CN116657252A - 一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备，其中的碳化硅单晶的制备方法包括：制备底部容置有生长原料的坩埚，所述生长原料为表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，所述碳化硅纤维层的线密度为10～100个/mm；将所述底部容置有生长原料的坩埚放入至第一反应炉内，封闭第一反应炉，其中，坩埚的盖体上固定有碳化硅籽晶；采用PVT法制备碳化硅单晶。本申请采用表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体作为PVT法制备碳化硅单晶的生长原料，多孔烧结体及其表面的碳化硅纤维层可以有效的过滤升华气氛中的碳颗粒，从而有效降低晶体中的碳包裹含量。
Description
技术领域
本申请涉及碳化硅单晶生产领域，具体地说是一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备。
背景技术
作为应用前景最为广泛第三代半导体材料的碳化硅单晶具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等不可比拟的物理性能。目前，碳化硅器件在电力电子、射频器件、光电子器件等领域的研究和应用不断深入和扩展，相应的对碳化硅材料的质量要求也不断提高。
物理气相输运(PVT)是目前最成熟，也是应用最广的一种碳化硅单晶生长方案。PVT法通常是将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚内的顶部，而将碳化硅粉料作为长晶原料放置于石墨坩埚内部。采用PVT法生长碳化硅单晶时，由于原料中Si元素的优先析出和升华气氛与石墨坩埚壁的腐蚀，升华气体中存在大量的微小碳颗粒，碳颗粒随升华气氛在晶体中沉积形成碳包裹缺陷。
为了减少碳包裹缺陷的生成，进而提升碳化硅单晶的质量，现有的解决方案为在坩埚内设置过滤结构以滤除升华气氛中的碳颗粒，常见的过滤结构为耐高温多孔金属片或多孔石墨片。
采用耐高温多孔金属片作为过滤结构，存在以下问题：1、耐高温金属塑性差，难以加工微小孔径。大尺寸碳颗粒(＞100μm)会在重力的作用下向坩埚底部沉降，小尺寸碳颗粒(＜100μm)极容易从mm级孔径中向籽晶的生长表面移动，最终导致其对碳颗粒的过滤效果较差。2.金属中的杂质在高温下升华，最终随升华气氛传输沉积至籽晶的生长表面，最终给碳化硅单晶带来非故意元素掺杂，降低了碳化硅单晶的质量。
采用多孔石墨片作为过滤层，则存在如下问题：升华气氛与多孔石墨片表面发生腐蚀作用，石墨颗粒从多孔石墨片脱落，随升华气氛的传输沉积至籽晶的生长表面。也就是说，虽然多孔石墨片解决了原料端碳颗粒向生长表面的传输，但其自身却成为了碳颗粒的产生源，从而导致最终的过滤效果较差。
发明内容
为了解决现有的碳化硅单晶制备方法在克服减少碳包裹缺陷方面存在的上述技术问题，本申请提供了一种碳化硅单晶制备方法，其采用如下技术方案：
一种碳化硅单晶的制备方法，包括：
制备底部容置有生长原料的坩埚，生长原料为表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，碳化硅纤维层的线密度为10～100个/mm；
将底部容置有生长原料的坩埚放入至第一反应炉内，封闭第一反应炉，其中，坩埚的盖体上固定有碳化硅籽晶；
采用PVT法制备碳化硅单晶。
本申请提供的碳化硅单晶的制备方法，通过预先制备表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，采用该表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体作为生长原料，通过PVT法制备碳化硅单晶。本申请所制备多孔烧结体其自身的孔隙可过滤一部分碳颗粒，其表面的碳化硅纤维层的纤维与多孔烧结体的表面具有2-90度的倾斜角度，每根纤维之间相互交错，形成具有过滤作用的纤维层，可进一步的过滤升华气氛中的碳颗粒，从而降低晶体中的碳包裹含量。
此外，采用本申请获取的生长原料来制备碳化硅单晶，无需加装额外的过滤结构(如多孔金属片或多孔石墨片)，不会引入杂质，可有效保证制备的碳化硅单晶的纯度。
在一些实施例中，采用PVT法制备碳化硅单晶，包括：利用第一反应炉加热底部容置有生长原料的坩埚，使得坩埚上表面的温度达到2000～2300℃，坩埚下表面的温度高于坩埚上表面的温度200～300℃，将炉内压力控制在100～500Pa，保温100～160h。
在一些实施例中，制备底部容置有生长原料的坩埚，包括：将硅粉和碳粉均匀混合形成的混合原料放入至坩埚内，并将坩埚放入至第二反应炉内，封闭第二反应炉，其中：放入至坩埚内的混合原料包括由坩埚的底部向上依次铺设的N个混料层，且依次铺设的N个混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比依次减小；利用第二反应炉加热坩埚内的混合原料，制得生长原料，得到底部容置有生长原料的坩埚。
为了能够获得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，且简化混料层的配制及铺设难度，N可取值为3，即，由坩埚的底部向上依次铺设3个混料层。当然，也可以铺设2层、4层或5层等其他数量的混料层。
在一些实施例中，混合原料包括由坩埚的底部向上依次铺设的3个混料层，3个混料层分别为自坩埚的底部向上依次铺设的第一混料层、第二混料层及第三混料层，其中：第一混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为2～5；第二混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为1～3；第三混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为0.3～1。
当各混料层在上述硅粉与碳粉的原子质量比下，所获得的多孔烧结体表面的碳化硅纤维层的线密度在44～100个/mm，所制备的碳化硅单晶的碳包裹密度均在0.5个/cm2以下，对升华气氛中的碳颗粒的过滤效果较好。
在一些实施例中，混合原料包括由坩埚的底部向上依次铺设的3个混料层，3个混料层分别为自坩埚的底部向上依次铺设的第一混料层、第二混料层及第三混料层，其中：第一混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为2.5～4；第二混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为1.5～2；且第三混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为0.5～1。
