WO2009119896A1 - AlNバルク単結晶及び半導体デバイス並びにAlN単結晶バルクの製造方法 - Google Patents

AlNバルク単結晶及び半導体デバイス並びにAlN単結晶バルクの製造方法 Download PDF

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永田俊郎
ウイナカー，アルブレヒト
エペルバーム，ボリス
ビッカーマン，マティアス
フィリップ，オクタビアン
ハイマン，パウル
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Ｊｆｅミネラル株式会社
フリードリヒ－アレクサンダー－ウニヴェルズィテート エアランゲン－ニュルンベルグ
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor device such as a light-emitting element, an electronic element, or a semiconductor sensor, and also to a method for manufacturing an A1N single crystal, and particularly to a method for manufacturing a large-diameter A1N single crystal bulk by a sublimation method.
  • A1N crystals have attracted attention as substrate materials for semiconductor devices such as various optical devices and electronic devices because of their wide energy band gap, high thermal conductivity, and high electrical resistance. .
  • Patent Document 1 As a conventional method for producing an A1N single crystal, as disclosed in Patent Document 1, for example, there is a sublimation method in which an A1N crystal material is placed in a crucible and the sublimated A1N is grown as a single crystal.
  • a single crystal material substance powder and an oxide powder that reacts with the material substance under heating to decompose and vaporize A1N are mixed, and the obtained mixed powder is mixed in a nitrogen atmosphere or hydrogen.
  • a nitrogen atmosphere containing carbon or carbon by heating at a temperature lower than the sublimation temperature or melting temperature of the material, the mixed powder is decomposed and vaporized to A1N, and this decomposed and vaporized component is crystal-grown on the substrate. is there.
  • the conventional A1N single crystal manufacturing method using the sublimation method requires the preparation of a seed crystal composed of an A1N single crystal having a size close to the diameter of the target single crystal.
  • Such an A1N single crystal is expensive. Therefore, there is a problem that it is extremely difficult to obtain A1N single crystal butter of large size (diameter 10mm or more) at present.
  • As a method for solving the above problem there is a method of growing an A1N single crystal on a single crystal made of a different material. For example, as disclosed in Non-Patent Documents 1 and 2, an SiC crystal is used as an alternative seed crystal, and an A1N single crystal is grown on the SiC seed crystal by a sublimation method. According to this method, an A1N single crystal as a seed crystal is not required, and an A1N single crystal can be grown.
  • Non-Patent Document 3 in a method for growing a SiC single crystal, a surface having an arbitrary inclination other than 90 ° with respect to the C plane of the seed crystal (SiC single crystal) (In the following, a technology that uses the “r-plane” as the crystal growth surface has been reported. According to this technology, it is possible to grow a SiC single crystal in an orientation other than the C axis, so that defects propagating along the C axis are ejected out of the crystal as the crystal grows, and a SiC single crystal with few defects is obtained. It becomes possible.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 10-0 5 3 4 9 5
  • Non-Patent Document 1 V. Noveski, "MRS Internet J. Nitride Semicond. Res.”, Vol. 9, 2, 2004
  • Non-Patent Document 2 S. Wang, “Mater. Res. Soc. Symp. Proc. J, Vol. 892, FF30-06, 1, 2006
  • Non-Patent Document 3 Z.G.Herro, B.M.Epelbaum, M. Bickermann, C. Seitz, A. Magerl,
  • the present inventors simply applied A1N on the specific r-plane of the SiC single crystal as the seed crystal.
  • the present inventor used a hexagonal single crystal such as SiC as a seed crystal, and a plane inclined by 10 to 80 ° with respect to the C plane of the seed crystal.
  • A1N single crystal is grown and seeded by growing A1N single crystal in an orientation other than the C plane.
  • the lattice constant between the SiC single crystal and the A1N single crystal (C axis: + 1.1%, A axis: 1.0%) It was also found that the generation of new defects due to poor matching at the seed crystal and A1N single crystal interface can be effectively suppressed.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • a hexagonal single crystal material whose surface is a crystal plane inclined at an angle of 10 to 80 ° with respect to the C plane is used as a seed crystal, and an A1N single crystal is grown on the surface by a sublimation method.
  • the obtained A1N single crystal parc is used as a new seed crystal, and an A1N single crystal is grown on the surface of the seed crystal by a sublimation method to obtain an A1N single crystal bulk.
  • FIG. 1 is a flow diagram showing a method for producing an A1N single crystal parc according to the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view for explaining a habit plane of a hexagonal single crystal used as a seed crystal.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a single crystal growth furnace used for manufacturing the A1N single crystal barrier of the present invention. Explanation of symbols
  • FIG. 1 is a flowchart schematically showing a process for producing an A1N single crystal pulc by the production method of the present invention.
