JPH11217271A - 高靱性窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具並びにそれらの製造方法 - Google Patents

高靱性窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具並びにそれらの製造方法

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JPH11217271A
JPH11217271A JP10020094A JP2009498A JPH11217271A JP H11217271 A JPH11217271 A JP H11217271A JP 10020094 A JP10020094 A JP 10020094A JP 2009498 A JP2009498 A JP 2009498A JP H11217271 A JPH11217271 A JP H11217271A
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JP
Japan
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silicon nitride
mol
terms
sintered body
periodic table
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JP10020094A
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English (en)
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Tatsuyuki Nakaoka
達行 中岡
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Kyocera Corp
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】特に鋳鉄の切削において、優れた耐摩耗性と高
い耐欠損性を有する窒化珪素質焼結体、および、長寿命
の鋳鉄切削用工具を安価に提供する。 【解決手段】窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族
元素(RE)をRE2 3 換算で1〜10モル%、Mgを
MgO 換算で10モル%以下、AlをAl2 3 換算で1
0モル%以下の割合で含む組成物100モル%の焼結体
の表面部位に周期律表第4a、5a、6a族の金属、炭
化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物のうちの1
種以上からなる硬質粒子を分散含有せしめて硬質表面層
となし、且つ、前記硬質粒子の粒径を50μm以下とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱衝撃性、耐欠
損性、耐摩耗性に優れ、特に切削工具用として有用な窒
化珪素質焼結体に関し、その中でも特に鋳鉄の切削に適
した高靱性の焼結体及びそれを用いた切削工具並びにそ
れらの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】切削工具などに用いられる窒化珪素質焼
結体としては、窒化珪素に対して各種の焼結助剤を添加
したものであり、特に焼結助剤としては、Y2 3 など
の周期律表第3a族元素酸化物と酸化アルミニウムを含
有する系や、酸化マグネシウム、酸化珪素、酸化アルミ
ニウムを含有する系が主に用いられている。
【0003】また最近ではこれらの焼結助剤を用いた窒
化珪素質焼結体の表面に耐摩耗性を向上させるため窒化
チタン、酸化アルミニウムの薄膜を被覆したものも特公
昭62−13430号、特開平2−116401号等に
て提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで近年、各種切
削加工分野において生産性を向上するために、高速加
工、高送り加工等の重切削に対するする要求が高まって
おり切削工具の使用条件も年々、高速化、高送り化が進
んでいる。このため、切削工具にはよりいっそうの耐摩
耗性、耐欠損性が要求されている。
【0005】しかし、従来の窒化珪素質焼結体にCVD 、
PVD 等の手法を用いて表面のみに硬質層を付着させた工
具材料では、鋳鉄を高速、高送り切削する、具体的には
速度400m/min以上、送り0.5mm/rev
(mm/刃)以上の条件で切削した場合には、被膜が剥
離してしまい十分な耐摩耗性、耐欠損性を有しておらず
刃先のチッピング、欠損、異常摩耗等を生じ寿命は短い
ものであった。
【0006】また、これらの手法を用いると工具の製造
