WO2017179828A1 - 다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법 - Google Patents

다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법 Download PDF

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WO2017179828A1
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cubic boron
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신동균
박희섭
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Definitions

  • the present invention relates to a polycrystalline cubic boron nitride and a method for producing the same (Polycrystalline Cubic Boron Nitride), and more particularly to a polycrystalline cubic boron nitride and its manufacturing method excellent in impact resistance and wear resistance.
  • boron nitride typically has three crystalline forms, cubic boron nitride (CBN), hexagonal boron nitride (hBN) and wurtztic boron nitride (wBN).
  • CBN cubic boron nitride
  • hBN hexagonal boron nitride
  • wBN wurtztic boron nitride
  • cubic boron nitride is in the form of a hard zinc blend of boron nitride having a diamond-like structure.
  • the bond formed between atoms is strong and is mainly a tetrahedral covalent bond.
  • cubic boron nitride is the hardest material after diamond. Unlike diamond, cubic boron nitride (CBN) can be synthesized at low temperature without reacting with iron-based metal at high temperature, unlike diamond. As it has many advantages as a surface coating material for cutting tools, it has excellent chemical stability and high heat transfer rate when grinding iron-based materials, so it is not easily worn by grinding heat, and the grinding edge is well maintained, so that hardened steel, tool steel, It is widely used for processing iron-based metals such as cast iron.
  • Cubic boron nitride may also be used in combined form as poly-crystalline cubic boron nitride (PCBN).
  • PCBN poly-crystalline cubic boron nitride
  • Polycrystalline cubic boron nitride is mainly used for iron-based metals that cannot be processed with diamond because diamond has a property of oxidizing well with iron-based metals, and is mostly used for cutting of cast iron such as automobiles and various mechanical parts.
  • Polycrystalline cubic boron nitride can be produced by mixing and sintering cubic boron nitride with a special ceramic material as a binder. Recently, polycrystalline cubic boron nitride tools have been widely applied to non-hardened products such as hardened hardened steels, super heat-resistant alloys, and sintered metals. Polycrystalline cubic boron nitride tools capable of high-precision machining of high-hardness materials are generally used for grinding. It can be an alternative to the process.
  • the present invention is to provide a polycrystalline cubic boron nitride having improved impact resistance and wear resistance by producing a polycrystalline cubic boron nitride in which at least one protrusion-like boride is formed on the cubic boron nitride surface.
  • the present invention includes at least two kinds of compounds between BN, Ti, W, Co, Zr, Si formed during sintering to provide a polycrystalline cubic boron nitride having a high bonding strength between the cubic boron nitride and the binder will be.
  • the average particle size of the cubic boron nitride is 4 ⁇ 8 ⁇ m
  • the volume of the cubic boron nitride is 70 ⁇ 85vol%
  • the boride provides a polycrystalline cubic boron nitride is formed in 0.001 ⁇ 1 ⁇ m size within 100nm of the cubic boron nitride particle surface.
  • the binder is a first binder containing at least any one of nitriding, carbonizing, nitriding, oxidation, boride of Ti, Co, Ni, Cu, W, Zr, Al, Cr, Si, Ta, Nb It is preferable that it is a 2nd binder containing at least any one of nitriding, carbonization, nitriding, oxidation, and a boride.
  • the polycrystalline cubic boron nitride contains one or more compounds of at least two kinds of BN, Ti, Al, W, Co, Zr, Si formed during sintering.
  • the first step of surface treatment for removing foreign matter on the cubic boron nitride surface the second step of mixing the surface-treated cubic boron nitride and the binder to form a mixed powder, the mixed powder It provides a method for producing a polycrystalline cubic boron nitride comprising a third step of molding, and a fourth step of sintering the mixed powder undergoing the molding step.
  • the method may further include surface treating the binder to remove foreign substances from the binder surface.
  • the surface-treated cubic boron nitride and the binder may further comprise a heat treatment process.
  • the cubic boron nitride may be surface treated by at least one of plasma surface treatment, heat treatment, acid treatment, sputtering, and sol-gel.
  • the surface treatment of the binder may be surface treatment by at least one of a reduction heat treatment process, plasma surface treatment and sputtering, plating, sol-gel (Sol-gel) method.
  • cubic boron nitride and the binder may be mixed by any one of a ball mill, an attritor mill, and a planetary mill method.
  • the heat treatment process may be carried out by mixing the cubic boron nitride and the binder, and reacted at a temperature of 600 °C or more in any one atmosphere of vacuum, nitrogen, argon and hydrogen.
  • the sintering may be carried out at 3.5 ⁇ 6.5GPa, 1250 °C ⁇ 1650 °C.
  • the present invention by producing polycrystalline cubic boron nitride in which at least one protrusion-like boride is formed on the cubic boron nitride surface, it is possible to suppress the development of cracks generated along the cubic boron nitride particles and the binder surface, thereby improving impact resistance and It is possible to manufacture tools with improved wear resistance and excellent service life.
  • polycrystalline cubic boron nitride containing at least one compound of BN, Ti, W, Co, Zr, Si in the binder polycrystalline cubic crystal excellent in the bonding force between the cubic boron nitride and the binder Boron nitride can be prepared.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing polycrystalline cubic boron nitride according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a schematic diagram showing a polycrystalline cubic boron nitride according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a concept in which protrusions of borides are locally formed on a surface of polycrystalline cubic boron nitride and crack movements according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of the concept of crack movement when a boride is coated on a cubic boron nitride surface with a predetermined range of thicknesses.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing polycrystalline cubic boron nitride according to an embodiment of the present invention.
