CN113403681B - 一种pvt法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法 - Google Patents

一种pvt法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法 Download PDF

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Abstract

一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，它属于PVT法碳化硅晶体生长技术领域。本发明要解决的技术问题为通过改变粉料的添加方法来优化晶体生长。本发明第一粉料为纯碳化硅粉料、第二粉料为混合均匀的添加10‑30wt％活性碳粉的碳化硅粉料、第三粉料为混合均匀的添加1‑30wt％活性碳粉的碳化硅粉料，首先向坩埚底部加入一定质量的第一粉料，然后在坩埚中心插入第二粉料添加区相同体积、无上下底的圆筒，向圆筒中加入第二粉料，向圆筒和坩埚的缝隙中加入剩余的第一粉料，之后小心取出圆筒，再加入第三粉料，完成PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加。本发明能够提高生长出晶体的总质量。

Description

一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法
技术领域
本发明属于PVT法碳化硅晶体生长技术领域；具体涉及一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。可应用于诸如新能源汽车、光伏逆变器、充电桩等领域，以实现降低功耗、提高开关频率、降低总体成本等目标。
由于碳化硅在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸碳化硅晶体生长方法主要是PVT法，该方法是将碳化硅粉料放入坩埚底部，将碳化硅籽晶(碳化硅单晶晶片，作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部，之后对反应容器抽真空到10-2-10-5atm，并加热到1000℃左右，期间保持真空度。之后充入适量的氩气到10-1-10-5atm，进一步加热到2000℃左右，在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面生长出晶体。
在一般的热场模式下的碳化硅晶体生长过程中，坩埚底部碳化硅粉料由于热场结构与物质输运导致的升华和重结晶会使得碳化硅粉料逐渐形成三个不同的区域，示意图如2所示：1区域为石墨化区域，该区域临近坩埚壁温度较高，所以碳化硅粉料分解的更多，其是气相组分生成的主要区域，分解过程中，碳原子和硅原子并不是等摩尔比进入到气相中的，其气相组分中硅的含量会较高，而粉料由于碳的沉积会逐渐有石墨化的现象发生；2区域为中部重结晶形成的晶粒定向排列组成的核，由1区域输运过来的气相物质会在该区域与核发生一定的物质交换；3区域为重结晶形成的针状晶粒定向排列的盘装结构，相对于2区域密度较高，在该区域中也会有气相与固相之间的物质交换；图中箭头标识了气相物质输运的方向。上述过程中提到的碳硅比在晶体生长过程中是重要的控制条件，当碳硅比较低时，对于晶体生长没有足够的碳原子供应，会使得生长速率减缓，同时碳硅比的变化也会使得缺陷增多。
目前通过向粉料中加入活性碳粉来提高气相中碳硅比来提高和维持碳化硅晶体的生长速率，同时减轻由于石墨坩埚消耗，其导热系数变化引起的热场的不稳定变化。但对于上述提到的1区域中，由于温度较高使得活性碳粉难以与气相中硅组分反应，使得活性碳粉在该区域的提高碳硅比的效果较差，同时由于活性碳粉一定程度上会占有原有碳化硅粉料的体积，也会一定程度减少在一次晶体生长流程中生长出的碳化硅晶体的量。综合两方面在1区域添加活性碳粉是不合理的。
发明内容
本发明目的是提供了一种能够优化晶体生长的PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，包括如下步骤：
步骤1、分别配置三种不同的粉料，第一粉料为纯碳化硅粉料、第二粉料为混合均匀的添加10-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料、第三粉料为混合均匀的添加1-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料；
步骤2、将坩埚内的粉料添加区域划分为第一粉料添加区、第二粉料添加区、第三粉料添加区，设置坩埚粉料添加区域的高为h、半径为r，则第二粉料添加区的高为0.1h-0.8h、半径为0.05-0.8r，第三粉料添加区的高为0.05-0.15h、半径为r，其余剩余空间为第一粉料添加区；
步骤3、首先向坩埚底部加入一定质量的第一粉料，然后在坩埚中心插入第二粉料添加区相同体积、无上下底的圆筒，向圆筒中加入第二粉料，向圆筒和坩埚的缝隙中加入剩余的第一粉料，之后小心取出圆筒，再加入第三粉料，完成PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第二粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉或石墨粉，粒径为100-1000μm。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第二粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为500μm，添加量为15wt％。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第三粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉或石墨粉，粒径为100-1000μm。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第三粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为800μm，添加量为10wt％。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤2中第二粉料添加区的高为0.6h、半径为0.5r，第三粉料添加区的高为0.1h、半径为r。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875-2000:375-450:250-350。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875:375:250。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，在坩埚盖上粘接籽晶，之后将具有附加碳源的粉料的坩埚整体放入晶体生长炉中开始晶体生长，生长过程中使用的生长条件为10-3atm的氩气氛，生长温度2300℃，生长时间为80h。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，在向坩埚中加入粉料时，在对应生长过程中由于升华和重结晶形成的2区域和3区域里加入高纯碳粉。生长过程中气相会按照1区域到2区域，再到3区域的顺序进入生长腔中。过程中利用流经2区域和3区域的气相与固相的物质交换反应，来提高气相中碳硅比来提高和维持碳化硅晶体的生长速率，同时减轻由于石墨坩埚消耗，其导热系数变化引起的热场的不稳定变化。对比在所有区域中添加高纯碳粉的方法，去除了1区域不合理的添加，保留了2、3区域的合理添加，相比于原方法提高了碳化硅晶体生长量。
