CN103102170B - 一种坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型碳/碳复合材料的坩埚，包括碳/碳复合材料基体的坩埚，还包括涂于坩埚基体上的SiC涂层和Si3N4涂层。由于这种坩埚具备了石墨坩埚和石英坩埚两者的优点，所以可以用于替代目前单晶硅拉制炉所用的石英坩埚和石墨坩埚的组合设备，并且可以减少由于上述两种坩埚由于膨胀系数不同而造成的石墨坩埚开裂现象。同时本发明还公开了制备上述坩埚的方法包括如附图1所述的步骤：制作坩埚预制体、化学气相沉淀致密、树脂浸渍碳化致密、热等静压沥青浸渍碳化致密、坩埚制品密度检测、Si3N4涂层制备，由此方法制备的新型坩埚由于涂料与基体为一体所以具有使用方便，可以重复使用寿命长的特点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备领域，特别是涉及一种新型碳/碳复合材料的坩埚及其制备方法。
背景技术
目前单晶炉的整个发热场发热系统和支撑系统以及所使用的坩埚都是石墨制品，生产单晶硅是在惰性气氛中，将多晶硅在高温下熔融，用直拉法或区熔法生长无错位单晶。在直拉法生产单晶硅的过程当中，高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，石英坩埚再置于石墨坩埚内，在1500℃左右的高温下进行多晶硅的融化。但是随着硅料的融化，石英坩埚会软化，机械强度变得很低，需要靠石墨坩埚在外面起支撑作用，石墨坩埚的优点在于高温下机械强度高，在单晶生产中主要作用是在高温下对石英坩埚起支撑作用。但是石墨坩埚在单晶硅生产中也存在诸多缺陷，高温下熔硅与石英坩埚和石墨坩埚所进行的反应会使单晶硅中的碳、氧含量增加，这在单晶硅的生产中是极其不利的。较大的石墨坩埚尺寸和整体重量也不利于拆装炉。并且在单晶硅生产中发生一系列反应，内侧面会有上述Si(L)+SiO2(S)→2SiO(g)、SiO(g)+C(S)→SiC(S)+CO(g)氧化反应，分瓣面附近R(圆角)部分发生消耗，其厚度变薄。同时，由于SiO(g)+C(S)→SiC(S)+CO(g)的影响，内侧面发生体积膨胀，引起坩埚变形，分瓣面上部开裂。坩埚的外侧面，由于Si蒸汽或SiO气体而发生Si蒸气的凝结(下面简称蒸结)。这些反应会严重的影响坩埚使用寿命，也是影响单晶品质的主要因素。石英坩埚与石墨坩埚、多晶Si熔体的热不匹配。石英坩埚在高温下产生微小变形，在高温下紧贴石墨坩埚；石英坩埚内的残余液体表面先冷却，芯部后冷却，多晶硅冷却时尺寸膨胀，这些都使石墨坩埚受到较大的拉应力作用。在反复的开炉、停炉、加热冷却过程中，石墨坩埚将很快产生裂纹并导致破损，甚至导致漏硅现象发生。这样就大大缩短了石墨坩埚的使用寿命。拉制的单晶棒直径越大，问题越严重。石英坩埚优点是目前石英坩埚都是电弧法熔融旋转制成的，其纯度非常高，可以保证单晶硅的纯度，但是由于其在高温下会软化，机械强度很低，所以不能用来单独进行单晶硅的制备，且不能重复使用。
炭/炭复合材料是炭纤维增强炭基体复合材料，在航天、航空等许多领域有较广泛的应用。炭纤维增强骨架(即坯体)是利用单向纤维束、丝、带或无纬布，根据力学性能的需要，可采用各种编织方式，制成一维(1D)到多维(nD)的复合材料的毛坯。基体炭也可以采用多种制备方法，如各种化学气相沉积(CVD)工艺和液相浸渍：炭化工艺，可根据使用环境(或条件)的要求采用相应的生产工艺。自20世纪50年代末问世以来，因炭/炭复合材料具有高比强、耐高温、抗烧蚀、耐磨损等一系列优异性能，尤其是这种材料随着使用温度的升高(可达2200℃)，其强度不仅不降低，甚至比室温还高，这是其它材料所无法比拟的，因此炭/炭复合材料越来越受到人们的重视，与现在采用的多瓣式的高纯石墨坩埚相比，采用碳/碳复合材料的坩埚可以杜绝“漏硅”造成的损失。虽然炭/炭复合材料又展现出卓越性能，但是还是不能从根本上解决单晶硅生产中的一系列反应，以及降低碳、氧等杂质的含量以及石英坩埚不能重复使用等等。