  • the first step (S100) of surface treatment for removing foreign matter on the cubic boron nitride surface, the agent to form a mixed powder by mixing the surface-treated cubic boron nitride and the binder A second step (S200), a third step (S300) for molding the mixed powder, and a fourth step (S400) for sintering the molded mixture powder.
  • the first step (S100) is a step for removing foreign matter on the surface by treating the cubic boron nitride.
  • Surface treatment of cubic boron nitride is preferably carried out using plasma surface treatment, heat treatment, acid treatment, sputtering, sol-gel method, but the method of surface treatment of cubic boron nitride is not necessarily limited thereto. Method commonly used in the art can be optionally used.
  • the surface treatment may simultaneously process two or more processes without selecting and using only one process according to the presence of foreign matter on the cubic boron nitride surface.
  • cubic boron nitride surface treatment prior to the mixing process of the cubic boron nitride and the binder, it is possible to increase the probability of bonding between the cubic boron nitride and the binder and to form locally formed projections of boride or nitride on the cubic boron nitride surface.
  • the formation of locally protruding borides on the surface can suppress the propagation of the crack as much as possible, thereby increasing the tool life.
  • a second step (S200) of mixing with a binder to form a mixed powder is performed.
  • the binder may further include a step of surface treatment (S101), the surface treatment of the binder can be removed to remove the oxide or nitride of the binder surface.
  • the reduction heat treatment process is a surface treatment method used to enhance the direct bonding force with cubic boron nitride by removing oxides and nitrides from the binder surface.
  • Plasma surface treatment and sputtering, plating, and sol-gel method remove foreign substances from the binder.
  • Surface treatment method used for The surface treatment of the binder is preferably treated by using one or more processes instead of selecting only one process depending on the circumstances.
  • the surface treatment of the binder prior to mixing with the cubic boron nitride removes oxides and nitrides from the binder surface, so that the formation of borides or nitrides can easily occur when bonding with the cubic boron nitride.
  • the mixing of the cubic boron nitride and the binder is a uniform powder mixing by a general powder mixing method such as a ball mill, an attritor mill, planetary mill method Proceed.
  • the mixing of the cubic boron nitride particles and the binder is preferably prepared by mixing by any one of the above methods, but the mixing method of the cubic boron nitride and the binder is not necessarily limited thereto, and is generally selected by methods known in the art Can be used as
  • the average particle size of the binder used for mixing the cubic boron nitride and the binder is preferably mixed using a raw material powder of 0.001 to 1 ⁇ m.
  • the cubic boron nitride and binder mixture powder mixed through the second step (S200) may be performed by further including a heat treatment step (S201) before molding.
  • Heat treatment step (S201) is preferably carried out by heat-treating the mixed powder at a temperature of 600 °C or more in a vacuum or nitrogen, argon, hydrogen atmosphere.
  • the step of forming the mixed powder (S300).
  • the mixed powder mixed through the second step (S200) or the mixed powder subjected to the heat treatment process is pulverized and shaped into a circular disk shape.
  • molding method of a mixed powder can be shape
  • a fourth step (S400) of sintering the mixed powder passed through the forming step (S300) is performed.
  • high pressure 1250 °C ⁇ 1650 °C, 3.5 ⁇ 6.5GPa to produce a polycrystalline cubic boron nitride.
  • a sintering method can be selectively used as long as it is a method generally known in the art.
  • the polycrystalline cubic boron nitride manufacturing method by treating each of the cubic boron nitride and the binder before mixing, it is possible to easily form a protrusion-shaped boride locally on the cubic boron nitride surface.
  • the boride formed is characterized in that the boride is formed by the reaction of the boron and cubic boron nitride particle element, the binder is not formed initially by separately adding the boride when mixing the cubic boron nitride and the binder, The surface treatment of the cubic boron nitride and the binder before mixing to form a locally protruding boride on the cubic boron nitride surface.
  • the boride locally formed on the cubic boron nitride surface to suppress the development of cracks generated along the cubic boron nitride particles and the binder surface to the maximum to increase the life of the tool Can be. If the boride is coated such that the boride is surrounded by a certain range of thickness around the cubic boron nitride as in the conventional method, the movement of the crack is free to reduce the life of the tool.
  • the cubic boron nitride and the binder were surface treated before mixing, thereby increasing the bonding strength between the cubic boron nitride and the binder, and also forming a protrusion boride locally on the cubic boron nitride surface.
  • the boride is not surrounded by cubic boron nitride, but is covalently bonded to cubic boron nitride particles or is present in at least one or more within 100nm, the boride particle size is formed to 0.001 ⁇ 1 ⁇ m It is characteristic that there is.
  • the characteristics of the polycrystalline cubic boron nitride prepared according to the polycrystalline cubic boron nitride manufacturing method according to the present invention will be described in detail below.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a polycrystalline cubic boron nitride according to an embodiment of the present invention.
  • 3 is a schematic diagram illustrating a concept in which protrusions of borides are locally formed on the surface of polycrystalline cubic boron nitride and crack movements according to an embodiment of the present invention.
  • the arrow in FIG. 3 indicates the movement of the crack.
  • the present invention provides a polycrystalline cubic boron nitride containing cubic boron nitride and a binder, and a protrusion boride is formed on the cubic boron nitride surface. 2 and 3, the boride is present in a projection shape on the cubic boron nitride surface, the boride is not a shape surrounding the cubic boron nitride surface, characterized in that it is irregularly present in a portion of the cubic boron nitride surface It is done.