  • a hexagonal single crystal material is used as seed crystal 1, and a crystal plane inclined at an angle of 10 to 80 ° with respect to the C plane of the hexagonal single crystal material is selected as surface 1a.
  • Fig. 1 (a) a crystal plane inclined at an angle of 10 to 80 ° with respect to the C plane of the hexagonal single crystal material is selected as surface 1a.
  • Fig. L (b) a sublimation method
  • Fig. L (c) a high quality A1N single crystal Balta 4 with few defects
  • the surface of seed crystal 1 (FIG. 1 (a)) inclined at 10 to 80 ° with respect to the C plane needs to be the surface 1 a.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining the crystal habit plane of the seed crystal 1.
  • the A1N single crystal 2 is grown using a hexagonal SiC single crystal as the seed crystal 1
  • the surface X is inclined by 10 to 80 ° (angle ⁇ in Fig. 2) with respect to the C plane, the surface 1 a is used, and defects generated in the seed crystal 1 (SiC) propagate into the A1N single crystal. Even As the AIN single crystal grows, it disappears. Finally, it becomes possible to obtain a bulk A1N single crystal with reduced defects and reduced defect propagation.
  • the surface X is the surface la, matching at the interface 1a between the seed crystal 1 (SiC) and the AIN single crystal is good, and the generation of new defects can be reduced.
  • the angle ⁇ is in the range of 10 to 80 ° with respect to the C plane.
  • the reason is that if the inclination angle of the crystal plane to be the seed surface 1a with respect to the C plane is smaller than 10 °, defects propagate. This is because the possibility of easy C-plane growth increases, and if it is larger than 80 °, the growth rate is extremely slow, which increases the possibility of a-plane or m-plane growth, which is not preferable.
  • the surface X of the seed crystal 1 inclined by 10 to 80 ° with respect to the C plane is not particularly limited as long as the surface satisfies the condition of the inclination angle.
  • (0 1 _ ln) plane (n is 1 to: 1 5), (1-1 0 n) plane (n is:! To 1 5) or (1 1 1 2 n) Surface (n:! ⁇ 15).
  • the inclination with respect to C-plane is roughly 80 °, 70 °, 62 °, 54 °, 48 °, respectively. ⁇ It changes with 20 °.
  • the seed crystal 1 is not particularly limited as long as it is a hexagonal single crystal, but it is preferable to use a single crystal of A1N, SiC, GaN or ZnO.
  • a single crystal other than the above is used as a seed crystal, the matching with the A1N single crystal is poor, and the seed crystal and A1
  • the A1N single crystal 2 is grown with the (0 1-15) plane as the surface 1 a.
  • the (0 1–1 5) plane is neither parallel nor perpendicular to the C plane where defects are likely to propagate, and is a stable plane that also appears on the free-standing SiC single crystal.
  • the A1N single crystal 2 is grown on a crystal plane other than the (0 1–1 5) plane, the generation of defects cannot be sufficiently suppressed, and new defects may be generated due to the deterioration of matching. There is. Note that the (0 1-15) plane of the SiC single crystal is inclined by approximately 48 ° with respect to the C plane.
  • the growth plane of the obtained A1N single crystal pulc Is a (1 0-1 2) plane in which the inclination between the crystal growth plane 2 of the SiC single crystal and the C plane in crystallography is close to within 10 °.
  • This (1 0- 1 2) plane is a crystal growth surface that occurs naturally in A1N single crystals. If this plane is used as the crystal growth plane, an A1 N single crystal with a flat growth plane with few defects can be obtained. It can be easily obtained, and a high-quality A1N single crystal bulk with few defects can be obtained.
  • the (0 1-15) plane of the SiC single crystal and the (1 0-12) plane of the A1N single crystal are inclined at approximately 48 ° and 43 ° with respect to the C plane, respectively.
  • the growth step (FIG. 1 (b)) of the A1N single crystal 2 is performed by a sublimation method.
  • the growth furnace used for the sublimation method is not particularly limited as long as it is a commonly used single crystal growth furnace.
  • the A1N single crystal 2 is effectively obtained from the viewpoint of obtaining the large-diameter A1N single crystal bulk 5. It is preferable to cut out in parallel with the growth surface 2a, but the cutting may be performed on other crystal planes. Thereafter, the A1N single crystal bulk 5 of the present invention is obtained by polishing the surface of the cut A1N single crystal portion 4.
  • the A1N single crystal parc 5 produced by the above-mentioned steps is newly used as a seed crystal 5 (second seed crystal), and the surface of the seed crystal 5 is used. Furthermore, it is preferable to grow A1N single crystal 6 (second A1N single crystal) by a sublimation method to obtain A1N single crystal parc.
  • the A1N single crystal Parc 5 as a new seed crystal 5 ′, it is possible to prevent the inclusion of Si and C into the A IN single crystal 6, and the seed crystal 5 and the crystal 6 grown on it. This is because homoepitaxial growth of both the force S and A1N single crystal makes it possible to effectively suppress the generation of new defects due to matching defects at the growth crystal interface 5 a with the seed crystal 5. .