因此如何能将石墨坩埚和石英坩埚两者的优点结合到一起，开发一种新型的可替代坩埚是目前本领域人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种坩埚及其制备方法，所述坩埚将石墨坩埚和石英坩埚两者的优点结合到一起，使坩埚的使用方便，可利用次数显著上升，寿命明显提高，解决了现有技术中必须同时使用石英坩埚和石墨坩埚拉制单晶硅所带来的问题。
为此，本发明解决技术问题的技术方案是：一种坩埚，包括碳/碳复合材料坩埚基体，所述复合材料坩埚基体的内壁上涂有Si3N4涂层。
优选的，所述坩埚还包括设置于上述坩埚基体的内壁和上述Si3N4涂层之间的SiC涂层。
优选的，上述SiC涂层和Si3N4涂层均为一层。
本发明还提供了上述坩埚的制备方法，包括步骤：
1)制作坩埚预制体，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成碳纤维准三维结构坩埚预制体；
2)化学气相沉淀致密，在化学气相炉中温度为900-1100℃的条件下对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得坩埚制品；
3)树脂浸渍碳化致密，将所述坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍固化炉中进行树脂浸渍固化处理，并将浸渍固化后的坩埚制品转入碳化炉中进行碳化致密处理；
4)热等静压沥青浸渍碳化致密，将经过树脂浸渍碳化致密工艺处理后的坩埚制品放入热等静压碳化炉中在温度为120-160℃及100MPa的压力下进行沥青浸渍，并在500-800℃下进行炭化致密处理；
5)坩埚制品密度检测，对于密度小于1.75g/cm3的坩埚，重复进行步骤3)和4)直到其密度不小于1.75g/cm3，对于密度合格的坩埚，进行纯化处理，制得碳/碳复合材料坩埚基体；
6)Si3N4涂层制备：在所述碳/碳复合材料坩埚基体的内壁上制备Si3N4涂层。
优选的，上述坩埚制备方法步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向交替铺层后制成碳纤维结构坩埚预制体。
优选的，上述坩埚制备方法步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成密度为0.3-0.6g/cm3的碳纤维结构坩埚预制体。
优选的，上述坩埚制备方法步骤2)具体为，在化学气相炉中温度为900-1100℃和压力为0.9-1.3KPa的条件下向化学气相炉中通入流量为1.5-7.0m3/h的丙烯或天然气，对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得密度为1.2g/cm3的坩埚制品。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤3)中的树脂具体为糠酮树脂和/或胺酚醛树脂。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤3)中固化处理的压力为1.5-3MPa，温度为150-220℃。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤3)中所述碳化致密处理具体是，在氮气保护下，温度为800-1000℃进行。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤4)中的沥青浸渍的温度为120-160℃，压力为100MPa。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤4)中的碳化致密处理具体是在500-800℃下进行。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤4)中纯化处理是在2200-2600℃温度下进行。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤5)和6)之间还包括步骤：用CVD法在坩埚基体内壁制备SiC涂层。
