TWI558862B - Ａ１ｎ單結晶塊之製造方法 - Google Patents

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Description

AlN單結晶塊之製造方法
本發明係關於發光元件、電子元件或半導體感應器等半導體裝置暨AlN單結晶塊之製造方法，尤其是關於利用昇華法之大直徑尺寸之AlN單結晶塊之製造方法。
近年來，AlN單結晶係因為具有廣能階、高導熱率及高電阻，而被注目視為各種光裝置或電子裝置等半導體裝置用之基板材料。
作為先前技術之AlN單結晶之製造方法，係可舉出有如專利文獻1所揭示之昇華法：將AlN結晶材料放入坩堝內，使已昇華之AlN當作為單結晶進行成長。此昇華法係將單結晶之材料物質粉末與在加熱下與該材料物質反應而使AlN分解氣化之氧化物的粉末予以混合，並透過於氮氣環境中或包含氫或碳之氮氣環境中，以低於上述材料物質之昇華溫度或熔融溫度之溫度下，將所獲得之混合粉末加熱，而將混合粉末分解氣化成AlN，並使該分解氣化成分在基板上結晶成長之方法。
然而，關於先前技術之昇華法的AlN單結晶之製造方法，係有必要準備與作為目標物之單結晶直徑相近之尺寸的AlN單結晶所構成之種結晶，惟，此類AlN單結晶係高價，而於現狀下有極難取得大直徑尺寸(直徑10mm以上)AlN單結晶塊之問題。
作為解決上述問題之方法，係可舉出有使AlN單結晶於由異種材料所構成之單結晶上進行成長之方法。例如，如非專利文獻1及2所揭示：採用SiC結晶作為替代種結晶，利用昇華法而使AlN單結晶在SiC種結晶上進行成長之方法。根據此方法，則不需要作為種結晶之AlN單結晶塊，而可使AlN單結晶進行成長。
但是於上述使單結晶成長在SiC種結晶上之情形，就利用大直徑種結晶為前提下，現狀中一般係使用唯一已商品化之C面晶圓來作為種結晶，可是關於在C軸方向上成長之SiC單結晶，不可避免地會有於C軸方向傳播開之內部缺陷，而有此缺陷傳播在成長於SiC種結晶上之AlN單結晶中之問題。此外，關於使AlN在SiC上成長之異質磊晶(heteroepitaxial)成長，就晶格常數或熱膨脹係數等結晶彼此間之配合度惡劣而言，係有於上述SiC與AlN之界面上產生新缺陷之可能性，在將所獲得之AlN單結晶使用於裝置之情形下，因為AlN單結晶中之缺陷，而有使裝置性能惡化之虞。
近年來，關於SiC單結晶之養成方法，係如非專利文獻3所揭示般，報告有：將相對於種結晶(SiC單結晶)之C面，為90°以外之具有任意斜率之面(以下，稱為「r面」)當作為結晶成長面的技術。根據此技術，因為可使SiC單結晶在C軸以外之方位上進行成長，故而可得到沿著C軸傳播之缺陷隨著結晶之養成而朝結晶外彈出之缺陷少的SiC單結晶。
然而，在採用具有r面之SiC單結晶基板使AlN單結晶養成之情形，由於SiC與AlN之組成和晶格常數等物性值不同，所以即便於SiC基板之r面上使AlN單結晶進行成長，亦有未必可以減少缺陷之問題。
[專利文獻及非專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平10-53495號公報
[非專利文獻1]V.Noveski、「MRS Internet J. Nitride Semicond. Res.」、Vol.9、2、2004年
[非專利文獻2]S. Wang、「Mater. Res. Soc. Symp.Proc.」、Vol.892、FF30-06、1、2006年
