RU2635612C1 - Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме - Google Patents

Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме Download PDF

Info

Publication number
RU2635612C1
RU2635612C1 RU2016146814A RU2016146814A RU2635612C1 RU 2635612 C1 RU2635612 C1 RU 2635612C1 RU 2016146814 A RU2016146814 A RU 2016146814A RU 2016146814 A RU2016146814 A RU 2016146814A RU 2635612 C1 RU2635612 C1 RU 2635612C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pcd
growth
iscds
polycrystalline
spliced
Prior art date
Application number
RU2016146814A
Other languages
English (en)
Inventor
Евгений Евсеевич Ашкинази
Виктор Григорьевич Ральченко
Андрей Петрович Большаков
Роман Абрамович Хмельницкий
Александр Владимирович Хомич
Виталий Иванович Конов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН)
Priority to RU2016146814A priority Critical patent/RU2635612C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2635612C1 publication Critical patent/RU2635612C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/02—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using electric fields, e.g. electrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/06—Joining of crystals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/0248—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies
    • H01L31/036—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies characterised by their crystalline structure or particular orientation of the crystalline planes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S427/00—Coating processes
    • Y10S427/103—Diamond-like carbon coating, i.e. DLC
    • Y10S427/106—Utilizing plasma, e.g. corona, glow discharge, cold plasma

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации. Способ сращивания компонентов из поликристаллических CVD-алмазов в СВЧ- плазме заключается в том, что торцы соединяемых образцов поликристаллического алмаза (ПКА) размещают на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) на ростовой грани {100}, которая перпендикулярна к направлению оси сращиваемого соединения, навстречу друг другу с зазором S не менее (0,5-5,0)⋅h, где h - высота ПКА, при этом торцы ПКА выполнены со скосами с углом раскрытия α(°)=tg(Vэ.пка⋅τ)/(Vэ.мка/⋅τ), где τ - полное время роста сварного соединения, Vэ.пка - скорость встречного роста слоев на ПКА и на боковой грани {111} ПМАП, Vэ.мка - скорость эпитаксиального роста монокристаллического слоя алмаза на ростовой грани {100} ПМАП. Монолитное соединение создается методом одновременного эпитаксиального ускоренного и замедленного роста CVD-слоев на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) и встречно растущих слоев на гранях ПМАП и сращиваемых торцах ПКА перпендикулярно направлению оси соединения, на оптимальном расстоянии от основания соединяемых компонентов, торцы которых выполнены со скосами, равными половине угла раскрытия монолитного неразъемного соединения α(°). Изобретение обеспечивает экономию затрат времени и средств на выращивание заготовок большого размера, замену их менее дорогостоящими заготовками меньшего размера и удовлетворяющими требованиям вырезки из них элементов стержней опор для ЛБВ, приобретающих нужную длину после сращивания. 2 ил., 2 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации. Сущность изобретения: монолитное соединение создается методом одновременного эпитаксиального ускоренного и замедленного роста CVD-слоев на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) на грани {100} и встречно растущих слоев на гранях ПМАП и сращиваемых торцах ПКА, для этого располагают ПМАП ростовой гранью {100} перпендикулярно направлению оси соединения, на оптимальном расстоянии от основания соединяемых компонентов, торцы которых выполнены со скосами, равными половине угла раскрытия монолитного неразъемного соединения α(°)=tg(2V{111}⋅τ)/(V{100}/⋅τ), где τ - полное время роста соединения, V{100} - скорость роста на грани ПМАП {100} и (VПМАП{111}+Vэп)=2V{111}, скорости роста на грани ПМАП {111} и на торце ПКА. Способ предназначен для экономии затрат времени и средств на выращивание заготовок большого размера и замену их менее дорогостоящими заготовками меньшего размера и удовлетворяющими требованиям вырезки из них элементов стержней опор для ЛБВ, приобретающих нужную длину после сращивания.