当各混料层在上述硅粉与碳粉的原子质量比下，所获得的多孔烧结体表面的碳化硅纤维层的线密度在60～80个/mm，所制备的碳化硅单晶的碳包裹密度均在0.01个/cm2以下，对升华气氛中的碳颗粒的过滤效果更好。
在一些实施例中，第一混料层、第二混料层及第三混料层的厚度比为1：2：3。
在一些实施例中，硅粉的纯度不低于99.9999％，碳粉的纯度不低于99.999％。
在一些实施例中，利用第二反应炉加热坩埚内的混合原料，制得生长原料，包括：预先将第二反应炉内的压力控制至10-5Pa及以下；利用第二反应炉加热坩埚；向第二反应炉内通入氩气，并将第二反应炉内的压力控制至60～90KPa，当坩埚内温度升至1800℃～1850℃时，保温3～5小时；利用第二反应炉继续加热坩埚，使坩埚上表面的温度升至2000～2300℃，坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度100～400℃，并将第二反应炉内的压力控制至15～40KPa，制得所述生长原料。
根据实验结果，在继续加热坩埚时，使坩埚上表面的温度升至2000～2300℃、坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度100～400℃、应炉内的压力控制至15～40KPa获取的多孔烧结体表面的碳化硅纤维层的线密度在10～100个/mm，所制备的碳化硅单晶的碳包裹密度均在0.5个/cm2以下，对升华气氛中的碳颗粒的过滤效果较好。
在一些实施例中，利用第二反应炉加热坩埚内的混合原料，制得生长原料，包括：预先将第二反应炉内的压力控制至10-5Pa及以下；利用第二反应炉加热坩埚；向第二反应炉内通入氩气，并将第二反应炉内的压力控制至60～90KPa，当坩埚内温度升至1800℃～1850℃时，保温3～5小时；利用第二反应炉继续加热坩埚，使坩埚上表面的温度升至2100-2200℃，坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度200～300℃，并将第二反应炉内的压力控制至15～30KPa，制得所述生长原料。
根据实验结果，在继续加热坩埚时，坩埚上表面的温度升至2100～2200℃、坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度200～300℃、应炉内的压力控制至15～30KPa获取的多孔烧结体表面的碳化硅纤维层的线密度在60～80个/mm，所制备的碳化硅单晶的碳包裹密度均在0.01个/cm2以下，对升华气氛中的碳颗粒的过滤效果更好。
在一些实施例中，在向所述第二反应炉内通入氩气之前，利用第二反应炉加热坩埚内的混合原料，制得所述纤维状碳化硅，还包括：当坩埚内温度升至1200～1500℃时，向第二反应炉内通入高纯氢气，将第二反应炉内的压力控制至10～30KPa，保温3～5小时。
在一些实施例中，利用第二反应炉加热坩埚内的混合原料，制得生长原料，还包括：对第二反应炉进行降温，并将底部容置有生长原料的坩埚的盖体更换为固定有碳化硅籽晶的盖体。
在一些实施例中，第一反应炉和第二反应炉为同一个反应炉或者不同的反应炉。
本申请还提供了一种碳化硅长晶设备，其采用上述任意一项所述的碳化硅单晶的制备方法制备碳化硅单晶。
在本申请提供的碳化硅长晶设备中采用本申请的碳化硅单晶的制备方法，所制得的碳化硅单晶的碳包裹密度可以达到0.5个/cm2以下。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的生长原料的示意图；
图2为本申请实施例1制备的生长原料的侧视图；
图3为本申请实施例1制备的生长原料表面的碳化硅纤维层的侧视图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
本申请中各实施例、对比例中提及的碳化硅纤维层线密度是指单位长度(1mm)直线上的纤维数量，其具体测定方式为：
将获得的表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体从加热炉中取出，通过破碎的方式获得不同区域处的多个(取3至4个)烧结块。采用金相显微镜，获得各烧结块与碳化硅纤维层的连接区域的三维图像，通过对三维图像进行图像处理，得出各烧结块上的碳化硅纤维层线密度。最后，以获得的多个烧结块的碳化硅纤维层线密度的算术平均值，作为多孔烧结体的碳化硅纤维层线密度。
对烧结块与碳化硅纤维层的连接区域的三维图像进行处理，获得烧结块上的碳化硅纤维层线密度的具体方式，例如为：在三维图像中生成一条穿过碳化硅纤维层的长度为1mm的基准直线，以该基准直线所在的水平面(平行于烧结块的底部平面)为投影面，将碳化硅纤维层中的纤维投影至投影面上。其中，所有的投影与基准直线相交的纤维的数量和即为该烧结块的碳化硅纤维层线密度。
本申请中各实施例、对比例提及的碳包裹密度是指单位面积(cm2)内的碳包裹的数量，其测定方式为：
获得的碳化硅单晶晶锭经定向、磨平面、多线切割、研磨、抛光、清洗工序后，得到表面粗糙度＜0.2nm的高表面质量晶圆片，在强光下，通过金相显微镜观察、获取碳包裹数量。
本申请提供的碳化硅单晶的制备方法，包括以下两个环节：
制备底部容置有生长原料的坩埚，其中的生长原料为表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，碳化硅纤维层的线密度为10～100个/mm。
将底部容置有生长原料、且盖体上固定有碳化硅籽晶的坩埚放入至反应炉内，采用PVT法制备碳化硅单晶。
实施例1
1、制备底部容置有生长原料的坩埚：
将由纯度不低于99.9999％的硅粉和纯度不低于99.999％的碳粉均匀混合形成的具有不同原子质量比的混合原料，分三层铺设至坩埚内，装满坩埚。其中：
自下向上，第一混料层、第二混料层及第三混料层的铺设厚度按照1:2:3设置。位于底部的第一混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为4，位于中间的第二混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为1.8，位于顶部的第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为0.7。即，混料层中的硅粉占比自下而上逐渐降低。
将装满混合原料的坩埚放入至反应炉内后，封闭反应炉。
将反应炉内的压力控制至10-5Pa的高真空状态。
控制反应炉加热坩埚，当温度升高至1200℃时，向反应炉通入99.999％的高纯氢气，并将反应炉内的压力控制至30KPa，保温5h。
向反应炉通入氩气，并将反应炉内的压力控制至60KPa，当温度升至1850℃时，保温5h。
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高250℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得图1-3所示的表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，碳化硅纤维层的线密度为75个/mm。