[非專利文獻3]Z.G. Herro,B.M. Epelbaum,M. Bickermann,C. Seitz,A. Magerl,A. Winnacker、「Growth of 6H-SIC crystals along the[01-15]direction」、Journal of Crystal Growth 275、p496-503、2005年
本發明之目的在於藉由謀求使AlN單結晶成長用之種結晶之適合化，而提供一種缺陷少、高品質之AlN單結晶塊及其製造方法，暨半導體裝置。
本發明者等係反覆檢討將以r面作為結晶成長面之技術應用於AlN單結晶之養成的結果發現：在使AlN單結晶單純於屬於種結晶之SiC單結晶之特定r面上進行成長之情形，係可有效地抑制發生在種結晶之缺陷於AlN單結晶中的傳播，惟，根據上述SiC單結晶之r面的選擇，會因與AlN的密合度不佳而有於上述SiC與AlN之界面處產生新缺陷的問題，且此問題依舊未解決。
本發明者係為了解決上述問題而反覆檢討，結果發現：採用SiC等六方晶系單結晶作為種結晶，並使AlN單結晶在相對於該種結晶之C面傾斜10~80°之面上進行成長，利用在C面以外的方位上使AlN單結晶進行成長，可有效抑制產生於種結晶之缺陷朝向AlN單結晶中之傳播，同時，由於SiC單結晶與AlN單結晶之晶格常數的些許差異(C軸：+1.1%，A軸：-1.0%)可以抵銷，故而可以抑制起因於種結晶與AlN單結晶界面處之密合度不佳的新缺陷產生。
爲了達成上述目的，本發明之主旨構成係如下所述。
(1)一種AlN單結晶塊之製造方法，其特徵為，將以相對於C面傾斜10~80°之角度之結晶面為表面之六方晶系單結晶材料當作為種結晶，並利用昇華法在上述表面上使AlN單結晶進行成長，以獲得AlN單結晶塊。
(2)如(1)之AlN單結晶塊之製造方法，其中，上述六方晶系單結晶材料係AlN、SiC、GaN或ZnO。
(3)如(2)之AlN單結晶塊之製造方法，其中，上述六方晶系單結晶材料係SiC單結晶，該SiC單結晶之上述表面為(01-15)面。
(4)如(1)至(3)中之任一AlN單結晶塊之製造方法，其中，所得到之AlN單結晶塊之成長面為(10-12)面。
(5)如(1)至(4)中之任一AlN單結晶塊之製造方法，其中，將上述所得到之AlN單結晶塊當作為新的種結晶，並利用昇華法在該種結晶之表面上使AlN單結晶進行成長，以進一步獲得AlN單結晶塊。
(6)一種AlN單結晶塊，其特徵為，由(1)至(5)中之任一AlN單結晶塊之製造方法所製造，為直徑20mm以上、厚度2mm以上、缺陷密度1.0×106/cm2以下。
(7)一種半導體裝置，係採用(6)之AlN單結晶塊。
參照圖式來說明根據此發明之AlN單結晶塊之製造方法。圖1係示意性表示依照此發明之製造方法來製造AlN單結晶塊之步驟的流程圖。
本發明之製造方法係其特徵在於：採用六方晶系單結晶材料作為種結晶1，選擇以相對於六方晶系單結晶材料之C面傾斜10~80°之角度之結晶面為表面1a(圖1(a))，並利用昇華法在種結晶1之表面1a上使上述AlN單結晶2進行成長(圖1(b))，其後，透過從上述AlN單結晶2切出，而可獲得缺陷少之高品質AlN單結晶塊4(圖1(c))的方法。
關於本發明之製造方法，係有必要將種結晶1(圖1(a))之相對於C面傾斜10~80°之面當作為表面1a。
