CN117488269A - 一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台 - Google Patents

一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台及金刚石生长装置，涉及金刚石材料生长技术领域，旨在能够获得高质量、快生长速率、大尺寸的金刚石材料。该方法包括提供衬底，采用微波等离子体化学气相沉积法在衬底上以预设路径生长金刚石材料，其中预设路径为微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对衬底的移动路径，预设路径平行于衬底所在平面。由于等离子球体相对于衬底在衬底上覆盖的区域按照预设路径运动，所以衬底的尺寸不再局限于等离子球体的大小。因此当等离子球体变小时，更高的能量密度能够使衬底上以更快速率生长出更高质量的金刚石材料，并且极大的提高了金刚石材料生长的灵活性。

Description

一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台
技术领域
本公开涉及金刚石材料生长技术领域，尤其涉及一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台及金刚石生长装置。
背景技术
金刚石以其优越的物理、化学性质而被誉为“终极半导体”材料，进而被广泛应用在不同的领域中，目前研究人员常采用微波等离子体化学气相沉积(Microwave PlasmaChemical Vapor Deposition diamond，MPCVD)装置制备金刚石材料。
MPCVD装置包括反应腔室与工作台，在反应腔室中激发出的等离子球体能够将反应腔室中的气体电离，电离后的等离子体在工作台的衬底上沉积，生长出金刚石材料。
采用MPCVD装置制备得到的金刚石材料的生长尺寸受到等离子球体尺寸的限制，例如，等离子球体尺寸越大，生长出的金刚石材料尺寸越大，但是随着等离子球体尺寸的增大，等离子球体的能量密度逐渐下降，生长速率将会变慢，且制备出的金刚石材料质量较差。
发明内容
本申请的实施例提供一种金刚石生长方法、金刚石材料、工作台及金刚石生长装置，旨在能够获得高质量、快速率、大尺寸的金刚石材料。
为达到上述目的，本申请的实施例采用如下技术方案：
第一方面，提供一种金刚石生长方法，该方法包括提供衬底，采用微波等离子体化学气相沉积法在衬底上以预设路径生长金刚石材料，其中预设路径为微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对衬底的移动路径，预设路径平行于衬底所在平面。
在微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石材料的过程中，等离子球体的位置是相对固定的，在衬底上生长出的金刚石材料的范围也是固定的，通常，等离子球体的大小大于衬底的尺寸，以在衬底的全部区域生长金刚石材料，因此获得的金刚石材料的尺寸受等离子球体大小的限制。通过对衬底按照与预设路径相反的方向移动，也即相当于等离子球体相对于衬底沿预设路径移动，使得电离后的等离子体能够在衬底的各个位置处沉积，从而达到大尺寸生长金刚石材料的目的。由于等离子球体相对于衬底在按照预设路径运动，所以衬底的尺寸不再局限于等离子球体的大小。因此当等离子球体变小时，更高的能量密度能够使衬底上以更快速率生长出更高质量的金刚石材料。并且，当研究人员需要大尺寸的金刚石材料时，能够使完成生长后的金刚石材料覆盖整个衬底。当研究人员需要在衬底上的某个特定区域生长金刚石时，能够使完成生长后的金刚石材料覆盖特定区域，极大的增强了金刚石材料生长的灵活性。
作为一种可能的实现方式，在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：在衬底上逐行生长金刚石，其中，在生长任意行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，第一方向平行于衬底所在平面。
作为一种可能的实现方式，在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：在衬底上逐行生长金刚石，其中，在生长第n行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在生长第n+1行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第二方向移动，第一方向和第二方向相反，且平行于衬底所在平面，n为正整数。
作为一种可能的实现方式，衬底包括多个第一区域，多个第一区域并列设置，且均沿第一方向延伸。衬底还包括多个第二区域，多个第二区域并列设置且均沿第一方向延伸，一个第二区域覆盖相邻两个第一区域的边界。在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：在多个第一区域中逐行生长金刚石，在多个第二区域中逐行生长金刚石。
作为一种可能的实现方式，在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：在衬底的选定区域以预设路径生长金刚石。
