CN114455982A - 一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚 - Google Patents

一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域。所述复合材料坩埚包括炭/炭复合材料坩埚本体以及依次涂覆在坩埚本体内表面的碳化硅涂层、氧化铝涂层，碳化硅涂层有效缓解了氧化铝涂层与基体之间的热失配，氧化铝涂层在熔融硅过程中不引入杂质，能够有效保证硅料的纯度，而且碳化硅涂层和氧化铝涂层配合使用具有优异的抗侵蚀性能，能够有效避免含硅蒸汽对复合材料坩埚本体的侵蚀，进一步提高复合材料坩埚的使用寿命，满足单晶硅拉制的需求。

Description

一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚
技术领域
本发明涉及一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域。
背景技术
在单晶硅拉制过程中，目前普遍采用“炭/炭复合材料坩埚+石英坩埚”共同作用的方式进行拉制，如图1所示，石英坩埚用来承载硅料以保证硅料的纯度，炭/炭复合材料坩埚用来承载石英坩埚以提供强度支撑。由于在拉制单晶硅时工况环境的影响，高温状态下会造成石英坩埚的软化变形，且与炭/炭复合材料坩埚不易分离，只能敲碎旧石英坩埚并换上新的石英坩埚后才能进行下一炉的拉制。因此，每炉次将消耗1件石英坩埚，随着石英坩埚原材料的逐步减少，石英坩埚成本将持续增加；同时采用机械敲击的方式分离石英坩埚，会对炭/炭复合材料坩埚造成机械损伤，降低了炭/炭复合材料坩埚的使用寿命，从而造成当前单晶硅拉制炉生产出的单晶硅成本偏高。因此开发一种新型复合材料坩埚代替传统的炭/炭复合材料坩埚结合石英坩埚的生产模式，将大幅度降低单晶硅拉制成本，具有显著的经济效益和行业价值。
专利CN 113200765 A公开了一种采用CVD方法在碳陶坩埚表面制备形成一层Si3N4和BN的复合涂层，以达到提升坩埚的高温稳定性能和抗硅蚀能力，但Si3N4涂层对硅有一定的润湿性，且碳陶坩埚密度过高会导致成本增加且抗热震性差，缩短坩埚的使用寿命；专利CN113149686 A公开了一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚及其制备方法，所述炭/炭复合材料坩埚由炭/炭复合材料坩埚基体以及附着于炭/炭复合材料坩埚基体内表面的复合陶瓷层组成，从而有效地抑制硅蒸汽对炭/炭复合材料坩埚基体的侵蚀，但是该制备方法需先制备出复合陶瓷层坯体，再通过粘结剂进行粘结，工艺过程复杂，存在复合陶瓷层坯体与炭/炭复合材料坩埚脱落的风险，降低坩埚的使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，所述坩埚将炭/炭复合材料坩埚和石英坩埚两者的优点相结合，成为一种既具有支撑作用又可保证熔融硅纯度的高性能复合材料坩埚，使用寿命显著提高，单晶硅拉制成本降低，解决了现有技术中必须同时使用石英坩埚和炭/炭复合材料坩埚拉制单晶硅所带来的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，所述复合材料坩埚包括炭/炭复合材料坩埚本体以及依次涂覆在坩埚本体内表面的碳化硅涂层、氧化铝涂层，即碳化硅涂层位于炭/炭复合材料坩埚本体与氧化铝涂层之间。
进一步地，炭/炭复合材料坩埚本体是采用化学气相渗透(CVI)工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理获得的；或者采用化学气相渗透工艺结合树脂浸渍炭化工艺，对炭纤维预制体依次进行热解炭以及树脂炭增密处理获得的；其中，化学气相渗透工艺中的碳源气体优选天然气或丙烯，树脂浸渍炭化工艺中的树脂优选糠酮树脂或/和酚醛树脂。
进一步地，炭纤维预制体为轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的；其中，优选炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加。
进一步地，炭纤维预制体的体积密度为0.30g/cm3～0.60g/cm3，炭/炭复合材料坩埚本体的体积密度为1.40g/cm3～1.60g/cm3；优选地，采用化学气相渗透工艺结合树脂浸渍炭化工艺进行增密时，采用化学气相渗透工艺进行热解炭增密至1.0g/cm3～1.2g/cm3，采用树脂浸渍炭化工艺进行树脂炭增密至1.40g/cm3～1.60g/cm3。
进一步地，碳化硅涂层的成分为β-SiC，氧化铝涂层的成分为α-Al2O3。
进一步地，碳化硅涂层的厚度为100μm～300μm，氧化铝涂层的厚度为10μm～200μm。
进一步地，碳化硅涂层是采用化学气相沉积技术或等离子喷涂结合烧结处理工艺在炭/炭复合材料坩埚本体的内表面制备得到的；
优选化学气相沉积的工艺参数如下：选用三氯甲基硅烷作为硅源气体，硅源气体流量为10L/min～50L/min，沉积温度为1100℃～1300℃，相应地在在炭/炭复合材料坩埚本体的内表面上形成β-SiC涂层；
优选等离子喷涂以及烧结的工艺参数如下：载气(优选氮气)压力为0.2MPa～2MPa，辅气(优选氢气)压力为0.1MPa～1MPa，电流为500A～900A，电压为60V～120V，喷涂距离为50mm～100mm，烧结温度为1700℃～2200℃，烧结时间为1h～4h，相应地在在炭/炭复合材料坩埚本体的内表面上形成β-SiC涂层；
其中，等离子喷涂时优选选用质量纯度大于等于99.99％的硅粉体，硅粉体的粒径优选10μm～300μm。
