JP2012012259A - 窒化物結晶およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】種結晶の外周に成長した窒化物結晶において、第1の部分領域と、光学的特性が該第1の部分領域と異なっており、かつ結晶方位を示す光学的特性を有する第2の部分領域と、を備えることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
図1を参照して、本実施の形態にかかる窒化物結晶基板の結晶製造方法において使用される結晶製造装置の構成例につき説明する。図1は、本実施の形態において用いられる結晶製造装置1の一例を示す概略図である。
(1)原料等の調製
本実施の形態にかかる結晶製造方法では、III族窒化物の針状結晶を種結晶として用いて、当該針状結晶をフラックス法によりさらに成長させることにより、窒化物結晶基板を製造するための単結晶インゴットを製造する。
上述のように原料等を耐圧容器11内にセッティングした後、ヒーター13に通電して、耐圧容器11およびその内部の反応容器12を加熱する。結晶成長工程における混合融液34の温度は特に限定されるものではないが、好適な実施の形態としては、少なくとも700℃以上とすることが好ましい。さらに好適な実施の形態としては、800℃ないし900℃の範囲内とすることが好ましい(実施例1参照)。
(1)窒化物結晶のスライス加工
図2および図3に示した窒化物結晶19において{1−101}面23で囲まれた角錐状の部分を{0001}面24(c面)と平行に切断して取り除くことにより、図4に示すような角柱状の窒化物結晶19が得られる。窒化物結晶19は、針状結晶21を種結晶としてm面22を形成しながら<0001>方向と略垂直方向に成長している。
まず、図5−1を参照して、好適な実施の形態について説明する。好適な実施の形態として、窒化物結晶19および窒化物結晶基板20には、上述した結晶成長工程によって、図5−1に示すように、光学的特性が互いに異なる成長分域25(第1の部分領域)と成長分域境界面26(第2の部分領域)とが形成されることが好ましい。
次に、図5−2を参照して、別の好適な実施の形態について説明する。好適な実施の形態として、窒化物結晶19および窒化物結晶基板20には、上述した結晶成長工程によって、図5−2に示すように、光学的特性が結晶中の他の領域とは異なる成長縞27(第2の部分領域)が形成されることが好ましい。
上述のようにして窒化物結晶19をスライスすることにより得られた窒化物結晶基板20(図5−1、図5−2参照)は、デバイス製造プロセスで使用されるサセプタ形状に合わせて整形加工される。
次に、図8ないし図11を用いて、加工処理前の窒化物結晶基板20と、加工処理後の窒化物ウェハ28の好適な実施形態について説明する。図8ないし図11では、上述の結晶製造方法およびスライス加工処理によって得られる窒化物結晶基板20(図8−1、図9−1、図10−1、図11−1)と、当該窒化物結晶基板20のウェハ加工後に得られる窒化物ウェハ28(図8−2、図9−2、図10−2、図11−2)をそれぞれ示す図である。
図8−1、図8−2には、着色した成長分域境界26が、針状結晶21の表面から窒化物結晶基板20の外縁に向かって、<11−20>方向に平行に形成されている形態を示す。成長分域境界面26は、図示するように、概ね<11−20>方向に伸びる線として窒化物結晶基板20の表面に現れている。これにより、<11−20>方向の結晶方位を目視で判断することができ、<11−20>方向を基準として、その他の結晶方位も判断することができる。
図9−1、図9−2には、着色した成長分域境界26が、針状結晶21の表面から窒化物結晶基板20の外縁に向かって、<11−20>方向に平行に形成されており、さらに、m面22と平行に、着色した成長縞27が複数形成されている形態を示す。図9−1に示すように、m面22を成長面として成長した結晶において、各成長縞27はm面22と平行に形成されるので、<10−10>方向の結晶方位を知ることができる。
図10−1、図10−2には、着色した成長分域境界26が、針状結晶21の表面から窒化物結晶基板20の外縁に向かって、<11−20>方向に平行に形成されており、さらに、窒化物結晶基板20の外周付近においてm面22と平行に、着色した成長縞27の一部が形成されている形態を示す。この場合には、窒化物結晶基板20の<11−20>方向および<10−10>方向を判別することができる。
図11−1、図11−2には、成長分域境界26が目視ではほとんど識別できない状態ではあるが、基板の外周付近においてm面22と平行に、成長縞27の一部が形成されている形態を示す。
内径がφ17mmであり、高さが50mmである反応容器12を、Ar雰囲気としたグローブボックスに入れて原料等の投入作業を行った。まず、反応容器12の底部に、Naフラックス法で作製した針状結晶21を反応容器12の底と略垂直となるように設置した。そして、反応容器12内にIII族元素としてガリウム(Ga)を3g、フラックスとなるナトリウム(Na)を4.5g、添加剤としてカーボン(C)を0.014g入れた。
以下の実施例において、実施例1と同様の構成、方法については説明を省略する場合がある。実施例2においては、実施例1と略同様の条件であるが、圧力の揺らぎが数回ある状態で結晶成長を行い、GaN結晶基板20およびGaNウェハ28を製造した。その結果、図9−1、図9−2に示すように、得られたGaN結晶基板20および加工後のGaNウェハ28には、成長分域境界26が針状結晶21から基板の外縁に向かって、<11−20>方向に平行に形成されていた。加えて、m面22と平行に着色した成長縞27が形成されていた。着色した成長縞27は、結晶成長途中で、窒素圧力に揺らぎがあったために、成長速度が変化し、不純物の結晶への取り込み量が増加したため形成されたと考えられる。不純物の起源は明らかではないが、YAG坩堝からの溶出した成分に起因するものと考えられる。