上、被覆行程を必要とするためにコストも高くなる等の
問題があった。
【0007】従って、本発明は、高硬度および高靱性を
有し、特に鋳鉄を高速切削するのに高い耐摩耗性と耐欠
損性を発揮することのできる窒化珪素質焼結体とその製
造方法を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる課題に
対して種々検討した結果、焼結体中に周期律表の4a、
5a、6a族の化合物の微細な硬質粒子を分散させるこ
とにより焼結体の硬度、靱性が高められるとの知見を得
た。
【0009】また、さらなる検討を重ねた結果、焼成後
窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族元素(RE)
をRE2 3 換算で1〜10モル%、MgをMgO 換算で1
0モル%以下、AlをAl2 3 換算で10モル%以下
の割合で含む組成物になるように配合した成形体または
仮焼体をTiCなどの周期律表第4a、5a、6a族の
金属、炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物の
うちの1種以上を含有したスラリー及び/または有機金
属化合物に浸漬させた後、焼成する事によって強力な付
着力を有した硬質表面層を得ることができた。そして、
この表面層は焼結体表面の硬度、靭性を飛躍的に高める
ことができることを見いだし、本発明に至った。
【0010】即ち、本発明の高靱性窒化珪素質焼結体
は、窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族元素(R
E)をRE2 3 換算で1〜10モル%、MgをMgO 換算
で10モル%以下、AlをAl2 3 換算で10モル%
以下の割合で含む組成物100モル%の焼結体の表面部
位に周期律表第4a、5a、6a族の金属、炭化物、窒
化物、酸化物およびそれらの複合物のうちの1種以上か
らなる硬質粒子を分散含有することを特徴とする。
【0011】また、前記硬質粒子の粒径は50μm以下
である。前記分散含有した硬質粒子の分布濃度において
最表面の分布濃度Vsと表面から100 μm深さの部分での
含有硬質粒子濃度V100がVs≧V100≧0(ただしVs>
0)であることが好ましい。また、最表面の硬度Hsと表
面から100 μm深さの部分での硬度H100がHs≧H100>1
4GPa、最表面のKic Ks と表面から100 μm深さの
部分でのKic K100 がKs≧K100>6MPa・m0.5 であ
ることが好ましい。
【0012】また、このような焼結体の製法としては、
焼成後窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族元素
(RE)をRE2 3 換算で1〜10モル%、MgをMgO
換算で10モル%以下、AlをAl2 3 換算で10モ
ル%以下の割合で含む組成物になるように配合した成形
体または仮焼体を周期律表第4a、5a、6a族の金
属、炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物のう
ちの1種以上を含有したスラリー及び/または有機金属
化合物に浸漬させた後、焼成する方法を用いることがで
きる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図を用
いて説明する。
【0014】本発明における高靱性窒化珪素質焼結体
は、窒化珪素を主成分として含有するものであり、さら
に他の成分として、周期律表第3a族元素を酸化物換算
で1〜10モル%特に2〜8モル%、MgをMgO 換算で1
0モル%以下特に9 モル%以下、Alを酸化物換算で1
0モル%以下、特に8モル%以下含有する組成物100
モル%の焼結体の表面部位に、好ましくは厚み1μm程
度にわたって周期律表第4a、5a、6a族の金属、炭
化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物のうちの1
種以上からなる硬質粒子を分散含有せしめ、硬質表面層
を形成したことを特徴とする。なお、上記焼結体中の前
記硬質粒子の粒径は50μm以下特に30μm以下であ
ることが望ましい。
【0015】ここで、焼結体組成を上記のように限定し
たのは、周期律表第3a族元素が酸化物換算で10モル
%より多いと、焼結体の硬度が低下し工具としての耐摩
耗性が劣化し、周期律表第3a族元素が酸化物換算で1
モル%より少ないと緻密体が得られず焼結体の強度が低
下するからである。MgO も同様に10モル%より多いと
耐摩耗性が低下する。また、Alが10モル%より多い
と焼結体の高温強度と耐反応性が劣化し工具としての性
能が劣るためである。また、焼結体の表面部位に硬質粒
子を分散させるのは表面の硬度、靭性を向上させ工具と