作为一种可能的实现方式，衬底包括多个子衬底，相邻子衬底间包括拼缝，在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：沿拼缝生长金刚石，其中，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿拼缝移动。
作为一种可能的实现方式，预设路径包括螺旋形、S形、回字形。
作为一种可能的实现方式，在衬底上，重复以预设路径生长金刚石的步骤，直至金刚石再垂直于衬底的方向上生长至预设厚度。
第二方面，提供一种金刚石材料，金刚石材料采用第一方面及第一方面下的多种可能的实现方式中提及的金刚石生长方法得到。
第三方面，提供一种用于金刚石生长的工作台，工作台包括样品托和承载装置。样品托用于承载衬底，样品托和衬底设置于用于提供微波等离子球体金刚石生长环境的反应腔室中。承载装置与样品托连接，用于以预设路径的反方向移动样品托，以采用微波等离子体化学气相沉积法，在衬底上以预设路径生长金刚石，其中预设路径为微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对于衬底的移动路径，所预设路径平行于衬底所在平面。
作为一种可能的实现方式，承载装置以预设路径移动样品托包括：承载装置沿第二方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在衬底上的任意行生长金刚石。第一方向平行于衬底所在平面，第二方向平行于衬底所在平面，第一方向与第二方向相反。
作为一种可能的实现方式，承载装置以预设路径移动样品托包括：承载装置移动样品托，以在衬底上逐行生长金刚石。其中，在生长第n行金刚石时，承载装置沿第二方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动。在第n行金刚石生长完成后，承载装置沿第三方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第四方向移动，到达第n+1行。在在生长第n+1行金刚石时，承载装置沿第一方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第二方向移动。第一方向和第二方向相反，第三方向和第四方向相反，且第一方向、第二方向、第三方向和第四方向平行于衬底所在平面，第一方向和第四方向交叉，n为正整数。
第四方面，提供一种微波等离子体化学气象沉积金刚石生长装置，包括微波发生装置、微波调节装置以及反应腔室。微波发生装置被配置为发出微波，微波调节装置与微波发生装置连接，反应腔室与微波调节装置连接，微波调节装置被配置为根据微波，在反应腔室中激发出等离子球体，如第三方面所述的工作台设置在反应腔室中。
第二方面、第三方面、第四方面的有益效果可以参照第一方面，此处不再赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本申请中的技术方案，下面将对本申请的一些实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例的附图，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。此外，以下描述中的附图可以视作示意图，并非对本申请实施例所涉及的产品的实际尺寸、方法的实际流程、信号的实际时序等的限制。
图1A为本申请实施例提供的一种MPCVD装置的示意图；
图1B为本申请实施例提供的一种金刚石材料生长的示意图；
图2为本申请实施例提供的一种金刚石材料的生长方式的示意图；
图3为本申请实施例提供的一种衬底的组成示意图；
图4为本申请实施例提供的另一种金刚石材料的生长方式的示意图；
图5为本申请实施例提供的一种金刚石材料生长的示意图；
图6为本申请实施例提供的一种金刚石材料生长的示意图；
图7为本申请实施例提供的一种金刚石材料生长的示意图；
图8为本申请实施例提供的另一种金刚石材料的生长方式的示意图；
图9为本申请实施例提供的金刚石生长路径示意图；
图10为本申请实施例提供的金刚石生长装置示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本申请的一些实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请所提供的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
除非上下文另有要求，否则，在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”被解释为开放、包含的意思，即为“包含，但不限于”。在说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例性实施例”、“示例性地”或“一些示例”等旨在表明与该实施例或示例相关的特定特征、结构、材料或特性包括在本申请的至少一个实施例或示例中。上述术语的示意性表示不一定是指同一实施例或示例。此外，的特定特征、结构、材料或特点可以以任何适当方式包括在任何一个或多个实施例或示例中。
以下，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在描述一些实施例时，可能使用了“连接”及其衍伸的表达。例如，描述一些实施例时可能使用了术语“连接”以表明两个或两个以上部件彼此间有直接物理接触或电接触。这里所公开的实施例并不必然限制于本文内容。
