JPH11335174A - 立方晶窒化ホウ素焼結体 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素焼結体

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JPH11335174A
JPH11335174A JP10141364A JP14136498A JPH11335174A JP H11335174 A JPH11335174 A JP H11335174A JP 10141364 A JP10141364 A JP 10141364A JP 14136498 A JP14136498 A JP 14136498A JP H11335174 A JPH11335174 A JP H11335174A
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cubic boron
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特に鉄系材料の切削工具として用いた場合
に、耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホウ素焼結
体を提供すること。 【解決手段】 立方晶窒化ホウ素と連続した結合材とか
らなる立方晶窒化ホウ素焼結体であって、該焼結体を構
成する立方晶窒化ホウ素が、平均粒径1μm以下の微細
な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であること
を特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は立方晶窒化ホウ素焼
結体に関するもので、特に鉄系材料の切削工具として用
いた場合に、耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホ
ウ素焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素(以下、cBNとい
う)は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的化学的安
定性の高い物質であり、従来より鉄系材料の切削工具と
して用いられている。 現在、切削工具として一般に用
いられているcBN焼結体は、cBNの粉末を、Ti
N、TiC、Coなどの結合材を用いて超高圧下で焼結
されたもので、焼結体には10〜60体積%程度の結合
材が含まれる。通常、上記cBN焼結体の原料に用いら
れるcBN粉末は、六方晶窒化ホウ素(以下、hBNと
いう)を、アルカリ金属やアルカリ土類金属の窒化物や
ホウ窒化物を触媒として、高温高圧下で変換して合成さ
れたcBNの単結晶である。
【0003】従来より知られている直接変換によるcB
N多結晶体は、例えば特開昭47−34099、特開平
3−159964、特公平63−394、特開平8−4
7801号各公報に示されているように、結晶性のよい
hBN(六方晶窒化ホウ素)やpBN(熱分解窒化ホウ
素)を用いていたので、十分なhBN→cBN変換を行
うのに2100℃以上の温度が必要で、その結果、多結
晶体を構成するcBN粒子の粒径が3〜5μmと大きく
なり、粒子間の結合力も弱く、高温での強度は低い。す
なわち、従来の方法では、高温下で高い強度を有するc
BN多結晶体は得られない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】cBN結晶はへき開し
やすく、また、触媒をインクルージョンとして含むた
め、強度があまり高くなく、特に高温下で強度が大きく
低下してしまう。このため、このようなcBN結晶を原
料として作製された従来のcBN焼結体を切削工具とし
て用いた場合、cBN粒子の破壊、へき開によるマイク
ロチッピングなどにより工具刃先が摩耗したり、欠損
(チッピング)しやすいという問題がある。
【0005】cBN焼結体の切削性能、寿命の向上のた
めには、原料のcBN粉末をより強靱なものとする必要
がある。一部で研削用砥粒として用いられている多結晶
体砥粒は、単結晶の砥粒より強度的にやや改善される。
しかし、従来の多結晶砥粒は、構成する一次粒子の粒径
が数μmから数十μmと粗く不揃いで、また、粒子結合
が不十分であり、強度的に十分とはいえない。
【0006】本発明は、上記の問題を解決するために開
発されたもので、高強度で、耐熱性に優れたcBN単相
の多結晶体を作製し、それを粉砕して、cBN焼結体の
原料とし、耐摩耗性、耐欠損性に優れたcBN焼結体を
提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】すなわち、直接変換によ