Изобретение относится к способам монолитного соединения поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме, в том числе для увеличения теплопроводности и габаритов стержней поликристаллического алмаза с исходной малой длиной, недостаточной для выполнения предназначенных для них функций в мощных источниках излучения миллиметрового диапазона длин волн, например в качестве диэлектрических опор в конструкциях ЛБВ, за счет сращивания поликристаллических слоев через промежуточный монокристаллический алмазный слой и отказа от необходимости малоэффективного роста заготовок толщиной >1 мм и размером 100 и более мм, на специальных дорогостоящих установках большой мощности.
О способах монолитного соединения поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме в литературных источниках ранее не сообщалось. В то же время решение проблемы создания конструкций из поликристаллических алмазов чрезвычайно актуально. Монолитное соединение поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме необходимо для увеличения габаритов стержней поликристаллического алмаза с исходной малой длиной, недостаточной для мощных источников излучения миллиметрового диапазона длин волн, например в диэлектрических опорах в конструкциях ЛБВ. В настоящее время такими заготовками являются диски толщиной >1 мм и диаметром 100 и более мм, которые выращивают на дорогостоящих плазменных установках большой мощности, потребляющих значительные энергетические и материальные ресурсы. Применение срощенных стержней может также решить актуальную задачу замены применяемых сейчас керамических материалов из оксида бериллия на алмазные, с высокой теплопроводностью, что позволит существенно повысить мощность и надежность источников СВЧ - излучения.
Известно [1], что гомоэпитаксия CVD-алмаза при осаждении в микроволновой плазме на монокристаллических подложках протекает на плоскости {100}, с высокой степенью кристаллического совершенства эпитаксиального слоя. Одновременно, на торцевых гранях монокристалла, отличных по ориентации от {100} плоскости, наблюдается образование поликристаллических слоев [2].
Задачей изобретения является обеспечение монолитного соединения торцов стержней поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме за счет сращивания слоев моно- и поликристаллического алмаза, образуемых в зоне соединения в процессе химической транспортной реакции [3] путем одновременного гомоэпитаксиального роста CVD-алмазных слоев: ускоренного - на грани ПМАП {100} вдоль оси соединения и замедленного - на грани ПМАП {111} и на торце ПКА, поперек оси соединения навстречу друг другу, обеспечивающего в стержнях большой длины, срощенных из нескольких коротких, низкий коэффициент поглощения на резонансных частотах генерации лампы бегущей волны в источниках излучения миллиметрового диапазона длин волн.
Технический результат заключается в высокоэффективном сращивании стержней большой длины из более коротких компонентов путем образования быстрорастущего монолитного шва с однородной структурой, синтезируемой из гомоэпитаксиального моно- и поликристаллического алмаза, что позволяет экономить время и средства при изготовлении диэлектрических опор ЛБВ взамен длинномерных получаемых из дорогостоящих заготовок поликристаллических алмазов и способствует повышению мощности и надежности источников СВЧ-излучения за счет замены керамики оксида бериллия на алмазную со значительно более высокой теплопроводностью.
Поставленная задача решается, а технический результат достигается при реализации способа сращивания компонентов из поликристаллических CVD-алмазов путем образования монолитного соединения поликристаллических алмазов, включающего ПМАП содержащую ростовую грань {100}, размещаемую между торцов ПКА перпендикулярно направлению оси соединения, на уровне нижнего основания соединяемых образцов, а боковые торцы образцов ПКА лежат на ПМАП и выполнены со скосами, равными половине угла раскрытия монолитного неразъемного соединения α(°)=tg(2V{111}⋅τ)/(V{100}/⋅τ), где τ - полное время роста соединения, V{100} - скорость роста на грани ПМАП {100} и (VПМАП{111}+Vэп)=2V{111} - равные скорости роста на грани ПМАП {111} и на торце ПКА. Vпка и V{111}⋅ скорость роста гомоэпитаксиального алмаза на ПКА и на боковой гране ПМАП {111} соответственно.
В частных воплощениях изобретения протяженность грани ПМАП ориентацией {100} между сращиваемыми торцами поликристаллических стержней ПКА должна быть не менее (0,5-5,0) h, где h - высота монолитного соединения ПКА.
Сущность предложенного технического решения состоит в следующем.
