JPH1087371A - 窒化珪素切削工具材 - Google Patents

窒化珪素切削工具材

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JPH1087371A
JPH1087371A JP9195254A JP19525497A JPH1087371A JP H1087371 A JPH1087371 A JP H1087371A JP 9195254 A JP9195254 A JP 9195254A JP 19525497 A JP19525497 A JP 19525497A JP H1087371 A JPH1087371 A JP H1087371A
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JP
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silicon nitride
weight
cutting tool
tool insert
nitride cutting
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Marianne Collin
コーリン マリアンヌ
Magnus Ekelund
エイクルンド マグヌス
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Sandvik AB
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、鋳鉄材のチップ成形機械加工のた
めの改良された機械的、化学的および耐磨耗性を有する
窒化珪素をベースとした切削工具インサートに関する。 【解決手段】 これは、アルミナおよびイットリアと共
に焼結助剤として作用し、かつ焼結中にβ型窒化珪素の
伸長粒の成長を促進する1種ないしそれ以上の遷移金属
酸化物の添加によって得られる。具体的には、合計0.
5〜10重量%の粒子間相と、0.03〜3重量%の
0.1〜2μmを有する球状粒として存在する遷移金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物或いは珪化物のそれ自身で
二次結晶相を形成する少なくとも1つからなるβ型窒化
珪素で、縦横比3以上で伸長した少なくとも10%以
上、粒子径0.2〜10μmおよび気孔率1容量%未満
を有する窒化珪素切削工具インサート。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、鋳鉄等の金属の切
削に用いる改善された特性を有する窒化珪素切削工具材
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化珪素は、その優れた耐磨耗性と優れ
た高温特性により鋳鉄の機械加工のための切削工具材と
して認識されてきた。最近10年間、この材料開発は金
属切削分野において使用が急増し、しかも改善された特
性を有するより進歩した窒化珪素材が席捲してきてお
り、そのポテンシャルはより成長すると考えられる。
【0003】米国特許第5382273号には、切削工
具用の窒化珪素をベースとしたセラミック材が開示され
ている。この材料は、5%重量%未満のマグネシアおよ
びイットリアからなる粒子間相を有するβ型窒化珪素で
ある。この材料は、公知技術に比較し、改善された金属
切削性能、1000℃での改善された硬度、良好な横破
壊強度および改善されたワイブル係数を有している。
【0004】Pyzikらは、数多くの特許において、
高い破断靱性と高い破断強度を呈する自己強化窒化珪素
を示している。米国特許第5312785号には、ガラ
ス質相、ジルコニウム酸化物の二次結晶相および金属ジ
ルコニウム珪化物、および/または、金属ジルコニウム
窒化珪素を含む自己強化窒化珪素を製造する方法を開示
している。米国特許第5160508号には、高い破断
靱性の自己強化窒化珪素セラミックが開示されている。
この材料は、i)縦横比2.5以上のウイスカーの形で