圖2係用以說明種結晶1之晶剖面的圖，例如在採用六方晶系之SiC單結晶作為上述種結晶1而使AlN單結晶2進行成長之情形下，藉由將相對於C面傾斜10~80°(圖2中為角度α)之面X當作為表面1a，則種結晶1(SiC)中所產生之缺陷係於縱使朝向AlN單結晶中傳播之情形，亦會隨著AlN單結晶之成長而消失，最終可得到已抑制缺陷傳播之缺陷少的AlN單結晶塊。若進一步將上述面X當作為表面1a的話，則種結晶1(Sic)與上述AlN單結晶之界面1a處之密合度良好，可減少新缺陷的產生。關於以結晶成長面為(0001)面，使AlN單結晶在C軸方向上進行成長之先前技術之結晶養成技術方面，因為上述種結晶1中所產生之缺陷朝向C軸方向傳播，故而AlN單結晶成長方向與缺陷傳播方向均變成C軸方向，而未能抑制已成長之AlN單結晶中之缺陷。又，於上述種結晶1之r面上使AlN單結晶進行成長之情形下，因為在上述種結晶1之表面上使AlN異質磊晶成長，所以界面1a處之密合度不佳，而有產生新缺陷之虞。
將上述角度α限定在相對於C面傾斜10~80°之範圍係因為當應作為種結晶表面1a結晶面相對於C面的傾斜角度小於10°，則成為容易傳播缺陷之C面成長的可能性增加，當大於80°，則變成成長速度極端遲緩的a面或m面成長的可能性增加，故不佳。
於此，所謂上述種結晶1之相對於C面傾斜10~80°之面X，係指滿足傾斜角度條件即可，並無特別限制，例如在採用SiC單結晶為種結晶之情形下，可列舉出(01-1n)面(n為1~15)、(1-10n)面(n為1~15)或(11-2n)面(n為1~15)等。也就是說，於使用(01-1n)面之情形下，隨著n從第1、2、3、4、5、…15進行變化，則相對於C面之傾斜大概各自變化為80°、70°、62°、54°、48°、…20°。
再來，作為上述種結晶1，只要是六方晶系之單結晶即可，並沒有特別限制，較佳的是使用AlN、SiC、GaN或ZnO。在使用上述以外之單結晶作為種結晶之情形下，與AlN單結晶之密合度不佳，有在種結晶與AlN單結晶之界面處產生新缺陷之虞。
又，在採用SiC單結晶作為種結晶1之情形下，較適合係以(01-15)面作為表面1a，並使AlN單結晶2成長。(01-15)面係相對於容易傳播缺陷之C面，既非平行，也非垂直，且亦顯現在SiC單結晶之自立結晶上之穩定面。於(01-15)面以外之結晶面上使AlN單結晶2成長之情形，無法充分抑制缺陷的產生，甚至會因為密合度不佳而有產生新缺陷之虞。另外，上述SiC單結晶之(01-15)面係相對於C面傾斜約48°。
作為上述種結晶1，於使AlN單結晶2在上述SiC單結晶之(01-15)面上進行成長之情形下(圖1(b))，所獲得之AlN單結晶塊的成長面係上述SiC單結晶之結晶成長面2與結晶學上C面的傾斜度偏近在10°以內，為(10-12)面。此(10-12)面係於AlN單結晶中自然產生之結晶成長面，若以此面為結晶成長面，則可得到具有平坦且缺陷少之成長面的AlN單結晶，而獲得缺陷少之高品質AlN單結晶塊。此外，上述SiC單結晶之(01-15)面與上述AlN單結晶之(10-12)面係分別相對於C面傾斜48°和43°。
關於本發明之AlN單結晶塊之製造方法，上述AlN單結晶2之成長步驟(圖1(b))係透過昇華法進行。關於昇華法所採用之養成爐，若為一般所採用之單結晶養成爐即可，並沒有特別限制。
又，關於從上述AlN單結晶2切出構成AlN單結晶塊之部分4的步驟(圖1(c))，由可以有效得到大口徑AlN單結晶塊5之觀點而言，較佳的是切出為與AlN單結晶2之成長面2a平行，於其他結晶面切出也沒有關係。其後，針對所切出之AlN單結晶部分4之表面進行研磨等，可獲得本發明之AlN單結晶塊5。