  • the size of the A1N single crystal barrier 5 obtained by the production method of the present invention can be freely changed depending on the size of the single crystal growth furnace, the use of the A1N single crystal, etc.
  • a single crystal of a large size is preferable because most of the defects generated from the interface disappear and the disorder of crystal orientation is reduced.
  • the defect density of the A1N single crystal Balta is as low as 1.0 ⁇ 10 6 cm 2 or less. If the diameter is less than 20 ⁇ ⁇ , the area is not sufficient for practical use, and if the thickness is less than 2 mm, defects in the A1N single crystal bulk cannot be sufficiently suppressed.
  • There is no particular upper limit on the diameter and thickness but it is determined by restrictions on the manufacturing equipment such as the size of the holder 13 used during crystal growth.
  • a high-quality semiconductor device can be obtained using the A1N crystal barrier according to the present invention.
  • Examples of the semiconductor device containing an A1N crystal bulk according to the present invention include light emitting elements such as light emitting diodes and laser diodes, power transistors, and high frequency transistors.
  • Example 1 a single crystal growth furnace as shown in FIG. 3 was used, and a commercially available A1N powder (average particle size: 1.2 / im) was preliminarily placed in a nitrogen atmosphere at about 1500-2000 ° C. Add with C The A1N agglomerate obtained by heat treatment and agglomeration is charged as a raw material 15, and a single crystal SiC having a diameter of 25 mm and a thickness of 1.0 mm is placed in the holder 13 as a seed crystal substrate 12, and the surface (crystal surface 2 1) Installed with force S (0 1— 1 5) surface and covered with a tungsten plate (not shown).
  • A1N powder average particle size: 1.2 / im
  • the atmospheric gas of the single crystal growth furnace 1 1, using the exhaust pump, 1.0X10- 3 Pa was evacuated to become less, in order to facilitate the evaporation of the adsorbed oxygen in the raw material 1 5
  • the crucible 16 was heated to about 400 ° C.
  • a nitrogen gas was introduced, where the single crystal growth furnace 1 1 reaches a predetermined pressure (in this case 5.0 ⁇ 10 4 Pa), reheated, the SiC substrate 1 2
  • the temperature was raised to 1800-2000 ° C and the temperature on the raw material side was 2000-2300 ° C.
  • the growth of the A1N single crystal begins on the crystal habit plane 21 of the substrate 12 and the crystal growth process (FIG. 1 (b)) is changed to a desired thickness (10 mm in this embodiment). It took 4 days to grow.
  • the A1N single crystal 2 grown on the SiC substrate 12 is moved to a position of ⁇ ⁇ m from the interface between the SiC substrate 12 and the A1N single crystal 2 to the A1N single crystal side by using an inner peripheral cutting machine.
  • the A1N single crystal portion 4 was cut from the SiC substrate 12 (FIG. 1 (c)). Polishing the cut surface of the separated A1N single crystal portion 4 yielded a sample A1N single crystal bulk 5 (Fig. L (d)).
  • Example 2 the A1N single crystal Balta obtained in Example 1 is used as a new seed crystal 5, and the holder 1 has a crystal habit plane 2 1 force S (0 1 ⁇ 1 2) plane.
  • A1N single crystal barta was obtained in the same manner as in Example 1 except that the step of growing A1N single crystal 6 (Fig. 1 (e)) was performed by setting it at 3. Comparative example
  • Comparative Example 1 a commercially available SiC single crystal was cut out, and the crystal habit plane 21 was (000 1) A1N A1N was prepared in the same manner as in Example 1 except that the SiC single crystal used as the surface was placed on the holder 1 3 as a seed crystal substrate 1 2 and an A1N single crystal was grown on this habit plane 2 1. Single crystal parc was obtained. The evaluation methods of the tests conducted in this example and comparative example are shown below.
  • the presence or absence of impurities was evaluated according to the following criteria by measuring the concentrations of Si and C contained in the A1N single crystals of Example 1 and Comparative Example 1 by GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry).
  • defect density is determined by etching the polished wafer for 30 minutes using a eutectic of hydroxide power and sodium hydroxide, and then using an electron microscope. The number of defects in the range of ⁇ m was evaluated at five arbitrary locations, and the average value was evaluated according to the following criteria.
  • Table 1 shows the evaluation results of the above tests.

