CN1887804A - 单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法 - Google Patents

单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，该方法采用针刺炭布和无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体；经沥青浸渍炭化和糠酮树脂浸渍炭化相结合致密加热器预制体，其间在一定的温度下对致密的加热器预制体进行高温处理，以增大其表面的开孔率，再进一步进行致密处理数次，到加热器制品密度≥1.60g/cm3时致密结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对加热器制品进行高温纯化处理，机械加工后即可制得单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。本发明可有效降低单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的电阻率，成本低，可延长热场炭/炭加热器的使用寿命，降低热场炭/炭加热器的更换率。

Description

单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法
技术领域
本发明属于单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用加热炉加热器技术领域，具体涉及一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法。
背景技术
单晶炉除了炉体是不锈钢制成，里面的发热系统和支撑件包括坩埚均使用石墨件。生产单晶硅即是在惰性气体环境中，用石墨加热器将多晶硅材料熔化，用直拉法生长无错位单晶。单晶硅是以高纯度硅粉为原料，在氢或氩气等保护性气氛条件下，经1400-1600℃高温熔融仔晶牵引晶粒逐渐长大拉制成型的。拉制过程中，石墨坩锅连同石英坩锅通过炉室底部传动装置低速旋转，这就是直拉法(CZ法)。由于石墨的耐高温性能和良好的化学稳定性，CZ硅单晶炉的加热器、隔热屏、坩锅、衬套、衬板、加热器、保温层、导流筒等均用高纯石墨制造。CZ法炉内工作温度在1400-1600℃，直拉法基本特点是用一个高纯石英坩埚盛装熔融硅。基本过程是将高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，石英坩埚置于石墨坩埚内，外置石墨加热器，在真空或高纯氩气环境下加热熔化，控制适当温度，将籽晶插入熔体，使熔融多晶硅按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅。由于这种特点，炉内工作温度一般在1400℃～1600℃。石墨加热器主要是起加热作用。石墨加热器一般使用的是高纯石墨，要求三高，即高纯度、高强度、高密度，密度＞1.8g/cm3，要求纯度非常高，并且不允许含有金属杂质，高温下不挥发游离的离子、原子杂质，即灰分度≤50PPM。
另外多晶硅冶炼炉中除了炉体是不锈钢制成，里面的发热系统和支撑件包括坩埚均使用石墨件。生产多晶硅多采用改良西门子法即是在气体环境中，用石墨加热器1400-1600℃高温将硅材料熔化，用卤族气体还原提纯多晶硅材料。由于石墨的耐高温性能和良好的化学稳定性，多晶硅冶炼炉的加热器、隔热屏、加热器等均用高纯石墨制造。改良西门子法炉内工作温度在1400-1600℃。石墨加热器主要是起加热作用。石墨加热器一般使用的是高纯石墨，要求三高，即高纯度、高强度、高密度，密度≥1.8g/cm3，要求纯度非常高，并且不允许含有金属杂质，高温下不挥发游离的离子、原子杂质，即灰分度≤50PPM。
目前单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用加热器基本均由石墨制造，由于石墨产品强度低，耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，纯度也较低，大尺寸产品成形困难，使其难以满足半导体多晶硅和单晶硅生产发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、致密效果良好、材料使用性能优异的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，以提高加热器稳定强度，使加热器电阻率低，避免加热器与炉内环境发生反应，提高加热器的使用寿命，减少加热器更换率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用针刺炭布与无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，加热器预制体体积密度为0.3-0.6g/cm3，采用针刺技术在加热器预制体垂直方向引入增强纤维；
(2)沥青浸渍炭化致密工艺：在压力为1.0-1.5MPa下，将步骤(1)中的加热器预制体装入浸渍罐中浸渍5小时，沥青预热温度为190℃，加热器预制体进行浸渍后转炭化炉进行炭化处理，炭化温度为800-1100℃；
(3)在高温处理炉里对步骤(2)致密过程中的加热器制品进行处理，处理温度为1500-2200℃；
(4)糠酮树脂浸渍炭化致密工艺：在预热温度为60℃下，先将糠酮树脂预热，在压力为1.5-3.0MPa下，将步骤(3)中的加热器制品放入浸渍罐中进行浸渍固化5h，固化温度为150-220℃，然后转入炭化炉中进行炭化处理，制得加热器制品，炭化温度为800-1100℃；