2、采用PVT法制备碳化硅单晶
将更换盖体后的坩埚放置至另一反应炉内。
控制反应炉加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2000℃，坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高200℃，将反应炉内的压力控制至500Pa，保温160h，获得碳化硅单晶。
经测定，本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.03个/cm2。
实施例2
将由纯度不低于99.9999％的硅粉和纯度不低于99.999％的碳粉均匀混合形成的具有不同原子质量比的混合原料，分三层铺设至坩埚内，装满坩埚。其中：
自下向上，第一混料层、第二混料层及第三混料层的铺设厚度按照1:2:3设置。位于底部的第一混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为3，位于中间的第二混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为2，位于顶部的第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比1。即，混料层中的硅粉占比自下而上逐渐降低。
将装满混合原料的坩埚放入至反应炉内后，封闭反应炉。
将反应炉内的压力控制至10-6Pa的高真空状态。
控制反应炉加热坩埚，当温度升高至1500℃时，向反应炉通入99.999％的高纯氢气，并将反应炉内的压力控制至10KPa，保温3h。
向反应炉通入氩气，并将反应炉内的压力控制至90KPa，当温度升至1800℃时，保温3h。
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2200℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高200℃，将反应炉内的压力控制至20KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，碳化硅纤维层的线密度为60个/mm。
2、采用PVT法制备碳化硅单晶
将更换盖体后的坩埚重新放回至反应炉内。
控制反应炉加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2300℃，坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高300℃，将反应炉内的压力控制至100Pa，保温100h，获得碳化硅单晶。
经测定，本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.05个/cm2。
实施例3
将由纯度不低于99.9999％的硅粉和纯度不低于99.999％的碳粉均匀混合形成的具有不同原子质量比的混合原料，分三层铺设至坩埚内，装满坩埚。其中：
自下向上，第一混料层、第二混料层及第三混料层的铺设厚度按照1:2:3设置。位于底部的第一混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为2.5，位于中间的第二混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为1.5，位于顶部的第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比0.5。即，混料层中的硅粉占比自下而上逐渐降低。
将装满混合原料的坩埚放入至反应炉内后，封闭反应炉。
将反应炉内的压力控制至10-7Pa的高真空状态。
控制反应炉加热坩埚，当温度升高至1300℃时，向反应炉通入99.999％的高纯氢气，并将反应炉内的压力控制至20KPa，保温4h。
向反应炉通入氩气，并将反应炉内的压力控制至75KPa，当温度升至1825℃时，保温4h。
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2150℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高300℃，将反应炉内的压力控制至30KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，碳化硅纤维层的线密度为80个/mm。
2、采用PVT法制备碳化硅单晶
将更换盖体后的坩埚重新放回至反应炉内。
控制反应炉加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2150℃，坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高250℃，将反应炉内的压力控制至300Pa，保温130h，获得碳化硅单晶。
经测定，本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.01个/cm2。
实施例4
基于实施例1的实验步骤和条件，本实施例中不同之处在于如下烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高250℃，将反应炉内的压力控制至40KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为50个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.22个/cm2。
实施例5
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，本实施例中，位于底部的第一混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为5。
本实施例制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为90个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.31个/cm2。
实施例6
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，本实施例中，位于底部的第一混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为2。
本实施例制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为88个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.32个/cm2。