Для сращивания компонентов из поликристаллических CVD-алмазов необходимо образование монолитного соединения между торцами ПКА, которое позволит обеспечить равнопрочность и однородность свойств соединяемого алмазного материала. Известно, что вектор максимальной скорости роста в СВЧ-плазме лежит в плоскости, перпендикулярной подложке, и для белого ПКА составляет V=1-3 мкм/ч. Угол на сращиваемом торце, который образуется при резке лучом лазера, составляет ~90°. При расположении сращиваемых торцов на минимальном расстоянии полиалмаз будет осаждаться в верхней части стержней, на более отдаленных участках вместо алмаза будет осаждаться графит. При разделке V-образного шва под углом 45° на обоих плотно сдвинутых торцах будет образоваться шов со скоростью V=0,5-1,5 мкм/ч. Среднее время роста такого соединения стержней высотой 1 мм (1000 мкм) составляет 1000 ч. Также известно, что устойчивый высокоскоростной рост в широком диапазоне параметров процесса демонстрируют эпитаксиальные слои на гранях монокристаллов {100} со средними скоростями V=50 мкм/ч [4]. По аналогии с ПКА среднее время роста такого слоя высотой 1 мм (1000 мкм) в этом случае составляет 20 ч.
Ранее не сообщалось о возможности использования одновременного заполнения объема шва между соединяемыми поликристаллическими алмазными стержнями путем формирования его из алмазных слоев, сросшихся в процессе осаждения в СВЧ-плазме, гомоэпитаксиального монокристаллического алмаза, расположенного в центральной части шва и растущего на грани {100} ПМАП с высокой скоростью, и растущего на ее боковых гранях {111} и встречно растущего на торцах полиалмаза, осаждаемого из газовой фазы со скоростью меньшей на порядок.
Сущность изобретения заключается в следующем.
Для одновременного послойного заполнения объема шва между соединяемыми поликристаллическими алмазными стержнями используют ПМАП имеющую отполированную ростовую грань с точностью отклонения от {100} не хуже чем в [5], способную обеспечить устойчивый эпитаксиальный рост монокристаллического слоя алмаза. Основание ПМАП по ширине В (Фигура 1, а) может превышать ширину шва на величину слоя, образуемого по краям соединения и удаляемого впоследствии. Края основания ПМАП с двух сторон служат центрирующей опорой для сращиваемых торцов стержней ПКА и выступают на величину К (Фигура 1, б). ПМАП и стержни ПКА собираются в специальном приспособлении, изготовленном из тугоплавкого материала (например, Мо). Приспособление имеет форму диска с наружным диаметром, равным двум длинам стержней ПКА, и центральным отверстием, допускающим свободную укладку подложки МКА на охлаждаемый подложкодержатель. Высота диска соответствует суммарной высоте стержней ПКА и подложки МКА. Стержни устанавливаются в сквозных радиальных пазах, прорезанных на верхней поверхности диска. Соединяемые торцы стержней имеют вертикальные скосы, которые после установки в приспособление образуют угол раскрытия V-образного шва α°. Пример промежуточного этапа образования монолитного соединения при сращивании стержней ПКА на подложке ПМАП показан на Фигуре 1. Фигура 1 - пример промежуточного этапа образования монолитного соединения при сращивании стержней ПКА на подложке ПМАП: а - «В» ширина соединения; стрелками условно показано направление гомоэпитаксиального роста слоев ПКА, точкой в кружочке показано направление роста (из чертежа) слоя МКА; б - h, S, K и α(°): высота ПКА стержней, ширина ПМАП, длина опорной части ПМАП и угол разделки шва, соответственно; стрелками показано направление векторов скоростей роста МКА и ПКА, перпендикулярное к соответствующей грани.