本文中“适用于”或“被配置为”的使用意味着开放和包容性的语言，其不排除适用于或被配置为执行额外任务或步骤的设备。
另外，“基于”的使用意味着开放和包容性，因为“基于”一个或多个条件或值的过程、步骤、计算或其他动作在实践中可以基于额外条件或超出的值。
如本文所使用的那样，“约”、“大致”或“近似”包括所阐述的值以及处于特定值的可接受偏差范围内的平均值，其中可接受偏差范围如由本领域普通技术人员考虑到正在讨论的测量以及与特定量的测量相关的误差(即，测量系统的局限性)所确定。
在本申请的内容中，“在……上”、“上方”、和“之上”的含义应当以最宽泛的方式解释，使得“在...上”不仅意味着“直接在某物上”，而且还包括其间具有中间特征或层的“在某物上”的含义，并且“上方”或“之上”不仅意味着在某物“上方”或“之上”，还包括其间没有中间特征或层的在某物“上方”或“之上”的含义(即，直接在某物上)。
金刚石以其优越的物理、化学性质而被誉为“终极半导体”材料，例如金刚石具有极高的硬度，优秀的热导率，较大的禁带宽度、较大的空穴和电子迁移率以及耐热、耐酸、耐辐射的性质，而被广泛的应用于工业、科研等领域。
随着高新科技产业的不断发展，金刚石材料的制备工艺逐渐成熟，目前，人工制备金刚石材料的主流方法包括高压高温(High Temperature and High Pressure，HPHT)法和化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)法。由于采用CVD法中激发出的等离子体的电子密度高，产生原子H的浓度大，电极污染较少，能够在较大压力下产生稳定的等离子体，因此生长的金刚石的质量较高。
通常研究人员以CVD法制备金刚石材料通常需要用到微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition diamond，MPCVD)装置。示例性的，如图1A所示，图1A示出了MPCVD装置的组成。
参照图1A，MPCVD装置100包括微波源1、阻抗螺钉2、模式转换天线3、反应腔室4、工作台5、进气口6以及抽真空口7。其中，工作台5设置在反应腔室4中，工作台5包括衬底51、样品托52以及固定底座53。衬底51设置在样品托52上，样品托52设置在固定底座53上。
在以MPCVD装置制备金刚石材料的过程中，抽真空口7首先将反应腔室4中的气体抽空，接着由进气口6向反应腔室4中引入适量的氢气、甲烷，例如引入500-1000sccm的氢气流量和25-100sccm的甲烷流量。微波源1用于发出微波，例如，微波源1设定在3000-5000W的范围内，发出频率为2.45GHz的微波。阻抗螺钉2能够对整个微波系统进行调节，实现阻抗匹配的要求，通过减少微波系统的反射，从而增加等离子球体的能量密度。模式转换天线3将经过阻抗螺钉2调节后的微波传递方向从水平方向调整到竖直方向，并且由模式转换天线3的激发，能够在反应腔室4中产生出等离子球体41。等离子球体41的尺寸与微波功率成正比，与反应腔室4中的压强成反比。反应腔室的顶部设置有石英玻璃板进行密封，反应腔室4中充斥的气体会在等离子球体41的作用下发生电离，电离后的等离子体会在衬底51上沉积，进而生长出金刚石材料。
需要注意的是，在MPCVD装置制备金刚石材料的过程中，激发出的等离子球体41的位置一般是固定的，反应腔室4中的气体受到等离子球体41的电离并沉积到衬底51上具有一定的范围，一般来说，衬底51的尺寸要小于或等于等离子球体41的直径。也就是说，衬底51上生长金刚石材料的范围会受到等离子球体41大小的限制，例如，等离子球体41尺寸越大，生长出的金刚石材料尺寸就越大，在一定微波功率下，虽然能够通过减小反应腔室4中的压强达到增大等离子球体41尺寸的目的，但随着等离子球尺寸的增大，等离子球的能量密度逐渐下降，生长速率将会变慢，且制备出的金刚石材料质量较差。另外，等离子球体41的能量密度并非是均匀的，举例来说，距离等离子球体41的中心越近，能量密度就越高，而能量密度越高，对充斥在反应腔室4内气体的电离效率，包括电离程度以及电离速度就越高，生长出的金刚石材料的质量就越高，也就是说，在衬底上生长的金刚石材料中，位于等离子球体在衬底上的正投影的中心区域的金刚石材料的质量较高，位于正投影的周围区域的金刚石的质量较差。等离子球体41的能量密度的不均匀会导致在衬底51上生长出的金刚石材料均匀程度的下降。
有鉴于此，本申请的实施例提供一种金刚石生长方法，能够实现获得高质量、快生长速率、大尺寸的金刚石材料。该金刚石生长方法包括提供衬底，采用微波等离子体化学气相沉积法在衬底上以预设路径生长金刚石材料，其中预设路径为微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对衬底的移动路径。
需要注意的是，如图1B所示，本申请中提到的微波等离子球体在衬底上覆盖的区域指的是微波等离子球体在衬底上的正投影区域。
示例性的，如图1B所示，图1B中的实线表示的是等离子球体41与生长出的金刚石的初始位置，虚线围成的矩形区域表示的是金刚石按照预设路径在衬底上将要生长出的范围，虚线围成的圆形表示的是等离子球体相对于衬底变化后的位置，例如向X1的反方向移动衬底，等离子球体41的位置从初始位置处变化到虚线所示的位置。