るcBN多結晶体の作製において、出発物質に高純度化
が可能な微粒もしくは低結晶性の常圧型BNを用い、粒
成長の起こらない温度範囲で変換焼結して、粒子同士の
結合力、粒径および未変換hBN(圧縮型hBNとして
焼結体内に残留)の残留量を制御した。その結果、従来
にない高強度で耐熱性に優れた焼結体が得られることを
見い出した。そして、この焼結体を粉砕したcBN多結
晶体粉末を原料として、結合材を用いて、cBN焼結体
を作製し、切削工具として性能を評価したところ、耐摩
耗性、耐欠損性とも従来のcBN焼結体に比べ、格段に
優れた切削性能を有することがわかり、本発明に至っ
た。本発明のcBN焼結体と従来のcBN焼結体の組織
を概念的に図1(a),(b)に示す。
【0008】すなわち、本発明は(1)立方晶窒化ホウ
素と連続した結合材とからなる立方晶窒化ホウ素焼結体
であって、該焼結体を構成する立方晶窒化ホウ素が、平
均粒径1μm以下、好ましくは0.5μm以下の微細な
立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であることを
特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体、(2)前記立方晶
窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体は圧縮六方晶窒化ホ
ウ素を0.01〜0.5体積%、好ましくは0.01〜
0.3体積%含むことを特徴とする上記(1)に記載の
立方晶窒化ホウ素焼結体、
【0009】(3)前記立方晶窒化ホウ素の結晶からな
る多結晶体は、ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒
素の存在下で還元窒化することにより合成された低圧相
窒化ホウ素を出発物質として、高温高圧下で立方晶窒化
ホウ素に直接変換させると同時に焼結させることで作製
した立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕することによ
り得られる多結晶体であることを特徴とする上記(1)
又は(2)記載の立方晶窒化ホウ素焼結体立方晶窒化ホ
ウ素焼結体、(4)前記立方晶窒化ホウ素への直接変換
は、ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で、
前記低圧相窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱したのち
行われることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれ
かに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
【0010】(5)前記立方晶窒化ホウ素の結晶からな
る多結晶体が、連続した結合相内に分散していることを
特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の立方
晶窒化ホウ素焼結体、(6)前記立方晶窒化ホウ素の結
晶からなる多結晶体の含有量が、40〜80体積%、好
ましくは45〜75体積%である上記(1)〜(5)の
いずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、(7)前記
結合相が、Ti、Hf、Zr、Wの炭化物、窒化物、ま
たは炭窒化物の少なくとも1種を主成分とする上記
(1)〜(6)のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼
結体、(8)前記結合相にAlを好ましくは1〜30重
量%、特に5〜20重量%含む上記(1)〜(7)のい
ずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。
【0011】(9)ホウ素と酸素を含む化合物を炭素と
窒素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成
し、得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高
圧下で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結
し、得られた立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕し、
これを結合材と混合して超高圧・高温条件下で焼結する
ことを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法。