进一步地，采用等离子喷涂法制备氧化铝涂层，优选等离子喷涂的工艺参数如下：载气(优选氮气)压力为0.2MPa～2.0MPa，辅气(优选氢气)压力为0.1MPa～1.0MPa，电流为500A～800A，电压为60V～100V，喷涂距离为100mm～200mm，相应地在碳化硅涂层上获得α-Al2O3涂层。
进一步地，等离子喷涂所采用的氧化铝粉体的纯度大于等于99.50％，优选粒径10μm～100μm。
有益效果：
(1)本发明所述复合材料坩埚，在单晶硅拉制过程中，取代了传统的石英坩埚结合炭/炭复合材料坩埚的生产模式，避免了石英坩埚的大量使用，解决了石英坩埚原材料缺乏的现状，具有重要的行业价值。
(2)本发明所述复合材料坩埚中，利用炭/炭复合材料作为坩埚基体，选用碳化硅涂层作为中间过渡层，选用氧化铝涂层作为表面隔离层，一方面中间过渡层与基体具有良好的适配性，有效缓解了表面隔离层与基体之间的热失配；另一方面，表面隔离层在熔融硅过程中不引入杂质，能够有效保证硅料的纯度，满足单晶硅拉制的需求。
(3)本发明所述复合材料坩埚中，采用β-SiC与α-Al2O3复合涂层，一方面，α-Al2O3与β-SiC具有良好的适配性，保证了复合涂层与坩埚本体的结合强度；另一方面，复合涂层具有优异的抗侵蚀性能，能够有效避免含硅蒸汽对复合材料坩埚本体的侵蚀，进一步提高复合材料坩埚的使用寿命。
(4)本发明所述复合材料坩埚中，选用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的炭纤维预制体，相对于其他编织形式的预制体，环向连续纤维的引入，提高了复合材料的环向拉伸强度，进一步提高了复合材料坩埚的使用寿命。
附图说明
图1为现有技术中炭/炭复合材料坩埚与石英坩埚共同作用下拉制单晶硅时的结构示意图。
图2为实施例中制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的结构示意图。
图3为实施例1中制备的含有β-SiC涂层的炭/炭复合材料坩埚本体表面的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为实施例1中制备的含有β-SiC涂层的炭/炭复合材料坩埚本体表面的X射线衍射(XRD)谱图。
图5为实施例1中制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚内表面的X射线衍射(XRD)谱图。
其中，1-炭/炭复合材料坩埚本体，2-β-SiC涂层，3-α-Al2O3涂层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.30g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)先采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理且增密至1.0g/cm3，再采用树脂浸渍炭化处理工艺继续增密且增密至1.4g/cm3，之后进行机械加工，得到体积密度为1.40g/cm3的炭/炭复合材料坩埚本体1；
化学气相渗透的工艺参数如下：以丙烯为碳源气体，碳源气体的流量为20L/min，沉积温度为900℃，沉积时间为360h；
树脂浸渍炭化工艺的工艺条件如下：先采用糠酮树脂进行压力浸渍，然后进行固化，再进行炭化，之后循环浸渍固化炭化操作处理；其中，浸渍压力为1MPa，单次浸渍时间为5h，固化温度为100℃，单次固化时间为10h，炭化温度为900℃，单次炭化时间为6h，糠酮树脂浸渍固化炭化周期循环处理总共3次；
(3)选用粒度为10μm以及纯度≥99.99wt％的硅粉体，载气氮气压力为0.2MPa，辅气氢气压力为0.1MPa，电压为60V，电流为500A，喷涂距离为100mm，通过等离子喷涂将硅粉体喷涂在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面，之后在1700℃下烧结处理4h，在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面形成一层厚度为100μm的β-SiC涂层2；
(4)选用粒度为100μm以及纯度≥99.50wt％的氧化铝，载气氮气压力为2.0MPa，辅气氢气压力为1.0MPa，电压为100V，电流为800A，喷涂距离为100mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在β-SiC涂层2上，在β-SiC涂层2表面形成一层厚度为200μm的α-Al2O3涂层3，即得到含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的炭/炭复合材料坩埚本体1进行拉伸强度测试，测得拉伸强度为85MPa(根据GB/T 33501-2017标准测试)。
对步骤(3)制备的含有β-SiC涂层2的炭/炭复合材料坩埚本体1分别进行SEM形貌表征以及XRD测试，根据图3的SEM图片可知，β-SiC涂层2的致密度高，内部无明显孔隙；根据图4的XRD图谱可知，所制备的碳化硅涂层成分为β-SiC。
对步骤(4)所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据图5的测试结果可知，坩埚内表面最外层沉积的氧化铝涂层成分为α-Al2O3。
实施例2
一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.60g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)先采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理且增密至1.2g/cm3，再采用树脂浸渍炭化处理工艺继续增密且增密至1.6g/cm3，之后进行机械加工，得到体积密度为1.60g/cm3的炭/炭复合材料坩埚本体1；