結晶が所定の大きさまで成長した段階で、窒素分圧を増減させた。その他の条件は実施例1と略同様として、GaN結晶20の結晶成長を行った。その結果、図10−1、図10−2に示すように、得られたGaN結晶20および加工後のGaNウェハ28には、針状結晶21から基板の外縁に向かって、<11−20>方向に平行に、成長分域境界26が形成されていた。加えて、m面22と平行に着色した成長縞27の一部が基板の外周付近に形成されていた。このように、結晶が所定の大きさまで成長した段階で窒素圧力を増減させることにより、着色した成長縞27を形成することができた。
実施例1と略同様の条件でGaN結晶20の製造を行った。その結果、図11−1、図11−2に示すようなGaN結晶基板20およびGaNウェハ28を得た。図11−1、図11−2に示すように、GaN結晶基板20およびGaNウェハ28には、成長分域境界26が肉眼ではほとんど識別できない程度ではあるが、m面22と平行に着色した成長縞27の一部が基板の外周付近に少量、形成されていた。これは、不純物の取り込み量や欠陥量が少なかったため、結晶の着色が外周部に近い部分で少量形成されるに留まったものと考えられる。
11 耐圧容器
12 反応容器
13 ヒーター
14 ガス供給管
15、18、31 バルブ
36、39 圧力制御装置
17 窒素供給管
30 希釈ガス供給管
32 圧力計
35 設置台
34 混合融液
19 窒化物結晶(GaN結晶)
20 窒化物結晶基板(GaN結晶基板)
21 針状結晶
22 {10−10}面(m面)
23 {1−101}面
24 {0001}面(c面)
25 成長分域
26 成長分域境界面
27 成長縞
28 窒化物ウェハ(GaNウェハ)
Claims (16)
- 種結晶の外周に成長した窒化物結晶において、
第1の部分領域と、光学的特性が該第1の部分領域と異なっており、かつ結晶方位を示す光学的特性を有する第2の部分領域と、を備えることを特徴とする窒化物結晶。 - 前記第2の部分領域は、前記第1の部分領域よりも欠陥量または不純物の固溶量が多い領域であること、を特徴とする請求項1に記載の窒化物結晶。
- 前記第2の部分領域は、前記窒化物結晶中に形成された成長分域境界であること、を特徴とする請求項1または2に記載の窒化物結晶。
- 前記第2の部分領域は、前記窒化物結晶中に形成された成長縞であること、を特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載の窒化物結晶。
- 前記窒化物結晶および前記種結晶は、六方晶の結晶構造を有し、
前記成長分域境界は、六角柱状の前記種結晶において互いに隣接する側面同士がなす辺から形成が開始され、<11−20>方向に概ね平行な面状として形成されること、を特徴とする請求項3に記載の窒化物結晶。 - 前記成長縞は、前記窒化物結晶の外縁部近傍に形成されること、を特徴とする請求項4に記載の窒化物結晶。
- 前記窒化物結晶および前記種結晶は、六方晶の結晶構造を有し、
前記成長縞は、前記窒化物結晶の{10−10}面に平行に形成されること、を特徴とする請求項4または6に記載の窒化物結晶。 - 前記窒化物結晶中の転位密度は105cm−2以下であることを特徴とする、請求項1ないし7のいずれか1つに記載の窒化物結晶。
- 前記窒化物結晶は、
反応容器内に、アルカリ金属と少なくともIII族元素を含む物質との混合融液を形成し、前記反応容器内に、種結晶を設置し、前記混合融液に窒素を含む気体を接触させ、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解して、前記混合融液中の前記III族元素と前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、前記種結晶を結晶成長させて製造されること、を特徴とする請求項1ないし8のいずれか1つに記載の窒化物結晶。 - 反応容器内に、アルカリ金属と少なくともIII族元素を含む物質との混合融液を形成する混合融液形成工程と、
前記反応容器内に、種結晶を設置する工程と、
前記混合融液に窒素を含む気体を接触させ、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解させて、前記混合融液中の前記III族元素と前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、前記種結晶から窒化物結晶を結晶成長させるとともに、前記窒化物結晶中に、第1の部分領域と、光学的特性が第1の部分領域とは異なっており、かつ結晶方位を示す光学的特性を有する第2の部分領域と、を形成する結晶成長工程と、
を含むことを特徴とする窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長工程は、前記窒化物結晶の結晶成長時に、前記気体中の窒素分圧を変動させる分圧変動工程を含むことにより、前記第1の部分領域および前記第2の部分領域を形成すること、を特徴とする請求項10に記載の窒化物結晶の製造方法。
- 前記結晶成長工程は、前記窒化物結晶の結晶成長時に、前記混合融液の温度を変動させる温度変動工程を含むことにより、前記第1の部分領域および前記第2の部分領域を形成すること、を特徴とする請求項10または11に記載の窒化物結晶の製造方法。
- 前記分圧変動工程は、前記結晶成長工程の終了間際に行われること、を特徴とする請求項11に記載の窒化物結晶の製造方法。
- 前記温度変動工程は、前記結晶成長工程の終了間際に行われること、を特徴とする請求項12に記載の窒化物結晶の製造方法。
- 前記混合融液形成工程は、前記反応容器内に微量の添加物を加えて前記混合融液を形成する工程を含むこと、を特徴とする請求項10ないし14のいずれか1つに記載の窒化物結晶の製造方法。
- 前記混合融液形成工程は、前記反応容器の内壁面から前記反応容器の成分を溶出させることにより、前記混合融液に前記微量の添加物を加えること、を特徴とする請求項15に記載の窒化物結晶の製造方法。
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