  • the boride is covalently bonded to the cubic boron nitride particles, or is present in at least one or more within 100nm and the particle size of the boride is formed to 0.001 ⁇ 1 ⁇ m.
  • the borides are irregularly present in a portion of the cubic boron nitride surface irregularly, thereby suppressing the development of cracks along the cubic boron nitride particles and the binder surface to maximize the life of the tool.
  • Figure 4 is a schematic diagram of the concept that the crack movement appears when the boride is coated with a certain range of thickness on the cubic boron nitride surface.
  • arrows in FIG. 4 indicate movement of the cracks.
  • the movement of the crack is relatively free due to the boride coated with a certain range of thickness on the cubic boron nitride surface.
  • the protrusions of borides are locally formed on the cubic boron nitride surface, so that the movement of the cracks can be suppressed as much as possible.
  • the boride formed on the surface of the cubic boron nitride is not formed by initially inserting boride when mixing the cubic boron nitride and the binder, the boride is formed by the reaction of the boron and cubic boron nitride particle element and the binder is formed. do.
  • the boride When boride is initially added during mixing of the cubic boron nitride and the binder, the boride is present at a distance of 100 nm or more from the cubic boron nitride particle boundary. If the boride is present at a distance of 100 nm or more of the cubic boron nitride, it may be an impurity in the binder and a phenomenon that the bonding force may be lowered, which is not preferable. Therefore, it is preferable to form the boride by the reaction during sintering as in the present invention without introducing the boride at an initial stage.
  • the cubic boron nitride according to the present invention is subjected to a surface treatment step before mixing with the binder, through this surface treatment step to increase the bonding strength between the cubic boron nitride and the binder, to facilitate the formation of locally protruding borides .
  • the binder added together with the cubic boron nitride may also be mixed with the cubic boron nitride after further performing a surface treatment step.
  • Surface treatment of the cubic boron nitride is preferably carried out using a plasma surface treatment, heat treatment, acid treatment, sputtering, Sol-gel method, the surface treatment method of cubic boron nitride is not necessarily limited thereto Methods commonly used in the art may optionally be used.
  • the surface treatment may simultaneously process two or more processes without selecting and using only one process depending on the presence of foreign matter on the cubic boron nitride surface.
  • the surface treatment of the binder is preferably carried out using a reduction heat treatment process, plasma surface treatment and sputtering, plating, Sol-gel method, but the surface treatment method of the binder is not necessarily limited thereto. Methods commonly used in the art may optionally be used.
  • the reduction heat treatment process is a surface treatment method used to enhance the direct bonding force with cubic boron nitride by removing oxides and nitrides from the binder surface.
  • Plasma surface treatment and sputtering, plating, and sol-gel method remove foreign substances from the binder.
  • the surface treatment of the binder may be treated using one or more processes instead of selecting only one process depending on the situation.
  • the cubic boron nitride and the binder are mixed by a general powder mixing method such as a ball mill, an attritor mill, and a planetary mill.
  • the mixing of the cubic boron nitride particles and the binder is preferably prepared by mixing by any one of the above methods, but the mixing method of the cubic boron nitride and the binder is not necessarily limited thereto, and is generally selected by methods known in the art Can be used as It is preferable to mix using a raw material powder having an average particle size of 0.001 to 1 ⁇ m in the case of mixing the cubic boron nitride and the binder.
  • the mixed powder may further include a step of heat treatment at a temperature of at least 600 °C under the atmosphere of any one of vacuum, nitrogen, argon and hydrogen. After the heat treatment, the mixed powder is pulverized to form a powder circular disk, and sintered at 3.5 to 6.5 GPa and 1250 to 1650 ° C. at high temperature and high pressure.
  • the particle size average value of the said cubic boron nitride is 4-8 micrometers, and the volume of the said cubic boron nitride is 70-85 vol%. If the cubic boron nitride particle size average value is less than 4 ⁇ m, cubic boron nitride and boride reaction may adversely affect the life of the tool due to the particle disappearance and particle size variation of the cubic boron nitride. Moreover, when the cubic boron nitride particle size average value exceeds 8 micrometers, the possibility of the direct bond between cubic boron nitride particles becomes high and it is unpreferable.
  • the volume of the cubic boron nitride is less than 70 vol%, crack movement is free, and borides formed on the cubic boron nitride surface reduce the effect of inhibiting crack propagation, and the volume of the cubic boron nitride is 85 vol%.
  • the possibility of direct bonding between cubic boron nitride particles becomes high. The more direct bonding between cubic boron nitride particles, the higher the hardness, but the higher the frequency of breakage when the tool is impacted, which in turn has a negative effect of reducing the tool life.
  • the polycrystalline cubic boron nitride is characterized in that it contains at least one compound of BN, Ti, Al, W, Co, Zr, Si formed during the sintering at least one, and thus cubic boron nitride and binder It can increase the bond between the liver.
  • the binder is a first binder comprising at least one of nitride, carbonization, nitriding, oxidation, boride of Ti, Co, Ni, Cu, W, Zr, It is characterized by consisting of a second binder containing at least one of nitriding, carbonizing, nitriding, oxidation, boride of Al, Cr, Si, Ta, Nb. Since the binder component including at least one of the first binder and the second binder is present in the polycrystalline cubic boron nitride, the polycrystalline cubic boron nitride of the present invention can exhibit appropriate electrical conductivity.
