CN115368155A - 一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，属于光伏技术领域，工艺具体步骤包括预制品、CVI、预热、浸渍、碳化、高温气相渗硅、氮化、高温、碳化硅涂层、氢氧化钡涂层、碳酸钡涂层，本发明还公开了一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的应用，该工艺制造得到的产品寿命长，在生产单晶硅时不会造成碳元素污染，其涂层质量更好，原料便宜，降低了成本。

Description

一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用
技术领域
本发明属于光伏技术领域，具体涉及一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用。
背景技术
随着能源日益紧缺和环保的压力，促使各国都掀起了开发、利用太阳能和可再生能源的热潮，开发和利用太阳能已成为各国可持续发展战略的重要组成部分，太阳能发展也成为新兴产业之一。
石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿，每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚，因为单晶硅是生产大规模集成电路和太阳能电池的主要原料，所以对石英坩埚的要求十分苛刻。
生产高质量的石英坩埚，不但工艺技术要先进，而且原料纯度要高，为了生产高质量的产品，我国生产高纯石英坩埚的原料基本全部是进口美国UNIMIN（尤尼明）公司的高纯石英砂，虽然其原料质量好，但价格却一再上涨。其次国产坩埚软化点低、寿命短、易下陷，单晶一旦断苞，几次回熔后很难再长出单晶。此外，石英坩埚下陷后，石墨坩埚裸露，引起碳含量超标。国产坩埚内表面气泡多，杂质点、斑点多，拉晶过程中脱落下的石英砂容易使单晶断苞。国产坩埚虽说使用了进口原料，然而由于制作过程中的沾污、清洗或纯化不过关，包装材料不洁净或由于质量管理的漏洞，可能引起杂质的污染。
综上所述传统石英坩埚有以下缺点：
1.产品寿命低，每一炉需要更换一个石英坩埚，造成成本增加，同时增加了实用、维护成本和产生固废污染；
2.产品性能差，容易出现上文缺点；
3.原材料被美国垄断，依赖进口；
4.产品力学性能差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用，该方法制造得到的产品寿命长，在直拉硅单晶生产时不会造成碳元素污染，其涂层质量更好，原料便宜，降低了成本。
为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，预制品：用碳纤维编织坩埚预制品；
步骤2，CVI：采用天然气+氮气作为气源，将所述预制品通过CVI工艺进行致密，其中天然气流量为50-100L/min，氮气流量为0.5-1L/min，得到坩埚坯体；
步骤3，预热：将所述坩埚坯体预热至250-350℃，保温10-20h；
步骤4，浸渍：将预热后的坩埚坯体吊入浸渍炉内，采用中间沥青进行浸渍；
步骤5，碳化：将浸渍后的坩埚坯体进行碳化，碳化温度为900-1200℃，时间2-5h；
步骤6，高温气相渗硅：对碳化后的坩埚坯体进行气相渗硅；
步骤7，氮化：将经步骤6处理完成后的坩埚坯体在高温下充入氮气进行氮化处理，温度为1300-1500℃；
步骤8，高温：将氮化后的坩埚坯体在真空条件下进行高温处理，温度设置为1600-1800℃，保温4-10h；
步骤9，碳化硅涂层：采用甲基三氯硅烷和氢气作为载气，氮气作为稀释气体，在坩埚坯体上沉积碳化硅涂层；
步骤10，氢氧化钡涂层：将氢氧化钡粉末溶于水制成氢氧化钡溶液，浓度为20-30g/L，再将坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面，涂抹厚度0.1-2mm，在40-200℃晾干，时间为24-48h；
步骤11，碳酸钡涂层：将碳酸钡放入硅料中，通过离心力涂在坩埚内壁，然后开始诱发析晶，侧面厚度为0.8-1.2mm，底部厚度为1.8-2.3mm，析晶温度为1100℃，得到复合材料坩埚成品。