化学气相渗透的工艺参数如下：以天然气为碳源气体，碳源气体的流量为100L/min，沉积温度为1100℃，沉积时间为120h；
树脂浸渍炭化工艺的工艺条件如下：先采用酚醛树脂进行压力浸渍，然后进行固化，再进行炭化，之后不用循环浸渍固化炭化操作处理；其中，浸渍压力为3MPa，单次浸渍时间为0.5h，固化温度为300℃，单次固化时间为1h，炭化温度为1100℃，单次炭化时间为2h，酚醛树脂浸渍固化炭化周期循环处理总共1次；
(3)选用粒度为300μm以及纯度≥99.99wt％的硅粉体，载气氮气压力为2.0MPa，辅气氢气压力为1.0MPa，电压为120V，电流为900A，喷涂距离为50mm，通过等离子喷涂将硅粉体喷涂在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面，之后在2200℃下烧结处理1h，在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面形成一层厚度为300μm的β-SiC涂层2；
(4)选用粒度为10μm以及纯度≥99.50wt％的氧化铝，载气氮气压力为0.2MPa，辅气氢气压力为0.1MPa，电压为60V，电流为500A，喷涂距离为200mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在β-SiC涂层2上，在β-SiC涂层2表面形成一层厚度为10μm的α-Al2O3涂层3，即得到含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的炭/炭复合材料坩埚本体1进行拉伸强度测试，测得拉伸强度为100MPa(根据GB/T 33501-2017标准测试)。
对步骤(3)制备的含有β-SiC涂层2的炭/炭复合材料坩埚本体1分别进行SEM形貌表征以及XRD测试，根据SEM的表征结果可知，β-SiC涂层2的致密度高，内部无明显孔隙；根据XRD的表征结果可知，所制备的碳化硅涂层成分为β-SiC。
对步骤(4)所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据XRD的测试结果可知，坩埚内表面最外层沉积的氧化铝涂层成分为α-Al2O3。
实施例3
一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.40g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理，之后进行机械加工，得到体积密度为1.50g/cm3的炭/炭复合材料坩埚本体1；
化学气相渗透的工艺参数如下：以丙烯为碳源气体，碳源气体的流量为50L/min，沉积温度为1000℃，沉积时间为420h；
(3)采用三氯甲基硅烷气体在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面进行化学气相沉积，三氯甲基硅烷气体的流量为40L/min，沉积温度为1250℃，沉积时间为2h，在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面形成一层厚度为200μm的β-SiC涂层2；
(4)选用粒度为30μm以及纯度≥99.50wt％的氧化铝，载气氮气压力为0.8MPa，辅气氢气压力为0.5MPa，电压为70V，电流为600A，喷涂距离为150mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在β-SiC涂层2上，在β-SiC涂层2表面形成一层厚度为100μm的α-Al2O3涂层3，即得到含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的炭/炭复合材料坩埚本体1进行拉伸强度测试，测得拉伸强度为90MPa(根据GB/T 33501-2017标准测试)。
对步骤(3)制备的含有β-SiC涂层2的炭/炭复合材料坩埚本体1分别进行SEM形貌表征以及XRD测试，根据SEM的表征结果可知，β-SiC涂层2的致密度高，内部无明显孔隙；根据XRD的表征结果可知，所制备的碳化硅涂层成分为β-SiC。
对步骤(4)所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据XRD的测试结果可知，坩埚内表面最外层沉积的氧化铝涂层成分为α-Al2O3。
实施例4
一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理，之后进行机械加工，得到体积密度为1.55g/cm3的炭/炭复合材料坩埚本体1；
化学气相渗透的工艺参数如下：以天然气为碳源气体，碳源气体的流量为70L/min，沉积温度为1050℃，沉积时间为240h；
(3)采用三氯甲基硅烷气体在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面进行化学气相沉积，三氯甲基硅烷气体的流量为20L/min，沉积温度为1150℃，沉积时间为4h，在炭/炭复合材料坩埚本体1的内表面形成一层厚度为150μm的β-SiC涂层2；
(4)选用粒度为80μm以及纯度≥99.50wt％的氧化铝，载气氮气压力为1.5MPa，辅气氢气压力为0.8MPa，电压为80V，电流为700A，喷涂距离为120mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在β-SiC涂层2上，在β-SiC涂层2表面形成一层厚度为150μm的α-Al2O3涂层3，即得到含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的炭/炭复合材料坩埚本体1进行拉伸强度测试，测得拉伸强度为95MPa(根据GB/T 33501-2017标准测试)。