  • the composite sintered body having appropriate electrical conductivity has an effect of facilitating cutting during the cutting process by improving the EDM discharge workability.

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Abstract

본 발명은 다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법(Polycrystalline Cubic Boron Nitride)에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내충격성 및 내마모성이 우수한 다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 입방정 질화붕소 표면에 돌기형상의 붕화물이 1종 이상 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제조함으로써, 입방정 질화붕소 입자와 결합제 표면을 따라 발생하는 크렉의 발달을 억제하여 내충격성 및 내마모성을 향상시키고, 수명이 우수한 공구를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 결합제에 BN, Ti, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제조함으로써, 입방정 질화붕소와 결합제 간의 결합력이 우수한 다결정 입방정 질화붕소를 제조할 수 있다.

Description

다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법
본 발명은 다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법(Polycrystalline Cubic Boron Nitride)에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내충격성 및 내마모성이 우수한 다결정 입방정 질화붕소 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
산업기술의 고도화에 따라 절삭공구, 금형 또는 정밀 요소기계 부품 등의 정밀도와 성능 및 내구성 향상이 요구되고 있다. 각종 성형 금형이나 미끄럼 이동부품 등 고경도 철계 재료의 고정밀도의 마무리 절삭 가공의 요구가 높아지고 있으며, 이러한 철계 재료의 정밀 가공으로서 단결정 다이아몬드 및 단결정 입방정 질화붕소가 검토되어 왔다.
그러나, 단결정 다이아몬드로 철계 재료를 절삭하는 경우, 절삭열에 의해 다이아몬드와 철의 화학 반응이 일어나 다이아몬드 공구가 급속히 마모되는 문제가 있어 강철 등의 금형의 직접 가공은 불가능하다. 그로 인해, 예를 들어 렌즈 금형의 정밀 가공에 있어서는 무전해 니켈 도금층을 실시하고, 그 도금층을 정밀하게 마무리하는 방법이 채용되고 있지만, 금형의 강도가 불충분하고 공정이 복잡한 등의 문제가 있었다. 또, 특수 분위기에 의한 화학 반응 억제법 등으로 직접 가공의 검토가 행해지고 있으나 실용적이지 못한 문제점이 있다.
일반적으로 질화붕소는 전형적으로 3가지의 결정형태인 입방정계 질화붕소(cubic boron nitride, CBN), 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, hBN) 및 우르차이트계 질화붕소(wurtztic boron nitride, wBN)로서 존재하며, 이 중 입방정계 질화붕소는 다이아몬드와 유사한 구조를 갖는 질화붕소의 단단한 아연 블렌드 형태이다. 입방정계 질화붕소 구조에서 원자 사이에 형성된 결합은 강하며, 주로 정사면체 공유결합이다.
또한, 입방정 질화붕소(cubic boron nitride, CBN)는 다이아몬드 다음으로 경도가 높은 물질로 다이아몬드와는 달리 고온에서 철계 금속과 반응하지 않고 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 1300℃ 정도의 고온에서도 산화가 되지 않기 때문에 절삭공구의 표면피복 재료로써도 많은 장점을 가지고 있으므로, 철계재료 연삭시 화학적 안정성이 우수하고 열전달률이 높아 연삭열에 의해 쉽게 마모되지 않고, 연삭날이 잘 유지되므로 고경도의 열처리강, 공구강, 주철 등의 철계 금속의 가공에 널리 사용되고 있다.
입방정 질화붕소는 또한 다결정 입방정 질화붕소(poly-crystalline cubic boron nitride, PCBN)로서 결합된 형태로 사용될 수도 있다. 다결정 입방정 질화붕소는 다이아몬드가 철계 금속과는 산화가 잘되는 특성을 가지고 있기 때문에 다이아몬드로는 가공할 수 없는 철계 금속에 주로 사용되는 것으로서, 대부분 자동차, 각종 기계 부품 등 주철 등의 절삭가공에 사용된다.
다결정 입방정 질화붕소는 바인더로서 특별한 세라믹재료와 함께 입방정 질화붕소를 혼합하여 소결하여 제조될 수 있다. 최근 다결정 입방정 질화붕소 공구는 고경도 열처리강, 초내열 합금, 소결금속 등의 난삭제 가공제품에도 또한 폭넓게 적용되어가고 있으며, 고경도 소재를 고정밀 가공할 수 있는 다결정 입방정 질화붕소 공구는 일반적인 연삭가공 공정의 대안이 될 수 있다.
하지만, 종래의 다결정 입방정 질화붕소는 절삭 공정시 심한 열사이클의 부하에 의하여 열균열이 발생하기 쉬우며, 고온에서는 강도가 저하하므로 정밀 절삭용 공구에 필요한 예리한 날끝을 얻을 수가 없으며 공구의 수명 또한 우수하지 못하다는 문제점을 가지고 있다. 따라서, 내충격성 및 내마모성이 우수한 절삭공구에 대한 연구가 시급한 실정이다.
본 발명은 입방정 질화붕소 표면에 돌기형상의 붕화물이 1종 이상 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제조함으로써, 내충격성 및 내마모성이 향상된 다결정 입방정 질화붕소를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 소결 중 형성되는 BN, Ti, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있어, 입방정 질화붕소와 결합제 간의 결합력이 높은 다결정 입방정 질화붕소를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 입방정 질화붕소와 결합제를 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 표면에 돌기형태의 붕화물이 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소에 있어서, 상기 입방정 질화붕소의 입자 사이즈 평균값은 4~8μm이고, 상기 입방정 질화붕소의 체적은 70~85vol%이며, 상기 붕화물은 입방정 질화붕소 입자표면 100nm 이내에 0.001~1μm 사이즈로 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제공한다.
