CN105603519A - 具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法及装置，该方法是向作为碳源的石墨中掺加氮化硼,使金刚石晶体在生长过程中有硼原子掺杂，高温高压条件下，将金刚石晶种置于金属触媒的底部，利用温度梯度法生长；生长装置包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片，导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片与绝缘槽形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套及端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。本发明采用高温高压条件，以掺加硼的石墨为碳源，利用温度梯度法生长出了粒径大于10mm且具有半导体性质的Ⅱb型的金刚石单晶。

Description

具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法及装置
技术领域
本发明涉及一种HPHT(高温高压)条件下，以掺加硼的石墨为碳源，利用温度梯度法生长具有半导体性质的Ⅱb型大颗粒金刚石单晶的方法及装置，属于Ⅱb型金刚石单晶生长技术领域。
背景技术
Ⅱb型金刚石是目前自然界已发现的最优的半导体材料，它的高导热系数、高电子和空穴迁移率、高介电击穿场、低介电损耗和宽带隙，是其它任何材料所不能比拟的。自然存在的具有半导体性质的Ⅱb型金刚石非常稀有，以至于已公开的研究、技术或方法都是将自然存在相对数量较大的或人工生长的Ⅱa型金刚石作为衬底材料，进行半导体晶片加工，所述的半导体晶片加工是指电子束照射、步进器，硅或其它常用半导体的微结构中采用的其它此类技术。
中国专利文献CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》，是将HTHP方法生长的厘米级金刚石单晶机械加工后，按晶面和角度拼接以作为具有较大表面积的金刚石种衬底，在金刚石种衬底上通过化学气相沉积法外延生长具有较大表面积的金刚石晶体，并将其作为衬底材料进行半导体晶片加工。日本专利文献11-1392A公开的方法中半导体金刚石的制造是由低折射率平面组成的金刚石单晶制作大表面积的金刚石衬底，通过化学气相沉积在该平面上同相外延生长金刚石，作为金刚石半导体的衬底材料。日本专利文献3-75298A公开的方法是通过处理具有基本上相互同相的晶体取向的许多高压相物质，形成其具有化学气相生长的晶核作用的衬底，并通过化学气相沉积在衬底上生长单晶，从而得到大单晶。上述方法是基于人工HTHP方法生长的Ⅱa型金刚石单晶仅有厘米级，以其作为衬底很难采用为直径数英寸的晶片设计的加工装置，以及难以克服后续的抗光蚀层涂覆步骤的外围步骤中遇到的困难。
上述CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》中描述的方法虽然克服了两个日本专利文献所述方法中的一些缺陷，但其指导思想和半导体金刚石的制备原理是一致的，都是先将多个较小表面积的单晶加工后拼接成具有较大表面积的晶体，以此作为种衬底，再利用化学气相沉积法在该种衬底上生长出较大表面积的金刚石晶体为衬底，进行金刚石半导体晶片加工。采用上述化学气相沉积法(CVD法)在金刚石晶体种衬底上生长具有较大表面积的金刚石晶体，并以此金刚石晶体为衬底进行金刚石半导体晶片加工，虽然能够适合现有的半导体晶片的加工装置，但在CVD法生长金刚石晶体时具有较大的困难。
(1)已公知的技术表明金刚石单晶各个晶面在相同的温度、压力条件下的生长速度是不一致的，晶体的{100}面、{110}面、{111}面均具有最优的生长条件，在同一生长室内，极难分别做到适应各个晶面具有相同生长速度的不同的生长环境，上述情况CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》在具体实施方式中已经提到过，为解决相同条件下不同晶面生长速度不同、导致金刚石晶体出现缺陷，影响半导体晶片加工的问题，该专利文献对作为种衬底的晶体的加工、拼接等提出了极为严格的条件。因此利用CVD法在金刚石晶体种衬底上生长金刚石晶体时易因晶面的生长速度不同而生长出多晶或晶簇，满足不了制备金刚石半导体晶片的要求；
(2)因为上述原因，CVD法在金刚石晶体衬底上生长金刚石晶体时成品率低，生产成本高昂。
