CN110872728B - 一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，包括步骤如下：以Si粉和C粉作为原料，使C粉过量，在真空高温条件下制备富碳SiC粉料；以富碳SiC粉料为原料，采用物理气相传输法，制备SiC单晶；或者，采用物理气相传输法，将Si/C＝1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在生长低温区放置C粉，制备SiC单晶。本发明中降低SiC单晶中的碳包裹物的方法，在降低晶体中碳包裹物的同时，不会在晶体中产生额外的微管、多型夹杂等缺陷，能够大幅度提高SiC单晶的质量。

Description

一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法
技术领域
本发明涉及一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
SiC作为目前发展最为瞩目的宽禁带半导体材料之一，具有Si等传统半导体无可比拟的优异性能，如禁带宽度大、热导率高、击穿电场强、电子饱和速率高等，特别适合制备电力电子器件、高频微波器件、光电子器件。目前SiC基器件在雷达通信、航空航天、白光照明、电动汽车中已有广泛应用，SiC巨大的应用价值也引起了各国的重视。
目前制备体块SiC单晶最成熟的技术是物理气相传输法。该方法主要包括对腔室抽真空、预加热(1500-1900℃)、高温生长(1900-2500℃)、降温四个过程。该方法中采用SiC多晶粉料作为反应原料，并置于石墨坩埚底部，SiC籽晶置于坩埚顶部，通过加热石墨坩埚，并在石墨坩埚中建立合适的温度场，SiC粉料发生升华并分解为非化学计量平衡的Si、Si2C、SiC2等物质，在温度梯度的驱动力下这些组分被输运至SiC籽晶处生成SiC单晶。采用物理气相传输法，根据粉料所在位置的温度，可以将粉料划分为低温区和高温区，一般情况下，高温区的SiC粉料会优先升华分解，释放出生长气体组分，而低温区的SiC粉料由于温度相对较低，升华分解相对较晚。高温区温度一般在2400-2600℃，低温区温度一般在2300-2400℃。在预加热阶段，SiC多晶发生分解的气相物种中，Si组分的分压最高。Si组分在温度梯度作用下由生长腔内传输至籽晶表面时，其不可避免的与反应腔室的石墨内壁发生反应，并在坩埚内壁上生成SiC薄层。随着温度进一步升高，在高温生长阶段，附着在坩埚内壁的SiC薄层将会发生分解，重新分解为含Si气相组分及C粒子。此时分解出的C粒子会在生长气流所施加的拖拽力、热泳力的带动下输运至籽晶处，并吸附在生长前沿，最终在晶体中形成碳包裹物。碳包裹物会在晶体中诱发形成微管、晶型、位错等缺陷，严重劣化晶体质量。
中国专利文件CN110129880A公开了一种低碳包裹物密度SiC单晶的生长装置及生长方法。该发明中单晶生长坩埚与硅料坩埚之间放置一分隔板，分隔板以上腔体进行物理气相传输制备SiC单晶，硅料坩埚内置入单质硅。通过保持硅料坩埚温度低于单晶生长温度，避免单晶由于附加硅源导致硅滴产生，同时可实现向SiC多晶料内缓释Si组分抑制多晶原料石墨化，降低SiC单晶中碳包裹物缺陷密度。该方法仅能够有效降低生长后期阶段(SiC粉料石墨化)产生的碳包裹物，然而却无法达到降低生长前、中期阶段由于Si组分腐蚀石墨坩埚壁而产生碳包裹物的目的；此外在生长坩埚内添加Si组分，会在一定程度上加剧石墨坩埚腐蚀程度，降低石墨坩埚使用寿命。
中国专利文件CN 108193282A公开了一种高纯碳化硅原料的合成方法及应用。该发明通过三步反应技术，形成外层为SiC、内层为Si的SiC包覆Si的高纯颗粒。将Si包覆SiC内部，在使用此颗粒作为原料生长高纯SiC单晶时，表层的SiC升华后形成残余碳后，包覆于内部的硅能够继续与残余碳反应形成新的SiC，从而不断保持Si/C比处于平衡状态，实现达到减少碳颗粒进而降低长晶过程中SiC单晶内包裹物的形成。该发明可以降低生长后期(SiC粉料石墨化)的包裹物，然而却无法达到降低生长前、中期阶段由于Si组分腐蚀石墨坩埚壁而产生碳包裹物的目的；此外使用该发明制备的高纯SiC颗粒，会使SiC粉料富Si，会加剧Si组分腐蚀石墨坩埚，降低石墨坩埚使用寿命。
以上两种方法都是采用，将SiC单晶生长过程中使Si过量，将过量的Si与碳反应进而减少碳包裹物的目的。这种策略涉及到的现有技术还有CN109234804A等。然而，使Si过量将会在晶体生长过程中腐蚀石墨坩埚，降低石墨坩埚使用寿命。这是采用Si过量策略解决降低碳包裹物目的比较大的缺陷。
