CN102586856B - 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102586856B
CN102586856B CN201210022550.4A CN201210022550A CN102586856B CN 102586856 B CN102586856 B CN 102586856B CN 201210022550 A CN201210022550 A CN 201210022550A CN 102586856 B CN102586856 B CN 102586856B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
silicon nitride
seed crystal
silicon
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210022550.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102586856A (zh
Inventor
胡动力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LDK Solar Co Ltd
Original Assignee
LDK Solar Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LDK Solar Co Ltd filed Critical LDK Solar Co Ltd
Priority to CN201210022550.4A priority Critical patent/CN102586856B/zh
Publication of CN102586856A publication Critical patent/CN102586856A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102586856B publication Critical patent/CN102586856B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明提供了一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法。本发明坩埚包括本体、氮化硅层和高纯隔离层，本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，底座和侧壁共同围成一收容空间，氮化硅层附着在朝向收容空间的本体底座和侧壁，隔离层附着于所述氮化硅层之上，朝向收容空间内的本体底座。本发明坩埚可防止坩埚本体底座和氮化硅层中的杂质扩散进入籽晶中，从而降低硅锭尾部低少子寿命区域长度，提高硅锭利用率。同时，未熔化的籽晶，由于未受到来自杂质的污染，也可以进行重复利用，提高籽晶利用次数。