또한, 상기 결합제는 Ti, Co, Ni, Cu, W, Zr의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 1 결합제와, Al, Cr, Si, Ta, Nb의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 2 결합제인 것이 바람직하다.
또한, 상기 다결정 입방정 질화붕소는 소결 중 형성되는 BN, Ti, Al, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 입방정 질화붕소 표면의 이물질 제거를 위하여 표면처리하는 제 1 단계, 상기 표면처리된 입방정 질화붕소 및 결합제를 혼합하여 혼합분말을 형성하는 제 2단계, 상기 혼합분말을 성형하는 제 3단계, 상기 성형단계를 거친 혼합분말을 소결하는 제 4단계를 포함하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 결합제 표면의 이물질 제거를 위하여 결합제를 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 표면처리된 입방정 질화붕소와 결합제를 혼합한 후, 열처리 공정을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 입방정 질화붕소의 표면처리는 플라즈마 표면처리, 열처리, 산처리, 스퍼터링, 졸겔(Sol-gel)법 중 적어도 어느 하나의 방법으로 표면처리 할 수 있다.
또한, 상기 결합제의 표면처리는 환원 열처리공정, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법 중 적어도 어느 하나의 방법으로 표면처리 할 수 있다.
또한, 상기 입방정 질화붕소 및 결합제는 볼밀(Ball mill), 어트리터밀(Attritor mill), 플레너터리밀(Planetary mill)법 중 어느 하나의 방법으로 혼합할 수 있다.
또한, 상기 열처리 공정은 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합 후, 진공, 질소, 아르곤 및 수소 중 어느 하나의 분위기에서 600℃ 이상의 온도로 반응시켜 수행할 수 있다.
또한, 상기 소결은 3.5~6.5GPa, 1250℃~1650℃에서 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 입방정 질화붕소 표면에 돌기형상의 붕화물이 1종 이상 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제조함으로써, 입방정 질화붕소 입자와 결합제 표면을 따라 발생하는 크렉의 발달을 억제하여 내충격성 및 내마모성을 향상시키고, 수명이 우수한 공구를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 결합제에 BN, Ti, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제조함으로써, 입방정 질화붕소와 결합제 간의 결합력이 우수한 다결정 입방정 질화붕소를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소를 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소 표면에 돌기형태의 붕화물이 국부적으로 형성되어 있는 상태 및 크렉 이동이 나타나는 개념에 대한 모식도이다.
도 4는 입방정 질화붕소 표면에 붕화물이 일정한 범위의 두께로 코팅되어 있는 경우에 크렉 이동이 나타나는 개념에 대한 모식도이다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 이하의 설명에서 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 다른 매체를 사이에 두고 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 도면에서 본 발명과 관계없는 부분은 본 발명의 설명을 명확하게 하기 위하여 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
이하, 첨부된 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
1. 다결정 입방정 질화붕소 제조방법
다음은 본 발명에 따른 다결정 입방정 질화붕소의 제조방법에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
본 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소의 제조방법은 입방정 질화붕소 표면의 이물질 제거를 위하여 표면처리하는 제 1 단계(S100), 상기 표면처리된 입방정 질화붕소와 결합제를 혼합하여 혼합분말을 형성하는 제 2단계(S200), 상기 혼합분말을 성형하는 제 3단계(S300), 상기 성형한 혼합분말을 소결하는 제 4단계(S400)를 포함한다.
제 1단계(S100)는 입방정 질화붕소를 표면처리하여 표면의 이물질을 제거하기 위한 단계이다. 입방정 질화붕소의 표면처리는 플라즈마 표면처리, 열처리, 산처리, 스퍼터링, 졸겔(Sol-gel)법을 사용하여 수행하는 것이 바람직하나, 입방정 질화붕소의 표면처리 방법이 반드시 이에 한정되는 것은 아니며 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법을 선택적으로 이용할 수 있다.
상기 표면처리는 입방정 질화붕소 표면의 이물질 존재여부에 따라 한개의 공정만을 선택하여 사용하지 않고 2개 이상의 공정을 동시에 처리할 수 있다. 이처럼, 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합공정 전에 입방정 질화붕소를 표면처리 함으로써, 입방정 질화붕소와 결합제간의 결합확률을 높이고 국부적으로 돌기형태의 붕화물 또는 질화물을 입방정 질화붕소 표면에 형성할 수 있다. 입방정 질화붕소의 표면처리를 통하여 표면에 국부적으로 돌기형태의 붕화물을 형성함으로써 크렉의 전파를 최대한 억제할 수 있으며, 이로써 공구수명을 증가시킬 수 있다.
다음으로 입방정 질화붕소를 표면처리한 후에는 결합제와 혼합하여 혼합분말을 형성하는 제 2단계(S200)를 수행한다. 이때, 입방정 질화붕소와 결합제 혼합 전, 결합제를 표면처리(S101)하는 공정을 더 포함하여 추가할 수 있으며, 결합제를 표면처리하여 결합제 표면의 산화물 또는 질화물을 제거할 수 있다.