(10)前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、ホウ素
と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前記低圧相窒
化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後に行うことを特
徴とする上記(9)に記載の立方晶窒化ホウ素の結晶か
らなる多結晶体の製造方法。上記(4)及び(10)に
おける非酸化性雰囲気としては通常窒素、アルゴン、真
空等を用いるのが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明のcBN焼結体の原料とな
るcBN多結晶体粉末は、hBN→cBN直接変換法
で、粒子同士の結合力、粒径および未変換hBN(圧縮
型hBNとして焼結体内に残留)の残留量を制御するこ
とにより作製された高強度、耐熱性cBN多結晶体を粉
砕することにより得られる。この高強度、耐熱性cBN
多結晶体の作製は具体的には、出発原料に高純度で微粒
もしくは低結晶性の常圧相BNを用い、粒成長の起こら
ない温度範囲でcBNに直接変換焼結することにより行
う。
【0013】ここで出発原料に用いる高純度で微粒もし
くは低結晶性の常圧型BNは、酸化ホウ素やホウ酸を、
炭素や有機物で還元し、窒化させて作製されたものが好
ましい。通常、常圧型BNの合成方法として、酸化ホウ
素やホウ酸をアンモニアと反応させる方法が一般に工業
的に行われている。しかし、このようにして得られたB
Nは、高温で熱処理するとhBNへ結晶化、もしくは粒
成長する。このため、この方法により微細で低結晶性の
常圧型BNを合成しても、不純物の酸化ホウ素を除去す
るための高温精製処理(窒素ガス中2050℃以上、真
空中1650℃以上など)を行うと、hBNに結晶化、
粒成長してしまう。これに対し、酸化ホウ素やホウ酸を
炭素と窒素の存在下で還元窒化させた常圧型BNは、高
温で熱処理しても結晶化しない特徴があり、したがっ
て、この方法で微粒で低結晶性の常圧型BNを合成し、
窒素ガス中2050℃以上または真空中1650℃以上
などの高純度精製処理を行うことで、酸化ホウ素や吸着
ガスのない直接変換焼結に非常に適した常圧型BNが得
られる。上記の還元窒化は炭素と窒素を含む化合物、例
えばメラミンを用いて行うこともできる。
【0014】本発明におけるcBN多結晶体の合成(焼
結)条件は、圧力6〜7GPa、温度1550℃〜21
00℃が好ましい。特に焼結温度が重要で、低いとcB
Nへの変換が十分でなく、高すぎるとcBNの粒成長が
進行し、cBN同士の結合力が小さくなる。cBNの粒
成長の起こらない焼結温度は、出発原料の結晶性、粒径
により変化する。得られた焼結体は通常2〜4μmの範
囲に粉砕するのが好ましい。
【0015】上記の適切な焼結温度範囲で焼結したcB
N多結晶体は、平均粒径1μm以下のcBNからなる緻
密な組織を有し、曲げ強度が高い。この多結晶体の破面
を見ると、粒内破壊が支配的で、粒子同士の結合力が強
いことを示している。1000℃の高温でも強度が低下
せず、むしろ室温より向上する傾向がある。高温下で、
粒子内の転位の移動による塑性変形が起こり、それによ
り亀裂先端での応力集中が緩和され、破壊強度が向上す
ると考えられる。
【0016】一方、これより高い温度で焼結した多結晶
体は、平均粒径が1μmを越え、破面を見ると主に粒界
で破壊し、粒間結合が弱いことを示した。高温下ではさ
らに強度が低下、1000℃では室温の約半分程度の強
度となる。高温下では弱い粒界が更に弱化し、粒界で不
均一な変形がおこるため、高温での強度が低下すると考
えられる。ここで、cBN粒径のコントロールは直接変
換焼結時の温度で行う。すなわち、1μm以下、好まし
くは0.5μm以下の微粒状態をコントロールするため
に、出発原料として微粒で低結晶性の常圧型のBNを用
いそして低温域で直接変換焼結する必要がある。通常の
hBNやpBNでは2100℃以上にしなければcBN
に変換しないので1μm以下にコントロールできない。
【0017】また、本発明のcBN多結晶体は0.01
〜0.5体積%の圧縮型hBNを含むのが特徴である。
この程度の圧縮型hBNは多結晶体の強度に影響を及ぼ
さない。むしろ亀裂の進展を阻止し、靱性を向上させる
効果がある。圧縮型hBNが0.01体積%より少ない
多結晶体は靱性が低下し、0.5体積%を越えると、圧
縮型hBNでの応力集中が大きくなり、強度が低下す
る。
【0018】こうして得られたcBN多結晶体は、微粒
で、cBN粒子同士が強固に結合した緻密な組織を有す
るため、高強度で、高温下でもその強度が低下すること
がない。1000℃を越える温度では強度が向上すると