发明内容
本发明针对现有金刚石单晶制备技术存在的不足，提供一种具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，采用该方法能够生产出粒径大于10mm且具有半导体性质的Ⅱb型大颗粒金刚石单晶体。同时提供一种实现该方法的装置。
本发明的具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，是：
向作为碳源的石墨中掺加氮化硼,使金刚石晶体在生长过程中有硼原子掺杂，在高于石墨与金属触媒共晶点温度10℃-30℃以及压力5.6GPa-5.9GPa的高温高压(HTHP)条件下，采用粒径0.5-1mm的Ⅰa型金刚石晶种的一个{100}面或{110}面作为生长面，将金刚石晶种置于金属触媒的底部，利用温度梯度法生长，温度差20℃-40℃，晶体沿生长面逐渐长大。
所述氮化硼的掺加比例为质量百分比5-10％。
所述石墨是通过向320目的天然鳞片状石墨中掺加氮化硼混合均匀后，在30-50MPa压力下压制成型。
所述金属触媒采用Fe70Co28Ti合金。
实现上述方法的具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长装置，采用以下技术方案：
该装置，包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片；导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片设置在绝缘槽的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套，石墨管的上端和下端均设置有端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。
所述耐火保温套是在叶腊石块内套装白云石环而成。
封闭空间内装有石墨块和金属触媒块，金属触媒块置于石墨块的下方。石墨管用于加热，导电石墨片和石墨块为金刚石单晶生长提供碳源。上下端的导电片分别与六面顶油压机的两个导电顶锤接触，油压机的加热变压器提供的低压电流通过导电顶锤、导电片、导电石墨环和石墨管形成加热回路，低压电流通过石墨管产生热量，耐火保温套及上下端盖起到密封、传压和保持温度的作用。石墨管产生的热量经绝缘套传热至腔体内部，保证晶体生长需要的温度。石墨块与含硼的金属触媒块在达到共晶温度时会互溶，碳在温度差△T的作用下逐渐移向金属触媒块的底部晶种位置，当腔体内达到高于石墨块与金属触媒块共晶温度时，晶种的{100}面或{110}面会生长并保持优先。
本发明采用HPHT(高温高压)条件下，以掺加硼的石墨为碳源，利用温度梯度法生长出了粒径大于10mm且具有半导体性质的Ⅱb型的金刚石单晶，直接用于金刚石半导体晶片的加工，或作为具备一定条件的金刚石半导体晶片的衬底，以减少后续金刚石半导体晶片加工的困难。
附图说明
图1是现有技术中已公开的碳的温度及压力相图。
图2是实现本发明温度和压力条件形成的石墨-金刚石转化区间示意图。
图3是本发明中具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长装置的结构示意图。
图4是用有限元计算的人工生长装置(金刚石晶体生长腔体)内的温度场分布示意图。
图5是本发明中温度差结构的示意图。
其中：1、导电片，2、导电石墨环，3、叶腊石块，4、白云石环，5、石墨管，6、绝缘槽，7、导电石墨片，8、石墨块，9、金属触媒块，10、端盖，11、生长初期的金刚石晶体，12、生长后期的金刚石晶体，A为晶种初始生长面，A’为晶种生长过程面。
具体实施方式
本发明的具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，采用粒径0.5-1mm的Ⅰa型金刚石晶种的一个{100}面或{110}面作为生长面，通过设计工艺条件及生长装置(金刚石晶体生长腔体)，采用HPHT(高温高压)条件下，以掺加硼的石墨为碳源，利用温度梯度法,晶体沿生长面逐渐长大,实现生长粒径大于10mm且具有半导体性质的Ⅱb型的金刚石单晶。本发明选择现有人工生长金刚石普遍采用的六面顶油压机作为加压设备，保证能够提供满足Ⅱb型金刚石晶体5.6-5.9GPa的压力条件。
(1)工艺条件