对步骤(3)制备的含有β-SiC涂层2的炭/炭复合材料坩埚本体1分别进行SEM形貌表征以及XRD测试，根据SEM的表征结果可知，β-SiC涂层2的致密度高，内部无明显孔隙；根据XRD的表征结果可知，所制备的碳化硅涂层成分为β-SiC。
对步骤(4)所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据XRD的测试结果可知，坩埚内表面最外层沉积的氧化铝涂层成分为α-Al2O3。
对本发明实施例1～4所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚与目前西安超码科技有限公司现有的“石英坩埚+炭/炭复合材料坩埚”生产模式下石英坩埚损耗量进行对比，结果见表1。
表1
Figure BDA0003449163050000081
Figure BDA0003449163050000091
对本发明实施例1～4所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚中的炭/炭复合材料坩埚本体1与目前西安超码科技有限公司现有的“石英坩埚+炭/炭复合材料坩埚”组合中的炭/炭复合材料坩埚力学性能进行对比，结果见表2。
表2
材料 拉伸强度(MPa)
炭/炭复合材料坩埚 60～80
炭/炭复合材料坩埚本体1 85～100
对本发明实施例1～4所制备的含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚与目前西安超码科技有限公司现有的“石英坩埚+炭/炭复合材料坩埚”组合中的炭/炭复合材料坩埚使用寿命进行对比，结果见表3。
表3
材料 使用寿命(月)
炭/炭复合材料坩埚 6～9
含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚 9～11
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：所述复合材料坩埚包括炭/炭复合材料坩埚本体以及依次涂覆在坩埚本体内表面的碳化硅涂层、氧化铝涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：炭/炭复合材料坩埚本体是采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行热解炭增密处理获得的；或者采用化学气相渗透工艺结合树脂浸渍炭化工艺，对炭纤维预制体依次进行热解炭以及树脂炭增密处理获得的。
3.根据权利要求2所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：炭纤维预制体为轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的。
4.根据权利要求2所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：炭纤维预制体的体积密度为0.30g/cm3～0.60g/cm3，炭/炭复合材料坩埚本体的体积密度为1.40g/cm3～1.60g/cm3；
其中，采用化学气相渗透工艺结合树脂浸渍炭化工艺进行增密时，采用化学气相渗透工艺进行热解炭增密至1.0g/cm3～1.2g/cm3，再采用树脂浸渍炭化工艺进行树脂炭增密至1.40g/cm3～1.60g/cm3。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：碳化硅涂层的成分为β-SiC，氧化铝涂层的成分为α-Al2O3。
6.根据权利要求5所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：碳化硅涂层的厚度为100μm～300μm，氧化铝涂层的厚度为10μm～200μm。
7.根据权利要求5所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：碳化硅涂层是采用化学气相沉积技术制备得到的；或者碳化硅涂层是先采用等离子喷涂技术将硅粉体喷涂在炭/炭复合材料坩埚本体表面，然后再在1700℃～2200℃下烧结时间1h～4h制备得到的。
8.根据权利要求7所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：采用化学气相沉积技术制备碳化硅涂层的工艺参数如下：选用三氯甲基硅烷作为硅源气体，硅源气体流量为10L/min～50L/min，沉积温度为1100℃～1300℃；
采用等离子喷涂技术将硅粉体喷涂在炭/炭复合材料坩埚本体表面的工艺参数如下：载气压力为0.2MPa～2MPa，辅气压力为0.1MPa～1MPa，电流为500A～900A，电压为60V～120V，喷涂距离为50mm～100mm。
9.根据权利要求5所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：氧化铝涂层是采用等离子喷涂技术制备得到的。
10.根据权利要求9所述的一种含有氧化铝涂层和碳化硅涂层的炭/炭复合材料坩埚，其特征在于：采用等离子喷涂技术制备法氧化铝涂层的工艺参数如下：载气压力为0.2MPa～2.0MPa，辅气压力为0.1MPa～1.0MPa，电流为500A～800A，电压为60V～100V，喷涂距离为100mm～200mm。
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