金刚石的生长方向包括横向生长方向和垂直生长方向，其中，横向生长方向为平行于衬底所在平面的方向，垂直生长方向为垂直于衬底所在平面的方向，在微波等离子球体在衬底上的正投影区域中，金刚石沿垂直于衬底的Z轴方向生长，达到一定厚度，形成对应正投影区域形状的金刚石材料，接着微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对衬底移动，例如沿平行于衬底的X1方向移动，在微波等离子球体在衬底上的新的正投影区域中，金刚石沿垂直于衬底的Z轴方向生长，达到一定厚度；依次类推，沿微波等离子球体在衬底上覆盖的区域相对衬底的移动路径，金刚石在衬底上沿预设路径生长，形成具有特定形状和尺寸的金刚石材料。也就是说，金刚石在垂直生长方向生长用于增长厚度，在横向生长方向生长用于增长面积，在金刚石的生长路径中同时存在两个生长方向的生长。本公开中提到的“在衬底上以预设路径生长金刚石材料”特指在平行于衬底的方向上生长金刚石。
采用微波等离子体化学气相沉积法在衬底上以预设路径生长金刚石材料的一种实现方式为：通过将衬底按照与预设路径相反的方向移动，也即相当于等离子球体相对于静止的衬底沿预设路径移动，预设路径与衬底的移动路径相反。通过对衬底的移动使得电离后的等离子体能够在衬底的各个位置处沉积，从而达到大尺寸生长金刚石材料的目的。由于等离子球体相对于衬底在按照预设路径运动，所以衬底的尺寸不再局限于等离子球体的大小，因此可以将等离子球体变小，变小的等离子球体具有更高的能量密度，能够使衬底上以更快速率生长出更高质量的金刚石材料。同时，由于等离子球体在衬底上覆盖的区域能够相对衬底移动至各个位置，且等离子球体尺寸变小，这样就改善了等离子球体能量密度不均匀导致的等离子球体的正投影的中心区域和周围区域的金刚石材料质量不均的问题，提升了所制备得到的金刚石材料的均匀性。
针对于衬底上生长出的金刚石材料均匀性较差的问题，应用本申请提供的金刚石生长方法，能够将金刚石材料均匀性差的位置处作为局部区域，在这些局部区域内再次生长金刚石材料，从而改善衬底上生长出的金刚石材料整体的均匀性。在研究人员需要大尺寸的金刚石材料时，能够使完成生长后的金刚石材料覆盖整个衬底。当研究人员需要在衬底上的某个特定区域生长金刚石时，能够使完成生长后的金刚石材料覆盖特定区域，由于金刚石材料能够沿预设路径进行生长，衬底上的任意位置处都能够成长出金刚石材料，而不再局限于生长出的金刚石材料完全覆盖衬底的情况，所以能够在衬底上生长出各种造型的金刚石，极大的增强了金刚石材料生长的灵活性，在生产上也简化了对生长出的金刚石材料的二次加工。
具体的，在一些实施例中，如图2所示，图2示出了一种金刚石材料的生长方式。参照图2，图2所示的金刚石材料的生长方式为在衬底上逐行生长金刚石，其中，在生长任意行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，第一方向平行于衬底所在平面。
应当理解，衬底的本质是金刚石单晶片(也被称为籽晶)，通常籽晶的尺寸为10×10mm2，为了能够制备出更大尺寸的金刚石材料，常采用拼接法，也即将多个籽晶按照阵列式方式放置得到一个较大的衬底，在该衬底上进行沉积。本申请实施例提供的方法适用于单个籽晶构成的衬底，也适用于多个籽晶拼接所得到的衬底。示例性的，如图3所示，图3示出了衬底的组成。
参照图3，衬底51包括多个籽晶511拼接而成，且呈阵列式分布，籽晶511与籽晶511之间存在一定距离的拼缝。以一个籽晶的尺寸为10×10mm2为例，图3所示的衬底的尺寸大致为50×50mm2。通过拼接法得到更大尺寸的衬底51，相较于采用单一籽晶作为衬底来讲，在生长出的金刚石材料均覆盖整个衬底的情况下，前者将都得到更大尺寸的金刚石材料。
需要注意的是，说明书附图中公开的由多个籽晶拼接而成的衬底为了更好的说明而进行了放大示意，在实际生产应用当中，各个籽晶之间的距离尽可能地接近，拼缝的尺寸会尽可能地缩小。
图2中的衬底仍以4行4列的16个籽晶511拼接组成，受等离子球体电离能够在衬底51上进行沉积并生长出金刚石材料的范围，也即等离子球体的投影范围为图2中的圆形所占面积所示(包括由实线圆和虚线圆)。图2中的实线圆表示金刚石材料在衬底上生长的初始位置，图2中的箭头方向表示微波等离子球体在衬底上覆盖的区域的移动方向。金刚石材料由初始位置开始要沿着预设路径在衬底上进行生长，虚线圆表示的是金刚石材料在衬底上将要生长的位置。
需要注意的是，“在衬底上逐行生长金刚石，在生长任意行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动”，所指的第一方向平行于衬底所在平面，例如图2中第一方向为沿X的正方向。根据图2可以看出，金刚石材料在衬底上沿X的正方向逐行生长，对于每一行来说，预设路径都是沿第一方向，由于等离子球体的位置一般固定不动，所以将衬底按照与第一方向相反的方向移动，即沿X的反方向移动，此时相当于等离子球体相对于静止不动的衬底沿第一方向移动，金刚石材料将在衬底上沿X的正方向的生长。
在衬底上，以预设路径生长金刚石，包括在衬底的选定区域生长金刚石。应当理解，本申请实施例中提及的金刚石材料的生长包括覆盖整个衬底和覆盖衬底的部分区域，以衬底上逐行生长金刚石，每行金刚石的生长方向均沿第一方向为例，最终在衬底上得到的金刚石材料可以实现全覆盖，也可以仅在衬底的部分区域如衬底的上半部分生长金刚石材料，或在衬底上设计出不同造型的金刚石材料，例如在衬底上沿第一方向上生长金刚石材料时，逐行递减金刚石材料的生长范围，也即第一行金刚石材料生长范围为图2中所示的5个圆形所占范围，第二行金刚石材料生长范围为图2中所示的4个圆形所占范围，以此类推，最终在衬底上能够得到具有梯形样式的金刚石材料。