根据图1所示的已公开的碳温度及压力相图，实现本发明的石墨金刚石转化条件为：a.金属触媒作用下，转化温度为1450至1500℃(高于石墨与金属触媒共晶点温度10℃-30℃)，转化的压力条件为5.6-5.9GPa，上述条件形成的转化区间如图2所示；b.温度梯度条件为温度差△T为20℃-40℃，此温度差为碳由石墨向金刚石(即晶体)的生长动力。
(2)生长装置(金刚石晶体生长腔体)
为了实现上述工艺条件，本发明设计了满足要求的金刚石晶体生长腔体，其结构如图3所示，包括导电片1、导电石墨环2、叶腊石块3、白云石环4、石墨管5、绝缘槽6和导电石墨片7。导电石墨片7和绝缘槽6设置在石墨管5内，且导电石墨片7设置在绝缘槽6的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，该空间内装有石墨块8和金属触媒块9，金属触媒块9置于石墨块8的下方。石墨管5用于加热。石墨管5的外侧设置有耐火保温套，该耐火保温套是在叶腊石块3内套装白云石环4而成，叶腊石和白云石均为耐火材料，叶腊石块3用于密封、传压及保温，白云石环4作为保温材料。石墨管5的上端和下端均设置有端盖10，端盖10内设置有导电石墨环2。端盖10的外侧设置有导电片1，导电石墨环2的两端分别与石墨管5和导电片1接触。导电石墨片7和石墨块8为金刚石单晶生长提供碳源。
上下端的导电片1分别与六面顶油压机的两个导电顶锤(未出示)接触，油压机的加热变压器(未示出)提供的低压电流通过导电顶锤、导电片1、导电石墨环2和石墨管5形成加热回路，低压电流通过石墨管5产生热量，叶腊石块3、白云石环4及上下端盖10起到密封、传压和保持温度的作用。石墨管5产生的热量经绝缘套6传热至腔体内部，保证晶体生长需要的温度。掺加质量5-10％氮化硼的石墨块8与掺加质量5-10％氮化硼的金属触媒块9在达到共晶温度时会互溶，碳在温度差△T的作用下逐渐移向金属触媒块9的底部晶种位置，当腔体内达到高于石墨块8与金属触媒块9共晶温度10℃-30℃时，晶种的{100}面或{110}面会生长并保持优先。
随着金刚石晶体的逐渐长大，设计的温度场由于金刚石的导热系数与石墨和金属触媒导热系数的悬异将导致紊乱，同时金刚石晶体生长面温度逐渐增大，出现图2中所示的由A点向A’点转变。随着金刚石晶体的逐渐长大，碳由石墨转化为金刚石，体积减少，生长晶体的腔体内部的压力会逐渐减小，以上两种因素最终导致了生长点由A点向B点的转变，生长粒径大于10mm的金刚石晶体时上述转变会变的不容忽视。由图4中可以更直接的观察到，在由生长初期的金刚石晶体8至生长后期的金刚石晶体9的过程中，随着金刚石晶体的生长，其生长面逐渐移向温度成梯度分布的腔体内的高温度区，即由A点向A’点转变。
本发明设计了满足于金刚石晶体的生长条件a)和b)要求的晶体生长腔体。同时，为解决晶体生长面由A点向B点的转变的趋势(参见图2)，本发明通过在生长过程中连续调整加热电压，不断调整温度场的分布，以保证金刚石晶体生长过程中始终满足a)和b)所述的生长条件。
(3)一定量掺杂的碳源
具有半导体性质的Ⅱb型金刚石晶体是因为在金刚石晶体的碳原子晶格间掺杂了一定量的硼原子。本发明是通过向作为碳源的石墨和/或金属触媒中掺加一定量的氮化硼，使金刚石晶体在生长过程中有硼原子掺杂，氮化硼的掺加比例为质量百分比5-10％。
金刚石晶体生长腔体内满足Ⅱb型金刚石晶体生长的温度差△T是通过密度不一致的导电石墨环2和调整导电石墨片7来实现的。如图5所示，导电石墨环2的厚度δ＝1mm，其内三角形区域表示其密度分布，可看出其密度呈梯度分布，非均匀密度的导电石墨环2是产生温度差△T的主要来源。用于微调温度差△T大小的导电石墨片7通过30-50MPa压力下320目石墨粉压制成型。具体实施中根据晶体的生长情况进行微调来达到Ⅱb型金刚石晶体生长速度快、质量好的温度差值。
石墨块8是晶体生长的碳源，在其中掺加的氮化硼是Ⅱb型金刚石晶体生长过程中硼原子的来源，本发明通过向320目的天然鳞片状石墨中掺加5-10％的氮化硼(质量比)实现，320目的石墨与相应比例的氮化硼一起放入三维混料机中混合4小时，保证混合均匀后，在30-50MPa压力下压制成型。
金属触媒块9采用Fe70Co28Ti合金，Fe元素质量占70％，Co元素质量占28％，Ti元素质量占2％。如果在其中掺加硼，在相同的压力、温度条件下也能生长出Ⅱb型金刚石晶体，但这种方法Ⅱb型金刚石晶体中的硼原子数量不易控制。
为了进一步更具体说明本发明，以下给出几个实施例。
实施例1