いう従来のcBN焼結体に見られない特徴を有す。10
00℃以上の強度は、従来のcBN焼結体の強度の2倍
以上となる。
【0019】この多結晶体を粉砕することで、従来のc
BN結晶粒にない高強度で耐熱性の高いcBN多結晶粒
が得られる。このcBN結晶粒を切削工具用cBN焼結
体の原料とすることで、本発明の耐摩耗性、耐欠損性に
優れたcBN焼結体が得られる。本発明の焼結体組織は
cBN多結晶体粉末の粒度、結合材の粒度及びそれ等の
混合比率に応じて図1(a)に示されるように結合材の
連続した相に多結晶体が分散した相を形成している。こ
のような焼結体は強度や靱性が高いので切削工具として
用いると耐摩耗性、耐欠損性に優れた切削性能が得られ
る。
【0020】
【実施例】(実施例1)窒素雰囲気中で、酸化ホウ素
(B2 3 )とメラミン(C3 6 6 )と反応させて
微細なhBNの粉末を合成し、さらに、窒素雰囲気中、
2100℃で2時間処理した。得られたhBN粉末は、
平均粒度0.1μmで、酸素含有量は0.1重量%であ
った。このhBN粉末を6ton/cm2 で型押し成
形、この成形体を再度、高周波炉で、N2 ガス中、21
00℃で2時間処理した。
【0021】次にこの高純度化処理した試料をMoカプ
セルに入れ、ベルト型高圧発生装置で圧力6.5GPa
で、1700℃〜2100℃の温度条件で15分処理
し、cBNに変換焼結した。得られたcBN焼結体は表
1に示す結晶粒子の大きさと圧縮型hBNを含む緻密な
焼結体で、粒子同士が強固に結合した構造を有してい
た。これらの焼結体を振動ミルで粉砕し、分級して、粒
径2〜4μmのcBN多結晶体粉末を得た。
【0022】
【表1】
【0023】次にTiN0.6 粉末を78重量%とAl粉
末を7重量%とWC粉末を10重量%を混合し、これを
超硬合金製ポットおよびボールを用いて平均粒度1μm
以下の結合材粉末を作製した。これらのcBN多結晶体
粉末と結合材粉末を体積比で60対40にとなるように
混合し、混合粉末を作製した。次に、Mo製の容器にW
C−10重量%Co組成の超硬合金からなる円盤を挿入
した後、これらの混合粉末を充填し、真空炉にて10
-14 Torr、1000℃で10分間加熱して脱気し
た。次にこの容器を超高圧・高温装置に入れ、圧力53
kb、温度1350℃で30分間保持して焼結体を得
た。
【0024】得られた焼結体のX線回折結果を表2に示
す。すべての焼結体においてcBNとTiを含む窒化物
のピークが確認された。上記の物質以外にTiの炭窒化
物、TiB2 、AlB2 、AlN、Wの硼化物、炭化物
もしくはWと思われるピークが観察された。次に、これ
らの焼結体の組織を走査型電子顕微鏡が観察したとこ
ろ、cBN粒子は結合相を介して相互に接合しているこ
とが認められた。
【0025】上記各焼結体を切削加工用チップに加工し
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が100
mm、長さ300mmであり、外周面に軸方向に垂直な
6本の溝が等間隔に形成された、HRC60〜62のS
KD11種からなる丸棒を切削した。切削条件は、切削
速度100m/min、切り込み0.1mm、送り0.
1mm/rev.、乾式である。溝で分割された外周面
を1パスとし、刃先が欠損するまでの切削時間を表2に
示す。
【0026】
【表2】
【0027】(実施例2)実施例1の焼結体で試料番号
2の粒径0.5μm以下の結晶からなる焼結体を振動ミ
ルで粉砕、分級して、粒径2〜4μmのcBN多結晶体
粉末を得た。次にTiN0.6 粉末を78重量%とAl粉
末を7重量%とWC粉末を10重量%を混合し、これを
超硬合金製ポットおよびボールを用いて平均粒度1μm
以下の結合材粉末を作製した。これらのcBN多結晶粉
末と結合材粉末を表3に示す体積比で混合し、混合粉末
を作製した。Mo製の容器にWC−10重量%Co組成
の超硬合金からなる円盤を挿入した後、これらの混合粉
末を充填し、真空炉にて10-4Torr、1000℃で
10分間加熱して脱気した。次にこの容器を超高圧・高
温装置に入れ、圧力53kb、温度1350℃で30分
間保持して焼結体を得た。
【0028】上記各焼結体を切削加工用チップに加工し
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が100
mm、長さ300mmであり、HRC60〜62のSU
J2種からなる丸棒を切削した。切削条件は、切削速度
100m/min、切り込み0.1mm、送り0.1m
m/rev.、乾式である。外周面を20分切削した後
の逃げ面摩耗幅の測定結果を表3に示す。
【0029】
【表3】
【0030】(実施例3)実施例1の焼結体で粒径0.