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Abstract

本発明の目的は、結晶として異種材料の単結晶を用いた場合であっても、欠陥が少なく、高品質のAlN単結晶バルク及びその製造方法、並びに半導体デバイスを提供することにある。　種結晶１としての六方晶系単結晶基板の表面１ａとして、Ｃ面に対して10～80°傾斜した面を選択し（図１(ａ)）、この表面１ａ上に、昇華法によりAlN単結晶２を成長面２ａとして成長させることを特徴とする（図１(ｂ)）。

Description

明細書 発明の名称
A1Nパルク単結晶及ぴ半導体デバイス並びに A1N単結晶パルクの製造方法 技術分野
本発明は、 発光素子、 電子素子又は半導体センサなどの半導体デバイス、 並び に A1N単結晶の製造方法に関し、 特に、 昇華法による大径サイズの A1N単結晶バ ルクの製造方法に関する。 背景技術
近年、 A1N結晶が、 広いエネルギバン ドギャップ、 高い熱伝導率及び高い電気 抵抗を有していることから、 種々の光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバ イス用の基板材料と して注目されている。
従来の A1N単結晶の製造方法と しては、 例えば特許文献 1に開示されているよ うに、 ルツボ内に A1N結晶材料を入れ、 昇華した A1N を単結晶として成長させ る昇華法が挙げられる。 この昇華法は、 単結晶の材料物質粉末と、 該材料物質と 加熱下に反応して A1Nを分解気化させる酸化物の粉末とを混合し、得られた混合 粉末を窒素雰囲気中、 又は、 水素や炭素を含む窒素雰囲気中において、 前記材料 物質の昇華温度又は溶融温度より も低い温度で加熱することにより、 混合粉末を A1Nに分解気化せしめ、この分解気化成分を基板上に結晶成長させる方法である。
しかし、 従来の昇華法による A1N単結晶の製造方法では、 目的とする単結晶の 直径に近いサイズの A1N単結晶からなる種結晶を用意することが必要となる力 このよ うな A1N単結晶は高価であり、 大径サイズ （直径 10mm以上） の A1N単 結晶バルタを入手することが現状では極めて困難であるという問題があった。 上記問題を解決する方法としては、 A1N単結晶を異種材料からなる単結晶上に 成長させる方法が挙げられる。 例えば、 非特許文献 1及び 2に開示されているよ うな、 SiC結晶を代替の種結晶として用い、 昇華法によって SiC種結晶上に A1N 単結晶を成長させる方法である。 この方法によれば、 種結晶と しての A1N単結晶 パルクが必要なく、 A1N単結晶を成長させることができる。
しかしながら、 前記 SiC種 晶上に単結晶を成長させる場合、 大口径の種結晶 の利用という前提から、 現在、 唯一商用化されている C面ウェハを種結晶と して 使用するのが一般的であるが、 C軸方向に成長させた SiC単結晶には、 不可避的 に C軸方向に伝搬した内部欠陥があり、 この欠陥が SiC種結晶上に成長させた A1 N単結晶中に伝播する問題がある。 さらに SiC上に A1Nを成長させるヘテロェピタ キシャル成長においては、 格子定数や熱膨張係数等の結晶同士のマッチングの悪 さから前記 SiCと A1Nとの界面に新たな欠陥が発生する可能性があり、 得られる A IN単結晶をデバイスに用いた場合、 A1N単結晶中の欠陥によってデバイス性能を 劣化させる恐れがあった。
近年、 例えば非特許文献 3に開示されているよ うに、 SiC単結晶の育成方法に おいて、 種結晶 （SiC単結晶） の C面に対して 90° 以外の任意の傾きを持った面 (以下、 「 r面」 という。） を結晶成長面とする技術が報告されている。 この技術 によれば、 C軸以外の方位で SiC単結晶を成長させることができるため、 C軸に 沿って伝播する欠陥が結晶の育成とともに結晶外へはじき出され、 欠陥の少ない SiC単結晶を得ることが可能となる。
しかしながら、 r面をもつ SiC単結晶基板を用いて AIN単結晶を育成させる場合 、 SiCと A1Nとの組成や格子定数等の物性値の相違から、 SiC基板の r面上に A1N 単結晶を成長させても、 必ずしも欠陥を低減することはできないという問題があ る。 特許文献及び非特許文献
特許文献 1 特開平 1 0— 5 3 4 9 5号公報
非特許文献 1 V. Noveski,「MRS Internet J. Nitride Semicond. Res.」、 Vol.9、 2 、 2004年
非特許文献 2 S. Wang,「Mater. Res. Soc. Symp. Proc.J、 Vol.892, FF30-06, 1 、 2006年