此外，中国专利文件CN 110055587A公开了一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法。该发明通过高纯石墨坩埚、碳化硅粉料和生长工艺相结合使得长晶过程原料表面形成较大碳化硅结晶圆饼阻断坩埚底部原料的碳颗粒输运，降低碳化硅单晶生长过程中的碳粒子包裹物。该方法中所用碳化硅粉需要进行2次烧结，增大了碳化粉的制作流程；同时高纯石墨坩埚底部的楔形设计造成SiC单晶生长温场有较大改变，长晶过程中原料表面形成的较大碳化硅圆饼在阻挡碳颗粒输运的同时，一定程度上也阻挡了生长气体组分的输运，降低了生长速率；使用较长的坩埚增大了粉料底部碳颗粒的输运距离同时也增大了生长气体组分输运至生长前沿的距离，又进一步降低了生长速率。因此该方法虽然能够有效降低晶体中肉眼可见包裹物数目，但对SiC粉料合成要求高、SiC单晶生长速率低，这都无法满足SiC单晶产业化生长的要求。
发明内容
针对现有技术中SiC晶体中碳包裹物缺陷的技术难题，本发明提供一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法。
本发明采用物理气相传输法，使用富碳的SiC粉料生长碳化硅单晶，使SiC单晶生长过程中C过量，通过对SiC粉料Si/C摩尔比大量研究，确定了能有效降低SiC单晶中碳包裹物且不在晶体中引起其他缺陷的优选方案。而且，本发明方法简单高效，仅仅通过调整SiC粉料Si/C摩尔比在适当的范围即可实现SiC单晶中碳包裹物的降低，而且生长过程中不腐蚀生长坩埚。本发明对生长的SiC单晶进行切磨抛得到镜面抛光的SiC衬底，并对衬底进行清洗，最终表征衬底中的碳包裹物、晶型、微管等参数。生长出的SiC单晶中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度小于5个/cm2。
术语说明：
富碳的SiC粉料：指SiC粉料中Si/C摩尔比小于1:1。
团聚碳包裹物：指碳包裹物的尺寸大于100μm，该类碳包裹物由小的碳粒子聚集而成，在晶体中表现为黑雾或灰雾，并肉眼可见。
弥散碳包裹物：该类碳包裹物的尺寸一般在5μm左右，在晶体中一般密集分布。该类包裹物肉眼不可见，只有在特定的显微镜放大倍数下才可以观察到。
离散碳包裹物：该类碳包裹物的尺寸一般在20～50μm，肉眼不可见。
包裹物密度：采用光学显微镜或CS仪器统计不同类型的包裹物数目，并依据测试面积，计算出的单位面积内的包裹物数目。
本发明的技术方案如下：
一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，包括步骤如下：
以Si粉和C粉作为原料，使C粉过量，在真空高温条件下制备富碳SiC粉料；以富碳SiC粉料为原料，采用物理气相传输法，制备SiC单晶；
或者，采用物理气相传输法，将Si/C＝1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在生长低温区放置C粉，制备SiC单晶。
根据本发明，优选的，制备富碳SiC粉料过程中，Si粉与C粉摩尔比为(0.85～0.98)：1；
进一步优选的，当用于生长4H-SiC单晶时，Si粉与C粉摩尔比为(0.85～0.90)：1；当用于生长6H-SiC单晶时，Si粉与C粉摩尔比为(0.91～0.98)：1。
根据本发明，优选的，制备富碳SiC粉料过程中，真空度在10Pa以下。
根据本发明，优选的，制备富碳SiC粉料过程中，反应温度为1900℃-2400℃。
根据本发明，优选的，制备富碳SiC粉料过程中，合成时间为3～10h。
根据本发明，优选的，物理气相传输法制备SiC单晶过程中，将富碳SiC粉料置于石墨坩埚底部，SiC籽晶置于石墨坩埚顶部，加热石墨坩埚生长SiC单晶；
进一步优选的，加热石墨坩埚上盖中心的温度为2100-2300℃，SiC粉料依据温度划分为低温区和高温区，低温区温度为2300～2400℃，高温区温度为2400～2600℃。
根据本发明，优选的，当将Si/C＝1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在生长低温区放置C粉，制备SiC单晶时，在低温区放置的C粉为SiC粉料中Si的摩尔含量的2.05％～17.65％。