优选的，上述坩埚制备方法中，所述步骤6)中的Si3N4涂层制备具体是采用CVD法。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：由于本发明采用碳/碳复合材料基体的一体坩埚，其特点为具有高比强、耐高温、抗烧灼、耐磨损，且随着温度的升高强度不仅不会降低，甚至比室温时还要高，因此完全可以起到石墨坩埚作为支撑体的作用，另外本发明还在坩埚基体上涂上了一层SiC涂层和一层Si3N4涂层，碳化硅涂层作用是提高炭/炭复合材料的抗氧化性能并使氮化硅涂层与炭/炭复合材料的结合力增强；氮化硅涂层主要起阻隔碳化硅涂层中的碳元素进入硅液中，并起到脱模剂的作用，因此可完全替代石英坩埚的作用。并且由于不存在变形所以碳/碳复合材料坩埚能重复使用50次以上，因此也解决了石英坩埚不能重复利用的缺陷。
附图说明
图1是本发明所提供的新型复合材料的坩埚示意图；
图2是本发明所提供的制备上述坩埚的方法实施例一的流程图；
图3是本发明所提供的制备上述坩埚的方法实施例二的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种新型的碳/碳复合材料的坩埚，上述坩埚具有碳/碳复合材料基体，在复合材料基体的坩埚内部涂有一层SiC涂层和一层Si3N4涂层，有效地解决了目前运用石墨坩埚和石英坩埚同时使用而带来的不便，同时由于涂料与坩埚本身为一体，因此也有效解决了由于石英坩埚与石墨坩埚膨胀系数不同而带来的石墨坩埚寿命短甚至漏硅的现象。同时本发明还提供了制备具有上述功能的坩埚的方法。
下面结合具体实施例对本发明的原理进行详细论述。
本发明公开的新型坩埚的实施例请参考图1。
其中1代表碳/碳复合材料基体的一体坩埚，此基体具有高比强、耐高温、抗烧灼、耐磨损的优异性能，同时随着温度的升高其强度也随之升高，可以起到代替石墨坩埚的作用。2代表含硅涂层，在本具体实施例中可理解为SiC和Si3N4，且SiC和Si3N4均为在坩埚内表面涂一层，其中Si3N4涂层覆盖SiC涂层，碳化硅涂层作用是提高炭/炭复合材料的抗氧化性能并使氮化硅涂层与炭/炭复合材料的结合力增强；氮化硅涂层主要起阻隔碳化硅涂层中的碳元素进入硅液中，并起到脱模剂的作用，因此在单晶硅拉制的过程当中可以起到石英坩埚的作用。
本发明还公开了制备上述坩埚的方法，用以制备上述新型坩埚。
实施例一
请参照图2，图2为本发明具体实施例一的方法流程图。
本发明中公开的制备坩埚的方法，所述坩埚为如上述实施例中公开的坩埚，其中包括：
步骤S11：制作坩埚预制体；
采用碳纤维布和碳纤维网胎沿坩埚弧线方向交替铺层后针刺制成碳纤维准三维结构坩埚预制体，坩埚预制体体积密度为0.3-0.6g/cm3；测量坩埚基体的密度有利于保证成品率，使后续加工中淘汰的报废品减少。
步骤S12：化学气相沉淀致密；
在900-1100℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯或天然气，丙烯或天然气的流量为1.5-7.0m3/h，将经过针刺后的准三维结构坩埚预制体装入化学气相沉积炉中，在压力为0.9-1.3KPa下，进行气相沉积，制得密度为1.2g/cm3坩埚制品。
步骤S13：树脂浸渍炭化致密；
将经过化学气相沉积后的坩埚制品装入真空-压力树脂浸渍固化炉中进行糠酮树脂浸渍，或者在炉中进行胺酚醛树脂的浸渍，亦或是糠酮树脂和胺酚树脂的混合物浸渍，并在1.5-3MPa的压力下和150-220℃的温度下进行固化，将浸渍固化后的坩埚制品转入炭化炉中，在氮气保护下，800-1000℃温度下进行炭化处理。
步骤S14：热等静压沥青浸渍碳化致密；
将树脂浸渍炭化致密后的坩埚制品装入热等静压炭化炉中，将沥青加热到120-160℃条件下，及100MPa的压力下进行沥青浸渍，然后在500-800℃下进行炭化；经过两次碳化致密工艺可以有效提高坩埚基体的抗氧化性能。
步骤S15：坩埚制品密度检测；