在一些实施例中，如图4所示，图4示出了一种金刚石材料的生长方式。参照图4，图4所示的金刚石材料的生长方式为在衬底上逐行生长金刚石，其中，在生长第n行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在生长第n+1行金刚石时，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第二方向移动第一方向和第二方向相反，且平行于衬底所在平面，n为正整数。
参照图4，受等离子球体电离能够在衬底51上进行沉积并生长出金刚石材料的范围，也即等离子球体的投影范围为图4中的圆形所占面积所示(包括由实线圆和虚线圆)。图4中的实线圆表示金刚石材料在衬底上生长的初始位置，图4中的箭头方向表示微波等离子球体在衬底上覆盖的区域的移动方向。金刚石材料由初始位置开始要沿着预设路径在衬底上进行生长，虚线圆表示的是金刚石材料在衬底上将要生长的位置。
金刚石材料在衬底上逐行生长，第n行的生长方向与第n+1行的生长方向相反，如图4所示，图4中第一行金刚石材料的生长方向为第一方向，也即沿X的正方向生长，第二行金刚石材料的生长方向为第二方向，也即沿X的反方向生长。
随着衬底的移动，金刚石材料沿预设路径进行生长，从图4所示的实线圆位置逐步变化到虚线圆(a、b、c、d、e、f、g、h)位置。具体的，衬底先沿着第二方向，也即沿X的反方向移动，等离子球体在衬底上投影的位置从初始位置a逐渐变化到b、c、d、e，被电离后的气体逐步在a位置、b位置、c位置、d位置、e位置所处的范围内进行沉积，生长出金刚石材料。接着衬底沿Y的正方向移动，使等离子球体在衬底上的投影位置从e变化到f位置，之后衬底沿第一方向，也即沿X的正方向进行移动，等离子球体在衬底上的投影位置依次从f变化到g、h，被电离后的气体逐步在g位置、h位置所处的范围内进行沉积，生长出金刚石材料。
在一些实施例中，如图5所示，图5示出了一种金刚石材料的生长方式。参照图5，图5所示的衬底51包括多个第一区域512，多个第一区域512并列设置，且均沿第一方向延伸。衬底51还包括多个第二区域513，多个第二区域513并列设置且均沿第一方向延伸，一个第二区域513覆盖相邻两个第一区域512的边界。在衬底51上，以预设路径生长金刚石，包括：在多个第一区域512中逐行生长金刚石，在多个第二区域513中逐行生长金刚石。
图5中的虚线表示的是相邻两个第一区域512的边界，图5中的阴影区域为多个并列设置的第二区域513。根据图5可以看到每个第二区域513均覆盖相邻两个第一区域512的边界。金刚石材料首先在衬底51上的第一区域512上沿第一方向，也即沿图5所示的X的正方向生长，之后再在衬底51上的第二区域513上沿第一方向生长。
结合图6与图7，图6和图7为本申请实施例提供的一种金刚石材料在衬底上的生长示意图。图6和图7中仅以在衬底上生长两行金刚石材料，即金刚石材料覆盖两个第一区域512为例进行说明。参照图6中的a图，金刚石材料首先在衬底上的第一区域512沿第一方向生长。具体的，通过移动衬底，使衬底沿X的反方向移动，相当于等离子球体在静止不动的衬底上的投影沿第一方向在移动，此时金刚石材料首先沿第一方向，也即沿图6所示的X的正方向进行生长，当金刚石材料覆盖第一个第一区域512后，移动衬底使金刚石材料开始从相邻的第二个第一区域512上进行生长，第二个第一区域512上金刚石材料的生长同样沿第一方向，也即沿图6所示的X的正方向进行生长，直至生长出的金刚石材料覆盖第二个第一区域512。参照图6中的b图，金刚石材料在第一区域生长结束后，接着金刚石材料开始沿覆盖了前两个第一区域512边界的第二区域513上生长，沿第一方向，也即沿图6所示的X的正方向，直至生长出的金刚石材料覆盖第一个第二区域513。将图6中的a图与b图结合在一起得到图7。
需要注意的是，本申请实施例以金刚石材料先在第一区域中进行生长，再于第二区域中进行生长为例，但对生长顺序并不做出限制，例如，金刚石材料可以先在第二区域中进行生长，再于第一区域中进行生长。
由于等离子球体的能量不均匀，所以在衬底上生长出的金刚石材料也并不均匀，以金刚石材料的生长范围在一个如图7所示的圆的面积(等离子球体在衬底上的正投影)内为例，金刚石材料在衬底上生长的质量随着离圆心距离的增加而下降，也就是说越靠近圆心金刚石材料的生长质量越高，将整个衬底划分为第一区域和第二区域，且第二区域覆盖部分第一区域，被覆盖的部分第一区域恰是金刚石材料在第一区域中长势较差的部分。再让金刚石先后在第一区域和第二区域上沿第一方向生长，使得金刚石材料在第一区域中生长质量较差的地方在第二区域中得到了强化，保障了生长出的金刚石材料整体的均匀性和质量。
需要注意的是，本申请提供的附图中箭头方向仅为了更好的说明，并不对第一方向进行限制，例如位于第一区域中金刚石材料可以沿X的反方向进行生长，第二区域中金刚石材料同样沿X的反方向进行生长。
作为一种可能的实现方式，在衬底上以预设路径生长金刚石还可以包括：在多个第一区域逐行生长金刚石时，在第n个第一区域以第一方向生长金刚石材料，在第n+1个第一区域以第二方向生长金刚石材料，其中，第一方向与第二方向相反。之后再在多个第二区域上沿同一方向(例如第一方向或第二方向)生长金刚石材料。