少なくとも20質量l%のβ型窒化珪素を有する結晶質
のβ型窒化珪素相、ii)緻密化の助剤、iii )転化剤、
iv)β型窒化珪素ウイスカーの成長を助長する助剤、
v)シリカを含んでいる。米国特許第5120328号
には、加圧なしか或いは低い圧力でのガス焼結によって
緻密な自己強化窒化珪素の製造方法を記述している。こ
の窒化珪素体は、少なくとも20質量%のβ型窒化珪素
フィスカー、2〜10重量%のガラス質相、0.5〜
5重量%のジルコニウム酸化物の二次結晶相および選択
的に0.1〜3重量%の金属ジルコニウム窒化珪素或い
は金属ジルコニウム窒化珪素を含んでいる。米国特許第
5118645号には、窒化珪素の粉末混合物からなる
窒化珪素体を準備し、ウイスカー性向上とPalmqv
ist靱性向上の目的で緻密化し、転化する方法が開示
されている。米国特許第5091347号には、i)窒
化珪素およびii) 緻密化の助剤としての二酸化珪素、ii
i )転化剤、iv)1750℃以上の焼結温度で少なくと
も20.7MPaの圧力でウイスカー成長向上の助剤の
混合物から窒化珪素を準備する方法が開示されている。
【0005】米国特許第4497228号には、耐磨耗
性の窒化珪素が開示されている。これは、60質量%ま
での耐火性金属炭化物および窒化物あるいはそれらの組
み合わせによる硬質粒を添加することによって達成され
ている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、比較
的少量の焼結助剤を使用することによって、および最終
製品におけるガラス質の粒子間相の量よりも少ない炭化
物、窒化物、炭窒化物或いは珪化物の二次再結晶相をそ
れ自身で形成することによって耐磨耗性を向上させ、良
好な破壊靱性、耐熱衝撃性および耐磨耗性を有する材料
が製造しうるものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化珪素をベ
ースとした改良された機械的、化学的および磨耗特性を
有する鋳鉄材のチップ成形機械加工用の切削工具インサ
ートに関するものである。これは、アルミナおよびイッ
トリアと共に焼結助剤として作用し、しかもβ型窒化珪
素の伸長粒の成長を促進するIVa、VaおよびVIaのグ
ループから選ばれた1種または2種以上の遷移金属酸化
物の添加によって得られる。前記遷移金属は、また、焼
結中に遷移金属窒化物、炭化物、炭窒化物或いは珪化物
の二次結晶相の微細粒を形成する。
【0008】本発明によるセラミック切削工具材は、合
計0.5〜10重量%、好ましくは0.5〜6重量%、
より好ましくは0.5〜4重量%の粒子間相を有するβ
型窒化珪素マトリックスと、0.1〜2μm、好ましく
はサブミクロン(<1μm)のサイズを有する球状粒と
して存在する0.05〜3重量%、好ましくは0.3〜
2重量%のそれ自身で二次結晶相を形成する遷移金属の
炭化物、窒化物、炭窒化物或いは珪化物、好ましくは炭
窒化物および/または珪化物を含むものである。この遷
移金属は、好ましくはニオビウムおよび/またはタンタ
ルである。この材料は、1容量%未満、好ましくは0.
3容量%未満の気孔率を有している。β型窒化珪素粒
は、縦横比3以上、好ましくは5以上で伸長した少なく
とも10%以上、好ましくは20%以上である。前記β
型窒化珪素粒の粒径は、0.2〜10μm、好ましくは
0.2〜5μm、より好ましくは0.2〜3μmの範囲
である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明による材料は、焼結工程に
引き続いて行われる粉末処理によって製造される。窒化
珪素スラリーは、水もしくは有機溶剤に適切な量の添加
材と共に窒化珪素の湿式分散によって製造される。粒子
間相に対する添加材は、0.1〜5重量%、好ましくは
0.2〜3重量%、最も好ましくは0.5〜2重量の酸
化イットリウム、0.1〜5重量%、好ましくは0.2
〜3重量%、最も好ましくは0.2〜2重量%の酸化ア
ルミニウム、および0.1〜5重量%、好ましくは0.