接下來，關於本發明之AlN單結晶塊之製造方法，較佳方法係如圖1(e)所示般，採用以上述步驟(圖1(a)~(d))所製造之上述AlN單結晶塊5當作為新種結晶5’(第2種結晶)，於該種結晶5’之表面上，透過昇華法使AlN單結晶6(第2AlN單結晶)進行成長而可得到AlN單結晶塊。藉由使用AlN單結晶塊5當作為新種結晶5’，可防止Si及C往AlN單結晶6中之混入，此外，種結晶5’與於其上方成長之結晶6係因共同成長為屬於AlN單結晶之同質磊晶成長，故在與種結晶5’之養成結晶界面5a處，可以有效抑制住起因於密合度不佳的新缺陷產生。
利用本發明之製造方法所獲得之AlN單結晶塊5的尺寸係可因上述單結晶養成爐的大小或AlN單結晶之用途等而自由改變，直徑20mm以上、厚度2mm以上之大尺寸單結晶係因從界面所產生之缺陷大部分消失，結晶方位之混亂亦變小，故佳。此時之AlN單結晶塊之缺陷密度係少至1.0×106/cm2以下。當直徑未滿20mm，則其面積在實用上並不充分，當厚度未滿2mm，則無法充分抑制AlN單結晶塊中之缺陷。又，直徑與厚度之上限並沒有特別限制，可透過結晶養成時所使用之支撐架13尺寸等製造設備上的限制而決定。
使用本發明之AlN單結晶塊，可獲得高品質之半導體裝置。作為本發明之包含AlN單結晶塊之半導體裝置，係可列舉出發光二極體、雷射二極體等發光元件、強力電晶體、高頻電晶體等。
[實施例] (實施例1)
實施例1係採用圖3所示之單結晶養成爐，預先在氮環境氣體中將市售AlN粉末(平均粒徑：1.2μm)於約1500~2000℃下進行加熱處理，並使凝集，將所獲得之AlN凝集體當作為原料物質15投入至坩鍋16底部，以直徑25mm、厚度1.0mm之SiC單結晶當作為種結晶基板12，並以表面(晶剖面21)成為(01-15)面之方式設置在支撐架13上，以鎢板(未圖示)為蓋子。其後，使用排氣泵將單結晶養成爐11內之環境氣體排氣成1.0×10-3Pa以下之後，為了使原料物質15內之吸附氧氣的蒸發變得容易，而將坩鍋16加熱至約400℃為止。之後，排氣至1×10-2Pa以下後，導入氮氣，於單結晶養成爐11內到達既定壓力(此處為5.0×104Pa)時，進行再加熱，升溫至上述SiC基板12之溫度達1800~2000℃，原料側之溫度達2000~2300℃為止。再來，於上述基板12之晶剖面21處開始AlN單結晶之成長，將此結晶養成步驟(圖1(b))花費四天實施直至結晶厚度成長到所期望厚度(本實施例為10mm)為止。然後，採用內周刃切斷機，將成長於上述SiC基板12上之AlN單結晶2從上述SiC基板12與AlN單結晶2之界面距離AlN單結晶側100μm之位置處切斷，將AlN單結晶部分4從上述SiC基板12切除(圖1(c))。針對所切除之AlN單結晶部分4之切斷表面進行拋光研磨，藉以獲得屬於樣本之AlN單結晶塊5(圖1(d))。
(實施例2)
實施例2係除了將在實施例1所獲得之AlN單結晶塊當作為新種結晶5，以晶剖面21成為(01-12)面之方式設置於上述支撐架13而使AlN單結晶6進行成長之步驟(圖1(e))之外，其餘同實施例1之方法來實施，獲得AlN單結晶塊。
[比較例] (比較例1)
比較例1係除了切出市售SiC單結晶，將以晶剖面21為(0001)面之SiC單結晶作為種結晶基板12而設置在支撐架13上，並使AlN單結晶於此晶剖面21上進行成長以外，其餘同實施例1之方法來實施，獲得AlN單結晶塊。
本實施例及比較例所進行之試驗的評估方法係如下所述。
(評估方法) (1)AlN單結晶中之雜質有無
雜質有無係透過GDMS(輝光放電質量分析法)來測量實施例1及比較例1之AlN單結晶所含有的Si及C的濃度，並依據下述基準來進行評估。
○：Si及C均在100ppm以下之情形