作为一种可能的实现方式，在衬底上以预设路径生长金刚石还可以包括：在多个第一区域上沿同一方向(例如第一方向或第二方向)生长金刚石材料，之后再在多个第二区域逐行生长金刚石，在第n个第二区域以第一方向生长金刚石材料，在第n+1个第二区域以第二方向生长金刚石材料，其中，第一方向与第二方向相反。
作为一种可能的实现方式，在衬底上以预设路径生长金刚石还可以包括：在多个第一区域中逐行生长金刚石时，第n个第一区域以第一方向生长金刚石材料，第n+1个第一区域以第二方向生长金刚石材料，其中，第一方向与第二方向相反。之后再在多个第二区域逐行生长金刚石时，在第n个第二区域以第一方向生长金刚石材料，在第n+1个第二区域以第二方向生长金刚石材料，其中，第一方向与第二方向相反。
在一些实施例中，如图8所示，图8示出了一种金刚石材料的生长方式。参照图8，图8所示的金刚石材料的生长方式为：在多个子衬底组成的衬底上沿预设路径进行生长，相邻子衬底间包括拼缝，微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿拼缝移动，金刚石材料沿拼缝生长。
参照图8，受等离子球体电离能够在衬底上进行沉积并生长出金刚石材料的范围，也即等离子球体的投影范围为图8中的圆形所占面积所示(包括由实线圆和虚线圆)。图8中的实线圆表示金刚石材料在衬底上生长的初始位置，图8中的箭头方向表示微波等离子球体在衬底上覆盖的区域的移动方向。金刚石材料由初始位置开始要沿着预设路径在衬底上进行生长，虚线圆表示的是金刚石材料在衬底上将要生长的位置。
如图8所示，金刚石材料在衬底上进行生长的预设路径为沿着各籽晶511拼缝处朝Y的反方向，金刚石材料沿Y的反方向顺着子衬底，也即籽晶的拼缝处生长，从初始的实现圆位置生长到虚线圆a所示的位置，接着再到虚线圆b、虚线圆c、虚线圆d所在的位置。
具体的，衬底沿Y的正方向移动，相当于等离子球体沿位置固定的衬底向Y的反方向移动，等离子球体在衬底上投影的位置从初始位置逐步变化到a、b、c、d，被电离后的气体逐步在a位置、b位置、c位置、d位置所处的范围内进行沉积，最终在多个籽晶构成的衬底的拼缝处生长出金刚石材料。
在实际应用中，衬底可能存在一定的缺陷，通过本申请实施例提供的生长方式能够实现对缺陷处的修补，通过优化微波等离子体化学气相沉积生长环境，增加压强获得小尺寸、高能量密度的等离子球，只在拼接缝处生长高质量金刚石，再经过抛光、清洗可获得完整、大尺寸、高质量金刚石衬底。得到质量更好的衬底有助于进一步提高金刚石材料生长的效率。金刚石材料在衬底上的生长路线变得可控带给了科研人员更为灵活、更具针对性的应用。
作为一种可能的实现方式，如图9所示，预设路径包括螺旋形、S形、回字形。参照图9，图9中的A图表示的预设路径为螺旋形，金刚石材料按照螺旋形的路径在衬底上进行生长，图9中的B图表示的预设路径为S形，金刚石材料按照S形在衬底上进行生长，图9中的C图表示的预设路径为回字形，金刚石材料按照回字形在衬底上进行生长。
需要注意的是，图9所示的预设路径中箭头表示的方向仅用来示意，并不对方向进行限制。如图9中的A图，金刚石材料在衬底上的生长包括：从内向外生长，以使衬底的局部区域覆盖金刚石材料或全部区域覆盖金刚石材料；或者是从外向内生长，以使衬底的局部区域覆盖金刚石材料或全部区域覆盖金刚石材料。具体的，以金刚石材料在衬底上从内向外生长为例，可以调整衬底的位置，使等离子球体处于衬底的中心，接着让衬底以螺旋形相反的路径移动，相当于等离子球体对于位置不动的衬底沿预设方向移动，从而实现金刚石材料从内向外呈螺旋状生长。图9中的B图与C图同理，此处不再赘述。
需要注意的是，在衬底上，还可以不断重复以上述实施例中提到的预设路径生长金刚石，直至金刚石材料生长到预设厚度。以图2为例，通过向X的反方向移动衬底使等离子球体完成一行金刚石材料的生长，之后迅速移动衬底，使金刚石材料沿X的正方向在衬底上的下一行进行生长，逐行生长直至金刚石材料覆盖满衬底时，完成第一轮金刚石材料的生长。之后循环金刚石材料逐行生长的操作，直到金刚石材料达到预设厚度时停止。
由于在衬底一个位置处进行金刚石材料的生长，直至该位置处的金刚石材料生长到预设厚度再进行下一个位置处的金刚石材料的生长很容易造成金刚石材料生长不均匀的问题，所以为了使在衬底上生长出的金刚石材料更加均匀，质量更高，通常采用重复预设路径让金刚石沿着预设路径多生长几遍的方法，按照预设路径重复循环生长，能够使得金刚石材料在衬底上的生长过程中始终保持较小的厚度差异，促进金刚石均匀生长，防止因厚度差异，生长台阶等因素影响生长金刚石的质量。
另外，传统的微波等离子体化学气相沉积金刚石生长方法，受功率密度、设备结构的限制，生长金刚石的质量、尺寸、速率三者相互制约，在微波等离子体化学气相沉积系统中无法同时满足高质量、大尺寸、快生长速率的生长环境。通过本申请实施例提供的方法，微波等离子体化学气相沉积环境可同时满足金刚石高质量、大尺寸、快生长速率的要求，彼此相互促进互不影响，这是传统方法所无法达到的。
本申请还提供一种金刚石材料，金刚石材料采用上述实施例中提及的金刚石生长方法得到，通过本申请实施例提供的生长方式生长出的金刚石材料，由于可以自由选择金刚石材料的生长路径，最终在衬底上的形状与厚度能够根据研究人员的实际需要而进行调整与设计，省去了二次加工的工序。