当坩埚密度＜1.75g/cm3时，重复步骤S13和步骤S14，以使坩埚的密度达到要求，坩埚制品密度不小于1.75g/cm3时，致密工艺结束，在春花炉中通入氯气和氟利昂，在2200-2600℃的超高温下，对坩埚进行纯化处理；将纯化处理后的坩埚制品用车床进行机加工，得到符合尺寸要求的直径400-600mm，高400-450mm的单晶硅拉制炉用坩埚，在进行纯化处理之后进行机加工，主要是使坩埚的尺寸和表面粗糙度等符合工艺要求。
步骤S16：Si3N4涂层制备；
利用CVD(chemical vapor deposition)化学气相沉淀方法将制备好的坩埚制品放入CVD炉中，将HSiCl3用N2带进反应沉积室内，NH3通过装有液体石蜡的玻璃瓶直接进入反应沉积室，液体石蜡作NH3流量的数泡用用来计算流量，在750-900℃条件下，进行化学反应制备Si3N4涂层。
为了增强Si3N4涂层与坩埚基体的黏着性能，同时也为了提高碳/碳复合材料的抗氧化性能本发明还提供了另一种实施方式。
实施例二
本发明另一种具体实施方式包括：
步骤S21：制作坩埚预制体；
采用碳纤维布和碳纤维网胎沿坩埚弧线方向交替铺层后针刺制成碳纤维准三维结构坩埚预制体，坩埚预制体体积密度为0.3-0.6g/cm3；测量坩埚基体的密度有利于保证成品率，使后续加工中淘汰的报废品减少。
步骤S22：化学气相沉淀致密；
在900-1100℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯或天然气，丙烯或天然气的流量为1.5-7.0m3/h，将经过针刺后的准三维结构坩埚预制体装入化学气相沉积炉中，在压力为0.9-1.3KPa下，进行气相沉积，制得密度为1.2g/cm3坩埚制品。
步骤S23：树脂浸渍炭化致密；
将经过化学气相沉积后的坩埚制品装入真空-压力树脂浸渍固化炉中进行糠酮树脂浸渍，或者在炉中进行胺酚醛树脂的浸渍，亦或是糠酮树脂和胺酚树脂的混合物浸渍，并在1.5-3MPa的压力下和150-220℃的温度下进行固化，将浸渍固化后的坩埚制品转入炭化炉中，在氮气保护下，800-1000℃温度下进行炭化处理。
步骤S24：热等静压沥青浸渍碳化致密；
将树脂浸渍炭化致密后的坩埚制品装入热等静压炭化炉中，将沥青加热到120-160℃条件下，及100MPa的压力下进行沥青浸渍，然后在500-800℃下进行炭化；经过两次碳化致密工艺可以有效提高坩埚基体的抗氧化性能。
步骤S25：坩埚制品密度检测；
当坩埚密度＜1.75g/cm3时，重复步骤S13和步骤S14，以使坩埚的密度达到要求，坩埚制品密度不小于1.75g/cm3时，致密工艺结束，在春花炉中通入氯气和氟利昂，在2200-2600℃的超高温下，对坩埚进行纯化处理；将纯化处理后的坩埚制品用车床进行机加工，得到符合尺寸要求的直径400-600mm，高400-450mm的单晶硅拉制炉用坩埚，在进行纯化处理之后进行机加工，主要是使坩埚的尺寸和表面粗糙度等符合工艺要求。
步骤S26：SiC涂层制备；
将机加工后的坩埚制品放入CVD(chemical vapor deposition)化学气相沉淀炉中，以CH3SiCl3(MTS，甲基三氯硅烷)为反应气体，H2为载气，通过鼓泡的方式将MTS带入反应室中，Ar和H2分别作为稀释气体，在1100℃、1000Pa的负压的条件下制备SiC涂层。
步骤S27：Si3N4涂层制备；
利用CVD(chemical vapor deposition)化学气相沉淀方法将制备好的坩埚制品放入CVD炉中，将HSiCl3用N2带进反应沉积室内，NH3通过装有液体石蜡的玻璃瓶直接进入反应沉积室，液体石蜡作NH3流量的数泡用用来计算流量，在750-900℃条件下，进行化学反应制备Si3N4涂层。
其中步骤S26，SiC涂层制备还可以采用将坩埚制品浸入到硅液中，在高温条件下硅液与坩埚表面反应生成SiC，进而在整个坩埚表面形成SiC涂层。
以上提供的新型坩埚及其制作方法解决了现有技术中同时使用石英坩埚和石墨坩埚进行单晶硅拉制所带来的使用不便的问题，同时由于坩埚与其内壁上的涂层结为一体，也有效避免了由于石英坩埚和石墨坩埚热不匹配而造成的坩埚开裂情况，由于其中内壁涂层可循环使用，因此延长了使用寿命。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (11)