Description

一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及单晶硅铸锭领域，尤其涉及一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法。
背景技术
目前产业化的铸造单晶硅锭主要采用的方法是在坩埚底座铺垫籽晶，利用未熔化完的单晶块作为籽晶生长出单晶硅锭。
在坩埚底座铺垫籽晶后，由于坩埚本体以及在喷涂在坩埚本体表面的氮化硅纯度一般为99～99.9％，含有较多杂质，在高温条件下，这些杂质通过固态扩散进入籽晶中，伴随晶体生长，沿着未熔化的籽晶方向进行生长。这样籽晶中的杂质又通过固态扩散进入刚生长出来的晶体中，导致硅锭尾部少子寿命降低，低少子寿命区域偏长。另外，这部分籽晶与坩埚直接接触，也会导致籽晶中杂质含量增多。当回收利用这部分籽晶时，坩埚本体底座以及氮化硅层中的杂质通过固态扩散进入籽晶中，导致籽晶的少子寿命下降，晶体质量下降。当再次使用时未熔化的籽晶又一次引入新的杂质，导致二次回收籽晶铸造出来的硅锭低少子寿命区域更加长，影响硅锭利用率。并且多次使用的籽晶由于受到多次杂质污染，晶体质量下降，从而导致由籽晶生长出来的新的晶体质量更差。从而，未熔化的籽晶的重复使用次数也受到影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法。本发明坩埚可阻挡在高温阶段下，坩埚本体底座和氮化硅层中的杂质通过固态扩散进入籽晶中，从而降低硅锭尾部低少子寿命区域长度。同时，未熔化的籽晶也可以进行重复利用。
一方面，本发明提供一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚，包括本体、氮化硅层和隔离层，本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，底座和侧壁共同围成一收容空间，氮化硅层附着在朝向收容空间的本体底座和侧壁，隔离层附着于所述氮化硅层之上，朝向收容空间内的本体底座。
优选地，所述隔离层选自纯度为99.90％～99.99％的石英玻璃、氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或几种。更优选地，石英玻璃、氧化硅膜和氮化硅膜的纯度为99.99％。
金属在致密的氧化硅膜和氮化硅膜中具有低的扩散系数，因此，通过在坩埚底座氮化硅层与籽晶之间设置一高纯材料的隔离层，可阻碍坩埚本体底座和氮化硅层中的杂质扩散进入籽晶中。高纯材料隔离层的设置，避免了坩埚底座与籽晶的直接接触，减少了杂质对籽晶的污染，进而减少了沿籽晶方向生长的晶体中的杂质。从而，所铸成的硅锭的底部由于杂质量的减少，低少子寿命区域降低，硅锭质量及利用率得到提高。
同时，籽晶中的杂质含量少，可以进行多次回收利用，提高籽晶利用率，降低生产成本。
更优选地，所述石英玻璃为石英玻璃片或石英玻璃板，其厚度为0.01～10mm。更优选地，石英玻璃片或石英玻璃板的厚度为1mm。
优选地，所述氧化硅和氮化硅为致密的薄膜，其膜厚度为10nm～10um，致密度为99.0％～99.9％，更优选地，氧化硅膜和氮化硅膜的厚度为100nm，致密度为99.9％。
另一方面，本发明提供了一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚的制备方法，包括以下操作步骤：取一喷涂好氮化硅层的石英或陶瓷坩埚，在坩埚本体底座的氮化硅层之上设置一隔离层。
优选地，所述隔离层选自纯度为99.90％～99.99％的石英玻璃、氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或几种。更优选地，石英玻璃、氧化硅膜和氮化硅膜的纯度为99.99％。
优选地，所述石英玻璃为石英玻璃片或石英玻璃板，其厚度为0.01～10mm。更优选地，石英玻璃片或石英玻璃板的厚度为1mm。
优选地，所述氧化硅和氮化硅为一层致密的薄膜，其膜厚度为10nm～10um，致密度为99.0％～99.9％，更优选地，氧化硅膜和氮化硅膜的厚度为100nm，致密度为99.9％。
优选地，所述氮化硅薄膜采用化学气相沉积方法沉积。更优选地，氮化硅薄膜采用等离子体增强化学气相沉积方法(PECVD)沉积。
化学沉积法沉积形成的氮化硅膜，成膜速度快，产量高，沉积出来的膜致密度高。
优选地，所述氧化硅薄膜采用在硅片上高温氧化生长法获得。
优选地，所述隔离层为单层或多层。为得到良好的隔离效果，保护籽晶免受坩埚本体底座及氮化硅层中杂质的污染，高纯材料的隔离层可为单层石英片或石英板或氮化硅膜或氧化硅膜；也可为石英片或石英板与氮化硅膜和氧化硅膜的多层组合的复合隔离层。
本发明提供的一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明产品通过在坩埚底座氮化硅层与籽晶之间设置一高纯材料的隔离层，可阻挡在高温阶段下，坩埚本体底座和氮化硅层中的杂质扩散进入籽晶中，进而减少了沿籽晶方向生长的晶体中的杂质。从而，所铸成的硅锭的底部低少子寿命区域降低，硅锭质量及利用率得到提高。
(2)本发明产品可减少籽晶中的杂质含量，使籽晶得到多次回收利用，重复使用次数从原来的2～3次提高到了6～8次，降低了生产成本。
(3)本发明提供的制备方法操作简便，易于实现。
附图说明
图1为本发明的坩埚示意图。
图2为本发明实施例一坩埚(左)与未设隔离层的坩埚(右)所铸得的硅锭少子对比图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
如图1所示，一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚100，包括本体10、氮化硅层20和高纯隔离层30。本体10包括底座及由底座向上延伸的侧壁，底座和侧壁共同围成一收容空间，氮化硅层20附着在朝向收容空间的本体底座和侧壁，隔离层30附着于所述氮化硅层20之上，朝向收容空间内的本体底座。
取一喷涂好氮化硅层的石英坩埚，在坩埚本体底座的氮化硅层上设置一厚度为1mm的石英玻璃片作为隔离层，石英玻璃片的石英纯度为99.99％。然后在隔离层上铺设籽晶40，再在籽晶40上装好配好的原料50进行铸锭。
图2为本实施例坩埚(左)与未设隔离层的坩埚(右)所铸得的硅锭少子对比图，从图中可以看出，设置了高纯石英隔离层后所铸成的硅锭少子区域明显减少，即图中黑色区域变短。
实施例二
一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚，结构同实施例一，其不同之处在于，所设置的隔离层为厚度为100nm的氮化硅薄膜，薄膜致密度为99.9％，氮化硅的纯度为99.99％，氮化硅薄膜采用等离子体增强化学气相沉积方法(PECVD)沉积得到。
其中，沉积条件为：沉积温度350℃，工艺压力为2.6托，硅烷的气体流量为480sccm，氨气的气体流量为3800sccm。
实施例三
一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚，结构同实施例一，其不同之处在于，所设置的隔离层为石英玻璃片和氮化硅薄膜。
取一喷涂好氮化硅层的石英坩埚，在坩埚本体底座的氮化硅层上铺一层厚度为1mm，纯度为99.90％的石英玻璃片，再采用等离子体增强化学气相沉积方法(PECVD)在石英玻璃片上沉积一层氮化硅薄膜，氮化硅薄膜的厚度为100nm，致密度为99.9％，氮化硅的纯度为99.99％。
实施例四
一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚，结构同实施例一，其不同之处在于，所设置的隔离层为石英玻璃片和氧化硅薄膜。
取一喷涂好氮化硅层的石英坩埚，在坩埚本体底座的氮化硅层上铺一层厚度为1mm，纯度为99.90％的石英玻璃片，再采用高温生长法在石英玻璃片上生长一层氧化硅薄膜。氧化硅薄膜的厚度为100nm，致密度为99.9％，氧化硅的纯度为99.99％。
其中，氧化硅的生长条件为：生长温度1200℃，采用湿氧氧化，氧气流量为100sccm。