根据本发明，优选的，制得SiC单晶后，将制备的SiC单晶进行切割、研磨、抛光处理，得到SiC衬底。
根据本发明，将SiC衬底在超净间中进行清洗，去除SiC衬底表面的灰尘等玷污，方便观察衬底中的碳包裹物观察。对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征，同时检测SiC衬底中的晶型、微管等缺陷。优选的，清洗SiC衬底时，需将SiC衬底在丙酮等化学试剂中超声10～30min，然后在无水乙醇中超声10～30min，再在去离子水中超声10～30min，最后将晶片表面的水分烘干或用氮气枪吹干。SiC衬底中碳包裹物可以采用光学显微镜进行观察并统计其类别和数量，也可以直接采用CS仪器进行检测；
根据本发明，一种优选的实施方案，包括步骤如下：
(1)富碳SiC粉料合成：选取Si粉和C粉作为原料，混合均匀，Si粉与C粉摩尔比为0.85～0.98：1，放置在粉料合成炉中，进行抽真空处理，真空度在10Pa以下，反应温度为1900℃-2400℃，合成时间为3～10h，制备富碳SiC粉料；
(2)SiC单晶生长：采用物理气相传输法，将制备的富碳SiC粉料置于石墨坩埚底部，SiC籽晶置于石墨坩埚顶部，加热石墨坩埚生长SiC单晶；
或者，将Si/C＝1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在生长低温区放置C粉，在低温区放置的C粉为SiC粉料中Si的摩尔含量的2.05％～17.65％，加热石墨坩埚生长SiC单晶；
加热石墨坩埚上盖中心的温度为2100-2300℃，SiC粉料依据温度划分为低温区和高温区，低温区温度为2300～2400℃，高温区温度为2400～2600℃。
根据本发明，优选的，还包括步骤：
(3)SiC单晶加工：将制备的SiC单晶进行切割、研磨、抛光处理，得到SiC衬底；衬底需镜面抛光，以便更直观的观察碳包裹物的分布；
(4)SiC衬底清洗：将SiC衬底在丙酮等化学试剂中超声10～30min，然后在无水乙醇中超声10～30min，再在去离子水中超声10～30min，最后将晶片表面的水分烘干或用氮气枪吹干；去除SiC衬底表面的灰尘等玷污，方便观察衬底中的碳包裹物观察；
(5)SiC衬底表征：采用光学显微镜进行观察并统计其类别和数量，或者采用CS仪器进行检测，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征，同时检测SiC衬底中的晶型、微管等缺陷。
本发明中，未作特别说明的技术手段或方法均按本领域常规技术手段。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明通过使用富碳的SiC粉料生长SiC单晶，利用粉料中多余化学计量平衡的碳组分与粉料中挥发出的高分压硅组分反应，有效减弱甚至避免了硅组分腐蚀生长腔室内的坩埚内壁等石墨件，降低了腐蚀石墨件而形成碳粒子的来源，生长出的SiC单晶中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度小于5个/cm2，大幅度降低了SiC晶体中的碳包裹物密度。
2、本发明中降低SiC单晶中碳包裹物的方法，不仅不会额外产生硅等腐蚀石墨坩埚的气体组分，同时多于的碳组分起到一定的“吸硅”作用，有效避免了石墨件的腐蚀，提高了石墨件的使用寿命，一定程度上降低了SiC单晶的生长成本。
3、本发明中的降低SiC单晶中碳包裹物的方法，与传统的碳化硅单晶生长坩埚兼容，无需改进坩埚设计，因此有效避免了改进坩埚形状后对温场的影响，因此该方法简单实用，易于推广。
4、本发明中降低SiC单晶中的碳包裹物的方法，在降低晶体中碳包裹物的同时，不会在晶体中产生额外的微管、多型夹杂等缺陷，因此能够大幅度提高SiC单晶的质量。
附图说明
图1是本发明实施例1中合成的富碳的SiC粉料XRD测试图。
图2是本发明中实施例1中得到的SiC衬底中的碳包裹物显微镜观察图。
图3是本发明中对比例1中得到的SiC衬底中的碳包裹物显微镜观察图。
图4是本发明中对比例2中得到的SiC衬底中的碳包裹物显微镜观察图。
图5是本发明中对比例3中得到的SiC衬底中的碳包裹物显微镜观察图。
图6是本发明中对比例4中得到的SiC衬底中的碳包裹物显微镜观察图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法包括操作步骤如下：