(5)加热器制品密度＜1.60g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；加热器制品密度≥1.60g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将加热器制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2000-2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的加热器制品用铣床加工，即制得单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。
上述步骤(1)中的针刺炭布为12K针刺炭布，其中K代表丝束千根数；上述步骤(6)中的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的宽度为50-300mm，高为300-2000mm。
本发明在传统单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用单晶硅拉制炉和多晶硅冶炼炉的装置基础上，引入炭/炭复合材料作为加热器取代传统的石墨加热器，加热器使用炭/炭复合材料的拉伸强度为70MPa左右，压缩强度为200MPa左右，弯曲强度为80MPa左右，剪切强度为50MPa左右，电阻率在10μΩ.m左右，而石墨加热器材料的拉伸强度为14MPa左右，压缩强度为45MPa左右，弯曲强度为20MPa左右，剪切强度为15MPa左右，电阻率在10μΩ.m左右，采用先进的炭/炭复合材料致密技术，沥青浸渍炭化和树脂浸渍炭化相结合致密工艺，制得密度≥1.60g/cm3的加热器制品。该产品结构稳定，电阻率低，不易与炉内环境发生反应，可大大提高加热器的使用寿命，减少更换率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用针刺12K炭布与无纬布相结合全炭纤维准三向结构加热器预制体，可增强加热器的强度和承受多晶硅冶炼炉内环境的反复高温热震考验；
(2)采用沥青浸渍炭化和树脂浸渍炭化相结合致密工艺，致密效果良好，可有效的降低单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的电阻率、工艺一致性好，可实施性强，成本低；
(3)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器具有重量轻，体积小，厚度薄，使用寿命提高2-3倍，用作单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器，大幅度延长产品使用寿命减少更换部件的次数，从而提高设备的利用率，减少维修成本；
(4)用作单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器时，现有设备具有固定的工作容积，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，与传统石墨产品相比，可以做得更薄，从而可以利用现有设备生产更多的产品，可节约大量新设备投资费用；
(5)在生产大宽度的产品时，传统石墨热场产品成型困难，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，生产大宽度的产品时，可采用炭/炭加热器；
(6)传统石墨产品在反复高温热震条件下易产生裂纹，微裂纹的存在改变了其热传导性能，使加热时石墨加热器的功率与硅熔体的温度场发生变化，而使用炭/炭加热器可以克服这个缺点。
(7)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器纯度高，用作单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器，与传统石墨产品相比，可以避免污染产品，提高产品的纯度和品质。
附图说明
图1为采用本发明制备的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用12K针刺炭布与无纬布相结合全炭纤维三向结构加热器预制体，加热器预制体体积密度为0.3g/cm3，采用针刺技术在加热器预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)沥青浸渍炭化致密工艺：在压力为1.5MPa下，将步骤(1)中的加热器预制体装入浸渍罐中浸渍5小时，沥青预热温度为190℃，加热器预制体进行浸渍后转炭化炉进行炭化处理，炭化温度为1000℃；
(3)在处理炉里对步骤(2)致密过程中的加热器制品进行处理，处理温度为1800℃；
(4)糠酮树脂浸渍炭化致密工艺：在预热温度为60℃下，先将糠酮树脂预热，在压力为2.5MPa下，将步骤(3)中的加热器制品放入浸渍罐中进行浸渍固化5h，固化温度为220℃，然后转入炭化炉中进行炭化处理，炭化温度为1000℃；
(5)加热器制品密度＜1.60g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；加热器制品密度≥1.60g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将加热器制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的加热器制品用铣床加工，即可制得其宽度为120mm，高为1200mm的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。
经测试该加热器使用炭/炭复合材料的拉伸强度为70MPa，压缩强度为200MPa，弯曲强度为80MPa，剪切强度为50MPa，电阻率在10μΩ.m。
实施例2