상기 결합제의 표면처리는 환원 열처리공정, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법을 사용하여 수행하는 것이 바람직하나, 결합제의 표면처리 방법이 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법을 선택적으로 이용할 수 있다. 환원 열처리공정은 결합제 표면의 산화물 및 질화물을 제거하여 입방정 질화붕소와의 직접 결합력을 높이기 위해 사용하는 표면처리 방법이며, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법은 결합제의 이물질 제거를 위하여 사용하는 표면처리 방법이다. 결합제의 표면처리는 상황에 따라 한가지 공정만을 선택하여 사용하지 않고 1개 이상의 공정을 사용하여 처리하는 것이 바람직하다. 입방정 질화붕소와의 혼합 전 결합제를 표면처리하여 결합제 표면의 산화물 및 질화물을 제거하면, 입방정 질화붕소와의 결합시 붕화물 또는 질화물 형성이 용이하게 일어날 수 있도록 할 수 있다.
제 2단계(S200)에서, 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합은 볼밀(Ball mill), 어트리터밀(Attritor mill), 플레너터리밀(Planetary mill)법 등 일반적인 분말혼합방법에 의해 균일한 분말의 혼합을 진행한다. 입방정 질화붕소 입자와 결합제의 혼합은 상기 방법 중 어느 하나의 방법으로 혼합하여 제조하는 것이 바람직하나, 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합방법은 반드시 이에 한정되지 않으며, 통상적으로 당업계에 공지된 방법이라면 선택적으로 이용할 수 있다.
입방정 질화붕소와 결합제의 혼합시 사용되는 결합제의 평균입도는 0.001~1μm인 원료분말을 이용하여 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 제 2단계(S200)를 거쳐 혼합된 입방정 질화붕소와 결합제 혼합분말은 성형전 열처리 공정(S201)을 더 포함하여 수행할 수 있다. 열처리 공정(S201)은 상기 혼합분말을 진공 또는 질소, 아르곤, 수소 분위기에서 600℃ 이상의 온도에서 열처리하여 수행하는 것이 바람직하다.
다음으로는 상기 혼합분말을 성형하는 단계(S300)를 수행한다. 상기 제 2단계(S200)를 거쳐 혼합된 혼합분말 또는 열처리공정을 거친 혼합분말은 해쇄하여 원형디스크 형태로 성형한다. 혼합분말의 성형방법은 통상적으로 당업계에 공지된 방법이라면 선택적으로 이용하여 성형할 수 있다.
이후, 상기 성형단계(S300)를 거친 혼합분말을 소결하는 제 4단계(S400)를 수행한다. 제 4단계(S400)에서는 1250℃~1650℃, 3.5~6.5GPa의 고온, 고압 하에서 소결을 진행하여 다결정 입방정 질화붕소를 제조한다. 소결방법은 통상적으로 당업계에 공지된 방법이라면 선택적으로 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 다결정 입방정 질화붕소 제조방법에 따라, 입방정 질화붕소와 결합제 혼합 전 각각을 표면처리함으로써, 입방정 질화붕소 표면에 국부적으로 돌기형태의 붕화물이 용이하게 형성되도록 할 수 있다. 상기 형성되는 붕화물은 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합 시, 초기에 붕화물을 별도로 투입하여 형성된 것이 아닌, 입방정질화붕소 입자 원소인 붕소와 결합제와의 반응으로 붕화물이 형성되는 것을 특징으로 하며, 혼합 전 입방정 질화붕소와 결합제의 표면처리를 통하여 입방정 질화붕소 표면에 국부적으로 돌기형태의 붕화물을 형성하도록 한다.
본 발명의 다결정 입방정 질화붕소 제조방법에 따라, 입방정 질화붕소 표면에 국부적으로 형성된 붕화물은 입방정 질화붕소 입자와 결합제 표면을 따라 발생하는 크렉의 발달을 최대한 억제하여 공구의 수명을 증가시키는 효과를 낼 수 있다. 종래의 방법처럼 붕화물이 입방정 질화붕소 둘레에 일정한 범위의 두께로 둘러쌓이도록 코팅하면, 크렉의 이동이 자유로워 공구의 수명을 저하시키게 된다. 따라서, 본 발명에서는 입방정 질화붕소 및 결합제를 혼합 전에 각각 표면처리하여 입방정 질화붕소와 결합제간의 결합력을 상승시킬 뿐만 아니라 돌기형태의 붕화물이 입방정 질화붕소 표면에 국부적으로 형성되도록 하였다.
상기 붕화물은 입방정 질화붕소 둘레에 둘러쌓여 있는 것이 아니라, 입방정 질화붕소 입자와 공유결합 형태로 결합되어 있거나, 또는 100nm 이내에 적어도 1개 이상 존재하며, 붕화물의 입자 사이즈는 0.001~1μm로 형성되어 있는 것이 특징이다. 본 발명에 따른 다결정 입방정 질화붕소 제조방법에 따라 제조된 다결정 입방정 질화붕소의 특성에 대해서는 하기에 상세히 설명하였다.
2. 실시예에 따라 제조된 다결정 입방정 질화붕소의 특성
먼저, 도 2 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소에 관하여 더욱 상세히 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소를 나타낸 모식도이다. 또한, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다결정 입방정 질화붕소 표면에 돌기형태의 붕화물이 국부적으로 형성되어 있는 상태 및 크렉 이동이 나타나는 개념에 대한 모식도이다. 참고로, 도 3에서 화살표는 크렉의 이동을 나타내는 것이다.