使用如图4所示的晶体生长腔体。石墨加热环5厚度δ＝0.8mm，密度差10％。SiO2和ZrO2混合料压制的绝缘槽6厚度δ＝3mm。含碳量大于99.9％、粒度为320目的天然鳞片石墨块8，掺加质量5％的氮化硼，三维混料机混料4小时，球、料体积比为3:1，在30-50MPa压力下压制成型。金属触媒块9为Fe70Co28Ti合金。导电石墨片7在30-50MPa压力下压制成型，δ＝4mm。
晶体生长时间为160小时，生长时的压力条件是5.8GPa，晶体生长温度为1450℃，温度差为20℃。
晶体生长情况如下表所示，晶型多呈正四面体，晶体内基本无杂质，生长的晶体尺寸偏小，晶体生长缓慢。所生长的晶体半导体特性：比电阻100-1500Ω/cm，载流子浓度(室温)8*e10-8*e13，禁带宽度5.4-5.6电子伏特。
实施例2
本实施例中，石墨加热环5厚度δ＝0.8mm，密度差15％。SiO2和ZrO2混合料压制的绝缘元件46厚度δ＝3mm。石墨块8为含碳量大于99.9％、粒度为320目的天然鳞片，掺加氮化硼8％，三维混料机混料4小时，球料体积比为3:1，在30-50MPa压力下压制成型。金属触媒块9为Fe70Co28Ti合金。导电石墨片7在30-50MPa压力下压制成型，δ＝4mm。
晶体生长时间为160小时，生长时的压力条件是5.9GPa，晶体生长温度为1480℃，温度差为30℃。
晶体生长情况如下表所示，晶型呈六面体，晶体内基本无杂质，晶体半导体特性与实例1相近。
实施例3
本实施例中，石墨加热环5厚度δ＝0.8mm，密度差15％。SiO2和ZrO2混合料压制的绝缘槽6厚度δ＝3mm。石墨块8为含碳量大于99.9％、粒度为320目的天然鳞片，掺加氮化硼10％，三维混料机混料4小时，球料体积比为3:1，在30-50MPa压力下压制成型。金属触媒块9为Fe70Co28Ti合金。导电石墨片7在30-50MPa压力下压制成型，δ＝4mm。
晶体生长时间为200小时，生长时的压力条件是5.6GPa，晶体生长温度为1500℃，温度差为40℃。
晶体生长情况如下表所示，晶型呈六面体和八面体，晶体内有杂质，比电阻50-1000Ω/cm，载流子浓度(室温)8*e13-8*e14，禁带宽度5.2-6.4电子伏特。
表3

Claims (6)

1.一种具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，其特征是：
向作为碳源的石墨中掺加氮化硼,使金刚石晶体在生长过程中有硼原子掺杂，在高于石墨与金属触媒共晶点温度10℃-30℃以及压力5.6GPa-5.9GPa的高温高压(HTHP)条件下，采用粒径0.5-1mm的Ⅰa型金刚石晶种的一个{100}面或{110}面作为生长面，将金刚石晶种置于金属触媒的底部，利用温度梯度法生长，温度差20℃-40℃，晶体沿生长面逐渐长大。
2.根据权利要求1所述具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，其特征是：所述氮化硼的掺加比例为质量百分比5-10％。
3.根据权利要求1所述具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，其特征是：所述石墨是通过向320目的天然鳞片状石墨中掺加氮化硼混合均匀后，在30-50MPa压力下压制成型。
4.根据权利要求1所述具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法，其特征是：所述金属触媒采用Fe70Co28Ti合金。
5.一种具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长装置，包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片；其特征是：导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片设置在绝缘槽的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套，石墨管的上端和下端均设置有端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。
6.根据权利要求1所述具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长装置，其特征是：所述耐火保温套是在叶腊石块内套装白云石环而成。
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