5μm以下の結晶からなる焼結体を振動ミルで粉砕・分
級して、粒径0.5〜2μmのcBN多結晶体粉末を得
た。次にTiを含有する窒化物または炭窒化物粉末と、
アルミニウム粉末およびWC粉末を混合し、これを超硬
合金製ポットおよびボールを用いて、表4に示される組
成を有する結合材粉末を作製した。これらのcBN多結
晶粉末と結合材粉末を体積比で40対60となるように
混合し、混合粉末を作製した。Mo製の容器にWC−1
0重量%Co組成の超硬合金からなる円盤を挿入した
後、これらの混合粉末を充填し、真空炉にて10-4To
rr、1000℃で10分間加熱して脱気した。次にこ
の容器を超高圧・高温装置に入れ、圧力53kb、温度
1350℃で30分間保持して焼結体を得た。
【0031】上記各焼結体を切削加工用チップに加工し
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が100
mm、長さ300mmであり、外周面に軸方向に垂直な
6本の溝が等間隔に形成された、浸炭焼入れされたHR
C58〜60のSCM415種からなる丸棒を切削し
た。切削条件は、切削速度150m/min、切り込み
0.1mm、送り0.1mm/rev.、乾式である。
溝で分割された外周面を1パスとし、刃先が欠損するま
での切削時間を表4に示す。
【0032】
【表4】
【0033】(実施例4)HfまたはTiを含有する炭
化物あるいは炭窒化物粉末と、アルミニウム粉末を混合
し、これを超硬合金製ポットおよびボールを用いて、平
均粒径1μm以下の表5に示される組成を有する結合材
粉末を作製した。これら結合材粉末と実施例1で作製し
た粒径0.5μm以下の結晶からなる粒径2〜4μmの
cBN多結晶体粉末とを体積比で40対60となるよう
に混合し、混合粉末を作製した。Mo製の容器にWC−
10重量%Co組成の超硬合金からなる円盤を挿入した
後、これらの混合粉末を充填し、真空炉にて10-4To
rr、1000℃で10分間加熱して脱気した。次にこ
の容器を超高圧・高温装置に入れ、圧力53kb、温度
1350℃で30分間保持して焼結体を得た。
【0034】上記各焼結体を切削加工用チップに加工し
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が120
mm、長さ300mmであり、HB200の球状黒鉛鋳
鉄FCD45材からなる丸棒を切削した。切削条件は、
切削速度280m/min、切り込み0.25mm、送
り0.2mm/rev.、乾式である。外周面を20分
切削した後の逃げ面摩耗幅の測定結果を表5に示す。
【0035】
【表5】
【0036】
【発明の効果】本発明によると多結晶体を粉砕すること
で、従来のcBN結晶粒にない高強度で耐熱性の高いc
BN多結晶粒が得られ、このcBN結晶粒を切削工具用
cBN焼結体の原料とすることにより、本発明の耐摩耗
性、耐欠損性に優れたcBN焼結体が得られる。本焼結
体は、特に鉄系材料の切削工具として用いる場合に、耐
摩耗性、耐欠損性について優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1(a)、(b)は、それぞれ本発明のcB
N焼結体と従来のcBN焼結体の組織を示す模式図であ
る。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 立方晶窒化ホウ素と連続した結合材とか
    らなる立方晶窒化ホウ素焼結体であって、該焼結体を構
    成する立方晶窒化ホウ素が、平均粒径1μm以下の微細
    な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であること
    を特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体。
  2. 【請求項2】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
    結晶体は圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01〜0.5体
    積%含むことを特徴とする請求項1記載の立方晶窒化ホ
    ウ素焼結体。
  3. 【請求項3】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
    結晶体は、ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒素の
    存在下で還元窒化することにより合成された低圧相窒化
    ホウ素を出発物質として、高温高圧下で立方晶窒化ホウ
    素に直接変換させると同時に焼結させることで作製した
    立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕することにより得
    られる多結晶体であることを特徴とする請求項1又は2
    に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体立方晶窒化ホウ素焼結
    体。
  4. 【請求項4】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、
    ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で、前記
    低圧相窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱したのち行わ
    れることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の
    立方晶窒化ホウ素焼結体。
  5. 【請求項5】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
    結晶体が、連続した結合相内に分散していることを特徴
    とする請求項1〜4のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ
    素焼結体。
  6. 【請求項6】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
    結晶体の含有量が、40〜80体積%である請求項1〜
    5のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。
  7. 【請求項7】 前記結合相が、Ti、Hf、Zr、Wの
    炭化物、窒化物、または炭窒化物の少なくとも1種を主
    成分とする請求項1〜6のいずれかに記載の立方晶窒化
    ホウ素焼結体。
  8. 【請求項8】 前記結合相がAlを含む請求項1〜7の
    いずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。
  9. 【請求項9】 ホウ素と酸素を含む化合物を炭素と窒素
    の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成し、得
    られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高圧下で
    立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結し、得
    られた立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕し、これを
    結合材と混合して超高圧・高温条件下で焼結することを
    特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換
    は、ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前
    記低圧相窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後に行
    うことを特徴とする請求項9に記載の立方晶窒化ホウ素
    の結晶からなる多結晶体の製造方法。
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