Claims (8)

1.一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚，其特征在于，所述坩埚包括本体、氮化硅层和隔离层，所述本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间，所述氮化硅层附着在朝向所述收容空间的所述本体底座和侧壁，所述隔离层附着于所述氮化硅层之上，朝向所述收容空间内的本体底座；
所述隔离层选自纯度为99.90％～99.99％的氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或两种，或选自纯度为99.90％～99.99％的氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或两种与纯度为99.90％～99.99％的石英玻璃的组合；所述氧化硅和氮化硅为致密的薄膜，致密度为99.0％～99.9％。
2.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚为石英或陶瓷坩埚。
3.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述石英玻璃为石英玻璃片或石英玻璃板，其厚度为0.01～10mm。
4.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述薄膜厚度为10nm～10μm。
5.一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚的制备方法，包括以下步骤：取一喷涂好氮化硅层的石英或陶瓷坩埚，在坩埚本体底座的氮化硅层之上设置一隔离层；
所述隔离层选自纯度为99.90％～99.99％的氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或两种，或选自纯度为99.90％～99.99％的氧化硅膜和氮化硅膜中的一种或两种与纯度为99.90％～99.99％的石英玻璃的组合；所述氧化硅和氮化硅为致密的薄膜，致密度为99.0％～99.9％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃为石英玻璃片或石英玻璃板，其厚度为0.01～10mm。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜厚度为10nm～10μm。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅薄膜采用化学气相沉积方法沉积，所述氧化硅薄膜采用高温氧化生长法获得。
CN201210022550.4A 2012-02-01 2012-02-01 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法 Active CN102586856B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210022550.4A CN102586856B (zh) 2012-02-01 2012-02-01 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210022550.4A CN102586856B (zh) 2012-02-01 2012-02-01 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102586856A CN102586856A (zh) 2012-07-18
CN102586856B true CN102586856B (zh) 2015-03-11

Family

ID=46476066

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210022550.4A Active CN102586856B (zh) 2012-02-01 2012-02-01 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102586856B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023036958A1 (fr) * 2021-09-10 2023-03-16 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procédé de fabrication d'un lingot de silicium à partir de germes oxydés en surface

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103882517A (zh) * 2014-04-04 2014-06-25 阿特斯(中国)投资有限公司 多晶硅锭的制备方法
CN104060324A (zh) * 2014-06-17 2014-09-24 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种用于多晶硅铸锭的脱模层、多晶硅铸锭方法及铸锭用坩埚
CN105821473B (zh) * 2015-10-29 2018-11-06 江苏美科硅能源有限公司 一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法
CN105603507B (zh) * 2016-02-03 2018-11-06 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种籽晶的铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅片
CN108754614A (zh) * 2018-06-28 2018-11-06 浙江大学 一种使用二氧化硅薄膜作为阻挡层的准单晶硅铸锭用坩埚
CN108796605A (zh) * 2018-06-28 2018-11-13 浙江大学 一种使用氧化铝薄膜作为阻挡层的准单晶硅铸锭用坩埚
CN108728895A (zh) * 2018-06-28 2018-11-02 浙江大学 一种使用氮化硅薄膜作为阻挡层的准单晶硅铸锭用坩埚
CN112813495A (zh) * 2019-11-18 2021-05-18 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种类单晶硅铸锭用籽晶的回收利用方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4741925A (en) * 1987-09-14 1988-05-03 Gte Products Corporation Method of forming silicon nitride coating
CN1742120A (zh) * 2002-12-06 2006-03-01 维苏威法兰西股份有限公司 盛放硅的容器及其制造方法
CN101213328A (zh) * 2005-07-01 2008-07-02 维苏维尤斯·克鲁斯布公司 用于硅结晶的坩埚
CN201527173U (zh) * 2009-06-10 2010-07-14 余姚市晶英电弧坩埚有限公司 一种复合层石英坩埚
CN101942693A (zh) * 2009-07-08 2011-01-12 合晶科技股份有限公司 具有保护层的石英玻璃坩埚及其制造方法
CN101970362A (zh) * 2008-02-05 2011-02-09 日本超精石英株式会社 石英玻璃坩埚
KR20120004236A (ko) * 2010-07-06 2012-01-12 주식회사 메르디안솔라앤디스플레이 도가니