△：Si及C均在超過100ppm、500ppm以下之範圍的情形，或Si及C其中一個為100ppm以下，另一個為超過100ppm、500ppm以下之範圍的情形
×：Si及C均超過500ppm之情形，或Si及C其中一個為500ppm以下，另一個為超過500ppm的情形
(2)缺陷密度
缺陷密度係使用氫氧化鉀與氫氧化鈉之共溶體針對拋光後之晶圓進行蝕刻處理30分鐘之後，使用電子顯微鏡在任意五個處所分別計數100μm×100μm範圍中之缺陷數目，並將其平均值依據下述基準進行評估。
○：1.0×106/cm2以下
△：超過1.0×106/cm2、1.0×107/cm2以下
×：超過1.0×107/cm2
將上述各試驗之評估結果示於表1。
如表1之實施例1及2所示，藉由在謀求最佳化之結晶面上養成AlN單結晶，相較於比較例1之AlN單結晶，缺陷密度改善數百倍以上。又，如實施例2所示，透過將所養成之AlN單結晶當作為新種結晶而使用，則可以養成雜質濃度及缺陷密度均得以改善之AlN單結晶。再來，於六方晶系單結晶材料之晶剖面為(01-13)面、(1-105)面或(11-25)面等之情形下，利用相同方法製造AlN單結晶，所製造之單結晶的缺陷密度係較比較例1有所改善。此外，於上述以外之結晶面(例如，(0001)面)上養成AlN單結晶之情形，可以確認到所獲得之AlN單結晶的缺陷密度並未減少。
(產業上之可利用性)
根據本發明，即便是在採用異種材料之單結晶作為種結晶之情形下，亦可以提供缺陷少之高品質的AlN單結晶塊及其製造方法，暨半導體裝置。
1‧‧‧種結晶(六方晶系單結晶材料)
1a‧‧‧表面；界面
2‧‧‧AlN單結晶
2a‧‧‧AlN單結晶2之成長面
3‧‧‧殘存之AlN單結晶部分
4‧‧‧已切離之AlN單結晶部分
5‧‧‧AlN單結晶塊
5’‧‧‧第2種結晶
5a‧‧‧養成結晶界面
6‧‧‧第2AlN單結晶
11‧‧‧單結晶養成爐
12‧‧‧SiC基板；種結晶(六方晶系單結晶材料)；種結晶基板
13‧‧‧支撐架
14‧‧‧上段加熱手段
15‧‧‧原料物質
16‧‧‧坩鍋
17‧‧‧下段加熱手段
21‧‧‧種結晶之晶剖面
圖1(a)至(e)係表示本發明之AlN單結晶塊之製造方法之流程圖。
圖2係用以說明作為種結晶所使用之六方晶系單結晶之晶剖面之立體圖。
圖3係本發明之AlN單結晶塊之製造中所使用之單結晶養成爐之剖面圖。
1．．．種結晶(六方晶系單結晶材料)
1a．．．表面
2．．．AlN單結晶
2a．．．AlN單結晶2之成長面
3．．．殘存之AlN單結晶部分
4．．．已切離之AlN單結晶部分
5．．．AlN單結晶塊
5’．．．第2種結晶
5a．．．養成結晶界面
6．．．第2AlN單結晶

Claims (3)

  1. 一種AlN單結晶塊之製造方法，其特徵為，將以相對於C面傾斜10~80°之角度之(01-15)面作為表面之SiC基板當作為種結晶，並利用昇華法在上述表面上使AlN單結晶進行成長，而獲得AlN單結晶塊。
  2. 如申請專利範圍第1項之AlN單結晶塊之製造方法，其中，所得到之AlN單結晶塊之成長面為(10-12)面。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之AlN單結晶塊之製造方法，其中，將上述所得到之AlN單結晶塊當作新的種結晶，利用昇華法在該種結晶之表面上使AlN單結晶進行成長，以進一步獲得AlN單結晶塊。
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