进一步地，所述步骤1中坩埚预制品的密度为0.45-0.5 g/cm3。
进一步地，所述步骤2中CVI工艺的温度为1000-1200℃，炉压3000-4500Pa，时长50-100h，出炉密度0.6-0.8g/cm3。
进一步地，所述步骤4中浸渍压力2-3MPa，保压2-10h。
进一步地，所述步骤5中碳化后的密度为0.9-1.2g/cm3。
进一步地，所述步骤6中气相渗硅温度为1300-1700℃，时间10-40h，密度1.9-2.1g/cm3。
进一步地，所述步骤11中碳酸钡和硅料的质量比为1:1。
根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤9中沉积炉压500-1000Pa，温度1100-1300℃，时长5-20h。
一种制备方法制备得到的复合材料坩埚的应用。
进一步地，将所述复合材料坩埚应用于单晶炉中，替代石英坩埚进行直拉硅单晶的生产。
本发明的有益效果是：（1）本发明制造得到的产品寿命长，在直拉硅单晶生产时不会造成碳元素污染，其涂层质量更好，原料便宜，降低了成本；
（2）本发明制造的坩埚成品使用寿命长，可达10-20个月，减少了更换部件的次数，从而提高设备的利用率，减少维护成本，相比现有技术中使用石英坩埚，每年能够节约大量的设备成本；
（3）本发明采用渗硅、氮化、碳化硅涂层工艺避免了复合材料坩埚在应用于单晶硅生产时碳元素对产品硅的污染，其中气相渗硅的原材料为硅，反应方程式为Si+C=SiC，此时复合材料坩埚中主要有SiC、游离Si，而单晶炉中坩埚用于单晶硅拉制时不能有硅和碳污染，会影响单晶硅的形成，氮化工艺是高温下硅和氮气反应，反应方程式为3Si+2N2=Si3N4，再用碳化硅涂层附着在复合材料坩埚内壁，隔绝复合材料坩埚与单晶硅的直接接触；
（4）本发明采用气相沉积碳化硅涂层，可使沉积物按照一定梯度附着在基体表面，可获得多种混合涂层，涂层质量更好，同时气相涂层可更便于实现对涂层密度、纯度、表观质量精细化控制；
（5）本发明采用氢氧化钡涂层附着在复合材料坩埚的表面，与复合材料坩埚反应形成硅酸钡，在复合材料坩埚壁上形成一层致密微小的白硅石结晶，可以大幅度改善复合材料坩埚的使用寿命和品质，增加复合材料坩埚的强度，减少高温软化现象；
（6）本发明中碳酸钡涂层进行诱发析晶，在生产过程中形成的小颗粒；使得外形上表现为形状规则的固体，其内部质点的排列在三维空间内呈现周期性重复排列，使表观具有周期性、自限性、对称性、最小内能性等性质。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1：
一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预制品：用碳纤维编织坩埚预制品，密度为0.5g/cm3；
步骤2，CVI：采用天然气+氮气作为气源，将所述预制品通过CVI工艺进行致密，其中天然气流量为60L/min，氮气流量为0.8L/min，温度为1200℃，炉压4500Pa，时长75h，出炉密度0.8g/cm3，得到坩埚坯体；
步骤3，预热：将所述坩埚坯体预热至250℃，保温20h；
步骤4，浸渍：将预热后的坩埚坯体吊入浸渍炉内，采用中间沥青进行浸渍，浸渍压力2MPa，保压10h；
步骤5，碳化：将浸渍后的坩埚坯体进行碳化，碳化温度为1000℃，时间3h，碳化后的密度为1.2g/cm3；
步骤6，高温气相渗硅：对碳化后的坩埚坯体进行气相渗硅，气相渗硅温度为1300℃，时间40h，密度1.9g/cm3；
步骤7，氮化：将经步骤6处理完成后的坩埚坯体在高温下充入氮气进行氮化处理，温度为1500℃；
步骤8，高温：将氮化后的坩埚坯体在真空条件下进行高温处理，温度设置为1600℃，保温10h；
步骤9，碳化硅涂层：采用甲基三氯硅烷和氢气作为载气，氮气作为稀释气体，在坩埚坯体上沉积碳化硅涂层，沉积炉压1000Pa，温度1300℃，时长5h；
步骤10，氢氧化钡涂层：将氢氧化钡粉末溶于水制成氢氧化钡溶液，浓度为25 g/L，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面，涂抹厚度0.8mm，在40℃晾干，时间为48h；