(1)富碳SiC粉料合成：选取2520g Si粉和1200gC粉作为原料，将其用混料机均匀混合，然后放置在粉料合成炉中，进行抽真空至0.2Pa，温度至2200℃，合成10h，制备出Si/C摩尔比为0.90:1的富碳SiC粉料；
(2)4H-SiC单晶生长：将制备的富碳SiC粉料置于石墨坩埚底部，选用微管密度为3个/cm2的6英寸4H-SiC碳面作为生长面并置于石墨坩埚顶部，加热石墨坩埚上盖中心温度至2200℃生长4H-SiC单晶；
(3)SiC单晶加工：将制备的SiC单晶进行切割、研磨、抛光处理，得到SiC衬底；
(4)SiC衬底清洗：将制备的SiC衬底在超净间中进行清洗，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水超声30min、20min、10min，去除SiC衬底表面的灰尘等玷；
(5)SiC衬底表征：对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征，衬底中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度为2.5个/cm2，同时SiC衬底中无多型夹杂，微管密度为1.8个/cm2，略低于选用的SiC籽晶微管密度。
实施例2
与实施例1所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(1)中，选取1330g Si粉和600gC粉作为原料，将其用混料机均匀混合，然后放置在粉料合成炉中，进行抽真空至0.06Pa，温度至1900℃，合成3h，制备出Si/C摩尔比为0.95:1的富碳SiC粉料；
步骤(2)中，将制备的富碳SiC粉料置于石墨坩埚底部，选用微管密度为5个/cm2的4英寸6H-SiC硅面作为生长面并置于石墨坩埚顶部，加热石墨坩埚至2300℃生长6H-SiC单晶；
步骤(4)中，SiC衬底清洗：将制备的SiC衬底在超净间中进行清洗，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水超声20min、10min、10min，去除SiC衬底表面的灰尘等玷；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征，衬底中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度为4.8个/cm2，同时SiC衬底中无多型夹杂，微管密度为4.9个/cm2，与选用的SiC籽晶微管密度基本一致。
实施例3
与实施例1所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(1)中，选取2800g Si粉和1200gC粉作为原料，将其用混料机均匀混合，制备Si/C摩尔比为1:1的SiC粉料；
步骤(2)中，将制备的4000g Si/C摩尔比为1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在SiC粉料的低温区放置65g C粉(低温区放置的C粉占SiC粉料中Si的摩尔含量的5.42％)；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征，衬底中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度为4.6个/cm2，同时SiC衬底中无多型夹杂，微管密度为2.9个/cm2，与选用的SiC籽晶微管密度基本一致。
对比例1：
与实施例1所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(1)中，选取2800g Si粉和1200gC粉作为原料，将其用混料机均匀混合，制备Si/C摩尔比为1:1的SiC粉料；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征。
衬底部分区域可以明显看到黑雾，黑雾是衬底中产生了团聚碳包裹物。采用光学显微镜对其观察，发现衬底中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度为28个/cm2，同时SiC衬底中无多型夹杂，微管密度为2.7个/cm2，与选用的SiC籽晶微管密度基本一致。
对比例2：