非特許文献 3 Z.G. Herro, B.M. Epelbaum, M. Bickermann, C. Seitz, A. Magerl,
A. Winnacker^ 「Growth of 6H-SIC crystals along the [ 01 15] directionj、 Journal of Crystal Growth 275、 p496— 503、 2005年 本発明の目的は、 A1N単結晶を成長させるための種結晶の適正化を図ることに より、 欠陥が少なく、 高品質の A1N単結晶パルク及びその製造方法、 並びに半導 体デバイスを提供することにある。 発明の開示
本発明者らは、 r面を結晶成長面とする技術を A1N単結晶の育成に適用すべく 検討を重ねた結果、 単純に、 種結晶である SiC単結晶の特定の r面上に、 A1N単 結晶を成長させた場合には、種結晶に発生した欠陥の A1N単結晶中 の伝播を抑 制できる点については有効であるものの、 前記 SiC単結晶の r面の選択によって は、 A1N とのマッチングの悪さから前記 SiC と A1N との界面に新たな欠陥が発 生するという問題については、 依然として解決されていないことがわかった。 本発明者は、 上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、 SiC等の六方晶系 単結晶を種結晶と して用い、 該種結晶の C面に対して 10〜80° 傾斜した面上に、
A1N単結晶を成長させ、 C面以外の方位で A1N単結晶を成長させることで、 種結 晶に発生した欠陥の A1N単結晶中への伝播を有効に抑制できると ともに、 SiC単 結晶と A1N単結晶の格子定数の僅かな差異 （C軸 ： +1.1%， A軸：一 1.0%) も 相殺できるため、種結晶と A1N単結晶界面でのマッチングの悪さに起因した新た な欠陥の発生についても、 有効に抑制できることを見出した。
記.目的を達成するため、 本発明の要旨構成は以下の通りである。
(1 ) C面に対し、 10〜80° の角度で傾斜した結晶面を表面とする六方晶系単結 晶材料を種結晶と し、 前記表面上に、 昇華法により A1N単結晶を成長させ A1N単 結晶パルクを得ることを特徴とする A1N単結晶バルタの製造方法。
(2) 前記六方晶系単結晶材料は、 A1N、 SiC、 GaN又は ZnOであることを特徴と する上記 （1 ) 記載の A1N単結晶バルタの製造方法。
(3) 前記六方晶系単結晶材料が、 SiC単結晶であり、 該 SiC単結晶の前記表面が 、 （01— 1 5) 面である上記 （2) 記載の A1N単結晶バルタの製造方法。
(4) 得られた A1Nパルク単結晶の成長面が （1 0— 1 2) 面である上記 （1 ) 〜 （3) のいずれか 1項記載の A1N単結晶パルクの製造方法。
(5) 前記得られた A1N単結晶パルクを新たな種結晶と し、 該種結晶の表面上に 、 昇華法により A1N単結晶を成長させて、 さらに A1N単結晶バルクを得る上記 （ 1) 〜 （4) のいずれか 1項記載の A1N単結晶パルクの製造方法。
( 6 ) 上記 （ 1 ) 〜 （ 5 ) のいずれか 1項記載の方法により製造され、 直径 20mm 以上、 厚さ 2mm以上、 欠陥密度 1.0X106/cm2以下である A1N単結晶パルク。 (7) 上記 （6) に記載の A1N単結晶パルクを用いる半導体デバイス。 . 図面の簡単な説明
図 1は本発明に従う A1N単結晶パルク.の製造方法を示したフロー図である。 図 2は種結晶と して用いられる六方晶系単結晶の晶癖面を説明するための斜視図 である。 図 3は本発明の A1N単結晶バルタの製造に用いる単結晶育成炉の断面図である。 符号の説明
1、 1 2 種結晶 （六方晶系単結晶材料）、 2 A1N単結晶、 3 残存する A1N 単結晶部分、 4 切り離された A1N単結晶部分、 5 A1N単結晶パルク、 5 , 第 2の種結晶、 6 第 2の A1N単結晶、 1 1 単結晶育成炉、 1 3 ホルダ、 1 4 上段加熱手段、 1 5 原料物質、 1 6 ルツボ、 1 7 下段加熱手段、 2 1 種結晶の晶癖面 発明を実施するための最良の形態
この発明に従.う AIN単結晶バルタの製造方法について図面を参照しながら説明 する。 図 1は、 この発明の製造方法によって A1N単結晶パルクを製造する工程を 模式的に示したフローチヤ一トである。
この発明の製造方法は、 六方晶系単結晶材料を種結晶 1 として用い、 六方晶系 単結晶材料の C面に対し、 10〜80° の角度で傾斜した結晶面を表面 1 a として選 択し （図 1 ( a ))、 種結晶 1 の表面 1 a上に、 昇華法により A1N単結晶 2を成長 させることを特徴と し （図 l ( b ))、 その後、 前記 A1N単結晶 2から切り出すこ とにより、 欠陥が少なく高品質の A1N単結晶バルタ 4を得る （図 l ( c ))、 とい う方法である。
