CN101608338A - 一种支撑坩埚及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用的支撑坩埚及其制备。所述的支撑坩埚采用炭纤维编织成炭绳或者炭带作基材，炭绳或者炭带之间按规律交叉连接，形成具有多个网孔的网状结构。其制备步骤包括：1.制作预制体；2.固化、碳化定形；3.真空、加压浸渍固化处理；4.碳化处理；5.重复步骤3、4；6.高温及纯化处理；7.抗氧化处理。该支撑坩埚生产成本低、轻质及节能。
Description
技术领域
本发明涉及工艺装备及其制造方法，具体涉及一种单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用的支撑坩埚及其制备。
背景技术
单晶硅是半导体工业最重要的主体材料之一，现今95％以上的集成电路芯片和各类半导体器件都是由硅片制造的。多晶硅是生产单晶硅的原料，也是生产太阳能电池板的主要材料之一。在单晶硅拉制及多晶硅冶炼(如铸锭法或者其他物理方法)过程中为了防止硅与石墨发生反应必须使用石英玻璃坩埚，将原料放置在石英玻璃坩埚内。由于石英玻璃坩埚在高温时会软化变形，因此又必须使用支撑坩埚来保持石英玻璃坩埚的形状。
现在广泛使用的是进口静压石墨三瓣支撑坩埚，进口石墨来源、数量不稳定、价格高，一方面石墨会与硅发生反应而消耗石墨、另一方面石墨较脆而易碎。
中国专利ZL200610043186.4单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备，公开了采用针刺炭布准三向结构预制体，通过化学气相沉积和糠酮树脂浸渍碳化及热等静压沥青浸渍碳化相结合的致密化工艺，反复致密处理数次，在通入氯气和氟利昂的条件下进行纯化处理的制备方法。其不足之处是：1、针刺工艺损伤了炭纤维，导致纤维强度下降；2、这种结构坩埚的热膨胀系数小于石英玻璃坩埚和硅的热膨胀系数，它承受很大的胀力，为了解决这个问题必须把坩埚加厚，从而导致成本远远高于石墨坩埚；3、针刺结构在长时间高温下容易分层；4、它是整体结构，因而降低了热传导效率。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种生产成本低、轻质、节能的单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用支撑坩埚及其制备。
本发明的这种支撑坩埚采用炭纤维编织成炭绳或者炭带作基材，炭绳或者炭带之间按规律交叉连接，形成具有多个网孔的网状结构。
本发明支撑坩埚的制备包括下列步骤：
1、用炭纤维编织成炭绳或者炭带，按照规律编织成具有多个网孔的产品形状，在炭绳或者炭带的节点处用炭纤维绑、刺紧密，即得预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积定形或者把产品浸渍树脂后固化、碳化定形；
3、真空、加压浸渍固化处理：将沥青或者糠酮树脂或者酚醛树脂预热，预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青或者树脂，在压力1.0~3.0MPa下保压3~6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力位0.15~0.3Mpa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度140~210℃，固化时间3~8小时；
4、碳化处理：将固化后或者浸渍沥青的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度700~1000℃，在高温处保温时间3~6小时；
5、重复步骤3、4，直到炭绳密度达到1.60g/cm3以上；
6、高温及纯化处理：将步骤5得到的炭/炭坩埚放入高温炉中进行高温处理，温度在1500~2000℃，真空度＜50Pa，对于纯度要求高的产品通入氯气和氟利昂进一步进行热化学方法提纯；
7、当产品使用环境要求较高时将产品表面进行抗氧化涂层处理，涂层厚度0.1~0.8毫米。
本发明提供的这种支撑坩埚及其制备效果是积极和明显的。网状结构形成的多个网孔可以在生产过程中浸渍增重更容易、生产周期更短，同时在单晶硅、多晶硅生产中可以让发热体产生的热量更容易加热到硅原料，另外更轻的质量可以减少旋转机构的功率，达到了节能目的。通过选用炭/炭复合材料及其制备工艺，使支撑坩埚的热膨胀系数与石英玻璃坩埚和硅的热膨胀系数更接近、提高了适用性，经过表面抗氧化处理涂层延长了使用寿命。由于本支撑坩埚很轻，因此降低了工艺过程中石墨的参与数量，减少碳蒸汽，提高了生产出来的硅晶体纯度。
附图说明
图1为本发明支撑坩埚的一体式结构示意图。
图2为本发明支撑坩埚的分体式结构示意图。
具体实施方式
从附图中可知，本发明的支撑坩埚为具有多个网孔的网状结构。图1为一体式网状结构的支撑坩埚。图2为分体式网状结构的支撑坩埚，其上、下两层可分离或合并。该支撑坩埚可通过下述三个实施例制备。
实施例一：
1、采用6K炭纤维编织成炭绳，然后按照一定的规律编织成网状结构的产品形状，为了提高产品的强度在炭绳的节点处用炭纤维绑紧密，得到炭绳的密度是0.6g/cm3，网孔的宽度是10毫米，用这种办法得到预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积，丙烯流量3.0m3/h，沉积温度1100℃，沉积时间190小时；
3、真空、加压浸渍固化处理：采用糠酮树脂做浸渍剂，先将糠酮树脂预热，预热温度为50℃，并将步骤1的预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入树脂，在压力2.0MPa下保压6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力位0.2MPa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度210℃，固化时间8小时；