しての耐摩耗性、耐欠損性を向上させるためであり、硬
質表面層の厚みは1 μ以上であるのが望ましい。これ
は、硬質表面層の厚みが1μm以下だと表面強化の影響
が小さいからである。
【0016】また、工具表層100 μmの特性が切削性能
に大きく影響するためVs≧V100、Ks≧K100とした。分散
粒子の結晶粒の大きさが50μm以上だと破壊源となり
焼結体の強度が低下するため分散粒子の粒径は細かい方
が望ましい。分散粒子は球状、板状、棒状のどれでもよ
い。また、ウィスカーやファイバーであってもよい。
【0017】図1は、本発明の焼結体1の硬質表面層A
内における硬質粒子Bの状態を示す概略図であり、同図
(a)に示すように硬質粒子Bがまず表面に膜状に形成
されたその内部のマトリックスCに硬質粒子Bが分散し
た状態や、(b)の如く表面からマトリックスCの深部
に向かうに従って、傾斜的に硬質密度の濃度が小さくな
る状態や、(c)の如く、硬質表面層Aの全域にわたっ
てほぼ均一に、硬質粒子Bが分散したもの、などがあ
る。
【0018】そして、上記焼結体によれば、前記硬質粒
子を分散含有することにより、クラックの進展を抑制す
ることができると同時に、マトリックスよりも硬い粒子
を分散させているので硬度が高い。
【0019】また、マトリックスBは、窒化珪素結晶あ
るいは窒化珪素結晶中にAl元素が固溶したサイアロン
結晶と、それら結晶間に存在する粒界相によって構成さ
れ、粒界相には、少なくとも周期律表第3a族元素が含
まれる。この粒界相は、非晶質である場合もあるが、望
ましくは、結晶化しているのがよく、結晶相としては、
アパタイト、YAM、ヴォラストナイト、ダイシリケー
ト、モノシリケートのうちの少なくとも1種を主体とす
るものであることが望ましい。
【0020】本発明において、用いられる周期律表第3
a族元素としては、Y、Sc、Yb、Er、Dy、H
o、Luなどが挙げられ、これらの中でも、Er、Y
b、Luがよい。
【0021】次に、本発明の製造方法としては、窒化珪
素粉末に対して、添加成分として、周期律表第3a族元
素(RE)酸化物粉末と、M gO 、Al2 O3を添加し、
ボールミルなどで混合する。これらの添加成分は、最終
焼結体組成が前述した範囲になるように調合される。
【0022】用いる窒化珪素粉末としては、還元窒化
法、直接窒化法等により製造されたα型、β型のいずれ
でもよく、BET比表面積が5m2 /g以上、不純物酸
素量0.7〜2重量%の粉末が適当である。上記のよう
にして混合された混合物を、所望の成形手段、例えば、
金型プレス,冷間静水圧プレス,押出し成形、鋳込成
形、射出成形等により任意の形状に成形後する。
【0023】成形体、あるいは1500度以下の温度で
仮焼した仮焼体を周期律表第4a、5a、6a族の金
属、炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物のう
ちの1種以上を含有したスラリー及び/または有機金属
化合物に浸漬させ表面から1μm以上に硬質粒子または
その前駆体を浸漬させる。
【0024】焼成は、1600〜2000℃の非酸化性
雰囲気で焼成する。この時の焼成温度が1600℃より
も低いと十分に緻密化することが難しく、2000℃を
越えると、結晶の異常粒成長が生じたり、窒化珪素が分
解し表面が荒れる等の問題が生じる。
【0025】なお、焼成方法としては、窒化珪素が分解
しないようにして、常圧焼成、窒素ガス2気圧以上の窒
素ガス加圧焼成、ホットプレス焼成法の他、これらの焼
成後に1000気圧下で熱間静水圧焼成することにより
さらに緻密化させることができる。特に1700〜19
50℃の2気圧以上の窒素ガス含有非酸化性雰囲気で焼
成することがよい。
【0026】かかる焼成工程において、添加成分である
周期律表4a、5a、6a族元素は雰囲気ガスあるいは
焼結体中の成分と反応し炭化物、窒化物、酸化物および
それらの複合物のうちの1種以上を形成し、硬質粒子と
なる。
【0027】
【実施例1】原料粉末として窒化珪素粉末(BET比表
面積10m2 /g、不純物酸素量1.0重量%)と表1
に示した各種周期律表第3a族元素酸化物、SiO2
用いて表1の比率で調合し、これに成形用バインダーを
加えて窒化珪素ボールを用いて混合し、2ton/cm
2 の圧力でプレス成形し、周期律表第4a、5a、6a
族の金属、炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合
物のうちの1種以上を含有したスラリー及び/または有
機金属化合物に浸漬させた。
【0028】さらに3ton/cm2 で冷間静水圧成形
し成形体を得た。この成形体を窒素ガス圧力30気圧
下、表1の温度で3時間焼成して焼結体を得た。
【0029】得られた焼結体に対して、ICP発光分光
分析によって、Si、周期律表第3a族元素(RE)、