本発明による製造方法では、 種結晶 1 (図 1 ( a )) の、 C面に対して 10〜80° 傾斜した面を、 表面 1 a とする必要がある。
図 2は、 種結晶 1の晶癖面を説明するために示した図であるが、 例えば前記種結 晶 1 として六方晶系の SiC単結晶を用いて、 A1N単結晶 2を成長させる場合、 C 面に対して 10〜80° (図 2では角度 α ) 傾斜した面 Xを表面 1 a とすることで、 種結晶 1 (SiC) 中で発生した欠陥は、 A1N単結晶中へ伝播した場合であっても、 AIN単結晶が成長するにつれて消失し、 最終的には、 欠陥の伝播が抑制された欠 陥の少ない A1N単結晶バルクを得ることが可能となる。 さらに、 前記面 Xを表面 l aとすれば、 種結晶 1 (SiC) と前記 AIN単結晶との界面 1 aでのマッチング がよく、 新たな欠陥の発生についても低減することができる。 結晶成長面を （0 00 1 ) 面と し、 A1N単結晶を C軸方向に成長させる従来の結晶育成技術では、 前記種結晶 1中で発生した欠陥が C軸方向へ伝播するため、 A1N単結晶成長方向 と欠陥の伝播方向が共に C軸方向となり、成長した A1N単結晶中の欠陥を抑制で きない。 また、 前記種結晶 1の r面上に、 A1N単結晶を成長させた場合であって も、 前記種結晶 1の表面上に、 A1Nをへテロェピタキシャル成長させるため、 界 面 1 aでのマッチングが悪く、 新たな欠陥が発生する恐れがある。
前記角度 αを、 C面に対して 10〜80° の範囲と したのは、 種結晶の表面 1 aと すべき結晶面の C面に対する傾斜角度が、 10° よ り小さいと欠陥が伝播しやすい C面成長となる可能性が高く なり、 80° より大きいと成長速度が極端に遅い a面 または m面成長となる可能性が高くなり好ましくないからである。
ここで、 前記種結晶 1の、 C面に対して 10〜80° 傾斜した面 Xとは、 傾斜角度 の条件を満たす面であればよく、 特に限定はしないが、 例えば SiC単結晶を種結 晶と して用いた場合、 （0 1 _ l n) 面 （nは 1〜： 1 5)、 ( 1 - 1 0 n) 面 （nは ：!〜 1 5) 又は （1 1一 2 n) 面 （nは：！〜 1 5) 等が挙げられる。 ちなみに （0 1一 1 n) 面を使用した場合、 ！1が第1、 2、 3、 4、 5、 ' ' ' 1 5と変化する に伴い、 C面に対する傾斜は、概ねそれぞれが 80° 、 70° 、 62° 、 54° 、 48° 、· · · 20° と変化する。
さらに、 前記種結晶 1 と しては、 六方晶系の単結晶であれば特に限定はしない が、 A1N、 SiC、 GaN又は ZnOの単結晶を用いることが好ましい。 上記以外の単 結晶を種結晶と して用いた場合、 A1N単結晶とのマッチングが悪く、 種結晶と A1
N単結晶との界面に新たな欠陥が発生する恐れがあるからである。 . . また、 種結晶 1 として SiC単結晶を用いる場合、 その （0 1— 1 5) 面を表面 1 aとして、 A1N単結晶 2を成長させることがより好適である。 （0 1— 1 5) 面は、 欠陥が伝搬しやすい C面に対して平行でも垂直でもなく、 かつ SiC単結晶 の自立結晶上にも現れる安定面となるからである。 （0 1— 1 5)面以外の結晶面 上に A1N単結晶 2を成長させた場合には、 欠陥の発生を十分に抑制できず、 さら に、 マッチングの悪化により新たな欠陥が発生する恐れがある。 なお、 前記 SiC 単結晶の （0 1— 1 5) 面は、 C面に対しておよそ 48° 傾斜している。
前記種結晶 1 と して前記 SiC単結晶の （0 1— 1 5) 面上に、 A1N単結晶 2を 成長させた場合 （図 l (b))、 得られた A1N単結晶パルクの成長面は、 前記 SiC 単結晶の結晶成長面 2と結晶学上 C面との傾きが 10° 以内と近い、 （1 0— 1 2) 面となる。 この （ 1 0— 1 2) 面は、 A1N単結晶において自然に発生する結晶成 長面であり、 この面を結晶成長面とすれば、 平坦で欠陥の少ない成長面を持つ A1 N単結晶を容易に得ることが可能となり、欠陥の少ない高品質の A1N単結晶バル クを得ることができる。 なお、 前記 SiC単結晶の （0 1— 1 5) 面と前記 A1N単 結晶の （1 0— 1 2) 面は、 それぞれ C面に対しておよそ 48° と 43° 傾斜して いる。