Для образования монолитного соединения стержней ПКА используется подложка из монокристалла любой природы, выращенного методом CVD, в аппарате высокого давления или природного происхождения. Пластина вырезается из кристалла по плоскости {100}, перпендикулярную ей плоскость, например {111}, получают шлифовкой торцов. Верхняя плоскость (001) и плоскость реза полируются на ограночном круге до шероховатости ~10 нм. Толщина подложки, обеспечивающая на ее гранях максимально близкие условия роста в реакторе CVD и возможность повторного использования, составляет 0,50 мм. Соединяемые стержни ПКА имеют скосы на угол α, который зависит от скорости роста Vэ.мка по плоскостям {100} и {111} эпитаксиального слоя и Vэ.пка встречного роста на торцах ПКА, α(°)=tg(Vэ.пка⋅τ)/(Vэ.мка⋅τ), где τ - полное время роста соединения, Vэ.пка и Vэ.мка - скорость роста слоев на ПКА и эпитаксиального алмаза на боковой стороне МКА подложки соответственно. Синтез производится в плазме СВЧ-реактора в газовой смеси «водород/метан/азот». Температура подложки составляет 800-1200°С. Контроль температуры проводится двухлучевым (или двухцветным) оптическим пирометром.
Пример осуществления способа
Способ осуществляли следующим образом: брали исходные заготовки пластин, выпиленные лазерной резкой из диска поликристаллического алмаза (ПКА) d=57 мм и h=1,0 мм длиной 25 мм и из кубоктаэдического синтетического монокристалла алмаза (МКА) типа lb вдоль плоскости {100} в виде правильных параллелепипедов размерами 5×1,5 мм2 и высотой 0,6 мм. Изготовленные подложки МКА полировали на шлифовальном диске шаржированным алмазным порошком зернистостью 14/10 мкм до шероховатости менее 10 нм. Истинный угол разориентации между отполированной поверхностью подложки и дифракционной плоскостью {100} определяли методом рентгеновской дифракции. В случае необходимости уменьшения угла разориентации производили доводку поверхности [5] до значения угла 3-5°.
На торцах заготовок пластин ПКА с помощью лазерной резки выполняли скос на угол α(°)=tg(Vэ.пка⋅τ)/(Vэ.мка/⋅τ), где τ - полное время роста соединения, Vэ.пка и Vэ.мка - скорость роста на ПКА и эпитаксиального алмаза на боковой стороне МКА подложки соответственно. Исходя из высоты соединяемых стержней ПКА h=1,0 мм и экспериментально определенной скорости эпитаксиального роста монокристаллического слоя Vэ.мка=40 мкм/ч и гомоэпитаксиального слоя Vэпка=5 мкм/ч, время роста составляло 25 часов, а α=2,18°. Торцы заготовок углом раскрытия вверх укладывали в приспособление и центрировали на предварительно уложенной подложке МКА. Зазор между торцами ПКА, лежащими на подложке, рассчитанный по формуле S=(0,5-5,0)⋅h, составлял 2,5 мм. Образцы перед ростом подвергали стандартной процедуре очистки: кипячению в хромпике с последующей промывкой в ацетоне (в ультразвуковой ванне). Перед напуском в ростовую камеру метана проводилась окончательная очистка рабочей поверхности в водород-кислородной плазме (2% О2 в Н2) в течение 30-120 мин при давлении 70 Торр и СВЧ-мощности (>2 кВт). Заращивание шва производилось в СВЧ-плазме в реакторе ARDIS-100 (2,45 ГГц, 5 кВт) в газовой смеси «водород/метан/азот» при общем расходе газа 500 станд. см3/мин (Н2:460/СН4:20/N2:20), давлении в камере 130 Торр и СВЧ-мощности 2,8 кВт. Температура подложки 1100°C. Измерение температуры производилось двухлучевым пирометром Mikron М770.
Срощенные стержни ПКА, удаленные из приспособления, проходили процедуру удаления ПМАП и характеристического контроля.
Отрезка ПМАП для повторного использования осуществлялась на твердотельном лазере с использованием Nd-YAG активного элемента с лампой накачки: мощность 15 Вт, длина волны 1064 нм на воздухе. Лазер имел разрешение 1 мкм при воспроизводимости 3 мкм. Количество одновременно свариваемых швов ограничивается размерами подложкодержателя, в данном примере оно составляло 30 шт.