4、碳化处理：将固化后的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度1000℃，在高温处保温时间6小时；
5、重复操作步骤3、4，直到炭绳密度达到1.60g/cm3以上；
6、高温及纯化处理：将步骤5得到的支撑坩埚放入高温炉中进行高温处理，温度2000℃，真空度＜50Pa，保温4小时之后通入氯气和氟利昂进一步进行热化学方法提纯；
7、将产品表面进行抗氧化涂层处理，涂层厚度0.3毫米。
经测试该产品的轴向拉力＞100公斤，径向拉力＞5000公斤，灰分＜30PPm。
实施例二：
1、采用6K和12K炭纤维混编织成炭绳，然后按照一定的规律编织成网状结构的产品形状，为了提高产品的强度在炭绳的节点处用炭纤维绑紧密，并用织针垂直向适度针刺，得到的炭绳密度是0.5g/cm3，网孔的宽度是15毫米，用这种办法得到预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积，丙烯流量2.0m3/h，沉积温度1000℃，沉积时间150小时；
3、真空、加压浸渍固化处理：采用沥青做浸渍剂，先将沥青熔化，加热温度为200℃，并将步骤1的预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青，在压力2.5MPa下保压6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力位0.3MPa，将浸渍液返出去，炉温降至150℃以下时产品出炉；
4、碳化处理：将浸渍沥青的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度1000℃，在高温处保温时间8小时；
5、重复操作步骤3、4，直到炭绳密度达到1.60g/cm3以上；
6、高温及纯化处理：将步骤5得到的炭/炭坩埚放入高温炉中进行高温处理，温度2300℃，真空度＜50Pa；
经测试该产品的轴向拉力＞80公斤，径向拉力＞4500公斤，灰分＜150PPm。
实施例三：
1、采用12K炭纤维编织成炭带，然后按照一定的规律编织成网状结构的产品形状，为了提高产品的强度在炭绳的节点处用炭纤维绑紧密，用织针适度针刺，得到炭带的密度是0.4g/cm3，网孔的宽度是20毫米，用这种办法得到预制体；
2、将预制体套在模具上浸渍树脂，然后固化定形，将固化后的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度800℃，在高温处保温时间2小时；
3、真空、加压浸渍固化处理：采用酚醛树脂做浸渍剂，先将酚醛树脂预热，预热温度为70℃，并将步骤2的产品放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入树脂，在压力2.5MPa下保压7小时，泄压后往罐内充入氮气，压力位0.2MPa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度160℃，固化时间8小时；
4、碳化处理：将固化后的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度1000℃，在高温处保温时间8小时；
5、重复操作步骤3、4，直到炭绳密度达到1.60g/cm3以上；
6、高温及纯化处理：将步骤5得到的炭/炭坩埚放入高温炉中进行高温处理，温度2000℃，真空度＜50Pa；
7、将产品表面进行抗氧化涂层处理，涂层厚度0.5毫米。
经测试该产品的轴向拉力＞60公斤，径向拉力＞4000公斤，灰分＜100PPm。
Claims (2)
1、一种支撑坩埚，采用炭纤维编织成炭绳或者炭带作基材，其特征在于：炭绳或者炭带之间按规律交叉连接，形成具有多个网孔的网状结构。
2、一种支撑坩埚的制备，其特征在于包括下列步骤：
A、用炭纤维编织成炭绳或者炭带，按照规律编织成产品形状，该产品具有多个网孔，在炭绳或者炭带的节点处用炭纤维绑、刺紧密，即得预制体；
B、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积定形或者把产品浸渍树脂后固化、碳化定形；
C、真空、加压浸渍固化处理：将沥青或者糠酮树脂或者酚醛树脂预热，预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青或者树脂，在压力1.0~3.0MPa下保压3~6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力位0.15~0.3Mpa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度140~210℃，固化时间3~8小时；
D、碳化处理：将固化后或者浸渍沥青的预制体放入炭化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度700~1000℃，在高温处保温时间3~6小时；
E、重复步骤C、D，直到炭绳密度达到1.60g/cm3以上；
F、高温及纯化处理：将步骤E得到的炭/炭坩埚放入高温炉中进行高温处理，温度在1500~2000℃，真空度＜50Pa，对于纯度要求高的产品通入氯气和氟利昂进一步进行热化学方法提纯；
G、当产品使用环境要求较高时将产品表面进行抗氧化涂层处理，涂层厚度0.1~0.8毫米。
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