CN112844233A - 一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法 - Google Patents

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赵占东
马红安
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    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2203/068—Crystal growth

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Abstract

本发明的一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域。采用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶，自腔体的高温端向低温端依次排列碳源(7)、触媒(8)、籽晶(3)和晶床(10)；所述碳源(7)为均匀掺入KBH4的石墨粉压制成的块体。本发明的方法使合成晶体的形状从不易利用的板状定向的诱导调控为便于利用的形状，尤其直接合成出了八面体金刚石大单晶，减小了金刚石的应用难度，该方法合成晶体质量优秀，形状规则对称，并且操作简单，成本低，具有可重复性，能够满足批量化生产要求。

Description

一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法
技术领域
本发明属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域，具体涉及一种人工合成金刚石单晶形貌调控的方法。
背景技术
金刚石材料是一种集多种优良性质于一身的极限多功能材料，其集优良的电学、光学与热学性质于一身并具有极大的机械硬度。因此，金刚石在许多领域都有广泛的应用。尤其是随着人工合成金刚石大单晶技术的发展，增大了合成金刚石的尺寸，进一步拓宽了金刚石材料的应用领域。
目前，金刚石大单晶的合成主要依赖于高温高压温度梯度法。这种方法的原理是，自腔体的高温端向低温端依次排列碳源、触媒、籽晶和晶床。在高温高压条件下，碳源先转化为金刚石继而被触媒溶解，并在合成腔体的温度梯度的驱动下向低温区扩散。向低温区扩散的碳源在籽晶上析出，从而实现金刚石大单晶的生长。
在工业上利用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶时，使用的籽晶通常是[100]晶面晶种，用这种籽晶合成的大单晶的形状根据合成温度压力不同，生长形貌为板状或塔状。这种形状往往需要通过大幅度加工后才能利用。但由于金刚石材料的加工比较困难，这就造成了利用上难度的增大，难以满足某些领域对特殊形状金刚石大单晶的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服目前技术中存在的局限，提供一种调控金刚石大单晶生长形貌的方法。通过掺入特殊添加剂和适宜合成温度的调控，定向的诱导合成不同形状的晶体，尤其直接生产八面体金刚石大单晶。
本发明所述合成八面体金刚石大单晶的方法，在利用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶的过程中，将传统的纯石墨碳源，均匀掺入特定质量的KBH4，利用添加剂对于晶体生长的影响，使合成晶体的生长区间得到调整，从而将在正常高温区生长的晶型转变为不同的晶形，尤其是生长区间很难控制的八面体晶。通过将合成温度控制在适宜的范围内，调整各个晶面的生长速度，控制合成晶体的晶型。在碳源掺入添加剂和合成温度两个因素的共同作用下，使晶体的形状得到调控。
本发明的技术方案如下：
一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法，采用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶，自腔体的高温端向低温端依次排列碳源7、触媒8、籽晶3和晶床10，腔体中心温度为1200～1500℃；所述的高压为5～7GPa，优选6GPa；所述碳源7为均匀掺入KBH4的石墨粉压制成的块体，KBH4掺杂浓度为碳源质量的0.1wt.％～0.6wt.％，优选0.6wt.％；所述触媒8 为Fe-Ni合金。
有益效果：
本发明与现有技术相比，本发明的方法使合成晶体的形状从不易利用的板状定向的诱导调控为便于利用的形状，尤其直接合成出了八面体金刚石大单晶，避免了金刚石在使用前的大幅度加工，减小了金刚石的应用难度，满足了某些领域对特殊形状金刚石的需求。该方法合成晶体质量优秀，形状规则对称，并且操作简单，成本低，具有可重复性，能够满足批量化生产要求。
附图说明
图1为高温高压温度梯度法合成八面体金刚石单晶组装示意图。
图2为实施例1合成的金刚石晶体的光学显微镜照片。
图3为实施例2合成的金刚石晶体的光学显微镜照片。
图4为实施例3合成的金刚石晶体的光学显微镜照片。
图5为实施例4合成的金刚石晶体的光学显微镜照片。
具体实施方式
实施例只为更加具体的说明本发明，本发明不为个例所拘束。
以下实施例中八面体金刚石大单晶的合成过程是：
1、选择碳源。按需要选择不同KBH4掺杂浓度的碳源。
2、确定工艺参数。具体合成压力约为6GPa，在1200～1500℃范围按照需求选择合适的合成温度。
3、组装腔体。采用正常的高温高压温度梯度法组装腔体。组装的腔体结构如图1所示，图中，1为叶腊石；2为白云石；3为籽晶；4为陶瓷传压介质；5为导电钢帽；6为金属片；7为碳源；8为触媒；9为石墨发热体；10为晶床。在合成腔体的高温端放置石墨碳源7，低温端放置晶床10，碳源7和晶床10之间放置触媒8。
4、合成金刚石。在铰链式六面顶高压设备上利用温度梯度法合成金刚石。合成时间依据所需求的晶体尺寸调整。
实施例1
在温度为1200～1500℃的条件下，利用不掺杂的碳源进行24小时的合成。在此条件下合成的金刚石大单晶的形状为3mm尺寸对称性良好的六边形板晶体。该方法为传统合成金刚石大单晶的方法，合成的金刚石大单晶的光学显微镜照片见图2。
实施例2
在温度为1200～1500℃的条件下，利用KBH4掺杂浓度为0.1wt.％的碳源进行24小时的合成。在此条件下合成的金刚石大单晶的形状为3mm尺寸对称性良好的六边形板晶体。在添加剂浓度较低时，现象不明显。合成的金刚石大单晶的光学显微镜照片见图3。
实施例3
在温度为1200～1500℃的条件下，利用KBH4掺杂浓度为0.3wt.％的碳源进行24小时的合成。在此条件下合成的金刚石大单晶的形状为3mm尺寸对称性良好的晶体。其各面晶面逐渐由六边形向正三角形衍变。合成的金刚石大单晶的光学显微镜照片见图4。
实施例4
在温度为1200～1500℃的条件下，利用KBH4掺杂浓度为0.6wt.％的碳源进行24小时的合成。在此条件下合成的金刚石大单晶的形状为3mm尺寸对称性良好的晶体。其各晶面基本上为正三角形，整个晶体呈八面体。合成的金刚石大单晶的光学显微镜照片见图5。

Claims (3)

1.一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法，采用高温高压温度梯度法合成金刚石大单晶，自腔体的高温端向低温端依次排列碳源(7)、触媒(8)、籽晶(3)和晶床(10)，腔体中心温度为1200～1500℃；所述的高压为5～7GPa，优选6GPa；所述碳源(7)为均匀掺入KBH4的石墨粉压制成的块体，KBH4掺杂浓度为碳源质量的0.1wt.％～0.6wt.％，优选0.6wt.％；所述触媒(8)为Fe-Ni合金。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法，其特征在于，所述的高压为6GPa。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压下对金刚石单晶形貌调控的方法，其特征在于，所述的碳源(7)中掺入KBH4的质量为石墨的0.6wt.％，合成八面体金刚石大单晶。
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CN105603519A (zh) * 2016-01-06 2016-05-25 济南中乌新材料有限公司 具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法及装置
CN110975761A (zh) * 2019-12-16 2020-04-10 吉林大学 一种利用异形{100}籽晶高温高压合成金刚石单晶的方法
CN111020698A (zh) * 2019-12-16 2020-04-17 吉林大学 一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法

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