Характеристический контроль срощенного соединения
Важнейшей характеристикой срощенного ПКА, как материала для диэлектрических опор в ЛБВ, является низкий коэффициент поглощения на частотах генерации лампы бегущей волны. Мерой поглощения в СВЧ-диапазоне является тангенс угла диэлектрических потерь tgδ, который задается соотношением
Figure 00000001
где ε1 есть действительная часть, а ε2 - мнимая часть комплексной диэлектрической проницаемости ε=ε1+jε2. Для измерения tgδ использовался резонаторный метод. Резонатор представлял прямоугольный волновод с поперечными размерами a×b=7,11×3,56 мм и длиной l=25,5 мм. Пучность электрического поля на частоте 27,48 ГГц оказывалась на середине геометрической длины резонатора. В эту пучность электрического поля помещался срощенный образец ПКА. Блок-схема установки на базе векторного анализатора цепей Agilent PNA-L N5230C показана на Фигуре 2. Фигура 2 - блок-схема установки на базе панорамного измерителя Agilent: где 1 - панорамный измеритель Agilent PNA-L N5230C, 2 - коаксиальный кабель, 3 - коаксиально-волноводный переход, 4 - резонатор, 5 - образец срощенного ПКА, 6 - диафрагма.
Характеризовали образцы стержней длиной 10-12 мм, на которых перед сращиванием была выполнена разделка кромок со скосами под разными углами α°, с шагом по углу в 5°, с 3 до 36°. Такой выбор образцов диктовался стремлением оценить влияние как можно более широкого диапазона углов разделки торцов α° на величину тангенса угла потерь в срощенных алмазных пластинах. Перечень образцов с различными углами разделки шва, из которых получены алмазные стержни, представлен в таблице 1.
Перечень срощенных образцов с различными углами разделки шва для измерения тангенса угла потерь.
Figure 00000002
Для статистики из каждой заготовки вырезали по три идентичных стержня. Далее образцы отжигали в воздушной печи при температуре 580°C в течение 30 минут для удаления образующегося при резке графитового слоя в плоскости реза, который может вносить значительный вклад в поглощение СВЧ-излучения. Резонансная частота, на которой измеряли величину tgδ, была близка к 27 ГГц. В Таблице 2 представлены полученные результаты измерений и обработки для каждого номера образа (R - коэффициент отражения резонатора на резонансной частоте ƒ, Q - вычисленная собственная добротность резонатора; ε1, ε2 и tgδ - характеристики исследуемого материала).
Figure 00000003
Figure 00000004
Зарегистрирован большой разброс по параметру tgδ среди образцов в зависимости от угла скоса кромки α°, что связано со структурными и фазовыми превращениями на границе сращиваемых моно- и поликристаллических слоев в шве. Минимальное значение tgδ при максимальном R=-14,68 (дБ) составило 1,8⋅10-4 для образца №0,002 с углом скоса кромки α=8°. Достигнутое минимальное значение тангенса угла потерь 1,8×10-4 для образца №0,002 соответствует высокому качеству монолитного соединения срощенных алмазов, т.к. удовлетворяет требованию к значениям параметра tgδ, по которому эта величина должна быть не более 8×10-4 на частоте 27 ГГц.
Используемые источники
1. М. Kasu, K. Ueda, Y. Yamauchi, N. Maeda, Т. Makimoto. Diamond based RF power transistors: Fundamentals and applications, Diamond and Related Materials, 2007, v. 16, p. 1010.
2. А.П. Большаков, В.Г. Ральченко, А.В. Польский, В.И. Конов, Е.Е. Ашкинази, А.А. Хомич, Г.В. Шаронов, Р.А. Хмельницкий, Е.В. Заведеев, А.В. Хомич, Д.Н. Совык. Синтез монокристаллов алмаза в СВЧ-плазме. Прикладная физика, №6, 2011, с. 104-110.
3. Спицын Б.В., Смольянинов А.В. Способ наращивания алмаза. А.с. 987912 СССР, приоритет от 21.04.71.
4. Diamond Relat. Mater., 15 (2006) 472-478.
5. Патент РФ 2539903, МПК/МКИ H01L 21/302.