步骤11，碳酸钡涂层：将碳酸钡放入硅料中，碳酸钡和硅料的质量比为1:1，通过离心力涂在坩埚内壁，然后开始诱发析晶，侧面厚度为0.8mm，底部厚度为2.3mm，析晶温度为1100℃，得到复合材料坩埚成品。
将所述制备方法制备得到的复合材料坩埚应用于单晶炉中，替代石英坩埚进行直拉硅单晶的生产。
实施例2：
一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预制品：用碳纤维编织坩埚预制品，密度为0.45 g/cm3；
步骤2，CVI：采用天然气+氮气作为气源，将所述预制品通过CVI工艺进行致密，其中天然气流量为50L/min，氮气流量为0.5L/min，温度为1000℃，炉压3000Pa，时长100h，出炉密度0.6g/cm3，得到坩埚坯体；
步骤3，预热：将所述坩埚坯体预热至350℃，保温10h；
步骤4，浸渍：将预热后的坩埚坯体吊入浸渍炉内，采用中间沥青进行浸渍，浸渍压力3MPa，保压2h；
步骤5，碳化：将浸渍后的坩埚坯体进行碳化，碳化温度为900℃，时间5h，碳化后的密度为0.9g/cm3；
步骤6，高温气相渗硅：对碳化后的坩埚坯体进行气相渗硅，气相渗硅温度为1700℃，时间10h，密度2.1g/cm3；
步骤7，氮化：将经步骤6处理完成后的坩埚坯体在高温下充入氮气进行氮化处理，温度为1300℃；
步骤8，高温：将氮化后的坩埚坯体在真空条件下进行高温处理，温度设置为1800℃，保温4h；
步骤9，碳化硅涂层：采用甲基三氯硅烷和氢气作为载气，氮气作为稀释气体，在坩埚坯体上沉积碳化硅涂层，沉积炉压500Pa，温度1100℃，时长20h；
步骤10，氢氧化钡涂层：将氢氧化钡粉末溶于水制成氢氧化钡溶液，浓度为20g/L，再将坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面，涂抹厚度0.1mm，在200℃晾干，时间为24h；
步骤11，碳酸钡涂层：将碳酸钡放入硅料中，碳酸钡和硅料的质量比为1:1，通过离心力涂在坩埚内壁，然后开始诱发析晶，侧面厚度为1.2mm，底部厚度为1.8mm，析晶温度为1100℃，得到复合材料坩埚成品。
上述制造工艺制造得到的复合材料坩埚应用于单晶炉中，替代石英坩埚进行单晶硅的拉制。
实施例3：
一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预制品：用碳纤维编织坩埚预制品，密度为0.48g/cm3；
步骤2，CVI：采用天然气+氮气作为气源，将所述预制品通过CVI工艺进行致密，其中天然气流量为100L/min，氮气流量为1L/min，温度为1100℃，炉压4000Pa，时长50h，出炉密度0.7g/cm3，得到坩埚坯体；
步骤3，预热：将所述坩埚坯体预热至300℃，保温15h；
步骤4，浸渍：将预热后的坩埚坯体吊入浸渍炉内，采用中间沥青进行浸渍，浸渍压力2.5MPa，保压8h；
步骤5，碳化：将浸渍后的坩埚坯体进行碳化，碳化温度为1200℃，时间2h，碳化后的密度为1.0g/cm3；
步骤6，高温气相渗硅：对碳化后的坩埚坯体进行气相渗硅，气相渗硅温度为1500℃，时间35h，密度2.0g/cm3；
步骤7，氮化：将经步骤6处理完成后的坩埚坯体在高温下充入氮气进行氮化处理，温度为1400℃；
步骤8，高温：将氮化后的坩埚坯体在真空条件下进行高温处理，温度设置为1700℃，保温5h；
步骤9，碳化硅涂层：采用甲基三氯硅烷和氢气作为载气，氮气作为稀释气体，在坩埚坯体上沉积碳化硅涂层，沉积炉压800Pa，温度1200℃，时长15h；
步骤10，氢氧化钡涂层：将氢氧化钡粉末溶于水制成氢氧化钡溶液，浓度为30 g/L，再将坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面，涂抹厚度2mm，在150℃晾干，时间为30h；
步骤11，碳酸钡涂层：将碳酸钡放入硅料中，碳酸钡和硅料的质量比为1:1，通过离心力涂在坩埚内壁，然后开始诱发析晶，侧面厚度为1.0mm，底部厚度为2.0mm，析晶温度为1100℃，得到复合材料坩埚成品。