与实施例3所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(2)中，将制备的4000g Si/C摩尔比为1:1的SiC粉料直接与65g C粉均匀混合作为富碳SiC粉料，并置于坩埚底部；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征。
衬底部分区域可以明显看到黑雾。采用光学显微镜对其观察，发现衬底中肉眼可见团聚碳包裹物、弥散碳包裹物、离散碳包裹物总密度为8个/cm2，同时SiC衬底无多型夹杂，但衬底中微管密度较高，微管密度为23个/cm2，远高于SiC籽晶微管密度。
对比例3：
与实施例1所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(1)中，选取1960g Si粉和1200gC粉作为原料，将其用混料机均匀混合，制备Si/C摩尔比为0.7:1的SiC粉料；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征。
衬底大面积区域可以明显看到黑雾。采用光学显微镜对其观察，可以明显观察到衬底中碳包裹物在衬底中形成的黑雾，显微镜观察衬底，发现衬底中包裹物密集，导致包裹物的密度已无法统计(＞50个/cm2)，同时SiC衬底的晶型稳定性较差，衬底中部分区域出现6H和15R多型，衬底中多型区域衍生出大量微管，微管密度高达32个/cm2，远高于选用的SiC籽晶微管密度。
对比例4：
与实施例3所述的一种简单、高效降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其不同之处在于：
步骤(2)中，将制备的4000g Si/C摩尔比为1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在SiC粉料的低温区放置240g C粉(低温区放置的C粉占SiC粉料中Si的摩尔含量的20％)；
步骤(5)中，对SiC衬底的碳包裹物进行测试表征。
衬底中大面积区域可以明显看到黑雾。采用光学显微镜对其观察，可以明显观察到衬底中碳包裹物在衬底中形成的黑雾，显微镜观察衬底，发现衬底中包裹物密集，导致包裹物的密度已无法统计(＞50个/cm2)，同时SiC衬底的晶型稳定性较差，衬底中出现大面积6H和15R多型和微管，由于碳包裹物密度较高，掩盖了微管，微管密度难以具体统计，但微管密度远高于选用的SiC籽晶微管密度。

Claims (5)

1.一种降低SiC单晶中碳包裹物的方法，包括步骤如下：
以Si粉和C粉作为原料，使C粉过量，在真空高温条件下制备富碳SiC粉料；以富碳SiC粉料为原料，采用物理气相传输法，制备SiC单晶；用于生长4H-SiC单晶时，Si粉与C粉摩尔比为（0.85~0.90）：1；用于生长6H-SiC单晶时，Si粉与C粉摩尔比为（0.91~0.98）：1；
或者，采用物理气相传输法，将Si/C=1:1的SiC粉料置于石墨坩埚底部，并在SiC粉料低温区放置C粉，制备SiC单晶；在SiC粉料低温区放置的C粉为SiC粉料中Si的摩尔含量的2.05%~17.65%；
物理气相传输法制备SiC单晶过程中，将富碳SiC粉料置于石墨坩埚底部，SiC籽晶置于石墨坩埚顶部，加热石墨坩埚生长SiC单晶；
加热石墨坩埚上盖中心的温度为2100-2300℃，SiC粉料依据温度划分为低温区和高温区，低温区温度为2300~2400℃，高温区温度为2400~2600℃。
2.根据权利要求1所述的降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其特征在于，制备富碳SiC粉料过程中，真空度在10 Pa以下。
3.根据权利要求1所述的降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其特征在于，制备富碳SiC粉料过程中，反应温度为1900℃-2400℃。
4.根据权利要求1所述的降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其特征在于，制备富碳SiC粉料过程中，合成时间为3~10h。
5.根据权利要求1所述的降低SiC单晶中碳包裹物的方法，其特征在于，制得SiC单晶后，将制备的SiC单晶进行切割、研磨、抛光处理，得到SiC衬底。
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