1.一种制备坩埚的方法，所述坩埚包括碳/碳复合材料坩埚基体，所述碳/碳复合材料坩埚基体的内壁上涂有Si3N4涂层，且所述坩埚基体的内壁和所述Si3N4涂层之间还涂有用于增强Si3N4涂层与坩埚基体的内壁结合力的SiC涂层，其特征在于，包括步骤：
1)制作坩埚预制体，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成碳纤维结构坩埚预制体；
2)化学气相沉淀致密，在化学气相炉中温度为900-1100℃的条件下对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得坩埚制品；
3)树脂浸渍碳化致密，将所述坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍固化炉中进行树脂浸渍固化处理，并将浸渍固化后的坩埚制品转入碳化炉中进行碳化致密处理；
4)热等静压沥青浸渍碳化致密，将经过树脂浸渍碳化致密工艺处理后的坩埚制品放入热等静压碳化炉中在温度为120-160℃及100MPa的压力下进行沥青浸渍，并在500-800℃下进行炭化致密处理；
5)坩埚制品密度检测，对于密度小于1.75g/cm3的坩埚，重复进行步骤3)和4)直到其密度不小于1.75g/cm3，对于密度合格的坩埚，进行纯化处理，制得碳/碳复合材料坩埚基体；
5.1)SiC涂层制备，将坩埚制品放入CVD化学气相沉淀炉中，以CH3SiCl3为反应气体，H2为载气，通过鼓泡的方式将CH3SiCl3带入反应室中，Ar和H2分别作为稀释气体，在1100℃、1000Pa的负压的条件下制备SiC涂层；
6)Si3N4涂层制备：在所述碳/碳复合材料坩埚基体的内壁上制备Si3N4涂层。
2.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向交替铺层后制成碳纤维结构坩埚预制体。
3.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成密度为0.3-0.6g/cm3的碳纤维准三维结构坩埚预制体。
4.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为，在化学气相炉中温度为900-1100℃和压力为0.9-1.3KPa的条件下向化学气相炉中通入流量为1.5-7.0m3/h的丙烯或天然气，对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得密度为1.2g/cm3的坩埚制品。
5.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中的树脂具体为糠酮树脂。
6.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中固化处理的压力为1.5-3MPa，温度为150-220℃。
7.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述碳化致密处理具体是，在氮气保护下，温度为800-1000℃进行。
8.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤4)中的沥青浸渍的温度为120-160℃，压力为100MPa。
9.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤4)中的碳化致密处理具体是在500-800℃下进行。
10.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤5)中纯化处理是在2200-2600℃温度下进行。
11.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤6)中的Si3N4涂层制备具体是采用CVD法。
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