实施例7
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，本实施例中，位于中间的第二混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为1。
本实施例制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为44个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.35个/cm2。
实施例8
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，本实施例中，位于中间的第二混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为3。
本实施例制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为47个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.35个/cm2。
实施例9
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，本实施例中，位于顶部的第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为0.3。
本实施例制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为100个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.49个/cm2。
实施例10
基于实施例1的实验步骤和条件，本实施例中不同之处在于如下烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高100℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为10个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.48个/cm2。
实施例11
基于实施例1的实验步骤和条件，本实施例中不同之处在于如下烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高400℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为38个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.34个/cm2。
实施例12
基于实施例1的实验步骤和条件，本实施例中不同之处在于如下烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2000℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高250℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
经测定，本实施例获得的生长原料，其碳化硅纤维层的线密度为42个/mm。本实施例制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为0.39个/cm2。
请参考图2和图3所示，本申请的上述各实施例获得的生长原料，为表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，其中，碳化硅纤维层中的纤维与多孔烧结体的表面具有2-90度的倾斜角度，每根纤维之间相互交错。
对比例1
基于实施例1的实验步骤和条件，对比例1，不同之处在于如下的烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高250℃，将反应炉内的压力控制至10KPa，制得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，即生长原料。
对比例1获得的多孔烧结体表面无纤维层产生。由其制得的碳化硅单晶，碳包裹密度为38个/cm2。
对比例2
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，对比例2中，第一混料层、第二混料层及第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比均为1。
对比例2获得的多孔烧结体表面无纤维层产生。由其制得的碳化硅单晶，碳包裹密度为41个/cm2。
对比例3
基于实施例1的实验步骤和条件，对比例3，不同之处在于如下的烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高50℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得生长原料。
对比例3获得的多孔烧结体表面无纤维层产生。由其制得的碳化硅单晶，碳包裹密度为39个/cm2。
对比例4
基于实施例1的实验步骤和条件，对比例4，不同之处在于如下的烧结步骤：
继续加热坩埚，使得坩埚上表面的温度升至2100℃，使得坩埚下表面的温度比坩埚上表面的温度高500℃，将反应炉内的压力控制至15KPa，制得生长原料。
对比例4获得的多孔烧结体表面无纤维层产生。由其制得的碳化硅单晶，碳包裹密度为36个/cm2。
对比例5
基于实施例1的实验步骤和条件，不同之处在于，对比例5中，位于顶部的第三混料层中的硅粉和碳粉的原子质量比为0.1。
对比例5获得表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，经测定，碳化硅纤维层的线密度为150个/mm，由其制得的碳化硅单晶，其碳包裹密度为13个/cm2。
通过将本申请实施例与上述对比例可以看出，当上述各条件均满足在一定的范围时，经烧结获得的多孔烧结体表面上均能形成线密度为10-100个/mm的碳化硅纤维层，采用线密度为10-100个/mm的碳化硅纤维层制备的碳化硅单晶，其碳包裹密度都能达到0.5个/cm2以下。
上文对本申请进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本申请的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本申请的保护范围。本申请所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
Claims (11)