(1)采用12K针刺炭布与无纬布相结合全炭纤维三向结构加热器预制体，加热器预制体体积密度为0.5g/cm3，采用针刺技术在加热器预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)沥青浸渍炭化致密工艺：在压力为1.0MPa下，将步骤(1)中的加热器预制体装入浸渍罐中浸渍5小时，沥青预热温度为190℃，加热器预制体进行浸渍后转炭化炉进行炭化处理，炭化温度为800℃；
(3)在处理炉里对步骤(2)致密过程中的加热器制品进行处理，处理温度为2000℃；
(4)糠酮树脂浸渍炭化致密工艺：在预热温度为60℃下，先将糠酮树脂预热，在压力为1.9MPa下，将步骤(3)中的加热器制品放入浸渍罐中进行浸渍固化5h，固化温度为200℃，然后转入炭化炉中进行炭化处理，炭化温度为800℃；
(5)加热器制品密度＜1.60g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；加热器制品密度≥1.60g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将加热器制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2000℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的加热器制品用铣床加工，即可制得其宽度为100mm，高为1000mm的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。
经测试该加热器使用炭/炭复合材料的拉伸强度为60MPa，压缩强度为180MPa，弯曲强度为70MPa，剪切强度为45MPa，电阻率在8μΩ.m。
实施例3
(1)采用12K针刺炭布与无纬布相结合全炭纤维三向结构加热器预制体，加热器预制体体积密度为0.6g/cm3，采用针刺技术在加热器预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)沥青浸渍炭化致密工艺：在压力为1.4MPa下，将步骤(1)中的加热器预制体装入浸渍罐中浸渍5小时，沥青预热温度为190℃，加热器预制体进行浸渍后转炭化炉进行炭化处理，炭化温度为1100℃；
(3)在处理炉里对步骤(2)致密过程中的加热器制品进行处理，处理温度为1500℃；
(4)糠酮树脂浸渍炭化致密工艺：在预热温度为60℃下，先将糠酮树脂预热，在压力为2.8MPa下，将步骤(3)中的加热器制品放入浸渍罐中进行浸渍固化5h，固化温度为150℃，然后转入炭化炉中进行炭化处理，炭化温度为1100℃；
(5)加热器制品密度＜1.60g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；加热器制品密度≥1.60g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将加热器制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2200℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的加热器制品用铣床加工，即可制得其宽度为150mm，高为1500mm的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。
经测试该加热器使用炭/炭复合材料的拉伸强度为65MPa，压缩强为185MPa，弯曲强度为80MPa，剪切强度为65MPa，电阻率在8μΩ.m。

Claims (3)

1、一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用针刺炭布与无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，加热器预制体体积密度为0.3-0.6g/cm3，采用针刺技术在加热器预制体垂直方向引入增强纤维；
(2)沥青浸渍炭化致密工艺：在压力为1.0-1.5MPa下，将步骤(1)中的加热器预制体装入浸渍罐中浸渍5小时，沥青预热温度为190℃，加热器预制体进行浸渍后转炭化炉进行炭化处理，炭化温度为800-1100℃；
(3)在高温处理炉里对步骤(2)致密过程中的加热器制品进行处理，处理温度为1500-2200℃；
(4)糠酮树脂浸渍炭化致密工艺：在预热温度为60℃下，先将糠酮树脂预热，在压力为1.5-3.0MPa下，将步骤(3)中的加热器制品放入浸渍罐中进行浸渍固化5h，固化温度为150-220℃，然后转入炭化炉中进行炭化处理，制得加热器制品，炭化温度为800-1100℃；
(5)加热器制品密度＜1.60g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；加热器制品密度≥1.60g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将加热器制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2000-2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的加热器制品用铣床加工，即制得单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器。
2、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的针刺炭布为12K针刺炭布，其中K代表丝束千根数。
3、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的宽度为50-300mm，高为300-2000mm。
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