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2528285B2 (ja) * 1986-05-27 1996-08-28 東洋炭素株式会社 黒鉛ルツボの保護方法
US20040211496A1 (en) * 2003-04-25 2004-10-28 Crystal Systems, Inc. Reusable crucible for silicon ingot growth
JP4903288B2 (ja) * 2009-05-26 2012-03-28 信越石英株式会社 シリカ容器及びその製造方法
EP2484813B1 (en) * 2009-09-09 2014-11-26 Japan Super Quartz Corporation Composite crucible, method for producing same and use thereof

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4741925A (en) * 1987-09-14 1988-05-03 Gte Products Corporation Method of forming silicon nitride coating
CN1742120A (zh) * 2002-12-06 2006-03-01 维苏威法兰西股份有限公司 盛放硅的容器及其制造方法
CN101213328A (zh) * 2005-07-01 2008-07-02 维苏维尤斯·克鲁斯布公司 用于硅结晶的坩埚
CN101970362A (zh) * 2008-02-05 2011-02-09 日本超精石英株式会社 石英玻璃坩埚
CN201527173U (zh) * 2009-06-10 2010-07-14 余姚市晶英电弧坩埚有限公司 一种复合层石英坩埚
CN101942693A (zh) * 2009-07-08 2011-01-12 合晶科技股份有限公司 具有保护层的石英玻璃坩埚及其制造方法
KR20120004236A (ko) * 2010-07-06 2012-01-12 주식회사 메르디안솔라앤디스플레이 도가니

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘美,等.冶金提纯多晶硅用坩埚内壁氮化硅涂层的制备.《机械工程材料》.2011,第35卷(第6期), *
莫锦秋,等.3.2 微机电系统常用的集成电路工艺.《微机电系统设计与制造》.化学工业出版社,2004,(第1版),17. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023036958A1 (fr) * 2021-09-10 2023-03-16 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procédé de fabrication d'un lingot de silicium à partir de germes oxydés en surface
FR3126999A1 (fr) * 2021-09-10 2023-03-17 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procédé de fabrication d’un lingot de silicium à partir de germes oxydés en surface

Also Published As

Publication number Publication date
CN102586856A (zh) 2012-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102586856B (zh) 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法
CN103102170B (zh) 一种坩埚及其制备方法
CN201527173U (zh) 一种复合层石英坩埚
CN102644108B (zh) 一种铸造法生长硅晶体的装料方法以及生长硅晶体的工艺
JP2014144909A (ja) インゴットおよびシリコンウェハ
US9266763B2 (en) Composite crucible and method of manufacturing the same
US20140186631A1 (en) Seed used for crystalline silicon ingot casting
CN101696514A (zh) 一种多晶锭的生产方法
CN113120909B (zh) 一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法
JP4815003B2 (ja) シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法
CN103382572A (zh) 实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法
CN102249553B (zh) 一种多晶硅薄膜的制备方法
CN102071405B (zh) 一种多晶硅薄膜制备方法
CN102064239B (zh) 一种多晶硅厚膜太阳能电池生产方法
CN103255469A (zh) 石墨加热器、石墨电极和降低硅片中碳含量的方法
CN117187960A (zh) 提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法
KR101936171B1 (ko) 탄화규소 에피 웨이퍼 제조 방법 및 탄화규소 에피 웨이퍼
CN202658270U (zh) 一种低碳准单晶铸锭炉
CN206538502U (zh) 一种能降低氧含量的多晶铸锭用新型石英陶瓷坩埚
US20150299897A1 (en) Method for forming an epitaxial silicon layer
JP2012201557A (ja) シリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、シリコンウェハ、太陽電池及びシリコンパーツ
CN205443508U (zh) 一种用于双向生长单晶金刚石的衬底托
KR101111681B1 (ko) 단결정 실리콘 잉곳 제조장치
CN202144522U (zh) 一种坩埚
CN201372205Y (zh) 一种多晶硅料提纯设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant