CN111020698A - 一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域。主要步骤包括获取籽晶、确定合成工艺参数、组装腔体、高温高压合成金刚石等。本发明步骤简单、可重复性高，使用非常规的籽晶依然能够得到常规的金刚石晶体，使籽晶的获取难度大大降低，合成的金刚石晶体质量良好，且根据需要可以生长成不同形貌的金刚石。

Description

一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法

技术领域

本发明属于晶体生长中的金刚石单晶生长的技术领域，具体涉及一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法。

背景技术

金刚石拥有良好的物理和化学性质，是实现高新器件在极端条件下工作的潜在候选材料，因此关于金刚石的研究工作一直在不断地开展着。目前，合成金刚石的方法主要为以下两种：化学气相沉积(CVD)法和高温高压(HPHT)法。

利用CVD法生长金刚石仅能实现晶体的二维生长，并且对籽晶要求非常严格，多限于经预处理的{100}面，且不允许存在其他晶向。同时CVD法生长的晶体会随着时间延长在籽晶生长面的边缘处质量下降，从而导致有效生长面收缩影响晶体的生长尺寸。HPHT法生长金刚石不仅能够实现籽晶的三维生长，得到完整形貌的高品质宝石级金刚石。而且合成晶体对籽晶的要求很低，选用具有完整晶面的毫米级金刚石作为籽晶就能完成宝石级金刚石的生长。该法合成时不局限于单纯使用{100}籽晶，选用{111}籽晶生长也能得到良好质量的晶体。并且{111}籽晶生长的金刚石具有强度更高、耐磨性更好的优点，是作为工业金刚石刀具的良好材料。

尽管HPHT法使用籽晶合成金刚石技术已经有一定的优越性，但获得优质籽晶也存在一定的门槛。拓宽籽晶的使用范围能有效提高籽晶的利用率，使宝石级金刚石单晶的合成效率提升、成本降低，进而推进金刚石合成技术的发展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，拓宽合成用籽晶的范围，寻求新的可用籽晶类型，减少籽晶与晶体的浪费，降低籽晶的使用门槛。

本发明特点在于并不是直接使用微米级的工业金刚石作为籽晶，而是在普通金刚石{111}面上通过激光切割任意方向和形状得到。将切割得到的形状各不相同的籽晶用于生长，因为金刚石晶体的晶向因素的影响，它们最终会按原晶面切割时的晶向信息生长。

本发明采取的技术方案如下：

一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法，采用高温高压温度梯度合成法合成金刚石单晶，具体步骤如下：

1)获取籽晶，选取一颗金刚石单晶，用平行于{111}面的激光将该面切成一个厚为1mm的金刚石薄片，再将激光垂直于该晶面将薄片切割为面积为0.4～1.5mm²的几何形状，获得异型{111}籽晶；

2)确定合成工艺参数，设置链式六面顶高压设备的压力为5～7GPa，温度为1300～1400℃；

3)组装腔体，在链式六面顶高压设备的合成腔体的高温端放置石墨碳源7，低温端放置晶床10，在碳源7和晶床10之间放置触媒8，籽晶3放在晶床的中心处，籽晶3上晶面与晶床10面平齐，包裹腔体的传压介质按由内到外的顺序依次为陶瓷传压介质4、白云石2和叶腊石1；

4)合成金刚石，将组装好的腔体在链式六面顶高压设备中按步骤2)设置的参数高温高压合成15～50小时，得到金刚石。

其中，步骤1)中所述的几何形状包括但不限于三角形、圆形、正方形和长方形。

在步骤1)中，所切割形状的对称轴与原晶面对称轴的夹角为0～60°。

有益效果：

1、与现有的其他技术相比，本发明具有步骤简单、可重复性高的特点。

2、本发明使用非常规的籽晶依然能够得到常规的金刚石晶体，使籽晶的获取难度大大降低。并且也减少了浪费，可以从一个金刚石{111}面上切割得到数个籽晶。

3、本发明合成的金刚石晶体质量良好，是典型的Ib型金刚石。根据籽晶切割形状与方向的不同，可以得到不同形貌的金刚石，在应用于生产时可以灵活选择。

附图说明：

图1为高温高压温度梯度法合成金刚石单晶的组装图。

图2为实施例1圆形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

图3为实施例2正方形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

图4为实施例3三角形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

图5为实施例4另一种切割角度的三角形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

图6为实施例5长方形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

图7为实施例6另一种切割角度的长方形籽晶合成金刚石的光学显微镜照片。

具体实施方式

以下为实施例中的金刚石合成过程：

获取籽晶。选取一颗金刚石单晶，用平行于{111}面的激光将该面切成一个厚为1mm的金刚石薄片。再将激光垂直于该晶面分别切割为三角形、圆形、正方形和长方形，以此得到四种不同形状的异型{111}籽晶。三角形约为0.43mm²，圆形、正方形和长方形的晶面面积为1mm²。

确定合成工艺参数。合成所需压力为5～7GPa，合成温度为1300～1400℃。

组装腔体。组装的腔体结构可以如图1所示，在链式六面顶高压设备的合成腔体的高温端放置石墨碳源7，低温端放置晶床10，在碳源7和晶床10之间放置触媒8，籽晶3放在晶床的中心处，籽晶3上晶面与晶床10面平齐，包裹腔体的传压介质按由内到外的顺序依次为陶瓷传压介质4、白云石2和叶腊石1；此外还有钢帽5、石墨片6与石墨管9共同组成贯通腔体上下的导电通路，石墨管9为主要热源。

合成金刚石。使用链式六面顶高压设备合成金刚石。

实施例1 圆形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为1mm²的{111}圆形籽晶，在5.3GPa压力、1360℃温度的条件下，经过了39h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图2，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，虚线区域为生长后籽晶的位置。

实施例2 正方形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为1mm²的{111}正方形籽晶，在5.5GPa压力、1300℃温度的条件下，经过了47h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图3，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，籽晶对称轴与原晶面夹角为0°，虚线区域为生长后籽晶的位置。

实施例3 三角形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为0.43mm²的{111}三角形籽晶，在5.5GPa压力、1350℃温度的条件下，经过了23h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图4，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，籽晶对称轴与原晶面夹角为60°，虚线区域为生长后籽晶的位置。

实施例4另一种切割角度的三角形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为0.43mm²的{111}三角形籽晶，在6.1GPa压力、1400℃温度的条件下，经过了24h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图5，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，与实施例3对应，籽晶对称轴与原晶面夹角为30°，虚线区域为生长后籽晶的位置。

实施例5长方形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为1mm²的{111}长方形籽晶，在5.2GPa压力、1370℃温度的条件下，经过了39h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图6，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，籽晶对称轴与原晶面夹角为0°，虚线区域为生长后籽晶的位置。

实施例6另一种切割角度的长方形籽晶合成金刚石

籽晶面面积为1mm²的{111}长方形籽晶，在5.8GPa压力、1380℃温度的条件下，经过了47h小时的合成。得到的金刚石的光学显微镜照片见图6，左上角为籽晶切割时与原晶体相对位置关系的示意图，与实施例5对应，籽晶对称轴与原晶面夹角为30°，虚线区域为生长后籽晶的位置。

由以上实施例可以看出，尽管本发明中籽晶的形状与切割角度不尽相同，但是均能合成优质金刚石单晶。显著提高了籽晶的适用范围，减少原材料的浪费。而且不同籽晶合成的金刚石形貌也有差异，各有特点，这为获取特定形貌的金刚石晶体提供了方法指引。

Claims (3)

1.一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法，采用高温高压温度梯度合成法合成金刚石单晶，具体步骤如下：

1)获取籽晶，选取一颗金刚石单晶，用平行于{111}面的激光将该面切成一个厚为1mm的金刚石薄片，再将激光垂直于该晶面将薄片切割为面积为0.4～1.5mm²的几何形状，获得异型{111}籽晶；

2)确定合成工艺参数，设置链式六面顶高压设备的压力为5～7GPa，温度为1300～1400℃；

3)组装腔体，在链式六面顶高压设备的合成腔体的高温端放置石墨碳源7，低温端放置晶床10，在碳源7和晶床10之间放置触媒8，籽晶3放在晶床的中心处，籽晶3上晶面与晶床10面平齐，包裹腔体的传压介质按由内到外的顺序依次为陶瓷传压介质4、白云石2和叶腊石1；

4)合成金刚石，将组装好的腔体在链式六面顶高压设备中按步骤2)设置的参数高温高压合成15～50小时，得到金刚石。

2.根据权利要求1所述的一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法，其特征在于，在步骤1)中所述的几何形状是三角形、圆形、正方形和长方形。

3.根据权利要求1所述的一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法，其特征在于，在步骤1)中，所切割形状的对称轴与原晶面对称轴的夹角为0～60°。

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