Alの量を求め、SiはSi3 4 として、REはRE
2 3として、AlはAl2 3 として、さらに周期律
表第4a,5a,6a族元素は、X線回折測定から化合
物を同定しまたSEMによって分散層の厚みを求めた。
また、焼結体特性として、JISR 1610によるビ
ッカース硬度、JISR 1607によるIF法による
破壊靭性を求め、その結果を表1に示した。
【0030】含有硬質粒子の濃度は、焼結体鏡面のSEM
写真又は金属顕微鏡写真を用いてプラニメトリック法よ
り粒子径を求めた。一定面積中に存在する粒子数と粒子
径より体積分率に換算し含有硬質粒子の濃度を求め濃度
の大小の比較を行なった。
【0031】また、切削試験 として、上記と同様にし
てCNGN160412の工具形状に成形し、焼成して
作製した切削工具を下記の切削条件 被削材 FC250 切削速度 600m/min 送り 0.5mm/rev 切り込み 2.0mm にて湿式旋削加工を行い、20分間切削後の摩耗幅を測定
し表1に示した。
【0032】切削試験 としてSNGN120408の形状に加工
した切削工具で下記条件にて正面フライス加工によるテ
ストを行なった。
【0033】 被削材 FCD 450(125×300mmの形状) 切削速度 600m/min 送り 0.5mm/刃 切り込み 2.0mm 上記条件で正面フライス加工を行ない欠損までの切削時間を
表1 に記した。
【0034】
【表1】
【0035】表1の結果によれば、焼結体組成が本発明
の範囲から逸脱する試料No.8〜12、14〜16で
は、硬度が14.0GPaより低く、また破壊靭性も
6.0Pa・m1/2 より低いものであった。また切削テ
ストにおいて摩耗幅0.2mm以上となるか、または10
pass以内に欠損が生じて工具寿命となった。
【0036】これに対し本発明の試料は、何れも、Vs
≧V100、Hs≧H100、Ks≧K100で硬度1
4.0GPa以上、破壊靭性6.0MPa・m0.5 以上
の高機械的特性を示し、鋳鉄の高速切削試験において
も、摩耗幅0.2mm以下かつ20passでも未欠損
の性能を示した。このように、本発明の窒化珪素質焼結
体は、鋳鉄の切削において、高い耐摩耗性、耐欠損性を
有し工具の寿命を延長することができる。
【0037】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質
焼結体は、焼結体の表面に硬質粒子を分散せしめたこと
によって、高硬度とともに高靱性を有することから、特
に鋳鉄の切削において、優れた耐摩耗性と高い耐欠損性
を有する。これにより、長寿命の鋳鉄切削用工具を安価
に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の焼結体の硬質表面層内における硬質粒
子の状態を示す概略図である。
【符号の説明】
1 焼結体 A 硬質表面層 B 硬質粒子 C マトリックス

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族
    元素(RE)をRE2 3 換算で1〜10モル%、Mgを
    MgO 換算で10モル%以下、AlをAl2 3 換算で1
    0モル%以下の割合で含む組成物100モル%の焼結体
    の表面部位に周期律表第4a、5a、6a族の金属、炭
    化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物のうちの1
    種以上からなる硬質粒子を分散含有せしめて硬質表面層
    となし、且つ、前記硬質粒子の粒径が50μm以下であ
    ることを特徴とする高靭性窒化珪素質焼結体。
  2. 【請求項2】前記請求項1記載の高靭性窒化珪素質焼結
    体を用いてなる切削工具。
  3. 【請求項3】窒化珪素を主成分とし、周期律表第3a族
    元素(RE)をRE2 3 換算で1〜10モル%、Mgを
    MgO 換算で10モル%以下、AlをAl2 3 換算で1
    0モル%以下の割合で含む組成物になるように配合した
    成形体または仮焼体を周期律表第4a、5a、6a族の
    金属、炭化物、窒化物、酸化物およびそれらの複合物の
    うちの1種以上を含有したスラリー及び/または有機金
    属化合物に浸漬させた後、焼成することを特徴とした高
    靱性窒化珪素質焼結体、或いは、それを用いた切削工具
    の製造方法。
JP10020094A 1998-01-30 1998-01-30 高靱性窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具並びにそれらの製造方法 Pending JPH11217271A (ja)

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