器内于大气平衡，开启浸渍容器的底部阀门将溶胶排出，在此通风让你，保证室温状态下阴干24h；
S5、进行烘烤和烧结，在中温进行烘烤，保证升温速度50℃/h，在350℃保温2h之后在850℃保温4h，升温速度50℃/h，之后再升温至1200℃，升温速率35℃，最后随炉冷却至室温，冷却速度约50℃/h；
坩埚增铝和氧的的测试结果见表1，坩埚最终使用寿命见表2，耐火材料烧结后的测试强度结果见表3，耐火材料预制件使用一次后的状态见图1：
实施例3
4#坩埚和流槽为采用铝溶胶和钇溶胶处理的坩埚和流槽，具体步骤如下：
S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，采用真空泵抽去内部的空气，持续抽空，达到50Pa之内开始计时，保持180min；
S2、配制好铝溶胶，将购买的铝溶胶进行添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2调节溶胶的PH值为6.4，保证溶胶的浸透性；
S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境，在此状态下保持240min；
S4、将容器内的真空关闭，进行破空，让容器内于大气平衡，开启浸渍容器的底部阀门将溶胶排出，在此通风让你，保证室温状态下阴干24h；
S5、铝溶胶处理的耐火材料预制成型件在中温进行烘烤，保证升温速度50℃/h，在350℃保温2h之后在850℃保温4h，最后随炉冷却至室温，冷却速度约50℃/h；
S6、将耐火材料预制成型件的表面处理平整再进行钇溶胶处理。
S7、将购买的钇溶胶通过添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2调节溶胶的PH值为6.5，保证溶胶的浸透性和涂敷粘结性；
S8、采用毛刷等工具将钇溶胶涂敷再耐火材料预制成型件与合金液接触的表面，采用分次5层的涂敷方法进行，保证全面且薄厚均匀。
S9、将耐火材料预制成型件在室温下阴干24h，之后进行烘烤和烧结，在中温进行烘烤，升温速度50℃/h，在350℃保温2h之后在850℃保温4h，升温速度50℃/h，之后再升温至1200℃，升温速率35℃，最后随炉冷却至室温，冷却速度约50℃/h；
坩埚增铝和氧的的测试结果见表1，坩埚最终使用寿命见表2，耐火材料烧结后的测试强度结果见表3，耐火材料预制件使用一次后的状态见图1：
表1坩埚增铝和氧的的测试结果/(wt/％)
表2坩埚使用的最终寿命
表3耐火材料烧结强度和显气孔率结果
| 坩埚编号 | 1500℃的抗弯强度/MPa | 显气孔率/％ |
| 1# | 7.8 | 31.2 |
| 2# | 8.4 | 32.5 |
| 3# | 12.4 | 24.5 |
| 4# | 15.4 | 18.1 |
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将耐火材料预制成型件放置在耐火材料浸渍的容器内，然后对容器进行真空处理；
S2、将购买的铝溶胶进行PH值调节；
S3、开启溶胶容器和浸渍容器的阀门将铝溶胶输入到浸渍容器内，保证铝溶胶淹没过整个耐火材料，同时持续保持真空环境；
S4、停止真空处理，让容器内的气压与外界大气压平衡，开启浸渍容器的底部阀门将溶胶排出；
S5、铝溶胶处理的耐火材料预制成型件在中温进行烘烤，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h；
S6、将耐火材料预制成型件的表面处理平整再进行钇溶胶处理；
S7、将购买的钇溶胶进行PH值调节；
S8、采用工具将钇溶胶涂敷在耐火材料预制成型件与合金液接触的表面；
S9、将耐火材料预制成型件在室温下阴干12-24h，之后进行烘烤和烧结，最后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S1中真空处理为采用真空泵抽去内部的空气，同时保证其在真空度≤50Pa，同时持续抽空，达到50Pa之内开始计时，保持120-240min。
3.根据权利要求2所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述PH值调节的方法为添加去离子水、磷酸和Ca(OH)2溶液调节溶胶的PH值，所述PH值为6.0-7.0。
4.根据权利要求3所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S3中在真空环境的状态下保持180-360min。
5.根据权利要求4所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S4溶胶排出后保证室温状态下阴干10-24h，阴干时保持室内通风。
6.根据权利要求1所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S5中的中温烘烤时保证升温速度≤58℃/h，在300℃-350℃保温2-3h之后在800℃-850℃保温3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S8中涂敷采用分次3-5层的涂敷方法进行，保证全面且薄厚均匀，所述工具为刷子。
8.根据权利要求1所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S9中在中温进行烘烤，保证升温速度≤58℃/h，在300-350℃保温2-3h之后在800-850℃保温3-4h，升温速度≤58℃/h，之后再升温至1100-1550℃，升温速率≤36℃，最后随炉冷却至室温，冷却速度约≤50℃/h。
9.根据权利要求1所述的一种定形耐火材料的表面强化方法，其特征在于：所述S9中低温烧结阶段烘烤烧结前需要进行阴干10-24h。
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2022
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