1.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备底部容置有生长原料的坩埚，所述生长原料为表面布满碳化硅纤维层的多孔烧结体，所述碳化硅纤维层的线密度为10～100个/mm；
将所述底部容置有生长原料的坩埚放入至第一反应炉内，封闭第一反应炉，其中，坩埚的盖体上固定有碳化硅籽晶；
采用PVT法制备碳化硅单晶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用PVT法制备碳化硅单晶，包括：
利用第一反应炉加热所述底部容置有生长原料的坩埚，使得所述坩埚上表面的温度达到2000～2300℃，所述坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度200～300℃，将炉内压力控制在100～500Pa，保温100～160h。
3.如权利要求1所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述制备底部容置有生长原料的坩埚，包括：
将硅粉和碳粉均匀混合形成的混合原料放入至坩埚内，并将坩埚放入至第二反应炉内，封闭所述第二反应炉，其中：放入至坩埚内的所述混合原料包括由坩埚的底部向上依次铺设的N个混料层，且依次铺设的所述N个混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比依次减小；
利用第二反应炉加热坩埚内的所述混合原料，制得所述生长原料，得到所述底部容置有生长原料的坩埚。
4.如权利要求3所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于：所述混合原料包括由坩埚的底部向上依次铺设的3个混料层，所述3个混料层分别为自坩埚的底部向上依次铺设的第一混料层、第二混料层及第三混料层，其中：
所述第一混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为2～5；
所述第二混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为1～3；
所述第三混料层中的硅粉与碳粉的原子质量比为0.3～1。
5.如权利要求4所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述第一混料层、所述第二混料层及所述第三混料层的厚度比为1：2：3。
6.如权利要求3所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度不低于99.9999％，所述碳粉的纯度不低于99.999％。
7.如权利要求3所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述利用第二反应炉加热坩埚内的所述混合原料，制得所述生长原料，包括：
预先将所述第二反应炉内的压力控制至10-5Pa及以下；
利用所述第二反应炉加热坩埚；
向所述第二反应炉内通入氩气，并将所述第二反应炉内的压力控制至60～90KPa，当坩埚内温度升至1800℃～1850℃时，保温3～5小时；
利用所述第二反应炉继续加热坩埚，使坩埚上表面的温度升至2000～2300℃，坩埚下表面的温度高于所述坩埚上表面的温度100～400℃，并将所述第二反应炉内的压力控制至15～40KPa，制得所述生长原料。
8.如权利要求7所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，在所述向所述第二反应炉内通入氩气之前，所述利用第二反应炉加热坩埚内的所述混合原料，制得所述纤维状碳化硅，还包括：
当坩埚内温度升至1200～1500℃时，向所述第二反应炉内通入高纯氢气，将所述第二反应炉内的压力控制至10～30KPa，保温3～5小时。
9.如权利要求7所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述利用第二反应炉加热坩埚内的所述混合原料，制得所述生长原料，还包括：
对所述第二反应炉进行降温，并将底部容置有生长原料的坩埚的盖体更换为固定有碳化硅籽晶的盖体。
10.如权利要求3所述的碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，所述第一反应炉和所述第二反应炉为同一个反应炉或者不同的反应炉。
11.一种碳化硅长晶设备，其特征在于，所述碳化硅长晶设备采用如权利要求1-10任意一项所述的碳化硅单晶的制备方法制备碳化硅单晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310899252.1A CN116657252A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310899252.1A CN116657252A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116657252A true CN116657252A (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=87726454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310899252.1A Pending CN116657252A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种碳化硅单晶的制备方法及碳化硅长晶设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116657252A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117342560A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 通威微电子有限公司 | 碳化硅粉料合成方法和设备 |
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2023
- 2023-07-21 CN CN202310899252.1A patent/CN116657252A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117342560A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 通威微电子有限公司 | 碳化硅粉料合成方法和设备 |
| CN117342560B (zh) * | 2023-12-06 | 2024-02-27 | 通威微电子有限公司 | 碳化硅粉料合成方法 |
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