JP5699493B2 - Iii族窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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フラックス法によれば、700℃〜900℃、窒素分圧5Pa程度の成長条件下において低転位密度で高品質のIII族窒化物単結晶を成長可能であることが知られている。本願発明者らのグループは、結晶成長温度及び窒素圧力を制御することにより、GaN単結晶の結晶成長モードを制御する技術について開発してきた(例えば、特許文献3参照)。
次に、図3を参照して、本実施の形態にかかるIII族窒化物単結晶の結晶製造方法において使用される結晶製造装置の構成例につき説明する。
図3は、本実施の形態において用いられる結晶製造装置1の一例を示す概略構成図である。図3に示すように、結晶製造装置1は、閉空間を形成できる例えばステンレス製の気密の耐圧容器11を備えている。耐圧容器11はバルブ21部分で結晶製造装置1から取り外すことが可能となっており、耐圧容器11部分のみをグローブボックスに入れて作業することができる。また耐圧容器11内の底部に設けられた保持台24には、内容器25が設置される。尚、内容器25は、保持台24に対して脱着可能となっている。
次に、図4−1および図4−2を参照して、反応容器27(27a、27b)内の構成について詳細に説明する。尚、本実施の形態に関する記載において、反応容器27aと反応容器27bとを特に限定しない場合には、反応容器27と総称する。
図4−1は、反応容器27内の一構成例を示す図である。尚、図4−1に示す構成は、図3に示された構成と同様である。
図4−2は、反応容器27内の別の構成例を示す図である。構成例2では構成例1の反応容器27aとは材質の異なる反応容器27bが用いられる。
本実施の形態にかかる結晶製造方法では、反応容器27(27aまたは27b)に投入した原料と内部空間23中の窒素ガスからフラックス法によって反応容器27内にIII族窒化物単結晶33の結晶核を生成させて、さらに、この結晶核をフラックス法によって結晶成長させて大型のIII族窒化物単結晶33(図3、図4−1、図4−2参照)を製造する。
反応容器27に原料や添加物を投入する作業は、耐圧容器11をバルブ21から切り離し、切り離した耐圧容器11を、アルゴンガス等の不活性ガスを充填したグローブボックスに入れて行う。
上述のように原料等の調整を行って耐圧容器11を結晶製造装置1にセッティングした後、ヒーター12、13に通電して、耐圧容器11およびその内部に収容された反応容器27と、ナトリウム保持容器26を加熱する。これにより、反応容器27内に、III族元素と、アルカリ金属と、を含む混合融液31が形成される(混合融液形成工程)。
図2−1を参照して、第1工程について説明する。図2−1は、III族窒化物単結晶の製造方法の第1工程について説明する図である。
上述のように、第1工程において六角錐状結晶部33aを底面積が所望の面積となるまで成長させた後に結晶成長条件を変えて、第2工程に移行させる。
図2−2を参照して、第2工程について説明する。図2−2は、III族窒化物単結晶の製造方法の第2工程について説明する図である。
次に、結晶成長条件の制御例について、図5ないし図7を参照して説明する。
制御例1では、窒素分圧PN2を変化させることにより、第1工程から第2工程への移行工程を行う。
制御例2では、結晶成長温度Tを変化させることにより、第1工程から第2工程への移行工程を行う。
制御例3では、ナトリウムのIII族元素に対する量比rを変えることで、第1工程から第2工程への移行工程を行う。
11 耐圧容器
12、13 ヒーター
14 ガス供給管
15、18、21 バルブ
16、19 圧力制御装置
17 窒素供給管
20 希釈ガス供給管
22 圧力計
23 内部空間
24 保持台
25 内容器
26 ナトリウム保持容器
27 反応容器
28 内容器の蓋
29 雑結晶発生防止容器
30 穴
31 混合融液
32 ナトリウム
33 III族窒化物単結晶
33a 六角錐状結晶部
33b 六角柱状結晶部
36 部材
Claims (9)
- 反応容器内に、III族元素と、アルカリ金属とを含む混合融液を形成する混合融液形成工程と、
前記混合融液に窒素を含む気体を接触させて、前記混合融液中に前記窒素を溶解させる窒素溶解工程と、
前記混合融液中に溶解した前記III族元素および前記窒素とから、角錐状のIII族窒化物単結晶である角錐状結晶部を、前記角錐状結晶部の底面が所定の面積となるまで成長させる第1工程と、
前記混合融液中に溶解した前記III族元素および前記窒素とから、角柱状のIII族窒化物単結晶である角柱状結晶部を、前記角錐状結晶部の底面を底面として前記角柱状結晶部の高さが所定の高さとなるまで成長させる第2工程と、
結晶成長の条件を変えることにより、前記第1工程から前記第2工程へ移行させる移行工程と、
を含むことを特徴とするIII族窒化物単結晶の製造方法。 - 六方晶のIII族窒化物単結晶の製造方法であって、
前記第1工程では、前記角錐状結晶部として、六角錐状の六角錐状結晶部を成長させ、
前記第2工程では、前記角柱状結晶部として、六角柱状の六角柱状結晶部を成長させること、を特徴とする請求項1記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。 - 前記第1工程では、前記反応容器内の結晶成長起点を前記六角錐状結晶部の頭頂点として、前記六角錐状結晶部の結晶成長を開始させて、
前記第2工程では、前記六角錐状結晶部の底面を、前記六角柱状結晶部の底面として、前記六角柱状結晶部の結晶成長を開始させること、
を特徴とする請求項2記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。 - 前記第1工程では、前記結晶成長起点から[000−1]方向に向かって前記六角錐状結晶部の結晶成長を開始させて、前記底面が(000−1)面で構成された前記六角錐状結晶部を成長させ、
前記第2工程では、前記[000−1]方向を高さ方向とする前記六角柱状結晶部を成長させること、
を特徴とする請求項2または3に記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。 - 前記移行工程は、前記反応容器内の気相中の窒素分圧、または、前記混合融液の温度のうち少なくともいずれか一方を変化させることにより、前記結晶成長の条件を変えること、を特徴とする請求項1ないし4のいずれか1つに記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記移行工程は、前記気相中の窒素分圧を増加させることにより、前記結晶成長の条件を変えること、を特徴とする請求項5に記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記移行工程は、前記混合融液の温度を低下させることにより、前記結晶成長の条件を変えること、を特徴とする請求項5または6に記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記移行工程は、前記混合融液中の前記III族元素に対する前記アルカリ金属の量比を増加させることにより、前記結晶成長の条件を変えること、を特徴とする請求項1ないし7のいずれか1つに記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記移行工程は、前記反応容器とは異なる箇所に保持されたアルカリ金属を加熱して前記反応容器内に前記アルカリ金属を気相輸送することにより、前記混合融液中の前記アルカリ金属の量比を増加させること、を特徴とする請求項8記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
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