2〜3重量%、最も好ましくは0.5〜2重量%の遷移
金属酸化物、好ましくは酸化ニオビウムまたは酸化タン
タル或いはその混合物である。或る場合においては、1
重量%未満、好ましくは0.1〜0.7重量%の量のS
iO2 が添加される。しかしながら、添加される酸化物
の合計量は、好ましくは6重量%未満、最も好ましくは
4重量%未満とされる。一方、それは0.5重量%以
上、好ましくは1重量%以上添加されるべきである。添
加される酸化アルミニウムは、粒子間相内に存在すべき
であり、そして前記窒化珪素と共に固溶体を形成しない
ことが好ましい。同様に、それ自身で炭化物、窒化物、
炭窒化物或いは珪化物の微細な球状粒を形成し、そして
耐磨耗性を向上する他の遷移金属混合物を使用すること
もできる。適切な分散剤が、適切な加圧助剤(有機添加
物)と一緒に添加することもできる。前記スラリーは、
次いで乾燥され、そして粒状化される。
【0010】粒状化された粉末は、焼結後、単軸加圧或
いは応力増加加圧のどちらかを使用して望ましい形状と
サイズとなるように形状とサイズを持った本体に成形さ
れる。比較的少量の粒子間相は、例えば、熱間プレス
(HP)、ガス加圧焼結(GPS)或いは熱間応力増加
加圧(HIP)のような焼結技術に伴う圧力の使用を必
要ならしめる。しかしながら、形成された粒子間ガラス
相の量は十分に高く、そのため材料は、選択された焼結
プロセス中に実質的に完全な密度に到達する。これは、
特にGPS焼結プロセスに適用しうる。一方、熱間プレ
ス技術(単軸加圧焼結)が使用された場合、加圧助材は
必要とされず、そして前記前記粒状化した粉末は熱間プ
レスグラファイトダイス内に充満し、次いで熱間プレス
される。GPSとHIP技術の場合に、加圧助剤が通常
使用され、そしてそれらは400〜800℃の温度範囲
で、しかも適切な熱処理雰囲気、好ましくは水素或いは
真空内で熱処理によって除去される。焼結温度および焼
結圧力は、使用される焼結技術に依存ずる。熱間プレス
で1600℃と2000℃の間の焼結温度が必要とされ
た場合、焼結する圧力は20〜50MPaの範囲であ
る。HIP焼結の場合には、1500℃と1800℃の
間の焼結温度が必要とされ、そしてガス圧力は50〜2
00MPaの範囲である。GPS焼結の場合、通常16
00℃と2000℃の間の焼結温度が必要とされ、そし
てガス圧力は5〜20MPa、好ましくは8〜12MP
aの範囲である。
【0011】前記材料の焼結中、遷移金属の炭化物、窒
化物、炭窒化物或いは珪化物の結晶相は、粒子間相から
結晶化し、そしてそれ自身で結晶相を形成する。炭化物
は、グラファイト部分および炉内に残留する酸素および
酸化物に由来して炉雰囲気内で一酸化炭素の存在によっ
て造られ得る。同様に、窒素および一酸化炭素のガス状
混合物を使用することも可能である。前述の結晶相は、
ガラス質の粒子間相の量を減少させ、そしてこの種のそ
れ自身で形成された比較的少量の結晶質遷移金属組成物
が最終製品の耐磨耗性を飛躍的に向上させたことが知見
できた。添加物と焼結温度の或る組み合わせにおいて、
例えばSi2 2 O或いはY2 SiO7のような酸化物
或いは酸窒化物をベースとした結晶質シリコンが形成さ
れ得る。焼結雰囲気、温度および量を変更することによ
って、それ自身で形成される二次的遷移金属相タイプの
粒子間相の初期的組成に影響を与え得る。他の原材料お
よび装置を使用して、熱力学的考察を考慮し、実験によ
って条件を設定することは当業者の範囲内にあることで
ある。
【0012】焼結体は、望ましい形状とサイズを有する
インサートに研磨される。前記焼結体は、全面(頂部、
底部、隙間表面)或いは各面の唯一つ、2つ或いは3つ
の何れかの面を研磨することもできる。未研磨の表面
は、焼結ままの状態で使用される。完全に研磨され、或
いは部分的に研磨され、または未研磨のインサートは、
ホーニング加工されるか或いは面取りが施される。最終
的に、前記インサートは、公知のCVD技術(MT−C
VDを含む)或いはPVD技術の何れかを使用して耐磨
耗層が施される。前述の層厚は、1〜20μm、好まし
くは1〜10μm、最も好ましくは2〜7μmの範囲に
すべきである。好ましくは、前述の層は1〜7μm、好
ましくは1〜5μmのAl2 3 層と4μm未満、好ま