通过本申请实施例提供的方法生长出的外延金刚石尺寸可以达到2-8英寸，并且，由于金刚石材料的尺寸不再受微波等离子球体大小的限制，所以可以使用频率更低、功率更小的MPCVD装置来制备大尺寸金刚石材料。例如，原本需要915MHZ、34kW才能生长出相同尺寸的MPCVD装置，现在只需要2.45GHz、6kW的MPCVD装置即可，在很大程度上节约了成本。
通过对衬底的移动，金刚石材料沿预设路径进行生长，使金刚石材料在衬底上生长的尺寸不再受等离子球体大小限制的基础上，例如，在一定的微波功率下，通过增加反应腔室中的压强能够减小等离子球体的尺寸，此时激发出的等离子球体的能量密度将会更高，反应腔室内气体的电离将会更加充分和迅速，在衬底上生长出的金刚石材料的品质将会更高，并且制备速率也得到了提高，生长速率可达到10-100μm/h。并且相比于传统采用MPCVD法生长出的金刚石材料，采用本申请实施例提供的金刚石生长方法生长出的金刚石材料位错密度能够达到103cm-2。
本申请实施例还提供一种工作台，参照图1A，对固定底座53进行改进，在原本支撑固定样品托52的基础上，变化为能够控制样品托52移动的承载装置。承载装置与样品托52连接，用于以预设路径的反方向移动样品托52，以采用微波等离子体化学气相沉积法，在衬底51上以预设路径生长金刚石，其中预设路径为微波等离子球体41在衬底51上覆盖的区域相对于衬底51的移动路径。作为一种可能的实现方式，承载装置以预设路径移动样品托包括：承载装置沿第二方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在衬底上的任意行生长金刚石。第一方向平行于衬底所在平面，第二方向平行于衬底所在平面，第一方向与第二方向相反，金刚石材料的生长方式如图2所示。
作为一种可能的实现方式，承载装置以预设路径移动样品托包括：承载装置移动样品托，以在衬底上逐行生长金刚石。其中，在第n行金刚石的生长过程中，承载装置沿第二方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第一方向移动。在第n行金刚石生长完成后，承载装置沿第三方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第四方向移动，到达第n+1行。在第n+1行金刚石的生长过程中，承载装置沿第一方向移动样品托，以使微波等离子球体在衬底上覆盖的区域沿第二方向移动。第一方向和第二方向相反，第三方向和第四方向相反，且第一方向、第二方向、第三方向和第四方向平行于衬底所在平面，第一方向和第四方向交叉，n为正整数，金刚石材料的生长方式如图3所示。
一般来说，反应腔室内激发出的等离子球体的位置是固定的，由于承载装置能够控制样平托的移动，而衬底又设置在样平托上，所以随着样平托的移动，衬底也在移动，等离子球体在衬底上的正投影就会朝相反的方向移动，也即相当于等离子球体相对于静止的衬底沿预设路径移动。通过承载装置对样平托的移动实现了衬底的移动，从而使得电离后的等离子体能够在衬底的各个位置处沉积，并且保障了金刚石材料在生长过程中，每一点生长条件都相同，实现了气流、温度、金刚石生长面的均匀分布，避免了金刚石材料变形或开裂问题的发生。
另外，由于金刚石材料生长尺寸不再受等离子球尺寸的限制，可以优化微波等离子体化学气相沉积生长环境，增加压强来减小等离子球体积获得更高功率密度的等离子球，同时大大减小无效放电区域的影响。例如将2.45GHz微波等离子化学气象沉积系统，功率5kW，压强约120Torr,等离子球直径约3英寸，增加压强至约170Torr,等离子球直径约1.5英寸,使得等离子球表面温度更均匀、稳定，同时可控制样品托移动速度和移动精度和采用样品托加热功能，进一步增强金刚石表面温度的均匀性、稳定性，进而减少沉积过程中非金刚石相的产生，获得高质量金刚石，半峰宽可达到1.6cm-1-4.5cm-1，位错密度可达到103-107/cm-2。
需要注意的是移动精度指的是在确定样品托在第一方向和第二方向上移动的速度的过程中刻画移动距离的最小精度，也即步进的位移。例如，样品托在第一方向和第二方向上的移动速度为0-500mm/min，移动精度为1μm。
本申请实施例还提供一种微波等离子体化学气象沉积金刚石生长装置，参照图10，金刚石生长装置200包括微波发生装置10、微波调节装置20以及反应腔室4。微波发生装置10被配置为发出微波，微波调节装置20与微波发生装置10连接，反应腔室4与微波调节装置20连接，微波调节装置20被配置为根据微波，在反应腔室4中激发出等离子球体，如上所述的工作台5设置在反应腔室4中。
作为一种可能的实现方式，在衬底上以预设路径生长金刚石的方式例如为：衬底保持固定，通过调节如图10所示的金刚石生长装置中的微波调节装置20来改变在反应腔室内激发出的等离子球的位置，使等离子球体相对衬底移动，从而实现在衬底上以预设路径生长金刚石。
以上仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (13)

1.一种金刚石生长方法，其特征在于，所述方法包括：
提供衬底；
采用微波等离子体化学气相沉积法，在所述衬底上以预设路径生长金刚石，其中，所述预设路径为微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域相对所述衬底的移动路径，所述预设路径平行于衬底所在平面。
2.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，在所述衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：