本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，对比向所有区域粉料加入碳粉的办法，能够提高生长出晶体的总质量，并维持了提高碳硅比，减少缺陷生成的能力。
附图说明
图1为本发明所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法的添加区域结构示意图；
图2为常规PVT法碳化硅晶体生长中通过热场结构与物质输运导致的升华和重结晶导致碳化硅粉料逐渐形成三个不同的区域的示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，包括如下步骤：
步骤1、分别配置三种不同的粉料，第一粉料为纯碳化硅粉料、第二粉料为混合均匀的添加10-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料、第三粉料为混合均匀的添加1-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料；
步骤2、将坩埚内的粉料添加区域划分为第一粉料添加区1、第二粉料添加区2、第三粉料添加区3，设置坩埚粉料添加区域的高为h、半径为r，则第二粉料添加区的高为0.1h-0.8h、半径为0.05-0.8r，第三粉料添加区的高为0.05-0.15h、半径为r，其余剩余空间为第一粉料添加区；
步骤3、首先向坩埚底部加入一定质量的第一粉料，然后在坩埚中心插入第二粉料添加区相同体积、无上下底的圆筒，向圆筒中加入第二粉料，向圆筒和坩埚的缝隙中加入剩余的第一粉料，之后小心取出圆筒，再加入第三粉料，完成PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第二粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为500μm，添加量为15wt％。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第三粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为800μm，添加量为10wt％。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤2中第二粉料添加区的高为0.6h、半径为0.5r，第三粉料添加区的高为0.1h、半径为r。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875:375:250。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，在坩埚盖上粘接籽晶，之后将具有附加碳源的粉料的坩埚整体放入晶体生长炉中开始晶体生长，生长过程中使用的生长条件为10-3atm的氩气氛，生长温度2300℃，生长时间为80h。
本实施方式对比向所有区域粉料加入碳粉的办法，能够提高生长出晶体的总质量，并维持了提高碳硅比，减少缺陷生成的能力。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，生长出晶体的质量如表1所示：
表1晶体生长质量
具体实施方式一 对比例1 对比例2
生长出晶体的质量/g 1199 1015 1321
微管密度(个/cm<sup>2</sup>) 1.0 0.9 3.3
位错密度(个/cm<sup>2</sup>) 7762 7898 9112
对比例1：
直接向碳化硅粉料中加入10％的，粒径500微米的无定形碳粉，混合均匀。取混合好的粉料直接加入到坩埚中，加入的量为2500g。晶体生长过程使用的生长条件与具体实施方式一相同。
对比例2：
使用普通碳化硅粉料用于具体实施方式一中的相同条件生长晶体。
从表1中能够看出，具体实施方式一在维持原有方法降低缺陷密度能力的同时，提高了生长流程中的晶体质量。
具体实施方式二：
一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，包括如下步骤：
步骤1、分别配置三种不同的粉料，第一粉料为纯碳化硅粉料、第二粉料为混合均匀的添加10-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料、第三粉料为混合均匀的添加1-30wt％活性碳粉的碳化硅粉料；
步骤2、将坩埚内的粉料添加区域划分为第一粉料添加区、第二粉料添加区、第三粉料添加区，设置坩埚粉料添加区域的高为h、半径为r，则第二粉料添加区的高为0.1h-0.8h、半径为0.05-0.8r，第三粉料添加区的高为0.05-0.15h、半径为r，其余剩余空间为第一粉料添加区；
步骤3、首先向坩埚底部加入一定质量的第一粉料，然后在坩埚中心插入第二粉料添加区相同体积、无上下底的圆筒，向圆筒中加入第二粉料，向圆筒和坩埚的缝隙中加入剩余的第一粉料，之后小心取出圆筒，再加入第三粉料，完成PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，在向坩埚中加入粉料时，在对应生长过程中由于升华和重结晶形成的2区域和3区域里加入高纯碳粉。生长过程中气相会按照1区域到2区域，再到3区域的顺序进入生长腔中。过程中利用流经2区域和3区域的气相与固相的物质交换反应，来提高气相中碳硅比来提高和维持碳化硅晶体的生长速率，同时减轻由于石墨坩埚消耗，其导热系数变化引起的热场的不稳定变化。对比在所有区域中添加高纯碳粉的方法，去除了1区域不合理的添加，保留了2、3区域的合理添加，相比于原方法提高了碳化硅晶体生长量。
本实施方式所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，对比向所有区域粉料加入碳粉的办法，能够提高生长出晶体的总质量，并维持了提高碳硅比，减少缺陷生成的能力。
具体实施方式三：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第二粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉或石墨粉，粒径为100-1000μm。
具体实施方式四：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第二粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为500μm，添加量为15wt％。
具体实施方式五：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第三粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉或石墨粉，粒径为100-1000μm。
具体实施方式六：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤1中第三粉料中活性碳粉为高纯无定形碳粉，粒径为800μm，添加量为10wt％。
具体实施方式七：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤2中第二粉料添加区的高为0.6h、半径为0.5r，第三粉料添加区的高为0.1h、半径为r。
具体实施方式八：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875-2000:375-450:250-350。
具体实施方式九：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875:375:250。
具体实施方式十：
根据具体实施方式二所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，在坩埚盖上粘接籽晶，之后将具有附加碳源的粉料的坩埚整体放入晶体生长炉中开始晶体生长，生长过程中使用的生长条件为10-3atm的氩气氛，生长温度2300℃，生长时间为80h。