본 발명은 입방정 질화붕소와 결합제를 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 표면에 돌기형태의 붕화물이 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소를 제공한다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 붕화물은 입방정 질화붕소 표면에 돌기 형상으로 존재하며, 붕화물이 입방정 질화붕소 표면을 둘러싸고 있는 형상이 아니라 불규칙적으로 입방정 질화붕소 표면의 일부분에 존재하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 붕화물은 입방정 질화붕소 입자와 공유결합 형태로 결합되어 있거나, 또는 100nm 이내에 적어도 1개 이상 존재하며 붕화물의 입자 사이즈는 0.001~1μm로 형성되어 있다. 상기 붕화물은 입방정 질화붕소 표면에 불규칙적으로 일부분에 돌기형태로 존재함으로써, 입방정 질화붕소 입자와 결합제 표면을 따라 발생하는 크렉의 발달을 최대한 억제하여 공구의 수명을 증가시키는 역할을 한다.
종래에는 붕화물 또는 질화물이 입방정 질화붕소 둘레에 일정한 범위의 두께로 둘러쌓도록 코팅하는 방식을 적용하였으나 이는 붕화물 또는 질화물이 입방정 질화붕소 표면에 일정하게 한 두께로 화합물이 형성되면서 크렉 이동이 돌기형태를 지니는 형상보다 비교적 자유로워 지게 된다. 반면에, 본 발명과 같이 붕화물이 입방정 질화붕소 표면에 불규칙적으로 형성될 경우에는 크렉의 전파가 최대한 억제되어 공구의 수명을 향상시킬 수 있는 효과 있다. 도 4는 입방정 질화붕소 표면에 붕화물이 일정한 범위의 두께로 코팅되어 있는 경우 크렉 이동이 나타나는 개념에 대한 모식도이다. 참고로, 도 4에서 화살표는 크렉의 이동을 나타내는 것이다. 도 4를 살펴보면, 입방정 질화붕소 표면에 일정한 범위의 두께로 코팅된 붕화물로 인하여 크렉의 이동이 비교적 자유로운 것을 알 수 있다. 이와 비교하였을때, 도 3을 살펴보면 본 발명과 같이 돌기형태의 붕화물이 입방정 질화붕소 표면에 국부적으로 형성됨으로써, 크렉의 이동이 최대한 억제될 수 있는 것이다. 상기와 같이 크렉의 전파가 억제되면 공구의 내충격성 및 내마모성이 향상되고, 수명이 우수한 공구를 제조할 수 있다.
상기 입방정 질화붕소 표면에 형성된 붕화물은 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합 시 초기에 붕화물을 투입하여 형성된 것이 아닌, 입방정 질화붕소 입자 원소인 붕소와 결합제와의 반응으로 붕화물이 형성되는 것을 특징으로 한다.
입방정 질화붕소와 결합제의 혼합 시 초기에 붕화물을 투입하면, 입방정 질화붕소 입자 경계에서 100nm 이상 떨어진 곳에서 붕화물이 존재하게 된다. 붕화물이 입방정 질화붕소의 100nm 이상 떨어진 곳에서 존재한다면, 결합제 내에서 불순물이 되어 결합력이 저하되는 현상이 발생할 수 있어 바람직하지 않다. 따라서 붕화물을 초기에 투입하지 않고 본 발명과 같이 소결시 반응으로 붕화물을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 입방정 질화붕소는 결합제와 혼합 전에 표면처리하는 단계를 실시하며, 이 표면처리 단계를 통하여 입방정 질화붕소와 결합제간의 결합력을 높이고, 국부적으로 돌기형태의 붕화물 형성이 용이하도록 한다. 또한, 입방정 질화붕소와 함께 투입되는 결합제 또한 표면처리 공정을 더 추가하여 실시한 후, 입방정 질화붕소와 혼합할 수 있다.
상기 입방정 질화붕소의 표면처리는 플라즈마 표면처리, 열처리, 산처리, 스퍼터링, 졸겔(Sol-gel)법을 사용하여 수행하는 것이 바람직하나, 입방정 질화붕소의 표면처리 방법이 반드시 이에 한정되는 것은 아니며 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법을 선택적으로 이용할 수 있다. 표면처리는 입방정 질화붕소 표면의 이물질 존재여부에 따라 한개의 공정만을 선택하여 사용하지 않고 2개 이상의 공정을 동시에 처리할 수 있다.
또한, 상기 결합제의 표면처리는 환원 열처리공정, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법을 사용하여 수행하는 것이 바람직하나, 결합제의 표면처리 방법이 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법을 선택적으로 이용할 수 있다. 환원 열처리공정은 결합제 표면의 산화물 및 질화물을 제거하여 입방정 질화붕소와의 직접 결합력을 높이기 위해 사용하는 표면처리 방법이며, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법은 결합제의 이물질 제거 및 순도를 높이기 위하여 사용하는 표면처리 방법이다. 결합제의 표면처리는 상황에 따라 한가지 공정만을 선택하여 사용하지 않고 1개 이상의 공정을 사용하여 처리할 수 있다.