しくは2μm厚のTiN層からなる。前述の耐火物層が
付与された場合、インサートは、端部で被覆層厚を減少
させるために、またより平滑な被覆表面を得るために端
部処理が行われる。
【0013】
【実施例】
<実施例1>98重量%の窒化珪素(宇部 SN−E1
0)、1重量%のイットリア(H.C.Starck、
重量に対し純度最低99.8%)、0.5重量%のアル
ミナ(住友、AKP30)が0.5重量%の酸化ニオビ
ウム(H.C.Starck、化学的に純粋なグレード
で重量に対し純度最低99.8%)と共に添加され、そ
して、粉砕媒体としての窒化珪素の円筒状小石および適
切な分散助剤および加圧助剤と共に水中で36時間粉砕
された。粉砕後、前記分散剤は、篩い分けられ、そして
粒状化された。粒状化された粉末は、次いで望ましい形
状寸法のグリーン体に単軸方向に加圧された。
【0014】前述のグリーン体から有機系添加物を除去
するために水素中で600℃で4時間加熱された。予備
焼結体は、次いで、前記材料が近接した気孔率に到達す
るまで、20バーレルの窒素圧力下で焼結温度1850
℃で1時間、GPS炉内で焼結された。次いで、前記圧
力は100バーレルまで上昇され、1時間そこに維持さ
れた。前述の焼結された材料の微細組織は、図1に見る
ことができる。この焼結された材料は、3%未満の粒子
間層を有し、縦横比3以上の長く伸びた約25%のβ−
Si3 4 粒を含んでいた。その場合の気孔率は0.1
%以上であった。約0.5μmの平均サイズを有する約
1重量%のNbSi2 は、前記微細組織中に均一に分散
していた。前記インサートは、次いでSNGN 120
412T02520形状に研磨され、そして鋳造表皮層
を有するねずみ鋳鉄で間欠的な切削作業を試験した(6
00m/min、0.25mm/rev、切削深さ:2
mm)。24分後のフランク磨耗を、材料の硬度と共
に、表1に示した。 <実施例2>前述した手法に従って、Si3 4 (9
7.65重量%、宇部 SN−E10)、Y2 3 (1
重量%)、Al2 3 (0.5重量%)およびTa2
5 (0.85重量%)が処理され、次いで材料が近接し
た気孔率に到達するまで、20バーレルの窒素圧力下で
焼結温度1850℃で1時間、焼結された。次いで、前
記窒素圧力は100バーレルまで上昇され、更に1時
間、最終的な密度となるまで上昇させた。この焼結され
た材料は、4%未満の粒子間層を有し、縦横比5以上の
長く伸びた約20%のβ−Si3 4 粒を含んでいた。
その場合の気孔率は0.1%であった。約1μmの平
均サイズを有する約1重量%のTaSi2 は、前記微細
組織中に均一に分散していた。前記インサートは、次い
でSNGN120412 T02520形状に研磨さ
れ、そして鋳造表皮層を有するねずみ鋳鉄で間欠的な切
削作業を試験した(600m/min、0.25mm/
rev、切削深さ:2mm)。24分後のフランク磨耗
を、材料の硬度と共に、表1に示した。 <実施例3>前述した手法に従って、Si3 4 (97
重量%、宇部 SN−E10)、Y2 3 (1重量
%)、Al2 3 (0.5重量%)およびNb2
5 (1.5重量%)が処理され、次いで材料が近接した
気孔率に到達するまで、20バーレルの窒素圧力下で焼
結温度1850℃で1時間、焼結され,次いで、前記窒
素圧力は100バーレルまで上昇され、更に1時間、最
終的な密度となるまで上昇させた。この焼結された材料
は、2%未満の粒子間層を有し、縦横比5以上の長く伸
びた約15%のβ−Si3 4 粒を含んでいた。その場
合の気孔率は0.3%であった。1μm以下の平均サイ
ズを有する約2重量%のNbSi2 は、前記微細組織中
に均一に分散していた。前記インサートは、次いでSN
GN 120412 T02520形状に研磨され、そ
して鋳造表皮層を有するねずみ鋳鉄で間欠的な切削作業
を試験した(600m/min、0.25mm/re
v、切削深さ:2mm)。24分後のフランク磨耗を、
材料の硬度と共に、表1に示した。 <実施例4>前述した手法に従って、Si3 4 (97
重量%、宇部 ESP)、Y2 3:1.5重量%、A
2 3 :0.75重量%、Nb2 5 :1.0重量
%、SiO2 :0.25重量%が処理され、次いで材料