Claims (1)

  1. Способ сращивания компонентов из поликристаллических CVD-алмазов в СВЧ-плазме, отличающийся тем, что торцы соединяемых образцов поликристаллического алмаза (ПКА) размещают на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) на ростовой грани {100}, которая перпендикулярна к направлению оси сращиваемого соединения, навстречу друг другу с зазором S не менее (0,5-5,0)⋅h, где h - высота ПКА, при этом торцы ПКА выполнены со скосами с углом раскрытия α(°)=tg(Vэ.пка⋅τ)/(Vэ.мка/⋅τ), где τ - полное время роста сварного соединения, Vэ.пка - скорость встречного роста слоев на ПКА и на боковой грани {111} ПМАП, Vэ.мка - скорость эпитаксиального роста монокристаллического слоя алмаза на ростовой грани {100} ПМАП.
RU2016146814A 2016-11-29 2016-11-29 Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме RU2635612C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146814A RU2635612C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146814A RU2635612C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2635612C1 true RU2635612C1 (ru) 2017-11-14

Family

ID=60328518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016146814A RU2635612C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2635612C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705518C1 (ru) * 2018-12-27 2019-11-07 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Способ сращивания диэлектрических пластин под действием сильного электрического поля

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5474021A (en) * 1992-09-24 1995-12-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Epitaxial growth of diamond from vapor phase
EP2135977A2 (en) * 2003-01-28 2009-12-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond composite substrate and a method for manufacturing same
RU2489532C1 (ru) * 2012-03-23 2013-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5474021A (en) * 1992-09-24 1995-12-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Epitaxial growth of diamond from vapor phase
EP2135977A2 (en) * 2003-01-28 2009-12-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond composite substrate and a method for manufacturing same
RU2489532C1 (ru) * 2012-03-23 2013-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ВИХАРЕВ А.Л. и др., Комбинированные подложки из поли- и монокристаллического CVD-алмаза для алмазной электроники, "Физика и техника полупроводников", 2012, том 46, вып. 2, стр.274-277. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705518C1 (ru) * 2018-12-27 2019-11-07 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Способ сращивания диэлектрических пластин под действием сильного электрического поля

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11854775B2 (en) Methods and apparatus for microwave plasma assisted chemical vapor deposition reactors
US8747982B2 (en) Production method for an SiC volume monocrystal with a homogeneous lattice plane course and a monocrystalline SiC substrate with a homogeneous lattice plane course
KR100942279B1 (ko) 다이아몬드 생산 장치 및 방법
US8316797B2 (en) Microwave plasma reactors
EP0879904B1 (en) Method and apparatus for producing single-crystalline diamond
JP2018158887A (ja) 大面積高光学的特性型合成多結晶ダイヤモンド窓
US9590046B2 (en) Monocrystalline SiC substrate with a non-homogeneous lattice plane course
JPH0375298A (ja) 高圧相物質単結晶の製造方法
RU2725428C1 (ru) Модульный реактор осаждения с использованием микроволновой плазмы
CN113825602A (zh) 用于处理具有松弛正弯的碳化硅晶片的方法
US20210214856A1 (en) Methods for forming large area diamond substrates
Han et al. Micrometer-scale InP selectively grown on SOI for fully integrated Si-photonics
CN110914204B (zh) 大单晶金刚石及其生产方法
RU2635612C1 (ru) Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в СВЧ-плазме
JP2015501883A (ja) 大面積高光学的特性型合成多結晶ダイヤモンド窓
CN115961342A (zh) 一种复合碳化硅衬底及其制备方法
WO2022151728A1 (zh) 一种氮化镓衬底及半导体复合衬底
KR20160119068A (ko) 다이아몬드 기판 및 다이아몬드 기판의 제조 방법
CN115595671B (zh) 一种复合衬底的制备方法
JP7214032B1 (ja) ＳｉＣデバイスの製造方法
JP7214034B1 (ja) ＳｉＣデバイスの製造方法
JP7185089B1 (ja) ＳｉＣ基板及びＳｉＣインゴット
CN112941487B (zh) 一种用于微波输能窗口的多晶金刚石厚膜及其制备方法
CN117174575A (zh) SiC基板和SiC晶锭
CN117488269A (zh) 一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台