本発明による A1N単結晶バルタの製造方法では、 前記 A1N単結晶 2の成長ェ 程 （図 1(b)) は、 昇華法により行なわれる。 昇華法に用いられる育成炉につい ては、 一般的に用いられる単結晶育成炉であれば特に限定はされない。
また、 前記 A1N単結晶 2から A1N単結晶バルクを構成する部分 4を切り出す 工程 （図 1(c)) では、 有効に大口径の A1N単結晶パルク 5を得るという観点か ら、 A1N単結晶 2の成長面 2 aと平行して切り出すのが好ましいが、 その他の結 晶面で切り出しを行っても構わない。 その後、 切り出された A1N単結晶部分 4の 表面に研磨等を施すことで、 本発明の A1N単結晶バルク 5が得られる。
さらに、 本発明による A1N単結晶パルクの製造方法では、 図 1 (e)に示すよ う に、 上述の工程 （図 l ( a；)〜（d )) により製造された前記 A1N単結晶パルク 5を、 新たに種結晶 5 (第 2の種結晶） として用い、 該種結晶 5 の表面上に、 昇華 法により A1N単結晶 6 (第 2の A1N単結晶） を成長させて A1N単結晶パルクを得る ことが好ましい。 A1N単結晶パルク 5を新たな種結晶 5 ' として用いることで、 A IN単結晶 6中への Si及び Cの混入を防止することができ、 さらに、 種結晶 5 と その上に成長する結晶 6力 S、 共に A1N単結晶であるホモェピタキシャル成長とな るため、 種結晶 5 , との育成結晶界面 5 aにおいて、 マッチング不具合に起因し た新たな欠陥の発生を有効に抑制できるからである。
本発明の製造方法により得られる A1N単結晶バルタ 5のサイズは、前記単結晶 育成炉の大きさや、 A1N単結晶の用途などによって自由に変えることができるが、 直径 20mm以上、 厚さ 2mm以上である大型サイズの単結晶が、 界面から生じた 欠陥の大部分が消失し、結晶方位の乱れも小さくなるので好ましい。この時の A1N 単結晶バルタの欠陥密度は、 1.0 X 106ノ cm2以下と少ない。 直径が 20πι ιη未満で は、 その面積が実用上十分とはいえず、 厚さが 2m m未満では、 A1N単結晶バル ク中の欠陥を十分に抑制できない。 また、 直径と厚さの上限は特にないが、 結晶 育成時に使用するホルダ 13の大きさ等製造設備上の制約によって決まるもので ある。
本発明による A1N結晶バルタを用いて、 高品質の半導体デパイスを得ることが できる。 本発明による A1N結晶バルクを含む半導体デバイスと しては、 発光ダイ オード、 レーザーダイオードなどの発光素子、 パワートランジスタ、 高周波トラ ンジスタなどが挙げられる。
実施例
(実施例 1 ) .
実施例 1は、 図 3に示すような単結晶育成炉を用い、 ルツポ 1 6底部に、 巿販 の A1N粉末 （平均粒径 ： 1.2 /i m) を、 予め窒素雰囲気中で約 1500〜2000°Cで加 熱処理し、 凝集させて得られた A1N凝集体を原料物質 1 5として投入し、 ホルダ 1 3に直径 25mm、厚さ 1.0mmの SiC単結晶を種結晶基板 1 2として、表面 （晶 癖面 2 1) 力 S (0 1— 1 5) 面となるように設置し、 タングステン板 （図示せず） でフタをした。 その後、 単結晶育成炉 1 1内の雰囲気ガスを、 排気ポンプを使用 して、 1.0X10— 3Pa以下となるまで排気した後、 原料物質 1 5内の吸着酸素の蒸 発を容易にするために、 ルツボ 1 6を約 400°Cまで加熱した。 その後、 1Χ10·2Ρ& 以下まで排気した後、 窒素ガスを導入し、 単結晶育成炉 1 1内が所定圧力 （ここ では 5.0X104Pa) に到達したところで、 再加熱し、 前記 SiC基板 1 2の温度が 1800〜2000°C、 原料側の温度が 2000〜2300°Cになるまで昇温した。 この後、 前 記基板 1 2の晶癖面 2 1で A1N単結晶の成長が始まり、 この結晶育成工程 （図 1 (b )) を、 結晶厚みが所望の厚み （本実施例では 10mm) に成長するまで 4日か けて実施した。 そして、 前記 SiC基板 1 2上に成長させた A1N単結晶 2を、 内周 刃切断機を用いて、 前記 SiC基板 1 2と A1N単結晶 2との界面から A1N単結晶 側に ΙΟΟμ mの位置で切断して、 A1N単結晶部分 4を前記 SiC基板 1 2から切り 離した （図 1 (c))。 切り離した A1N単結晶部分 4の切断表面をポリ ツシング研 磨することにより、 サンプルとなる A1N単結晶バルク 5を得た （図 l(d))。 (実施例 2) ·