上述制造工艺制造得到的复合材料坩埚应用于单晶炉中，替代石英坩埚进行单晶硅的拉制。
将实施例1-3得到的复合材料坩埚代替石英坩埚用于单晶炉中使用，对比替换前后的成本，对比结果如表1所示。
表1
Figure 960960DEST_PATH_IMAGE001
注：该成本计算是以一年为单位，因石英坩埚在生产中每一炉就要更换一个，一年需要换20-25个，而本实施例制备的坩埚却不需要更换频繁，使用寿命更长，因此在一年中所需成本相差较大。
将实施例1-3制造得到的复合材料坩埚进行性能参数检测，检测结果如表2所示。
表2
Figure 271856DEST_PATH_IMAGE002
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，预制品：用碳纤维编织坩埚预制品；
步骤2，CVI：采用天然气+氮气作为气源，将所述预制品通过CVI工艺进行致密，其中天然气流量为50-100L/min，氮气流量为0.5-1L/min，得到坩埚坯体；
步骤3，预热：将所述坩埚坯体预热至250-350℃，保温10-20h；
步骤4，浸渍：将预热后的坩埚坯体吊入浸渍炉内，采用中间沥青进行浸渍；
步骤5，碳化：将浸渍后的坩埚坯体进行碳化，碳化温度为900-1200℃，时间2-5h；
步骤6，高温气相渗硅：对碳化后的坩埚坯体进行气相渗硅；
步骤7，氮化：将经步骤6处理完成后的坩埚坯体在高温下充入氮气进行氮化处理，温度为1300-1500℃；
步骤8，高温：将氮化后的坩埚坯体在真空条件下进行高温处理，温度设置为1600-1800℃，保温4-10h；
步骤9，碳化硅涂层：采用甲基三氯硅烷和氢气作为载气，氮气作为稀释气体，在坩埚坯体上沉积碳化硅涂层；
步骤10，氢氧化钡涂层：将氢氧化钡粉末溶于水制成氢氧化钡溶液，浓度为20-30 g/L，再将坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面，涂抹厚度0.1-2mm，在40-200℃晾干，时间为24-48h；
步骤11，碳酸钡涂层：将碳酸钡放入硅料中，通过离心力涂在坩埚内壁，然后开始诱发析晶，侧面厚度为0.8-1.2mm，底部厚度为1.8-2.3mm，析晶温度为1100℃，得到复合材料坩埚成品。
2.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤1中坩埚预制品的密度为0.45-0.5 g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤2中CVI工艺的温度为1000-1200℃，炉压3000-4500Pa，时长50-100h，出炉密度0.6-0.8g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤4中浸渍压力2-3MPa，保压2-10h。
5.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤5中碳化后的密度为0.9-1.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤6中气相渗硅温度为1300-1700℃，时间10-40h，密度1.9-2.1g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤9中沉积炉压500-1000Pa，温度1100-1300℃，时长5-20h。
8.根据权利要求1所述的一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤11中碳酸钡和硅料的质量比为1:1。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的复合材料坩埚的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述复合材料坩埚应用于单晶炉中，替代石英坩埚进行直拉硅单晶的生产。
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