が近接した気孔率に到達するまで、20バーレルの窒素
圧力下で焼結温度1850℃で1時間、焼結された。次
いで、前記窒素圧力は100バーレルまで上昇され、更
に1時間、最終的な密度となるまで上昇させた。この焼
結された材料は、5%未満の粒子間層を有し、縦横比5
以上の長く伸びた約20%のβ−Si3 4 粒を含んで
いた。その場合の気孔率は0.2%以下であった。1μ
m以下の平均サイズを有する約2重量%のNbSi
2 は、前記微細組織中に均一に分散していた。前記イン
サートは、次いでSNGN 120412 T0252
0形状に研磨され、そして鋳造表皮層を有するねずみ鋳
鉄で間欠的な切削作業を試験した(600m/min、
0.25mm/rev、切削深さ:2mm)。24分後
のフランク磨耗を、材料の硬度と共に、表1に示した。
【0015】 〔表1〕 表1 ──────────────────────────────── 材料 フランク磨耗 硬度(Hv10) ──────────────────────────────── 実施例1 0.22 1582 実施例2 0.20 1584 実施例3 0.19 1581 実施例4 0.23 1528 ──────────────────────────────── 比較材#1(公知例) 0.35 1443 比較材#2 0.35 1597 ──────────────────────────────── 比較材#1は、市販のβ型窒化珪素(コロマント グレ
ード:CC690)である。比較材#2は、実施例1と
同一の出発組成をを有するが、遷移金属の添加物がない
ものである。それは、より脆い性状を示を有するものと
して示されている。
【0016】上記結果は、良好な破壊靱性、耐熱衝撃性
および耐磨耗性が前述のタイプの窒化珪素材料で得るこ
とができることを示している。このように、この材料
は、良好な耐磨耗性と、悲劇的な欠陥に繋がることなく
機械的および熱的応力に耐え得るものである。 <実施例5>上述の実施例3により型式SNGN 12
0412 T02520を有するインサートが製造され
た。このインサートは、3つのグループ:A、Bおよび
Cに分割され、そして、CVD技術を使用してAl2
3 およびTiNの層からなる耐火被覆層を付与した。こ
の層の厚みは、表2のとおりである。
【0017】 〔表2〕 表2 (μm) ────────────────────────────────── Al2 3 TiN (最もインサートに近い) (Al2 3 層の上) ────────────────────────────────── 5A 4 1 5B 1.5 0.5 ────────────────────────────────── 5C 耐火被覆層のない比較例 ────────────────────────────────── 最終的に、前記インサートの全ての端面は、被覆厚みを
減少させるため、および平滑な被覆表面を得るために処
理された。
【0018】前記インサートは、鋳造表皮層を残したノ
ジュラー鋳鉄(SS0727)で旋回作業で試験した
(600m/min、0.25mm/rev、切削深
さ:2mm)。3分後に表3の磨耗を測定した。 〔表3〕 表3 ────────────────────────────────── フランク磨耗(mm) クレーター磨耗領域(mm2 ) ────────────────────────────────── 5A 0.12 0.09 5B 0.21 0.30 ────────────────────────────────── 5C 0.25 0.52 ──────────────────────────────────
【0019】
【発明の効果】本発明は、比較的少量の焼結助剤を使用
することによって、および最終製品におけるガラス質の
粒子間相の量よりも少ない炭化物、窒化物、炭窒化物或
いは珪化物の二次再結晶相をそれ自身で形成することに
よって耐磨耗性を向上させ、良好な破壊靱性、耐熱衝撃
性および耐磨耗性を有する鋳鉄材のチップ成形機械加工
のための窒化珪素をベースとした切削工具インサートを
容易に製造可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による窒化珪素の透過電子顕微鏡(TE