在所述衬底上逐行生长金刚石；其中，在生长任意行金刚石时，所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，所述第一方向平行于所述衬底所在平面。
3.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，在所述衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：
在所述衬底上逐行生长金刚石；其中，在生长第n行金刚石时，所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在生长第n+1行金刚石时，所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第二方向移动；
所述第一方向和所述第二方向相反，且均平行于所述衬底所在平面，n为正整数。
4.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，
所述衬底包括多个第一区域，所述多个第一区域并列设置，且均沿第一方向延伸；
所述衬底还包括多个第二区域，所述多个第二区域并列设置且均沿第一方向延伸，一个所述第二区域覆盖相邻两个第一区域的边界；
在所述衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：
在所述多个第一区域中逐行生长金刚石；
在所述多个第二区域中逐行生长金刚石。
5.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，在所述衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：
在所述衬底的选定区域以预设路径生长金刚石。
6.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，
所述衬底包括多个子衬底，相邻所述子衬底间包括拼缝；
在所述衬底上，以预设路径生长金刚石，包括：沿所述拼缝生长金刚石，其中，所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿所述拼缝移动。
7.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，所述预设路径包括螺旋形、S形、回字形。
8.根据权利要求1～7任一项所述的金刚石生长方法，其特征在于，在所述衬底上，重复以预设路径生长金刚石的步骤，直至金刚石在垂直于衬底的方向上生长至预设厚度。
9.一种金刚石材料，其特征在于，所述金刚石材料采用如权利要求1～8中任一项所述的金刚石生长方法得到。
10.一种用于金刚石生长的工作台，其特征在于，包括：
样品托，所述样品托用于承载衬底，所述样品托和所述衬底设置于用于提供微波等离子球体金刚石生长环境的反应腔室中；
承载装置，连接所述样品托，用于以预设路径的反方向移动所述样品托，以采用微波等离子体化学气相沉积法，在所述衬底上以预设路径生长金刚石，其中，所述预设路径为微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域相对所述衬底的移动路径，所述预设路径平行于衬底所在平面。
11.根据权利要求10所述的工作台，其特征在于，所述承载装置以预设路径移动所述样品托，包括：
所述承载装置沿第二方向移动样品托，以使所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第一方向移动，在所述衬底上的任意行生长金刚石；
所述第一方向平行于所述衬底所在平面，所述第二方向平行于所述衬底所在平面，所述第一方向与所述第二方向相反。
12.根据权利要求10所述的工作台，其特征在于，所述承载装置以预设路径移动所述样品托，包括：
所述承载装置移动所述样品托，以在所述衬底上逐行生长金刚石；其中，在第n行金刚石的生长过程中，所述承载装置沿第二方向移动样品托，以使所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第一方向移动；在第n行金刚石生长完成后，所述承载装置沿第三方向移动样品托，以使所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第四方向移动，到达第n+1行；在第n+1行金刚石的生长过程中，所述承载装置沿第一方向移动样品托，以使所述微波等离子球体在所述衬底上覆盖的区域沿第二方向移动；
所述第一方向和所述第二方向相反，所述第三方向和所述第四方向相反，且第一方向、所述第二方向、所述第三方向和所述第四方向平行于所述衬底所在平面，所述第一方向和所述第四方向交叉，n为正整数。
13.一种微波等离子体化学气象沉积金刚石生长装置，其特征在于，包括：
微波发生装置，被配置为发出微波；
微波调节装置，与所述微波发生装置连接；
反应腔室，与所述微波调节装置连接，所述微波调节装置被配置为根据所述微波，在所述反应腔室中激发出等离子球体；
如权利要求10-12中任一项所述的工作台；所述工作台设置在所述反应腔室中。
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