Claims (4)

1.一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、分别配置三种不同的粉料，第一粉料为纯碳化硅粉料、第二粉料为以10-30wt％的比例混合均匀添加粒径为100-1000μm高纯无定形碳粉或石墨粉的碳化硅粉料、第三粉料为以1-10wt％的比例混合均匀添加粒径为100-1000μm高纯无定形碳粉或石墨粉的碳化硅粉料；
步骤2、将坩埚内的粉料添加区域划分为第一粉料添加区(1)、第二粉料添加区(2)、第三粉料添加区(3)，设坩埚粉料添加区域的高为h、半径为r，则第三粉料添加区则为自粉料添加区域顶部向粉料添加区域底部，高度为0.05-0.15h，半径与添加区域半径相同为r的区域；而第二粉料为圆柱状，位于坩埚中部，为自第三粉料添加区下表面开始高度为0.1h-0.8h，半径为0.05-0.8r的区域；而其余临近坩埚壁的剩余空间为第一粉料添加区域；
步骤3、首先向坩埚底部加入一定质量的第一粉料，然后在坩埚中心插入第二粉料添加区(2)相同体积、无上下底的圆筒，向圆筒中加入第二粉料，向圆筒和坩埚的缝隙中加入剩余的第一粉料，之后小心取出圆筒，再加入第三粉料，完成PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，其特征在于：步骤2中第二粉料添加区(2)的高为0.6h、半径为0.5r，第三粉料添加区(3)的高为0.1h、半径为r。
3.根据权利要求1所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，其特征在于：步骤3中第一粉料、第二粉料、第三粉料的质量比为1875:375:250。
4.根据权利要求1所述的一种PVT法碳化硅晶体生长中附加碳源的粉料的添加方法，其特征在于：在坩埚盖上粘接籽晶，之后将具有附加碳源的粉料的坩埚整体放入晶体生长炉中开始晶体生长，生长过程中使用的生长条件为10-3atm的氩气氛，生长温度2300℃，生长时间为80h。
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