M)による約10000倍の微細構造の顕微鏡写真であ
る。灰色の球状で伸長粒がβ−Si3 4 で、黒色の球
状粒がNbSi2 である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 合計0.5〜10重量%、好ましくは
    0.5〜6重量%の粒子間相と、0.1〜2μm、好ま
    しくはサブミクロンサイズを有する球状粒として存在
    し、それ自身で二次結晶相を形成する0.05〜3重量
    %の遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物或いは珪化物
    の少なくとも1つからなるβ型窒化珪素であって、縦横
    比3以上、好ましくは5以上で伸長した少なくとも10
    %以上、好ましくは20%以上の前記β型窒化珪素粒
    で、粒子径0.2〜10μm、好ましくは0.2〜5μ
    m、より好ましくは0.2〜3μmおよび気孔率1容量
    %未満、好ましくは0.3容量%未満を有することを特
    徴とする窒化珪素切削工具インサート。
  2. 【請求項2】 前記遷移金属が、ニオビウムおよび/ま
    たはタンタルであることを特徴とする請求項1記載の窒
    化珪素切削工具インサート。
  3. 【請求項3】 前記窒化珪素切削工具インサートが、酸
    化物或いは酸窒化物をベースとした10%未満の結晶質
    珪素を含むことを特徴とする請求項1または2記載の窒
    化珪素切削工具インサート。
  4. 【請求項4】 前記窒化珪素切削工具インサートが、公
    知のものとして知られた耐磨耗性被覆が施されているこ
    とを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の窒化珪
    素切削工具インサート。
  5. 【請求項5】 前記耐磨耗性被覆が、1〜7μmのAl
    2 3 層と<4μmのTiN層からなることを特徴とす
    る請求項4記載の窒化珪素切削工具インサート。
  6. 【請求項6】 前記耐磨耗性被覆が、エッジ部分で薄く
    なっていることを特徴とする請求項4或いは5記載の窒
    化珪素切削工具インサート。
  7. 【請求項7】 粉末冶金法によって窒化珪素切削工具イ
    ンサートを製造する方法であって、 0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜3重量%の酸化
    イットリウム、0.1〜5重量%、好ましくは0.1〜
    3重量%の酸化アルミニウム、好ましくは酸化ニオビウ
    ムまたは酸化タンタル或いはその混合物からなる遷移金
    属酸化物を0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜3重
    量%の粉末で、添加した酸化物の合計が6重量%未満と
    した粉末を、水中で湿式分散によって或いは窒化珪素粉
    末の有機溶剤によって窒化珪素スラリーを準備する工
    程、 および、適切な加圧助剤と共に分散剤を添加し、その後
    に前記スラリーが乾燥し、そして所望の形状の切削工具
    インサートに形成するよう粒状化し、そして熱間プレス
    (HP)、ガス加圧焼結(GPS)或いは熱間応力増加
    加圧(HIP)のような圧力補助焼結技術によって焼結
    する工程、からなることを特徴とする窒化珪素切削工具
    インサートを製造する方法。
  8. 【請求項8】 1重量%未満、好ましくは0.1〜0.
    7重量%のSiO2を添加することを特徴とする請求項
    7記載の窒化珪素切削工具インサートを製造する方法。
  9. 【請求項9】 前記インサート上に公知の知られた耐磨
    耗性被覆を電着した請求項7または8記載の窒化珪素切
    削工具インサートを製造する方法。
  10. 【請求項10】 前記被覆が、1〜7μmのAl2 3
    層と<4μmのTiN層からなることを特徴とする請求
    項9記載の窒化珪素切削工具インサートを製造する方
    法。
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