実施例 2は、実施例 1で得られた A1N単結晶バルタを新たな種結晶 5と して用 い、 晶癖面 2 1力 S (0 1— 1 2) 面となるように前記ホルダ 1 3に設置して A1N 単結晶 6を成長させる工程 （図 1 (e)) を行ったこと以外は、 実施例 1と同様の 方法によりに実施し、 A1N単結晶バルタを得た。 比較例
(比較例 1 )
比較例 1は、 市販されている SiC単結晶を切り出し、 晶癖面 2 1を （ 000 1 ) 面とする SiC単結晶を種結晶基板 1 2 としてホルダー 1 3に設置し、 この晶癖面 2 1上に A1N単結晶を成長させたこと以外は、実施例 1 と同様の方法によ り A1N 単結晶パルクを得た。 本実施例及ぴ比較例で行った試験の評価方法を以下に示す。
(評価方法）
( 1 ) A1N単結晶中の不純物の有無
不純物の有無は、 GDMS (グロ一放電質量分析法） により実施例 1及び比較例 1の A1N単結晶に含有する Si及び Cの濃度を測定し、 以下の基準に従って評価 した。
O ： Si及ぴ Cのいずれも lOOppm以下の場合
△ :Si及び Cのいずれも lOOppm超え、 500ppm以下の範囲である場合力 又は、 Si及ぴ Cのうちのいずれか一方が、 lOOppm以下である力 S、他方が lOOppm超え、 500ppm以下の範囲である場合
X ： Si及び Cのいずれも 500ppm超えの場合、 又は、 Si及び Cのいずれか一方 が 500ppm以下であるが、 他方が 500ppm超えの場合
( 2) 欠陥密度 ' 欠陥密度は、 ポリ ッシング後のウェハを水酸化力リ ウムと水酸化ナトリ ウムの 共融体を使用して 30分のエッチング処理を行なった後、電子顕微鏡を使用して、 ΙΟΟμιαΧΙΟΟμ mの範囲における欠陥数を、任意の 5ケ所でそれぞれ力ゥントし、 その平均値から以下の基準に従って評価した。
〇 ： 1.0X106/cm2以下
△ ： 1.0X106/cm2超え 1.0X107/cm2以下
X ： 1.0Xl07/cm2超え 上記各試験の評価結果を表 1に示す。
表 1
表 1
Figure imgf000013_0001
表 1の実施例 1及び 2に示すとおり、適正化が図られた結晶面上で A1N単結晶 を育成することで、欠陥密度が比較例 1の A1N単結晶に比べて 2ケタ以上改善さ れる。 また、 実施例 2に示すとおり、 育成させた A1N単結晶を新たな種結晶と し て使用することにより、不純物濃度及び欠陥密度がともに改善された A1N単結晶 が育成できる。 さらに、 六方晶系単結晶材料の晶癖面が、 （0 1— 1 3 ) 面、 （1 - 1 0 5 ) 面又は （ 1 1— 2 5 ) 面等の場合についても同様の方法で A1N単結晶 を製造し、 製造された単結晶の欠陥密度は、 比較例 1に比べて改善されているこ とを確認した。 加えて、 上記以外の結晶面、 例えば、 （ 0 0 0 1 ) 面上で A1N単 結晶を育成した場合には、 得られた A1N単結晶の欠陥密度の低減が図られていな いことが確認できた。
産業上の利用可能性 本発明によれば、 種結晶と して異種材料の単結晶を用いた場合であっても、 欠 陥が少なく、 高品質の A1N単結晶パルク及ぴその製造方法、 並びに半導体デパイ スの提供が可能となった。

Claims

請求の範囲
1 . C面に対し、 10〜80° の角度で傾斜した結晶面を表面とする六方晶系単結晶 材料を種結晶と し、 前記表面上に、 昇華法により A1N単結晶を成長させ A1N単結 晶パルクを得ることを特徴とする A1N単結晶パルクの製造方法。
2 . 前記六方晶系単結晶材料は、 A1N、 SiC；、 GaN又は ZnOであることを特徴と する請求項 1記載の A1N単結晶パルクの製造方法。
3 . 前記六方晶系単結晶は、 SiC基板であり、 該 SiC基板の前記表面が、 （0 1— 1 5 ) 面である請求項 2記載の A1N単結晶バルタの製造方法。
4 . 得られた A1N単結晶バルタの成長面が （ 1 0— 1 2 ) 面である請求項 1〜 3 のいずれか 1項記載の A1N単結晶バルタの製造方法。
5 . 前記得られた A1N単結晶パルクを新たな種結晶とし、 該種結晶の表面上に、 昇華法によ り A1N単結晶を成長させて、 さ らに A1N単結晶バルタを得る請求項 1 〜 4のいずれか 1項記載の A1N単結晶パルクの製造方法。
6 . 請求項 1〜 5のいずれか 1項記載の方法により製造され、 直径 20mm以上、 厚さ 2mni以上、 欠陥密度 1.0 X 106/cm2以下であることを特徴とする A1N単結晶 バルタ。
7 . 請求項 6に記載の A1N単結晶バルクを用いる半導体デバイス。
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