입방정 질화붕소와 결합제의 혼합은 볼밀(Ball mill), 어트리터밀(Attritor mill), 플레너터리밀(Planetary mill)법 등 일반적인 분말혼합방법에 의해어 균일한 분말의 혼합을 진행한다. 입방정 질화붕소 입자와 결합제의 혼합은 상기 방법 중 어느 하나의 방법으로 혼합하여 제조하는 것이 바람직하나, 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합방법은 반드시 이에 한정되지 않으며, 통상적으로 당업계에 공지된 방법이라면 선택적으로 이용할 수 있다. 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합시 사용되는 결합제의 평균입도가 0.001~1μm인 원료분말을 이용하여 혼합하는 것이 바람직하다. 혼합 후에는 혼합분말을 진공, 질소, 아르곤 및 수소 중 어느 하나의 분위기 하에서 600℃ 이상의 온도로 열처리하는 공정을 추가로 더 포함할 수 있다. 열처리 후, 혼합분말은 해쇄하여 분말 원형 디스크 형태로 성형하고, 고온고압의 3.5~6.5GPa, 1250℃~1650℃에서 소결한다.
또한, 상기 입방정 질화붕소의 입자 사이즈 평균값은 4~8μm이고, 상기 입방정 질화붕소의 체적은 70~85vol%인 것이 바람직하다. 입방정 질화붕소 입자 사이즈 평균값이 4μm 미만일 경우, 입방정 질화붕소와 붕화물 반응 시 입방정 질화붕소의 입자소멸 및 입자크기 변동으로 인하여 공구의 수명에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 또한, 입방정 질화붕소 입자 사이즈 평균값이 8μm를 초과할 경우 입방정 질화붕소 입자간의 직적결합 가능성이 높아져 바람직하지 않다.
또한, 입방정 질화붕소의 체적이 70vol% 미만일 경우, 크랙 이동이 자유로워 입방정 질화붕소 표면에 형성된 붕화물이 크렉의 전파를 억제하는 효과가 저하되어 바람직하지 않으며, 입방정 질화붕소의 체적이 85vol%를 초과할 경우, 입방정 질화붕소 입자간 직접결합 가능성이 높아진다. 입방정 질화붕소 입자간 직접결합하는 경우가 많아지면, 경도는 높아지지만 공구에 충격을 가했을 때 파손빈도가 높아져 결국 공구수명을 저하시키는 부정적인 영향을 미치게 된다.
또한, 상기 다결정 입방 정 질화붕소는 소결 중 형성되는 BN, Ti, Al, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있는 것을 특징으로 하며, 이로 인하여 입방정 질화붕소와 결합제 간 결합력을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다결정 입방정 질화붕소에 있어서, 결합제는 Ti, Co, Ni, Cu, W, Zr의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 1 결합제와, Al, Cr, Si, Ta, Nb의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 2 결합제로 이루어진 것을 특징으로 한다. 상기 제 1 결합제와 제 2결합제가 각각 하나 이상이 포함된 결합제 성분이 다결정 입방정 질화붕소 내에 존재하기 때문에 본 발명의 다결정 입방정 질화붕소는 적절한 전기전도성을 띌 수 있게 된다. 적절한 전기전도성을 띄는 복합 소결체는 EDM 방전 가공성을 좋게 하여 절삭공정 시 절단을 용이하게 하는 효과가 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 입방정 질화붕소와 결합제를 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 표면에 돌기형태의 붕화물이 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소의 입자 사이즈 평균값은 4~8μm이고,
    상기 입방정 질화붕소의 체적은 70~85vol%이며,
    상기 붕화물은 입방정 질화붕소 입자표면 100nm 이내에 0.001~1μm 사이즈로 형성되어 있는 다결정 입방정 질화붕소.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 결합제는 Ti, Co, Ni, Cu, W, Zr의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 1 결합제와, Al, Cr, Si, Ta, Nb의 질화, 탄화, 질탄화, 산화, 붕화물을 적어도 어느 하나 이상 포함하는 제 2 결합제로 이루어진 다결정 입방정 질화붕소.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 다결정 입방정 질화붕소는 소결 중 형성되는 BN, Ti, Al, W, Co, Zr, Si 간 2종 이상의 화합물이 1종 이상 포함되어 있는 다결정 입방정 질화붕소.
  4. 입방정 질화붕소 표면의 이물질 제거를 위하여 표면처리하는 제 1 단계;
    상기 표면처리된 입방정 질화붕소와 결합제를 혼합하여 혼합분말을 형성하는 제 2단계;
    상기 혼합분말을 성형하는 제 3단계;
    상기 성형단계를 거친 혼합분말을 소결하는 제 4단계;를 포함하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 결합제 표면의 이물질 제거를 위하여 결합제를 표면처리하는 단계를 더 포함하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 표면처리된 입방정 질화붕소와 결합제를 혼합한 후, 열처리 공정을 더 포함하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소의 표면처리는 플라즈마 표면처리, 열처리, 산처리, 스퍼터링, 졸겔(Sol-gel)법 중 적어도 어느 하나의 방법으로 표면처리하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 결합제의 표면처리는 환원 열처리공정, 플라즈마 표면처리 및 스퍼터링, 도금, 졸겔(Sol-gel)법 중 적어도 어느 하나의 방법으로 표면처리하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  9. 제 4항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 및 결합제는 볼밀(Ball mill), 어트리터밀(Attritor mill), 플레너터리밀(Planetary mill)법 중 어느 하나의 방법으로 혼합하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 열처리 공정은 입방정 질화붕소와 결합제의 혼합 후, 진공, 질소, 아르곤 및 수소 중 어느 하나의 분위기에서 600℃ 이상의 온도로 반응시켜 수행하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
  11. 제 4항에 있어서,
    상기 소결은 3.5~6.5GPa, 1250℃~1650℃에서 수행하는 다결정 입방정 질화붕소 제조방법.
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